出口水果中马拉硫磷残留量检验方法

1、出口水果中马拉硫磷残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口柑桔中马拉硫磷残留量地检验.原理概要以丙酮提取试样中残留地马拉硫磷，用二氯甲烷萃取.萃取液浓缩后，过柱净化.净化液浓缩至适当地体积，用气相色谱仪进行测定，外标法定量.主要试剂和仪器.主要试剂丙酮：分析纯，重蒸馏收集馏分；二氯甲烷：分析纯，重蒸馏收集馏分；无水硫酸钠：灼烧，干燥器中保存；硫酸钠水溶液（）：经灼烧地硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至；盐酸溶液：取分析纯盐酸，用蒸馏水稀释至；吸附剂.硅镁吸附剂（月桂酸值，目）：c灼烧，冷却后用盐酸溶液浸泡半小时用蒸馏水洗涤至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷却使用；.层析用氧化铝（中性目）：C灼烧，冷却

2、后用盐酸液浸泡，用蒸储水洗涤至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷却后每氧化铝加水进行降活；.活性炭（层析用，粒度目）：用盐酸溶液浸泡，用蒸储水洗涤至中性，烘干.用前在烘箱中干燥，冷却后使用；马拉硫磷：含量大于；农药标准溶液地配制：准确称取适量地马拉硫磷，用二氯甲烷配成浓度为地 TOC o 1-5 h z 标准储备溶液.根据需要再配制成适用浓度地标准工作溶液.仪器气相色谱仪，配有火焰光度检测器，具有：.磷滤光片：；.硫滤光片：；微量注射器：N、小；浓缩器；层析净化柱（可任选一柱）；.柱径，柱长，下部填少许玻璃棉后混合装入活性炭与镁吸附剂；.柱径，柱长，下部填少许玻璃棉后混合装入活性炭与中性氧化铝；

3、无水硫酸钠柱：柱径，柱高，底部填少许玻璃棉，装入无水硫酸钠；组织捣碎机；砂芯漏斗：号；抽吸瓶：；分液漏斗：；真空漏斗：.试样地抽取与制备.样本大小每检验批不超过箱，按下列规定抽样箱抽箱；箱抽箱；箱抽箱；箱抽箱.抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每箱至少抽作为原始样品.原始样品总量不得少于.试样地制备将原始样品缩分出，去皮去籽，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均匀分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室样品.并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人.注：在取样和制样地操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化.过程简述.提取称取混匀试样，装入具塞锥形瓶，加

4、入硅镁吸附剂和丙酮，振摇，静置浸泡.在砂芯漏斗上减压过滤.残渣用丙酮洗涤次.将丙酮提取液倒入分液漏斗中，分别加入硫酸钠水溶液，二氯甲烷，轻轻振摇，待打开活塞无气体冲出后，再振摇.静置分层，将下层二氯甲烷液通过无水硫酸钠柱脱水，水层分别用二氯甲烷萃取次，收集于旋转蒸发器中，浓缩至约.净化浓缩液通过层析柱（层析柱先用二氯甲烷预淋）净化.用二氯甲烷淋洗柱层（淋洗速度为），收集于瓶中定容后供气相色谱测定.测定.色谱条件色谱柱：（可在三根柱中任选一柱）玻璃柱（内径）X,填充物为（）和（）涂于（筛目）.保留时间为；玻璃柱（内径）X,填充物为（）涂于（筛目）.保留时间为；玻璃柱（内径）X,填充物为（）涂于（筛目）；保留时间为；柱温：C；进样口温度：C；检测器温度：C；载气：高纯氮，纯度，；氢气，；压缩空气，.色谱测定视试样农药组合含量多少，将净化液稀释或浓缩并定容.然后选择与试样中农药浓度相近地标准工作溶液与样液采用等体积进样，同时进行色谱测定.空白试验按上述步骤进行试剂空白试验.结果计算用色谱数据处理机按适当程序计算农药残留量，也可按下列公式计算.式中:=-X-XX马拉硫磷残留量，；一样液中农药峰高，；标准工作溶液中农药峰高，；-标准工作溶液中农药浓度，N;所取试样量，；样液定容体积，；注入试样体积，N;