LK98B2说明书教学资料

1、 LK98B说明书微机电化学分析系统PAGE PAGE 第1章 概 论1.1 LK98B性能简介LK98B型微机电化学分析系统是天津市兰力科化学电子高技术公司继在LK98A的基础上最新研制开发的高档次多功能电化学分析仪器。本系统是国家科技部2000年国家级火炬计划项目，是教育部实施“211工程”，由世界银行贷款，面向国际招标的中标产品，是教育部颁发的“基础课教学实验室建设方案”所列必备仪器。该仪器提供的方法多，可以一机多用，即可以在同一台仪器上开出三十多种不同方法的电化学与电分析化学实验，使用灵活方便，实验曲线实时显示，使操作者在实验时更加直观、方便。另外该仪器在科学研究领域广泛应用于电化学机

2、理研究，电极过程动力学研究、材料、金属腐蚀、生物学、医学、药物学、环境生态学等多学科领域的研究。例如测定环境样品（废水、废气、废渣等）中的污染物无机金属离子、有机物（酚类、酮类、芳香族化合物）污染分析，农药分析等；分析测定食品样品中金属离子、色素、味素、防腐剂、维生素、氨基酸、致癌物等；石油化工产品；理化分析、试剂分析、临床检验、药物与药物中间体分析、冶金分析、生化、放化及核污染分析等。该仪器可实现电位控制、电流控制、开路电位测量、各种极谱及伏安分析如线性扫描、循环伏安、电流阶跃、计时电流、差分脉冲伏安、常规脉冲伏安、现代方波伏安（Osteryoung方波）、交流伏安、选相交流伏安、二次谐波交

3、流伏安及各种溶出方法、计时电量法、控制电位（电流）电解库仑法、线性电流计时电位法等电化学研究和分析方法。1.1 .1 工作条件1 电源 交流220V10%，50HZ2 温度 室温10403 湿度 相对湿度80%1.1. 2 可提供的电化学方法单电位阶跃计时电流法双电位阶跃计时电流法计时电量法电流时间曲线开路电位-时间曲线控制电位电解库仑法电位溶出分析法线性扫描伏安（极谱）法循环伏安法塔菲尔曲线采样电流极谱（伏安）法线性扫描溶出伏安法常规脉冲伏安（极谱）法差分脉冲伏安（极谱）法差分常规脉冲伏安（极谱）法 差分脉冲溶出伏安法方波伏安（极谱）法循环方波伏安法方波溶出伏安法交流伏安法选相交流伏安法二次

4、谐波交流伏安法交流溶出伏安法单电流阶跃计时电位法线性电流计时电位法双电流阶跃计时电位法控制电流电解库仑法双高阻输入电位测量卷积和去卷积伏安法 1.1. 3、技术特点该电化学分析系统可用于大学的仪器分析实验教学和对无机物、有机物及生物物质的定性和定量分析测定。它由电化学分析系统主机、PC微机（要求带有Window - 98中文操作平台）、电极系统、激光打印机及附件组成。2 高性能16位单片机系统（Mcs80c196）控制电化学系统工作。 高速高精度数据采集系统； 数字函数发生器功能； 背景扣除、iR降补偿、滤波选择、放大功能、电极系统控制等。3 恒电位/恒电流 电位分辨率（绝对） 0.1mV 电

5、流灵敏度 50pA 时间分辨率（计时分析法） 0.1 mS4 动态参数调整 电势控制范围 10.0+10.0V 电势信号扫描范围 10.0V 恒电流范围 -500+500mA 扫描速度 0.1mV/S5000V/S （E=1mV） 电位增量 150 mV 脉冲宽度 0.000110Sec 脉冲间隔 0.000160000Sec 脉冲振幅 0.0010.5V 方波频率 1100KHz 方波幅度 0.0010.5V 交流频率 110KHz 交流幅度 0.0010.4V 二次谐波交流频率 11KHz 电解时间 160000Sec 采样间隔 0.000160000Sec 电沉积时间 060000Sec

6、 平衡时间 060000Sec 电流测量范围 100mA10nA （8个量程档位） 滤波参数 50Hz1000KHz 低噪声程控放大 164倍1.1. 4、仪器所需计算机的配置及仪器的软件功能和附件本仪器要求与计算机和电极相连1 计算机的配置要求 中央处理器 Intel Pentium 以上 时钟频率 300MHZ以上 内存 64MB以上 硬盘 4.3G以上 光驱 32速光盘驱动器 软驱 3.5，1.44MB 显示器 低辐射VGA彩显（显存8M以上） 数据输出 高性能激光打印机输出2 软件功能 操作系统 Win98操作系统下的C+语言编程，多文档界面。数据采集、数据处理、谱图显示及数据处理的所

7、有功能均由窗口下拉菜单完成。 数据采集 由单片机系统控制波形发生及数据采集过程，经串口传递至PC机系统，由显示屏直接实时显示曲线。可实现实验进行过程、暂停、硬件测试、iR降补偿、基线电流扣除、滤波、池控制等。 图形显示 自动显示各种实验参数及峰电流、峰电位等伏安（极谱）曲线特征、并可以使用鼠标定点、连续显示。 编辑功能 图象可以叠加、放大、还原，还可以水平平移、竖直平移，坐标可以重新设置等。 文档管理 实验数据及图形均可以进行存取操作，可列表显示全部数据点。亦可由其它Windows软件进行处理。 数据处理 平滑、积分、微分、半积分、半微分、插值处理、富里叶频谱分析、背景扣除、标准加入法和工作曲

