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文档简介
1、第七章 修检仪器设备第七章 修建仪器设备 通过本章学习,使高级化学检验工进一步熟悉一般分析仪器的工作原理和结构组成;掌握分析仪器的常见故障的排除方法;能按操作规程安装、调试和验收分析仪器。一、新购置仪器设备验收的一般内容与程序1)主机1台2)备件(见备件清单)1套3)安装使用说明书1份4)产品合格证1份5)装箱清单1份6)本机性能测试谱图1份7)本机流量曲线图1份1.外观检查2.开箱检查第一节仪器设备的安装、调试、验收二、新购置仪器设备安装与调试(以GC4000A型气相色谱仪为例)(1)工作环境要求1)温度:1035。2)相对湿度:80。3)周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体。4)无强烈外磁
2、场干扰及机械振动,高灵敏度操作时,防止强烈空气对流。(2)仪器的安放仪器必须放在平稳的工作台上,工作台的面积除考虑各单元的放置合理外,各单元间还要留出一定的空隙,以利于空气循环。1.分析室的准备2.供电要求第一节仪器设备的安装、调试、验收三、新购置仪器设备技术参数验证示例(以GC4000A型气相色谱仪为例)第一节仪器设备的安装、调试、验收二、新购置仪器设备安装与调试(以GC4000A型气相色谱仪为例)表7-1色谱性能验证用样品第一节仪器设备的安装、调试、验收表7-2色谱性能测试操作参数第一节仪器设备的安装、调试、验收表7-2色谱性能测试操作参数(1)TCD性能试验1)建立实验条件:以上表中所列
3、条件色谱柱活化824h。第一节仪器设备的安装、调试、验收2)噪声和漂移检查:仪器稳定后,按上表所列噪声和漂移检测条件记录30min基线,然后测定噪声和漂移。3)灵敏度测试:按上表中所列灵敏度试验条件,注入1L测试样品,记录峰高和半峰宽,用下式计算灵敏度(2)举例进样1L的苯液,质量为0.88mg,测得峰高为21.4cm,半峰宽为0.31cm,测峰面积A=6.634cm2。第一节仪器设备的安装、调试、验收二、设备的一般故障判断及排除程序(1)721100型仪器的调校与故障修理该仪器使用较长时间后,与同类型的其他仪器一样,可能发生一些故障,或者仪器的性能指标有所变化,需要进行调校或修理,现分别简单
4、介绍如下,以供使用维修者参考。1)721100型分光光度计仪器的调校1.分光光度计的故障判断及排除一、设备技术档案管理第二节仪器设备的故障排除 光源灯的调整:先将光量调节器即面板上100%旋钮,用的是10圈电位器,按顺时针方向旋转至光亮最强处,把波长盘调节至580nm,在比色皿暗箱通光孔处放一张白色卡片纸,然后把仪器接上电源,使光源灯的灯丝部分正确垂直地对准灯架上圆形通光孔,使光束垂直地射向反射镜(光源灯架上的两只螺钉略松一点,灯丝位置即可上、下、左、右地移动达到正确的位置)。第二节仪器设备的故障排除使光束反射到进光狭缝,进入单色光器内色散,调节光源灯的正确位置,观察白色卡片纸上的单色光、色黄
5、、光强、边缘无光晕或杂色现象即可以固紧灯架上的两只螺钉,如又有稍些变动,可用手扳动灯架,使光斑最亮。 仪器单色光的调整:在调整波长时,可以采用干涉滤光片(自备)或者用镨钕滤光片,推荐镨钕滤光片,529nm吸收峰来校对仪器波长准确性。第二节仪器设备的故障排除图7-1波长调节螺孔处 仪器光电管暗电流的调整(见图7-2):是靠仪器面板第二节仪器设备的故障排除上和底板上的两只电位器来达到,W3是细调,在面板上;W4是粗调,在底板上靠仪器左侧有一小长方盖板,要调节时先取下此板,即可找到粗调电位器。第二节仪器设备的故障排除图7-2光电管暗盒内部1光电管(GD7)2电路系统连接插座3放大器电路板4密封圈5盖
6、板6干燥剂筒第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除2)721100型分光光度计故障判断及排除(见表7-3)第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-3721100型分光光度计故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除图7-3仪器更换干燥剂示意图1单色器部件2干燥剂筒座3筒螺纹盖4透明窗盖5干燥剂(变色硅
7、胶)6干燥剂筒7屏蔽罩8干燥剂筒部件第二节仪器设备的故障排除(2)752型紫外光栅分光光度计的故障判断及排除(见表7-4)表7-4752型紫外光栅分光光度计的故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-4752型紫外光栅分光光度计的故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除表7-4752型紫外光栅分光光度计的故障判断及排除第二节仪器设备的故障排除1)电极的连接须可靠,防止腐蚀性气体侵入。2)开机前,须检查电源是否接妥。3)接通电源后,按“ON/OFF”键,若显示屏不亮,应检查电源器是否有电输出。4)仪器的测量状态下,如果按“取消”键,仪器将显示选择中英文,这是正常现象,可根据实际情况选择中文或英文
