JJF(鲁) 126-2021 水分接收器校准规范

1、 山东省地方计量技术规范JJF（鲁）1262021水分接收器校准规范Calibration Specification for Moisture Receiver20211204发布20211210实施 JJF（鲁）126-2021水分接收器校准规范Calibration Specificationfor Moisture ReceiverJJF（鲁）126-2021 JJF（鲁）126-2021 JJF（鲁）126-2021目录引言.（）1范围.（1）2引用文件.（1）3术语和计量单位.（1）4概述.（1）5计量特性.（4）6校准条件.（4）6.1环境条件.（4）6.2校准介质.（4）6.3

2、校准设备.（5）7校准项目和校准方法.（5）7.1实际容量校准.（5）7.2校准前准备.（5）7.3校准步骤.（5）7.4容量计算.（6）7.5容量误差计算.（7）8校准结果的表达.（7）9复校时间间隔.（8）附录 A测量不确定度评定（示例）.（9）附录 B校准原始记录格式（示例）.（14）附录 C校准证书内页格式（示例）.（15）附录 D衡量法 K（t）值表.（17）I JJF（鲁）126-2021引言本规范依据 JJF 1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF 1001-2011通用计量术语及定义、JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示 ,参照了 GB/T260-2

3、016石油产品含水量的测定蒸馏法、GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法、 JJG 10-2005专用玻璃量器检定规程、JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程等国家计量技术规范编制。本规范为首次编制。II JJF（鲁）126-2021水分接收器校准规范1范围本规范适用于水分接收器的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG 10专用玻璃量器检定规程JJG 196常用玻璃量器检定规程GB/T 260石油产品含水量的测定蒸馏法GB /T 6682分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单

4、），适用于本规范。3术语和计量单位3.1水分接收器 moisture receiver水分接收器是一种适用于测定石油产品水含量的玻璃量器。4概述水分接收器是 GB/T 260-2016石油产品含水量的测定蒸馏法中接收器蒸馏装置的主要组成部分，其量值是测定石油产品水含量的重要数据来源，故对其量值的准确性有较高的要求。典型的接收器蒸馏装置结构见图 1、图 2。10mL锥形精密接收器在 0.3mL以下设有十等分的刻线，0.3mL1.0mL之间设有七等分的刻线，1.0mL10mL之间每分度为 0.2mL。（见图 3）1 JJF（鲁）126-2021图1未带旋塞蒸馏器接收装置1-蒸馏瓶；2-接收器；3-

5、冷凝器2 JJF（鲁）126-2021图2带旋塞蒸馏器接收装置1-冷凝器；2-接收器；3-蒸馏瓶；4-旋塞3 JJF（鲁）126-2021图310mL锥形精密接收器5计量特性容量误差：水分接收器的标称容量值与实际容量值之差。6校准条件6.1环境条件校准应在无振动、无腐蚀气体的恒温室内进行。环境温度：（205）且室温变化不得大于 1/h，水温与室温之差不大于 2。被校准水分接收器应在校准前 4h放入实验室内。6.2校准介质校准介质应符合 GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法要求的二级水，并提前 24h放入实验室内。4 JJF（鲁）126-20216.3校准设备主要标准器见表

6、1。表 1校准设备一览表名称测量范围技术要求Max1000gd=1mg电子天平温度计级（050）分度值：0.1 辅助设备校准架、针筒、长不锈钢针管、滤纸等7校准项目和校准方法7.1实际容量校准采用衡量法对水分接收器的实际容量校准。7.2校准前准备在使用过程中有可能会在水分接收器内存有部分有机物，因此在校准前需要用洗洁精、石油醚、无水乙醇进行清洗。a)用纯净水冲洗 23遍。b)把洗洁精倒入接收器用毛刷刷洗。刷洗时，应按先洗外壁再洗内壁的顺序进行。刷底部时应转动刷子，直至刷净为止。c)用纯净水将洗洁精冲洗干净。d)用无水乙醇进行冲洗干净，倒置晾干。e)若洗洁精无法完全冲洗干净则需用石油醚进行浸泡和

7、冲洗，确保管中存留的有机物被溶解，然后用无水乙醇冲洗干净倒置晾干，器壁上不应有挂水等沾污现象。7.3校准步骤a)将清洁干燥的水分接收器固定在校准架上，并放置在天平上，将天平置零。5 JJF（鲁）126-2021b)用长针筒缓慢向管内注水，注水时不要让水附在管壁上。c)注纯水至需校准标线处。d)此时记下电子天平的读数，称得纯水的质量（m）。e)测量纯水的温度，读数应准确到 0.1。f)容量校准点一般为总容量 1/10，半容量，总容量。锥形水分接收器的容量校准点应增加分度值分段点，如精密锥形水分接收器应增加校准点 0.3mL，若有特殊要求，则根据实际情况进行测量。g)容量测定至少需要 2次，容量值