8、线法。还可实现ipV、ipV1/2、EplogV、it1/2等曲线的绘制。 实验运行 自动或手动求切线、峰高、报告峰信息（峰电位、峰电流、峰面积、半峰宽等）。 打印 直接显示和打印各种伏安（极谱）曲线、工作曲线及检测结果。3 根据用户使用仪器的不同要求 附件有不同配置 电极滴汞电极、悬汞电极、旋转圆盘电极、金盘电极、银盘电极、铂盘(棒)电极、玻碳电极、饱和甘汞电极、Ag/AgCl参比电极等。 磁力搅拌器 电解池 三电极玻璃电解池。1.2 仪器的说明 LK98B微机电化学分析系统总体外观图（如图1-1）仪器尺寸（mm）： 440（长）210（宽）385（高）仪器重量（Kg）： 15图1-1 LK

9、98B系统外观图1.2.1 仪器的前面板说明 LK98B的参数设置和操作控制均由软件操作完成，所以LK98B系统主机的前面板仅有两只按键式开关（如图1-2所示）。上方的开关是“复位”键（RESET），其功能是使仪器复位至初始状态。当仪器运行出现“死机”或主机与计算机的通讯联系发生中断时，可以按下“复位”键。当接到“复位”命令后，仪器将自动进行自检（self-testing），并使仪器的工作状态复位到初始状态，同时屏幕弹出“硬件测试”示意图，复位命令即完成。【注意】 仪器工作正常或实验进行中时，请勿按“复位”键，否则系统参数将丢失“复位”键的下方是“电源开关”键。当此键按下时，仪器的主机电源接通

10、，同时键上的红色指示灯点亮。 图1-2 LK98B系统主机的前面板示意图 图1-3 LK98B系统主机的后面板示意图1.2.2 仪器的后面板说明LK98B系统主机的后面板主要是接线端子（插座或接口等），包括：“串行端口”、“外设端口”、“SEN”、“RE”、“CE”、“WE”、“接地端子”等，如图1-3所示。 串行端口：串行端口是电化学主机的串行口与微机的串行口相连接的端口，可以选择连接至微机的COM1或COM2口，设置方法是在主控菜单的“设置”菜单命令中选择“系统设定”，在对话框中设置COM1或COM2即可，开机默认在COM1端口。 外设控制：它可用于控制外部设备，如旋转圆盘电极、滴汞电极的

11、敲击器、通氮气的三通阀、磁力搅拌器等。现与滴汞电极的“控制”相连接。 SEN：为传感器测量的输入端口，外套白色线管。 RE：为参比电极设置的输入端口，外套黄色线管。 CE：为对电极（辅助电极）设置的输入端口，外套红色线管。 WE：它是常规工作电极（nA或mA级电流）的输入端口，适用电流范围：10.0nA100mA，外套绿色线管。 电源输入：接工作电源，电源电压：交流220V10%，50Hz。 接地端子：接公共地。良好的接地能保证仪器安全工作，降低噪音。1.3 仪器的安装1.3.1 硬件安装硬件的安装主要是电化学主机与微机的连接、主机与外设的连接以及电源线的连接等。电化学主机与微机的连接由串行端

12、口完成。将串行连接线的一端与主机“串行端口”相连接，另一端连接至微机的串行端口，设置方法见1.2.2节的“串行端口”介绍。电化学主机与外设的连接主要是电极系统的连接。对于常规电极，只要把工作电极连接到“WE”端口即可，对（辅助）电极和参比电极连接到相应的“CE”、“RE”端口。1.3.2 软件安装本仪器是与Win98环境相容的PC机控制，硬件系统需要一台采用奔腾处理器的计算机，其他配置：键盘、鼠标、显示器、仪器与计算机之间的独立的通讯端口（RS232）软件安装前先参考Windows用户手册以熟悉Windows的操作。先将LK98B安装光盘插入光盘驱动器，然后打开“我的电脑”打开光盘，在光盘目录

13、下找到“setup.exe”可执行程序，双击该图标，按照提示便可以一步步完成软件安装。日后若想删除LK98B的程序，可直接在开始菜单中卸载（Uninstall LK98B）。配套软件只能应用于本仪器，篡改、翻改和盗版必纠。1.3.3 仪器的硬件测试与自检1.3.3.1 仪器的启动与自检将主机与计算机、与外设以及其他必要设备电源线、控制线连接好。打开计算机的电源开关，在Windows98操作平台下运行“LK98B”，进入主控菜单。打开主机的电源开关，按下主机前面板的“RESET”键，这时主控菜单上应显示“系统自检通过”，系统进入正常工作状态。(注意：打开仪器之前请将四根电极线断开，并保证其两两不

14、相连。)如果主机电源打开后按下主机前面板的“RESET”键，主控菜单上无响应（即没有显示“系统自检通过”的样子），在“设置”菜单上选择“通讯测试”， 主控菜单上也无响应，这时表明计算机与主机的通信联系没有接通。此时打开“设置”菜单，选择“系统设定”项，屏幕上弹出“系统设定”对话框，检查串口的设定与实际连接是否相符，若不符，应重新设定。然后单击“确认”返回主控菜单。再按下主机前面板的“RESET”键，主控菜单上有响应，在“设置”菜单上选择“通讯测试”，这时主控菜单上应弹出“连接成功”对话框，这时可以选择方法进行实验。如果上述操作不能使仪器进入正常工作状态，请再仔细检查各个连接线是否连接正确。确认

15、各连接线正确无误后，仪器仍然无法正常工作时，应立即与生产厂家联系，要求派技术人员调试。注意：请勿擅自拆卸仪器电路，否则后果自负！1.3.3.2 仪器的硬件测试为了随时了解系统的工作状态，LK98B设置了“硬件测试”功能。在主控菜单下打开“设置”菜单，单击“通讯测试”，如果系统工作正常，屏幕上应弹出“连接成功”对话框。否则，表明计算机与主机的联系中断，这时按下仪器前面板上的“RESET”键复位。在实验过程中如果出现不正常现象，如采样过程不停止，或不传送数据等，这时应中断实验，进行硬件测试。如果硬件测试不成功时，应按下“RESET”键复位。如果用户想检测系统是否正常工作，可用一个10K的电阻作为模