8、菜单。5)电极的不正确使用常引起仪器工作不正常。6)对于高纯水的测量,须在密闭流动状态下测量,且水流方向应使水能进入开口处,流速不宜太高。2. DDSJ308A型电导率仪的维护第二节仪器设备的故障排除7)如仪器显示“溢出”,则说明所测值已超出仪器的测量范围,此时应马上关机,并使用电极常数更大的电极,然后再进行测量。8)电导率超过1000S/cm时,光亮电极不能正确测量,此时应换用铂黑电极进行测量。9)若上述各种情况排除后,仪器仍不能正常工作,则与供货部门联系解决。3.酸度计的维护第二节仪器设备的故障排除(1)PHS29A型数显pH计仪器的维护仪器性能的好坏,除了仪器本身结构之外,还和良好的维护
9、是分不开的,特别像酸度计这类仪器,它必须具有很高的输入阻抗,而且使用环境则经常要接触化学药品,因此,合理的维护更有必要。1)仪器的输入端(即复合电极插口)必须保持高度清洁,电极插头不要经常拔下,以防止灰尘及湿气浸入。2)复合电极的电极头部很薄,因此,勿与硬物相碰,防止电极损坏。3)复合电极头部勿接触污物,如发现沾污可用医用棉花轻擦电极头部,或用0.1moL/L的稀盐酸清洗。第二节仪器设备的故障排除4)复合电极头部如有裂纹或老化(久放二年以上),则应调换新的电极,否则反应缓慢,甚至造成较大的测量误差,新的电极在使用之前需在蒸馏水中浸一昼夜。5)仪器采用了场效应晶体管和CMOS集成电路,它们很容易
10、被击穿,因此,在检修时应注意电烙铁的接地必须良好,否则要拔去电源插头才能焊接。6)用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,因为缓冲溶液精度低,将导致测量结果的误差,缓冲溶液可以自行配制。7)6F22 9V电池使用超过200h时,要更换电池。第二节仪器设备的故障排除8)不要让强烈阳光长时间直射液晶显示器,以延长液晶显示器的使用寿命,必须防止硬物碰撞、划伤显示器表面玻璃。(2) PHS2F型数字pH计的维护1)仪器的输入端必须保持干燥清洁。2)带夹子连线的Q9插头及电极转换器专为配用其他电极时使用,平时注意防潮防尘。3)测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。4)仪器采用了M
11、OS集成电路,在检修时应保证电烙铁有良好的接地。第二节仪器设备的故障排除5)用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。(3) 电极的使用维护注意事项1)电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,其值越接近被测值越好。2)取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都使电极失效。3)测量后,及时将电极保护套套上,套内应放少量外参比补充液以保持电极球泡的湿润。4)复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,补充液可以从电极上端小孔加入。第二节仪器设备的故障排除5)电极的引出端必须保持清洁干燥,绝对防止输出两端
12、短路,否则将导致测量失准或失效。6)电极应与输入阻抗较高的pH计(1012)配套,保持其良好的特性。7)电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。8)电极避免与有机硅油接触。9)电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在体积分数为4%HF(氢氟酸)中35s,用蒸馏水洗净,在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。第二节仪器设备的故障排除10)被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化,会出现斜率降低现象,显示读数不准。(4)酸度计的常见故障及排除(见表7-5)表7-5酸度计常见故障及排除4. ZDJ4A型自动电位滴定仪常见故障排除(见表7-6)
13、第二节仪器设备的故障排除表7-6ZDJ4A型自动电位滴定仪常见故障排除第二节仪器设备的故障排除表7-6ZDJ4A型自动电位滴定仪常见故障排除第二节仪器设备的故障排除表7-6ZDJ4A型自动电位滴定仪常见故障排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除5.气相色谱仪常见故障及排除(以GC4000为例,见表7-7)第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表7-7GC4000系列气相色谱仪常见故障及排除第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除表格第二节仪器设备的故障排除6.原子吸收分光光度计的维护(以AA320系列原子吸收分光
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