8、取 2次数值的平均值。若两次测量值之差大于 0.012mL（精密锥形水分接收器刻度范围在 0mL0.3mL时应为 0.008mL），需要重新校准。注：液面的观察方法：弯月面是指水分接收器内的液体与空气交汇的界面。它应该这样确定：透明液体弯月面的最低点应与刻线上缘水平面相切，水平线应与刻线上缘在同一水平面，视线应与刻线上缘在同一水平面上；为使弯月面的最低点的轮廓清晰的显现，可在水分接收器的背面衬一黑色纸带，黑色纸带的上缘放在弯月面的下缘1mm处。特别注意：眼睛与刻线的上缘在同一水平面内方可读数。7.4容量计算根据公式（1）计算被校准水分接收器在标准温度 20时的实际容量值。V20 mB A 1

9、20tB W A（1）式中：V20 -标准温度是 20时的被校水分接收器的实际容量值，mL;B -砝码密度，取 8.00g/cm；A-测定时实验室内的空气密度，取 0.0012g/cm；W -蒸馏水 时的密度，g/cm； -被校水分接收器的体涨系数，t-校准时蒸馏水的温度，；-1m-被校水分接收器内所能容纳水的表现质量，g。为简便计算过程，也可将公式（1）化为下列形式：V20 mKt（2）6 JJF（鲁）126-2021其中：K(t) BB W A A1 20t（3）K（t）值可以从附录 D中查询。这样根据测定值和校准时蒸馏水的温度所对应的 K（t）值，即可求出被校准水分接收器在标准温度 20

10、的实际容量值。7.5容量误差计算V V标 V20（4）式中：V标 -标称容量值，mL8校准结果的表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书应至少包括以下信息：a)标题：校准证书；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号）、每页及总页数的标识及表明报告结束的清晰标识；e)客户的名称和地址；f)水分接收器的制造商、型号规格、编号；g)水分接收器的接收日期和进行校准的日期；h)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效期说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及其测量不确定度的说明；l)对校准规范偏离的说明；m

11、)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准人和核验人签名o)校准证书或校准报告签发日期；p)校准结果仅对被校对象有效的声明；q)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。7 JJF（鲁）126-20219复校时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。8 JJF（鲁）126-2021附录 A测量不确定度评定（示例）水分接收器容量误差的不确定度评定A.1概述A.1.1测量依据：JJF（鲁）*-*水分接收器校准规范A.1.2环境条件：温度 20.5A.1.3测量标准器：电子天平；精密温度计（050），分度值为 0.1A.1.4被测对象：水分接收器A.1.5测量范围：0

12、.03mL10mLA.1.6数学模型容量误差：V V标-V20（1）V标式中：式中：-标称容量值，mLV20 mB A 1 20tB W A（2）V20 -标准温度是 20时的被校水分接收器的实际容量值，mL;B -砝码密度，取 8.00g/cm；A-测定时实验室内的空气密度，取 0.0012g/cm；W -蒸馏水 时的密度，g/cm； -被校水分接收器的体涨系数，t-校准时蒸馏水的温度，；-1m-被校水分接收器内所能容纳水的表现质量，g。为简便计算过程，也可将式（1）化为下列形式：V20 mKt（3）其中：9 JJF（鲁）126-2021K(t) BB W A A1 20t（4）A.2输入量

13、的标准不确定度的评定以测量点 0.3mL为例来进行分析，秤量引入的标准不确定度主要是用电子天平测量时测量重复性引入的不确定度和天平的示值变动性引入的不确定度以及天平的分辨力引入的不确定度三部分组成，下面分别进行分析。A.2.1对于电子天平的测量重复性引入的标准不确定度u1我们采用 A类方法进行评定，用 1010g/1mg的电子天平，在装置正常的条件下，连续秤量 10次，得到质量值为（g）：0.288/0.287/0.293/0.287/0.294/0.288/0.291/0.294/0.292/0.293得到的 10次数据乘以该温度下的值后得到下列测量列（mL）。0.2888/0.2878/0

14、.2939/0.2878/0.2949/0.2888/0.2919/0.2949/0.2929/0.2939x 1 xi 0.2916mLnni1单次实验标准差： xi x2n1ns i1 0.003mL实际工作中需要测量 2次，因此：s0.003mL 0.002mL2u1 nA.2.2天平的示值变动性引入的标准不确定度u2根据 JJG10362008电子天平检定规程的规定，1010g/1mg的电子天平在0.3g时的称量最大允许误差为（）0.5e=5mg=0.005g，服从均匀分布，因此u2 （mK t / 3）mL （0.0051.00295/ 3）mL 0.003mL10 JJF（鲁）12

15、6-2021A.2.3天平分辨力引入的不确定度u3电子天平实际分度值d 1mg 0.001g且服从均匀分布，则：u3 d K（t）mL 0.0011.00295mL 0.00029mL2 32 3A.2.4温度引入的不确定度u4A.2.4.1查衡量法用表 K(t)值时引入的不确定度u41查衡量法用表中的值主要由温度计的读数误差引入的不确定度，所使用的温度计的分辨力为 0.1，读数差 0.1引入的标准不确定度u41的评定。根据衡量法值表，读数差 0.1时，值差约为2105cm3 / g，服从均匀分布，测量 10次时所得到的的平均值为 0.2907g，此时所产生的差值为：0.29072105mL