16、拟电池，将参比电极及对极的电极导线短接夹在电阻的一端，工作电极加在另一端，在主控面板中选择线性扫描伏安法，电位范围：0.3v-0.3v，灵敏度档放在10A/V扫描速度为100mv/s，电位增量为1mv，启动实验，得到一条斜率为1的直线，这时说明仪器运行正常。第2章 LK98B的硬件特点2.1 概 论 LK98B硬件采用组合式结构。分为微机系统和电化学主机两部分。基于PC586微型计算机系统配置下，采用Win98中文操作系统，建立全汉化的系统工作站（Workstation）。其窗口菜单均采用中文管理和提示：设定电化学分析方法，选择实验参数，I/O口管理，数据处理，图像显示，中文打印分析结果。微机

17、和主机之间采用串口通讯，以控制Mcs-80c196十六位单片机系统施加于电化学池的起始电位、终止电位、电势增量、扫描速度、脉冲幅度、方波周期等实验参数以及控制实验进程，实验数据通过I/O传递给工作站进行处理。硬件系统框图见图2-1。串口通讯微机电化学主机三电极池 彩显 打印机外设控制接口 鼠标 键盘电极控制接口图2-1 LK98B微机电化学分析系统框图2.2 硬件技术指标 扫描速度：0.00001V/S500V/S 电位范围：-10.0V +10.0V 恒电流范围：10nA500mA 电势增量：0.001V10.0V 脉冲幅度：0.001V0.5V 脉冲宽度：0.0001s10s 脉冲间隔：0

18、.0001s60000s 方波频率：1100KHz 方波幅度：0.0010.5V 交流频率：110KHz 二次谐波交流频率：11KHz 电解时间：160000Sec13. 采样间隔：0.000160000Sec14. I/V变换范围: mA/V级：100mA、10mA、1mA、 A/V级：100A、10A、1A、nA/V级：100nA、10nA15. 极化槽压：50V16. 搅拌时间：160000 sec17. 静止时间：160000 sec18. 配汞时间：视需要而定19. 参比电极输入阻抗101220. A级电流输入阻抗10122.3 主机硬件组成 LK98B微机电化学分析系统主机是由Mc

19、s-80c196KC单片机系统，起始电位和扫描电位发生器和恒电位/恒电流电路，mA级和A级I/V电流/电压转换电路，恒电流调零电路、电压放大和滤波电路，iR降补偿和基线扣除电路，输入检测控制电路，高速数据采集电路，以及电源电路等几部分组成，见框图2-2。扫描电位发生器十六位单片机系统恒电位恒电流功率扩展电路三电极池函数发生器恒电流调零输入检测控制器iR降补偿器mAI/V电压放大及滤波高速数据采集A/DuAI/V外设控制接口基线扣除图2-2 LK98B主机框图2.3.1 Mcs-80c196单片机系统 施加于电化学池的极化电压的扫描速率，取决于每一电势增量的变化与稳定时间，I/V转换及数据采集系

20、统的实时采集速度。当硬件性能/价格比确定后，起决定因素的是软件执行速度。对于16位数据采集系统而言，采用八位单片机系统会增加软件执行时间，从而达不到设计要求。因此，本系统选用高性能的Mcs-80c196十六位单片机系统，从而大大提高了执行速度。其主要特点是中央处理器CPU十六位宽度，并由寄存器阵列取代累加器结构，加速了数据吞吐力，提高了执行效率。Mcs-80c196的CPU由寄存器算术逻辑单元RALU和寄存器阵列组成。片内232个字节的寄存器阵列兼有RAM、通用寄存器和累加器功能，从而完全更新了以往微处理器面向累加器A的指令系统。指令操作中不再出现累加器，克服了面向累加器引起的瓶颈效应。同时，

21、设置了24个字节的特殊寄存器SFR，以此来直接控制I/O口，加速了数据输入/输出过程。 Mcs80c196内部操作的基础是晶体振荡的二分频，每两个振荡周期称为一个“状态周期Mcs80c196操作的基本时间单位”。晶振频率为16M，一个状态周期约为125ns。一个十六位传送指令为4个状态周期，仅需500 ns。这样较八位机运行速度提高了6-8倍。可见，Mcs80c196单片机应用于电化学系统，对提高仪器扫描速度起着至关重要的作用。Mcs80c196单片机系统框图见图2-3。CPUPC机RS232接口16K ROM晶振16M复位电路32K RAM口地址译码器报警电路图2-3 80C196单片机系统

22、框图2.3.1.1 Mcs80c196单片机存储器配置 Mcs80c196单片机具有一个逻辑上完全统一的寄存器空间，可寻址范围为64KB，其中大部分空间0100H-1FFFH，2080H-FFFFH可自由使用，安排ROM、RAM，或按寄存器配置的I/O口。复位时，程序由2080H单元开始执行程序。2000H-207FH作特殊用途，如保存中断向量，芯片配置字节等。00H-0FFH为内部RAM空间，其中00-17H共24个字节为特殊功能寄存器-SFR，18H-19H，用于存取堆栈指针。2.3.1.2 晶体振荡器 Mcs80c196片内晶体振荡器电路包含一个晶体控制的正电抗振荡器，与外部晶体和外部电

23、容连接方式见图2-4。由于片内振荡器是一个单级非门电络，它和石英晶体配合组成一个具有感性的控制晶体振荡器。对于0.05%频率精度取C1、C2为30P，选用晶体振荡器的频率为16M作为Mcs80c196的工作时钟。 至内部电路 XTAL1 80C196 XTAL2 16M 30cP 30cP图2-4 振荡器电路2.3.1.3 复位电路 同所有微处理器一样，每次上电时，Mcs80c196必须复位。为了复位，在Vcc、振荡器等已达到稳定状态后，至少使RESET保持2个状态周期的低电平。当RESET再度高时，Mcs80c196开如执行为时10个状态周期的复位序列，这个复位序列使一些寄存器初始化，并把P

