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文档简介
1、乙酸异戊酯的制备工程三药物制剂技术1002班第二组赵云腾组长:赵云腾组员:齐云环 闫雪娜李国华 蒲京京 刘超李璐欣 杨倩 张莉原料及产品的理化性质冰乙酸:是指纯真不含水的乙酸。 由于乙酸的熔点是16.6摄氏度 当纯乙酸的温度低于16.6摄氏度时,乙酸就会变成冰一样的固体,所以称这样的乙酸为冰乙酸。在冬季的实验室里经常会看到在试剂瓶里冻得象冰一样的固体冰乙酸,需用温水加热溶化后才干运用。透明液体,有刺激性酸臭,熔点16.7, 沸点118.1, 溶于水、醚、甘油,不溶于二硫化碳,相对密度(水=1)1.05。异戊醇:无色至淡黄色廓清油状液体。有苹果白兰地香气和辛辣味。熔点-117.2,沸点130,相
2、对密度( d2525)0.813。蒸气有毒。混溶于乙醇和乙醚,微溶于水。乙酸异戊酯:分子式C7H14O2,分子量130.18,无色液体,有香蕉和梨的气味。熔点-78.5,沸点142,密度15/40.876克/厘米3。微溶于水,与乙醇、乙醚、乙酸乙酯等混溶。乙酸异戊酯用途 乙酸异戊酯是重要的溶剂,能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本,本品80%用作香料,有较强的果实香味,似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化装香精中也有适量运用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。反响方程式酯化反
3、响常用制备方法及原理方法: 用醇和酸酐反响,或用醇和酰卤反响。原理:醇与酸无机酸或有机酸作用生成酯和水的反响,称为酯化反响。酯化和水解是一个可逆平衡: 酯化和水解这两个反响看来很简单,但其反响机理却比较复杂。在不同的反响物和反响条件下,便能够有不同的反响机理。这里举例加以阐明。 当醇和有机酸作用时,普通地讲,在构成酯的过程中,是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水;其他的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸,而醇为伯醇或仲醇。由于叔醇很容易在分子内脱水,普通制备第三醇的酯不直接用醇和酸进展酯化,而是用一些其它方法制备的。 酸性催化酯化反响,经反响机理的研讨,知普通是酰-氧键断裂的双
4、分子酯化作用,酸催化的作用首先是使羧基中的羰基上的氧原子接受质子,使羰基碳原子正电荷添加,然后是亲核试剂如ROH进攻羰基碳原子构成过渡形状,发生羧酸的酰-氧键断裂而脱去一分子水,最后释放出一个质子而生成酯,它们的反响历程可以表示如下: 酯化反响为酸性催化反响,酯化速率跟醇和酸的构造类型有关,并与它们的浓度成正比。酯化反响的化学方程式可表示如下: 醇和无机酸作用时,无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。多元酸分子中一切的氢原子都被烃基取代时,那么生成中性酯;假设一部分氢原子被取代时那么生成酸性酯。 醇分子中的氧原子最后保管在酯的分子中。这样的反响历程,也可根据以下实验进展推
5、断。用含同位素18O的甲醇和羧酸进展酯化,如按酰-氧键分裂的方式进展,那么所得的酯应含有18O,现实上实验证明也是这样:回流安装 有机化学反响速率普通较慢,需求加热。为防止反响物料或溶剂在加热过程中会发损失,防止易燃、易爆、有毒物质逸散,常用回流操作。 熟习酯化反响原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法; 掌握带分水器的回流安装的安装与操作; 熟习液体有机物的枯燥,掌握分液漏斗的运用方法; 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 目的要求操作流程实验药品 实验步骤酯化 洗涤 枯燥 蒸馏异戊醇 冰醋酸 硫酸98 碳酸钠溶液10 食盐水饱和 硫酸镁无水圆底烧瓶锥形瓶直形冷凝管温度计球形冷凝管
6、电热套弯接纳蒸馏头分水器实验仪器实验操作枯燥的圆底烧瓶向圆底烧瓶中参与药品 乙酸异戊酯实验安装乙酸异戊酯实验安装分别用30mL冷水、20mL10%Na2CO3溶液和饱和食盐水洗涤反响液。粗乙酸异戊酯蒸馏安装142粗乙酸异戊酯蒸馏安装本卷须知 1. 加浓硫酸时,要分批参与,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。 2. 回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反响。 3. 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。 项目名称香料乙酸异戊酯的制备实训日期原料浓度用量异 戊 醇冰 醋 酸产品颜色状态理 论 产 量实 际 产 量产 率 计 算产品纯度检验(色谱分析)思 考 题1.酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质?该如何除去?2.洗涤时能否先碱洗后水洗?实训报告单思索题1制备乙酸异戊酯时,回流和蒸馏为什么必需运用枯燥的仪器?2碱洗时,为什么会有二
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