16、0.5814105mL则标准不确定度分量为u41 0.581410 mL 0.341055mL3A.2.4.2温度测量引入的不确定度u42由于室温和水温的变化均由温度计的读数表示，本实验室的温度计是 (050)，分度值 0.1，其最大允许误差绝对值为 0.2，服从均匀分布。温度计最大允差引入的不确定度为：0.2u(t) 0.123而 9.91061，因此温度计的示值误差引入的不确定度：11 JJF（鲁）126-2021u42 mB A u(t) 9.9100.2907（8.00-0.0012） 0.12mL 0.346106mL8.00（0.998102-0.0012）6B AW因此温度引入的

17、不确定度:u4 u241u242 3.420.3462106mL 3.42106mLA.2.5液面读数误差引入的不确定度u5液面的正确观察方法是：前面的标线与后面标线重合，此时观察者的视线与液面在同一水平线上，然后用弯月面的最低点与标线的上缘水平相切。由于操作人员掌握的方法不一致，所以会产生一定误差。根据实际操作经验，水分接收器的读数误差大约为0.006mL，属于均匀分布，因此人员读数引入的不确定度为：0.006u5 mL 0.003mL3A.3合成标准不确定度的评定A.3.1各不确定度分量汇总及计算表标准不确定度汇总表标准不确定标准不确定度mL不确定度来源备注度分量uiu1u2u3测量重复性

18、天平示值变动性天平分辨力0.0020.0030.00029忽略不计忽略不计u4u5温度3.42106人员读数0.003A.3.2合成标准不确定度uc因为各不确定度分量之间是不相关的，灵敏系数均为 1，因此：uc u1 u2 u3 u4 u5 0.002 0.003 0.003 mL 0.005mL2222222212 JJF（鲁）126-2021A.3.3容量误差的标准不确定度uVuV uV uV2 2标20式中：uV20 -标准温度是 20时的被校水分接收器实际容量值的标准不确定度；uV标 -标称容量值的标准不确定度。因为:uV uc20uV =0标所以:uV =uV uc 0.005mL2

19、0A.4测量水分接收器在点 0.3mL时容量误差的扩展不确定度U0.3mL kuV 0.3mL 20.005mL 0.01mL（k=2）根据相同的方法得到：U1.0mL kuV1.0mL 20.006mL 0.012mL（k=2）U10mL kuV10mL 20.007mL 0.014mL（k=2）13 JJF（鲁）126-2021附录 B校准原始记录格式（示例）水分接收器校准原始记录证书编号：委托单位名称：仪器名称地址：制造厂商仪器型号主标准器名称主标准器证书号主标准器测量范围主标准器编号有效期至年月日U或等级或 MPE实验室温度%校准依据环境条件相对湿度水温校准日期年月日校准内容1.外观检

20、查记录2.蒸馏水质量校准记录标称容量称得质量值实际容量容量误差扩展不确定度Kt值器号/mL/g/mL/mLU/mL，k=2校准：核验：14 JJF（鲁）126-2021附录 C校准证书内页格式（示例）证书编号 XXXXXX-XXXX校准机构授权说明校准结果不确定度的评估和表述均符合 JJF1059.1的要求。校准环境条件及地点：温度地其点它相对湿度%校准所依据的技术文件（代号、名称）：校准所使用的主要测量标准器：不确定度/准确度等级检定/校准证书编号名称测量范围证书有效期至注：1. XXXXX仅对加盖“XXXXX校准专用章”的完整证书负责。2.本证书的校准结果仅对所校准的对象有效。3.未经实验

21、室书面批准，不得部分复印证书。第 X页共 X页15 JJF（鲁）126-2021证书编号 XXXXXX-XXXX校准结果容量误差的扩展不确定度测量点（mL）实际容量值（mL）容量误差（mL）U（mL）,k=216 JJF（鲁）126-2021附录 D衡量法 K（t）值表（空气密度 A 0.0012g/cm3）水温t/玻璃体胀系数水温t/玻璃体胀系数水温t/玻璃体胀系数水温t/玻璃体胀系数15.015.115.215.315.415.515.615.715.815.916.016.116.216.316.416.516.616.716.816.917.017.117.217.317.417.51

22、7.617.717.817.91.0020001.0020141.0020281.0020431.0020571.0020721.0020871.0021011.0021171.0021321.0021471.0021621.0021781.0021931.0022091.0022251.0022411.0022571.0022731.0022891.0021321.0021471.0020431.0020571.0020721.0020871.0021011.0021171.0021321.00230618.018.118.218.318.418.518.618.718.818.919.019.119.219.319.419.519.619.719.819.920.020.120.220.320.420.520.620.720