24、C寄存器的值置为2080H，以准备从2080H单元开始执行指令。因此采用简单复位电路，保证在Vcc上升后能提供2个状态周期的低电平。见图2-5。图中的二极管为复位电容在掉电的情况下提供一条迅速放电通路，以保证Mcs80c196在反复上电的情况下，可靠地复位。 +5V RESET 复位 图2-5 复位电路2.3.1.4 串行口 串行通讯，是指担任管理和数据处理的PC机和执行检测与控制任务的单片机之间的数据通信。本系统充分利用了Mcs80c196的串行口资源，通过电平转换和PC微机的COM口进行通讯。 Mcs80c196的串行口设有4种工作方式，方式1为标准的异步通讯方式，此方式使用的数据帧格式如

25、图2-6所示，每帧包括10个数据单位，1位起始位（0），8位数据（最低有效位在前），1位停止位（1），TXD引脚用来发送数据，RXD用来接收数据。可完成全双工操作，即能同时收、发：由于串行口的接收器，和发送器都是双缓冲结构，因而在第一个接收到的字符字节从接收寄存器被读取之前，就可以开始接收第二字节。允许连续发送或接收，从而提高了线路的利用率。 停止 起始 D0 D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 停止图2-6 方式1的数据桢格式 Mcs80c196串行口在具体使用时，要对内部有关特殊寄存器设置工作状态，最后对特殊寄存器进行读/写，就可以完成数据信息的收发，这些任务由软件完成。串行口硬件原

26、理图见图2-7。 MAX232TXDIBM-PC RXDRXE80C196 TXD图2-7 串口双机通讯框图2.3.2 恒电位电路恒电位电路是仪器系统稳定运行的关键部分。在LK98A的基础上，做了大量改进，经过精心设计，使LK98B系统的恒电位最小分辨力达到0.1mV（绝对分辨率），恒电位极化槽压达60V，极化电流最大为500mA，电位扫描速率从0.1mV/S-5000V/S。同时设置了iR补偿程控电路和恒电位功率扩展电路，见图2-8。A3扫描电位发生器A2A1全功率扩展器函数发生器I/ViR降补偿器图2-8 恒电位系统框图2.3.2.1 起始电位发生器及函数发生器LK98B的起始电位发生器及

27、函数发生器均采用16位精密高速的AD公司芯片AD569，转换时间120nS，转换精度为1/2LSB。起始电位发生器基准电压为6.5535V或3.27675V，双极性输出电压范围为-6.5535V +6.5535V或-3.27675V +3.27675V，提供高精度的扫描电位。函数发生器基准电压为6.5535V或0.32767V，双极性输出电压范围为-6.5535V +6.5535V或-0.32767V +0.32767V。电压转换范围为-10.0V +10.0V，最小分辨率为0.1mV。经过编程可产生阶梯波、脉冲波、三角波、方波、交流波等波形。2.3.2.2 iR降补偿电路 在三电极测量体系中

28、，工作电极和参比电极之间的溶液由于极化电流的流过，产生欧姆压降，将引起参比电位测量误差。为减小欧姆压降的影响，除了在电极体系采取措施外，有效的方法是用电子电路补偿欧姆压降。 iR降补偿，是将I/V转换的电压，作为一个八位D/A转换器的基准电压，通过数控预置补偿的比例电压，正反馈叠加于反相加法器的输入端，表示为KIRf，（K，表示I/V输出电压的比例部分，Rf为I/V转换器反馈电阻），令Rn为工作电极和参比电极之间的欧姆电阻，则当极极化电流产生时， 流过Rn和I/V转换器电流相同。 则，当KRf =Rn时，称为全补偿 当KRf Rn时，为欠补偿 当KRf Rn时，为过补偿当正反馈电路过补偿时会引

29、起过冲和振荡，因此，电路通过程控选择K时，一般限制在10-30%范围。仪器设置了iR降补偿程控开关，可自由通断iR补偿功能。2.3.2.3 恒电位电路 恒电位系统的核心部分，主要由加法器，跟随器功率扩展和参比电位阻抗变换器组成。精心设计恒电位电路，对提高整机性能有重要的影响。本系统在恒电位电路上有三个特点： 恒电位控制精度达0.1mV，这主要由D/A电路和反相输入加法器来保证的。 恒电位功率扩展，摒弃了国内常规电流扩展技术而采用电压和电流同时扩展的全功率扩展电路，从而使极化槽压最大达60V，极化电流最小为10nA，最大为500mA。 恒电位/恒电流采用同一功率扩展电路，经过适当切换，可分别进行

30、恒电位/恒电流测量，从而保证了恒电流的测量精度。 通过对运放放大过程中的误差分析，仪器根据不同的要求使用了不同的运放，如对恒电位系统中的参比测量，输入阻抗的大小决定了参比电极流过的电流。当输入阻抗低时，反馈给恒电位一个较大电流，必然引起参比电极极化造成电压控制与测量误差，解决的方法是在反馈回路中引入电压跟随器A2，选用输入阻抗大于1012的高阻抗运放，大大提高了恒电位的精度。 所谓恒电位，就是使研究电极（工作电极）的电位恒定。欲达到恒定，电路必须满足二个条件，一是具有基准电位，使恒定的电位可调。再一是满足恒电位调节规律，也就是当电流参数变化，电化学反应的延续引起电位漂移等，恒电位具自动调节的能

31、力。 在电化学体系中，当溶液内阻较大时，欲达到恒定电压下的极化电流，其辅助电极的电位必然要升高，而溶液内阻较小时，如果没有足够的极化电流提供，都不能达到自动调节恒电位的目的。因此，本仪器恒电位系统中使用了电压扩展和电流扩展技术。 综观国内商品仪器，对恒电位功率扩展重视不够，有的仅仅设电流扩展电路，本系统设计的全功率扩展电路，使恒电位槽压达60V以上，提供的极化电流，在10nA级500mA级范围内，恒电位控制精度达到0.1mV（1/2LSB），交流电压程度0.01mV，无论是微电流测试，还是电化学合成大电流技术的研究，都可使用本系统。2.3.3 恒电流电路 LK98B系统采用了最新设计的高精度恒

