甲酸操作规程讲解

1、第一章岗位任务甲酸岗位是将96%勺甲酸钠与浓度高于 98%勺浓硫酸同时加入到反应釜中进行反 应，反应完全后加入到用240c导热油加热的干燥机中进行干燥， 干燥挥发的甲酸通过 冷凝后即为产品之一甲酸，干燥后的反应物即另一产品硫酸钠。甲酸通过内转给季戊 四醇装置使用，硫酸钠外卖。第二章生产原理1、生产原理用98%勺浓硫酸和96刈酸钠发生反应生成硫酸钠和甲酸，其反应方程式如下：H2SO + 2HCOONa = NaSO + 2HCOOH以上生成甲酸的反应是一个放热反应，放出的大量热量必须迅速通过换热移走，防止 反应釜内温度过高。生产甲酸的反应是一个强酸制弱酸的反应，98麻硫酸的酸性要远远强于甲酸，发

2、生以上反应不需要催化剂和其他外界条件。2、影响甲酸生成反应的因素甲酸分解反应 HCOOH +吨SO= CqT + SO t +2 H2O,当甲酸和浓硫酸在较 高的温度的条件下发生分解反应。这一特性决定了在甲酸反应釜内甲酸钠和浓硫酸的 反应中，甲酸钠必须是过量的。在投料的过程中，必须先加一定量的甲酸钠后加硫酸的速率必须缓慢，防止加硫酸过快导致局部过热，发生分解反应。搅拌桨要连续搅拌，将硫酸和甲酸钠混合均匀， 保持循环水的循环，控制反应釜的温度，将反应釜的温度控制在60 C以下；总的投料数量，硫酸过量约 5%以使甲酸反应更加完全。但是不能过量太多， 反应釜下料到干燥机中，受到导热油的高温加热后，未

3、反应的浓硫酸和甲酸发生分解 反应导致硫酸钠变色；甲酸的挥发性。甲酸的气化温度在100c左右，当甲酸温度较高时，甲酸发生挥发。第三章工艺流程1、工艺流程简述利用真空泵产生的真空将工业硫酸（学98%以下同）从硫酸贮槽抽至中间槽，再 抽至硫酸计量槽。用拖车及行车将甲酸钠（学 96%以下同）从库房运至反应釜旁。从 配酸罐中向反应釜中加入一定量底酸（即成品甲酸），将甲酸钠分批次投入反应釜中， 启动搅拌桨，其间向反应釜中滴入硫酸，使硫酸和甲酸钠充分反应，生成硫酸钠和甲 酸。将反应好的混合物通过下酸阀下至位于反应釜下的干燥机中把甲酸以气态分离出 去。剩下的固态物即元明粉（学92蜥酸钠，以下同）从干燥机下料口

4、下出装包堆码至 库房准备外卖。干燥机中出来的气态甲酸经冷凝器冷凝后流入接收罐，未完全冷凝下 来的甲酸用脱盐水在吸收罐中经二级吸收，仍未吸收到的极少量甲酸随真空系统带入 大气。接收罐及吸收罐中的甲酸到一定量时即通过真空抽入甲酸配酸槽配好甲酸浓度 后经真空系统抽入甲酸贮槽。导热油系统是由导热油锅炉、导热油泵、硫酸钠干燥机等设备组成的闭路循环系 统。导热油经气液分离器分离后经导热油泵加压后进入导热油锅炉内加热，高温导热 油进入硫酸钠干燥机后返回气液分离器。气液分离器上连接有导热油高位槽，用于补 充系统流失的导热油，高位槽的导热油由油泵加入。2、工艺流程图甲酸工艺流程图导热油工艺流程图水系统工艺流程图

5、硫酸系统工艺流程图A t 鼻 收%it*WK门甲酸工艺流程图杷让真空钺豁卡唠时的电出口下用口隼油气分离器僧坏泵一次水加压泵r-X-g-XhX来至压缩循环水回尿素黑水塔i VMT 联阳M喉XITXF稹:空泵XI A 2#真金泵X一3稹空泵HXJ-*一钟真空泵XI 5#真空泵 TXH*- 6疼空泵至新真空泵至反应整盘管及夹套水至冷凝器(X1抽凝器之般战器3般蹄器4#冷凝器XX3腌凝器4舲谶器 pIXW- 1 母 七Yh*-即釜反应釜盘营 及夹套水回水池CXH缓冲曜水环真空泵第四章工艺指标1、导热油炉温度 230-250 C2、反应温度30-50 C3、干燥机油温180-230 C4、真空度 -0.