32、电流电路系统，为了保证测试精度，消除零点偏移误差，在电路上增加了恒电流调零电路。恒电流调零电路采用高精度的12位DA芯片AD767，最大可调范围300mV。见图2-9。恒电流及功率扩展电路 I RC 三电极池 恒电流采样电路 RE POV WE SEN 恒电流反馈 图2-9 恒电流及I/V转换框图2.3.3.1 恒电流工作原理 图2-10所示，运放处于反相放大状态，而电解池代替了反馈电阻Rf， Vs 故ICell Ii = R ADVANCE 也就是基准电压转换为恒定的极化电流，改变VS即可改变ICell，由于研究电极接虚地，电压跟随器F的输出电位VO为参比电极相对于研究电极的电位VRef，而

33、放大器OP的输出 VC是电解池槽压。 Icell Ri - Vc相对参比 Vi S - + F Ii CC - + Vc图2-10 一般运放构成的恒电流电路 图2-10电路的缺点是极化电源由基准电压源提供。而基准电压源往往难以提供大电流，不适用于大电流的恒电流。 LK98B的恒电流电路如2-11所示，本电路工作原理是在恒电位原理的基础上，采用I/V（A3）变换电压反馈于跟随器的正相()端，由于A3为反相输入电流放大器，产生1800相移，实际上A1由跟随器变为反相放大器，A1的“”端极性变“”。 由于在恒电流槽压输出接有和I/V电流反馈电阻成比例的限流电阻，令Rf1 = Rf2，将F点看作虚地，

34、则流过电化学池的电流正比于流过I/V转换器的电流，从而使VO = VI，当R1 = R2时达到电流恒定。 A1输出经过功率扩展，使槽压达到60V以上，输出电流最大达200mA，恒定电流为100mA，相应在mA级I/V变换器A3输出进行了电流扩展，保证恒电流的范围达到2A100mA，控制精度达1%1LSB。2.3.4 A、mA级I/V电压变换器 LK98B的A、mA级I/V变换在电路原理上遵循VO = RfI，然而在电路设计上具有以下特点： 一般测量微电流其量程选择通过改变配对的电阻来实现，阻值范围从1K5M，这样大的变换范围采用固定调零电路，由于阻抗不匹配，使I/V的零点误差大，其失调电压和失

35、调电流必然影响测量精度。有的国产仪器采取电位器每档手动调零方法。LK98B系统设计了程控调零电路，保证零点变化2mV，确保了测量精度。 采用BI-FET工艺的运放，这种运放将匹配良好的高压JEFT与标准双极型晶体管组合在同一芯片上，具低失调电压，低失调电流，低失调电压漂移，输入阻抗达1012，同时具有双极型工艺的特点，即高的转换速率，极快的建立时间，低噪声等优点。 输入漏电保护。对微弱电流进行放大时由于寄生漏电流通道会大大增加输入电流，降低输入阻抗，解决方法在引线上包一层导电环，使寄生漏电流被低阻抗保护环吸收，不侵入信号电路，另外采取特殊的方法，保证与输入端同电位。输入线的屏蔽层，抛弃了传统接

36、地方式，而采用等电位抗差模干扰的屏蔽措施。 由于采取以上降低噪声提高测量精度的措施，有效提高了本系统的灵敏度，其最高灵敏度档达200nA/V。最小测量电流为50PA。2.3.5 高精度、高速度和低噪声数据采集电路 数据采集技术一直是智能化仪器一个关键技术，也是衡量仪器性能指标的一个关键部件，随着电化学仪器的发展，在快速变化的电流（电压）信号检测、响应速度、分辨率、精度、接口能力以及抗干扰能力等方面，对数据采集技术提出了越来越高的要求。 LK98B微机电化学分析系统的数据采集电路有如下几个特点： 高速。数据采集的速度直接制约着仪器的扫描速度、方波周期和仪器精度。 高精度。对电化学分析仪器而言，分

37、析溶液的浓度越低，信号越小，信噪比减小，使仪器检测下限性能受到限制。一般采取运放电压放大形式和标准化处理，要达到A/D转换所需的测量幅度和精度，往往放大倍率分为多档，而每档的阻抗匹配难以一致，放大线性差，换档误差大。LK98B系统采用程控D/A放大电路。由于D/A芯片的精度是通过光刻度来保证，内置电阻匹配精度高，误差仅为1/2LSB，大大提高了电压放大精度。 低噪声。提高信噪比是电化学仪器一大难题，电化学仪器的电流放大倍率往往在几万倍以上，加上电压放大，对信噪比要求是很苛刻的。为了有效地降低噪声，LK98B系统除了在I/V转换输入端采取措施外，对数据采集电路，采用光电耦合以隔离数字系统噪音，增

38、设程控低通滤波器等技术。因此大大降低了噪音，提高了信噪比，改善了仪器性能。2.3.5.1 程控电压放大器 用数模转换器作为运算放大器的反馈部件，是因为数模转换器内部有一组模拟开关和电阻网络，见图2-11，它们是由淀积在硅片的表面氧化场上的硅铬薄膜R-2R梯形网络组成，具有良好的温度跟踪特性（全温范围内最大线性误差为满量程的0.05%）。CMOS电流开关和控制通道具低功耗和低泄漏电流误差。充分利用以上优点，可克服采用电阻匹配的离散性，及量程转换开关，导通电阻的离散性。原理框图见图2-12。图2-11 电流开关R-2R梯形网络缓冲器寄 存 器光耦合器VREF RfbIOUT1IOUT2VinD0-