6、04-0.08MPa5、甲酸浓度80%6、元明粉纯度92%第五章开停车方案.开车开车前的准备工作原附材料准备两个浓硫酸贮槽液位高于 2/3液位以上；甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用；备用50 kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸；公用工程的检查投运检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开；将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（12圈）；全开循环水上水总阀，打开循环水上水总阀，循环水开始进入系统循环；打开一次水总阀，向各真空喷射机组加一次水；启动运转设备打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水；当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水

7、阀，停真空机组；将二楼缓冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵，开始抽二楼真空；打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐 的液位达到2/3以上液位时停止；启动真空泵将稀酸吸收罐的液位加合格；硫酸的准备真空抽硫酸二楼缓冲罐上的真空度在 0.7 kgf/cm 2以上，关闭至各反应阀的真空阀门；打开真空至硫酸中转罐的阀门，开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位 达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀；打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门，关闭硫酸滴入反应釜 的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸；硫酸液位到规定液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀，打开放空阀；硫酸泵加

8、硫酸检查泵回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开；启动硫酸加入泵，向计量罐加入硫酸，保证液位后停泵；导热油炉的开车-8 -导热油炉的点火升温打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温 度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄；当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温 度上升幅度；当煤燃后，启动导热油泵，开始油循环，逐步提高油温度。升温速度1.01.5 C/分钟，一直升到95C；当温度升到95130c范围时升温速度减慢，升温程序已进入驱赶系统内残存水 份和有机载热体内所含微量水份的阶段。 因此需要特别谨慎，一般升

9、温速度控制在0 5c/时，视情况决定升温速度。当排气量较大（高位槽顶排空管处），导热油循环泵有 抽空现象，泵压不稳，高位槽底部有水击声，此时不宜升温，应保持恒温状态。开排 气阀排气，直至上述现象基本缓和，再以 5c/时升温。最后升温自如，泵压正常，高 位槽不再冒汽，高位槽底部和泵进口没有水击声，认为脱水完毕。在连续运行 23小 时。升温过程中要以排气为主，以提高温度为辅助；关闭高位槽排气口阀门，继续升温；继续升温，130200c升温速度控制在0.50.7 C/分钟。还应注意可能有轻组 分存在，不要因升温速度不当造成设备冷缩热胀应力不均，防止局部过热而引起有机 载热体（即导热油）结焦和分解老化。

10、当温度达到 200c以上时，应全面进行一次检查 （泄漏和冷缩热胀），并对所有螺栓连接部位进行一次热紧；当温度升到200c以上时，稳定一个小时以上，进行全面检查，准备开始干燥。注意：必须时刻注意高位槽液位，保持在 1/3以上液位。防止循环泵抽空，导 热油局部受热损坏设备引起危险；当导热油炉高位槽液位较低时，可以启动加油泵适 当加少量导热油，量要少，防止由于油中含水导致汽化，泵压力波动；反应釜的投料用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即 80 %左右的甲酸）50kg,启搅拌；打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度；向反应釜中加入4包甲酸钠（25kg/包，96%含量，

11、以下同），开硫酸阀门，控 制流量在20分钟内加完半个格（共加入435kg98%的浓硫酸，平均分为6个格）。通过 调节冷却水阀门，控制反应温度 4050C；然后投4包甲酸钠，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度 4050C；然后投4包甲酸钠,在半小时内加一格硫酸，控制反应温度 4050C；以后每半小时投4包甲酸钠，加一格硫酸，控制反应温度 4050C；最后加一格硫酸，控制温度在 55c以下，保温半小时；下料开反应釜底部阀门将反应好的料放入甲酸干燥器中，打开导热油加热干燥机。启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌；干燥检查吸收罐的液位，开启真空机组循环泵，开始抽真空；打开各处真空阀门，关闭各处放空

12、阀，逐步提高干燥系统的真空度，开启导热油 阀门；开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30c以下；导热油油温控制210230C；抽酸观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续 2分钟左右无明显甲酸流下即可），关闭 阀门A（阀门位号参见附录甲酸岗位工艺流程图，以下同），开启甲酸接收罐的放空； 1.6.2开阀门D,抽酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸；当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%时，说明甲酸已抽完；恢复阀门；返稀酸当甲酸二级吸收罐达到一定浓度时（一般34釜后）开始返稀酸。返稀酸前保证整个干燥系统带真空；关阀门A,关阀门E;开阀门F,通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐

13、；开阀门C,开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸罐；恢复阀门；.停车正常单釜停车接到正常单釜停车通知以后，提前 8小时停止投料；将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥结束后立即关闭导热油进口停止加热， 暂时不关闭导热油出口，防止导热油温度下降过快导致收缩；-10 -关闭导热油；正常停车接到正常单釜停车通知以后，提前 8小时停止投料；将最后一釜料下到干燥机进行干燥，干燥快要结束时逐步减少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温；当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环；当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65100C,维持低循环；当系统是长时间停车，将油温降低到常温

14、，停导热油泵；紧急停车关闭硫酸计量罐的下酸阀门；打开导热油循环泵近路阀维持循环；打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰；联系电控人员和调度，确定停电的时间；如果是跳闸，马上开送电票，同时请电控人员送电。较长时间断电联系车间，稳定人员，准备开车；向车间及事业部汇报情况；超过2小时无法启动干燥机，立即打开下料孔，将干燥机中的料放光，无法放出 的用水冲洗；.反应釜和干燥机的洗锅接到洗锅通知以后，提前8小时停止投料；当最后一釜料干燥完并下料后，关闭下料阀，向反应釜内加水，开搅拌桨进行搅拌；反应釜内的水搅拌超过一小时后，打开下料阀，将反应釜内的水放到干燥机内进行 煮沸，打开除尘器的顶部放空阀放空口加水将水加

15、满；当干燥机内的水煮沸超过30分钟后，将干燥机内的水放干；打开除尘器的放空口，用水管从除尘器的放空口加水，从干燥机放出来，冲洗管道;.开车停车程序表开车程序表停车程序表-11 -甲酸开车程序表阶段序号步骤内容时间完成情况签名准 备 工 作1两个浓硫酸贮槽液位高于2/3液位以上甲酸钠备用3天以上的用量，20吨以上，并将甲酸钠拖到反应釜口备用备用50 kg/釜的甲酸作为反应釜的底酸2检查循环水和一次水的阀门开关情况，将一次水与循环水分开将玻璃冷凝器的循环水回水阀全开，微开循环水上水阀（12圈）全开循环水上水总阀， 打开循环水上水总阀， 循环水开始进入系统循环打心次水总阀，向各真空喷射机组加一次水3

16、打开各稀酸罐上的空气放空阀，启动真空机组开始向稀酸吸收罐加水当稀酸吸收罐液位满后，关闭加水阀，停真空机组将一楼绫冲罐液位加至正常液位，启动水环真空泵， 开始抽一楼真空打开配酸罐至接收罐的管道，利用真空将稀酸吸收罐的水吸到吸收罐，当吸收罐的液位达到2/3以上液位时停止启动真空宗将稀酸吸收罐的液位加合格4一楼缓冲罐上的真空度在0.7 kgf/cm 以上，关闭至各反应阀的真空阀门打开真空至硫酸中转罐的阀门， 开始利用真空将硫酸抽至硫酸中转罐中，当液位达到规定的液位后关闭真空，打开放空阀打开硫酸计量罐的抽真空的阀门，打开底部加硫酸的阀门， 关闭硫酸滴入反应釜的阀门，开始向硫酸计量罐加硫酸硫酸液位到规定

17、液位以后，关闭硫酸底阀和抽真空阀， 打开放空阀5检查泉回流阀和计量罐回流阀，将回流阀打开启动硫酸加入泵，向计里罐加入硫酸，保证液位后停泵-12 -续上表导 执 八、油 炉 开车1打开风门，将木材等易燃物放入导热油内点燃，放入一些木材燃烧，逐步提高温度，当火较旺时逐步加入一定的煤压在材火上，加入量要适量，防止将材火压熄2当煤逐步加入，煤逐步燃烧后，逐步加入煤量，并关小锅炉的各处风门，控制温度上升幅度3当煤燃后，启动导热油泵，开始油循环，逐步提高油温度。升温速度1.01.5 C/分钟，一直升到 95 C4升温以排气为主5继续升温，130200 c升温速度控制在 0.50.7 C/分钟6当温度升到2