39、+D7 图2-12 数控增益放大器2.3.5.2 程控低通滤波器 由运算放大器构成的有源滤波器无损耗，成本低，且前后级容易耦合。见图2-13。数控低通滤波器为 12B倍频程有源低通滤波器，也就是说频率每增加2倍，电压增益就降到1/4。 R1 C1 R2 Ci + C2图2-13 数控滤波器 电路中采用巴特沃兹滤波器，其振幅特性平坦，过渡响应较好。通过程控改变R的阻值，可获得不同的滤波通带，本系统设定滤波参数为50HZ，100HZ，500HZ, 1KHZ, 5KHZ, 10KHZ, 50KHZ和100KHZ以便用户根据分析研究需要进行设定。2.3.5.3 A/D模数转换器 以A/D模数转换器为基

40、础的数据采集电路的设计, 主要从以下几个方面考虑： 分辨率和转换时间 A/D分辨率的定义是基于引起数字码变动一个LSB（最低有效位）所需输入模拟量的最小变化量，常用转换器位数（二进制码的位，bit）来表示，转换器的位数越多，分辨能力越强。转换时间是指完成一次A/D转换所需的时间，常用微秒S(或纳秒nS)为单位。A/D的位数和转换时间，决定了其性能。位数越多，速度越快，误差越小, 其性能越好。LK98B系统选用美国模拟器件公司生产的16位逐次逼渐式快速A/D转换器AD976，转换速度可达3S。 精度所谓精度，是指量化误差、非线性、零点误差及满量程误差和温度漂移引起的总误差。 量化误差是A/D转换

41、器固有误差，指二个终端（零点和满量程点）所决定的一根直线的最大偏移。从理论上讲，只有无限多位的A/D，量化误差才能为零（为一条直线）16位A/D转换各点对应的误差为1/2LSB，这个误差是不能调整的。 零点误差是指输出数字码从0000H变为0001H的输入电压和理想A/D第一次阶跃输入电压的差值为零误差。本仪器增设了A/D调零电路，可以将这一误差减至最小。 满量程误差，是指规定的基准电压时与实际满量程输出的偏离。也就是输入电压由FFFEH刚刚变为FFFFH时所对应理想和实际的差值。本仪器使用A/D满量程调整功能，也可有效解决这一误差。 温度漂移误差，是器件本身特性决定。本仪器选用最大满量程温度

42、系数为50ppm/（PPM指百万分之几）满足设计需要。 非线性或叫线性误差，指转换器的转换特性有时是一条曲线，这条曲线偏离直线的程度为线性误差，用LSB或全量程的百分数表示，根据器件指标，线性误差为0.002%（满量程） 由以上分析，由于AD1674A的零误差和满量程误差是可调整，则其精度可保证在1/2LSB范围内。 控制方式。一个高速数据采集系统除了A/D转换速度决定外，其采样保持时间，放大器的建立时间，系统软件对A/D数据传送时间，及软件开销都制约着系统速度。当一个A/D与系统连接和控制方式不能达到灵活快捷程度，那么选取再高档的A/D芯片效果仍然不佳。由于AD976具有内部时钟和采样保持电

43、路，在控制方式上可以灵活多变。本仪器采用AD976的独立运行方式和双采样/保持方式。即除了A/D内部具采样保持器外，外加1片采样保持器，用AD976的转换完成信号控制其保持周期。有效的隔离了系统噪音，这对高速数据采集电路尤为重要。 A/D转换完成后，由单片机采用16位存储方式一次将数据读入内存中，这样从硬件上减小了软件开销，速度比八位传送方式提高46倍。 综上所述，LK98B微机电化学分析系统是一种智能化精密仪器，整机设计遵循高精度，高速度，强抗干扰能力的原则进行。所用主要元器件均从国外进口。除了每一部件在抗干扰措施上精心设计外，电源电路的抗干扰措施主要有 电源变压器采用双屏蔽C型变压器， 增

44、设了大地、机壳地、模拟地、数字地四种地电位端，仪器后面板具大地输入端。数字地和模拟地严格分开走线。 在模拟部分的主电源，充分抑制交流纹波， 每一模拟器件电源输入端采用去耦滤波措施。因此，LK98B微机电化学分析系统达到了九十年代国际同类产品的先进水平，为相关的科学研究与分析测试工作提供了一台强有力的工具。 第3章 LK98B的软件特点3.1 概述 LK98B的控制软件分为两部分：一部分是PC机系统工作站（Workstation）的主控程序，一部分是Mcs80c196单片机控制的电化学主机工作程序。微机工作站的主控程序采用VisualC+6.0语言，在Windows98操作系统下编写，而电化学主

45、机的单片机程序，采用Mcs80c196汇编语言，在单片机开发系统上编写，并固化于EPROM中。 Microsoft（微软）公司的Visual C+是世界上最优秀的面向对象编程环境之一，自推出以来，一直受到人们的关注和喜爱。它们以MFC应用框架为基础的编程方法将编程环境提供的代码和资源编程器、编译器、连接、调试器，AppWizard、ClassWizard、Browser等不同编程阶段使用的工具结合的天衣无缝，大大提高了代码编制的自动化程序，使得编程工作简洁、高效。 VisualC+6.0是当前VC+语言的最新版本，是历经多次版本更新后，Microsoft公司与1999年推出的重要产品。Wind

46、ows下的应用程序与DOS程序有着显著的不同。从表面上看，Windows应用程序中一般有对话框、窗口、菜单等资源，用户需要使用鼠标或键盘等交互手段向程序发送消息，通知程序完成一定的动作功能，Windows程序可以打开一个或多个窗口等。但从更深的角度讲，32位Windows下的应用程序已经根本打破了DOS系统640KB界限的障碍，在程序结构、界面、编程风格等方面有了巨大的差异。在当今Wintel（Windows和Intel）体系主宰PC机的时代，用VC+6.0开发应用程度，具有广泛的适应性，通用性和可移植性，能被绝大多数用户所接受。因此，LK98B微机工作站的主控程序采用VC+6.0编写。3.2

47、 微机工作站主控程序 考虑到用户使用的方便，并且充分利用Windows操作系统的丰富资源和VC+6.0的功能，主控程序采用以菜单命令方式为主，以对话框和快捷命令键为辅的操作方式。 根据需要，主控程序的菜单命令包括以下几种：（如图3-1所示） 文件菜单：完成文件的管理与输出。 设置菜单：完成方法选择与参数设置。 控制菜单：完成实验过程的控制。 图象菜单：完成图形的修饰与叠加。 数据处理菜单：完成对实验数据的各种数学处理。 分析研究菜单：完成实验数据的结果处理与作图。 查看菜单：用于查看实验参数设置与实验详细数据等。.窗口菜单：用于设置新的窗口等功能。.帮助菜单：用于帮助操作人员更好地使用本系统。

48、图3-1 主菜单屏幕显示图下面对每个菜单中的命令项逐一进行介绍。3.2.1 文件菜单命令文件菜单(快捷键盘命令“Alt+F”)功能如下，如图（3-2）所示：图 3-2 文件菜单屏幕显示图新建 快捷键盘命令“Ctrl+N”。清除当前缓冲区的数据，以备接受新的数据。此命令有快捷键 。打开 快捷键盘命令“Ctrl+O”。打开已存盘的数据文件，进行各种处理。当选择“打开”命令时，屏幕弹出打开文件对话框，显示当前磁盘目录，输入要打开的文件名。按下“确定”即打开，按下“取消”则返回。此命令有快捷键 。存储 快捷键盘命令“Ctrl+S”。将当前缓冲区的数据存盘。当选择“储存”命令时，屏幕弹出储存文件对话框，

49、显示当前磁盘目录，输入要储存的文件名。按下“确定”即将当前缓冲区的数据存盘，按下“取消”则返回。此命令有快捷键。另存为 快捷键盘命令“Ctrl+A”。将已存盘的数据文件另存为其它地址或文件名。另存为BMP - 快捷键盘命令“Ctrl+B”。用户使用只个命令可以把LK98B的数据文件转化为BMP位图文件，从而进行图形处理，而且位图文件可直接插在Word文本文件中。用户在得到一个实验图形后，点击“另存为BMP文件”命令，这时出现一个对话框，用户可根据需要选择文件保存的位置，并设立文件名，最后点击“保存”即可。打印位置设置 选择“打印位置设置”命令时，屏幕弹出打印设置对话框，用鼠标点拖四个点，可以把

50、曲线图定位在一张纸上您设定的某个位置上，按下“确定”即选好。打印 快捷键盘命令“Ctrl+P”。将当前缓冲区内数据从打印设备输出。当选择“打印”命令时，屏幕弹出打印命令对话框，提示设置打印机参数。对高分辨率的激光打印机，将分辨率设定为300dpi。按下“确定”即将当前缓冲区的数据绘图打印，同时打印出实验参数和数据处理结果。按下“取消”则返回。此命令有快捷键 。打印预览 快捷键盘命令“V”。当选择“打印预览”命令时，屏幕上显示出欲打印的图形的大小。按下“关闭”即返回。打印设置 快捷键盘命令“R”。当选择“打印设置”命令时，屏幕弹出打印机设置对话框提示设置打印机种类、纸张大小及纸张方向的参数。按下

51、“确定”即设置完毕返回。按下“取消”则保持原来的打印机参数返回。退出 快捷键盘命令“Ctrl+X”。退出本应用程序。3.2.2 设置菜单命令设置菜单（快捷键盘命令“Alt+S”）包括：方法选择、参数设定、系统设定、连接DAMMY、系统自检、通讯测试、池控制等命令，如图 （3-3） 所示 。 图3-3 设置菜单屏幕显示图方法选择 快捷键盘命令“T”。该框列出该仪器可以使用的技术。用户使用此命令来选择要使用的电化学技术。此命令有快捷键 。当选择“方法选择”命令时，屏幕弹出方法选择对话框，以供选择不同的实验方法，如图3-4所示。具体操作法是：先在“方法种类”栏中选定方法种类，再在“具体方法”栏中选定

52、具体方法，然后按下“确定”键，若使用极谱法则须选择“极谱模式”。即用户勾选极谱模式。在极谱模式实验中，有数种电化学技术可以采用极谱模式：普通直流极谱法，常规脉冲伏安法变称为常规脉冲极谱法，差分脉冲伏安法变称为差分脉冲极谱法。用户选用极谱模式后，则无法使用溶出模式，故若采用溶出模式，则不得勾选极谱模式。按“取消”键则放弃方法选择返回主菜单。例如，图3-4选择为“循环伏安法”。 图3-4 方法选择对话框参数设定 快捷键盘命令“P”。当选择“参数设定”命令时，屏幕弹出参数设定对话框，以供设定各种实验参数。此命令快捷键为。实验参数分为三类（如图3-5所示）。第一类是开关控制参数，包括“基线扣除”和“i

53、R降补偿”二个开关。当点开“基线扣除”，即实现扣除基线功能（此基线扣除是对硬件的基线进行扣除）；当点开“iR降补偿”命令时，屏幕弹出一小对话框，使用者可以用鼠标拖动滑动开关，根据需要设定iR降补偿程度（0-100%）即完成设定。第二类是灵敏度控制参数，包括“灵敏度选择”、“滤波参数选择”、“放大倍率”、等。第三类是实验过程控制参数，包括“起始电位（电流）”、“终止电位（电流）”、“等待时间”、“扫描增量”、“扫描速度”等，随实验方法不同而改变（有关参数设置的具体事项，请阅读第四章的有关章节）。参数设定好后，按下“确定”键，即参数设定完成，返回主菜单。按“取消”键则放弃参数设定返回主菜单。循环伏

54、安法“实验参数”中有：初始电位、开关1电位、开关2电位，初始电位只能设定在开关1和开关2电位之间（包括开关1和开关2电位），否则给出错误提示。 图3-5 参数设定对话框系统设定 快捷键盘命令“S”。当选择“参数设定”命令时，屏幕弹出系统设定对话框（如图3-6所示）。有叁个串行通信口COM1和COM2或COM3供选择，可根据实际情况设定。系统的预设通信口是“COM1”。其它参数如波特率等是系统固定参数。按下“确定”键返回主控菜单。 图3-6 系统设定对话框连接DAMMY - 快捷键盘命令“D”。当选择“连接DAMMY”命令时，仪器连接内部电阻。此命令快捷键为。 系统自检 - 快捷键盘命令“H”。

55、当选择“硬件测试”命令时，将对硬件系统（电化学主机）进行测试，以检验主机和通信口工作是否正常，若正常，屏幕弹出一个对话框，说明连接成功，如不正常，则没有对话框弹出。 通讯测试 - 快捷键盘命令“M”。当选择“通讯测试”命令时，屏幕将显示“连接成功”字样，表明仪器和电脑主机已联通。此命令快捷键为。池控制 - 快捷键盘命令“C”。当选择“池控制” 命令时，屏幕弹出一对话框，用于设定电解池的控制参数。搅拌时间用于控制搅拌器在一定时间内工作，导通用于电极的电化学清洗、除氧用于控制除氧时间，汞滴收集用于滴汞电极或静汞电极的汞滴收集。此命令快捷键为。 3.2.3 控制菜单命令控制菜单（快捷键盘命令“Alt

56、+C”）包括：开始实验、重复实验、终止实验和传感器测量等命令，如图（3-8）所示。 图 3-8 控制菜单屏幕显示图开始实验 快捷键盘命令“R”。当选择“开始实验”命令时，实验进行实时扫描显示，指示实验进程。此命令快捷键为。当需要中止时,点击快捷键“ ” 键即可。重复实验 快捷键盘命令“P”。当选择“重复实验”命令时，实验重复扫描。终止实验 快捷键盘命令“S”。当选择“终止实验”命令时，即实验中止。此快捷键命令为。传感器测量 快捷键盘命令“N”。当选择“传感器测量” 命令时，屏幕弹出一对话框 （如图 3-9 所示），用于设定电解池的控制参数。输入完毕实验数据，按下“确定”即可。此命令的使用在“双

57、高阻测量技术”中详细讨论。此快捷键命令为。图 3-9 传感器参数设定对话框3.2.4 图象菜单命令 图象菜单（快捷键盘命令“Alt+G”）包括：图形叠加、设置线种、手动调峰、图象还原、图象水平平移、图象竖直平移、坐标设置、自动找峰、选择对象、图象放大、添加文字、绘制直线、绘制矩形、绘制圆形等命令，如图（3-10）所示。 图 3-10 图象菜单屏幕显示图图形叠加 快捷键盘命令“A”。当选择“图形叠加”命令时，屏幕弹出数据文件目录。使用者一手按下“Ctrl”键，另一手用鼠标选择所要叠加的已有的数据文件名，按下“确定”即返回主控菜单，同时屏幕上将所选择的数据文件叠加起来显示，用以对比。（见图3-11

58、）图3-11 图形叠加显示的文件选取设置线种 快捷键盘命令“T”。当选择“设置线种”命令时，屏幕弹出设置线种对话框，可以选择某一条曲线来设置线条的粗细、颜色等。此命令快捷键为。手动调峰 -快捷键盘命令“P”。此命令快捷键为。用户使用这个命令可手动处理结果以获得更满意的效果，而且仍可得到峰和波的电位、电流等报告。用户可以凭目测来确定峰和波的基线。LK98B的峰形状分为七种，即高斯峰（G峰）、扩散峰（D峰）、阶梯波(Sygmoidal)也叫S峰、塔菲尔曲线信息、二次谐波信息、正负峰、恒流斜率。当点击手动找峰命令时会出现如下图的对话框，若缓冲区内的图线已有峰高线，用户既可在上重画线也可将原有峰高线删

59、除（选择“删除已有峰线”）。对于高斯峰，通过峰两侧的点来确定基线，先在一点点击鼠标键，将光标拖向峰的另一端上的某一点，然后放开，此时会出现一条连接峰和基线的垂直线。对于扩散峰，可将鼠标移至峰脚处，按住鼠标左键，拖动鼠标是光标移过峰电位处，放开鼠标，此时会出现一条连接峰和基线的垂直线。对于阶梯波(Sygmoidal)，需要两条基线，一条位于波脚，一条位于波的平顶处，在波脚处用鼠标点一点，在峰电位下方点一点，再在峰电位上方点一点，最后在波的平顶处点一点，这时得到分别经过波脚及波平顶处的两条基线，和一条通过波中部的垂直线。当选择塔菲尔曲线信息时，根据用户画出的斜率和截距线，点击鼠标右键，此时给出曲线

60、的斜率、截距数等内容。当选择二次谐波信息时，用户画出谐波的基线，点击鼠标右键，此时给出曲线的峰面积。恒流斜率是指恒电流图形的线性部分的斜率，在恒电流图形上选择需要的线性部分即可。点击鼠标右键即可读取“峰信息”，包括峰类型、峰高、峰电位等信息。图象还原 -快捷键盘命令“C”。当选择“图象还原”命令时，显示屏上的曲线还原为原始曲线。一般图象还原与图象放大联用。此命令快捷键为。图象水平平移 -快捷键盘命令“H”。当选择“图象水平平移”命令时，屏幕弹出图象水平平移对话框，由鼠标拖动按纽向左或向右移动，移动范围为-50+50象索，显示屏上的曲线则向左或向右移动。此命令快捷键为。图象竖直平移 -快捷键盘命