18、00 c以上时，稳定一个小时以上，进行全面检 查，准备开始干燥7注意高位槽液位，保持在 1/3以上液位反 应 釜 的 投 料1用真空抽底酸罐的真空，将酸从甲酸贮槽抽入底酸罐，向反应釜中加入底酸（即 80 %左右的甲酸）50kg,启搅拌2打开反应釜的盘管冷却水，控制反应釜温度3向反应釜中加入 4包甲酸钠（25kg/包，96%含量，以卜同），升硫酸阀门，控制流量在 20分钟内加完半个格（共加入 435kg98 %的浓硫酸，平均分为6个格）。通过调节冷却水阀 门，控制反应温度 4050 c4然后投4包甲酸钠，在半小时内加一格硫酸，控制反应温度4050 c5以后每半小时投 4包甲酸钠，加一格硫酸，控制

19、反应温度4050 c6最后加一格硫酸，控制温度在55 c以下，保温半小时下料开反应釜底部阀门将反应好的料放入甲酸干燥器中，打开导热油 加热干燥机。启动干燥机耙刺，对干燥机中元明粉进行搅拌干燥1检查吸收罐的液位，开启真空机组循划、泉，开始抽真空2打开各处真空阀门，关闭各处放空阀，逐步提高十燥系统的 真空度，开启导热油阀门3开甲酸冷凝器的水阀门，控制甲酸冷凝器出口温度在30 C以下4导热油油温控制 210230 c-13 -续上表抽酸1观察到甲酸干燥完毕后（下酸视镜连续2分钟左右无明显甲 酸流下即可），关闭阀门 A （阀门位号参见附录甲酸岗位工艺流程图，以下同），开启甲酸接收罐的放空2开阀门D,抽

20、酸阀门，抽酸真空阀门，开始抽酸3当发现配酸罐真空压力明显下降（下降幅度超过60%）时，说明甲酸已抽完4恢复阀门反稀酸1关阀门A,关|彳门E2开阀门F,通过大气压将甲酸三级吸收罐的稀酸压到甲酸二级吸收罐3开阀门C,开抽酸阀门，开抽酸真空阀门，将稀酸抽到配酸 罐4恢复阀门-14 -甲酸停车程序表阶段序号步骤内容时间完成情况签名单 釜 停 车1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料2将最舟-釜料下到干燥机进行干燥， 干燥结束后立即关闭导 热油进口停止加热，暂时不关闭导热油出口， 防止导热油温 度卜降过快导致收缩3关闭导热油正 常 停 车1接到正常单釜停车通知以后，提前8小时停止投料2将最舟-釜

21、料下到干燥机进行干燥， 干燥快要结束后逐步减 少反应釜的加煤量，关小风门，降低导热油的油温3当所有的料干燥完后将导热油炉的煤全部扒掉，保持导热油的循环4当系统是短时间停车，有机载热体系统只降温到65100 C,维持低循环5当系统是长时间停车，将油温降低到常温，停导热油泵紧 急 停 车1关闭硫酸计量罐的下酸阀门2打开导热油循环泉近路阀维持循环3打开炉门，开排灰门，用湿煤压住火焰4联系电控人员和调度，确定停电的时间5如果是跳闸，马上开送电票，问时请电控人员送电。 较长时 间断电联系车间，稳定人员，准备开车6向车间及事业部汇报情况7超过2小时无法启动干燥机， 立即打开卜料孔，将干燥机中 的料放光，无

22、法放出的用水冲洗-15 -第六章正常操作要点第一节、工艺操作要点.反应釜温度的控制甲酸反应釜温度的控制是控制化学反应正常进行的主要控制指标之一，温度太高 反应太激烈，甲酸气体大量挥发，降低了甲酸产量，污染了操作环境，产生大量的副 反应。反应温度太低，降低了反应速度，增加了反应时间。硫酸加入速率的控制硫酸的加入速度对于控制甲酸的反应温度是至关重要的。规定量的硫酸必须在规 定的时间内完成，每小时对硫酸加入量必须进行调整，加入的格数须与要求对应，以 保证在反应过程中硫酸的适当过量。反应釜夹套水的控制反应釜的夹套水是控制反应釜温度的手段之一，在反应初期和中期要将水尽量开 大，在保温期间根据温度控制冷却

23、水量。当前装置分为循环水和一次水两种冷却方式， 循环水压力较高，水量较大，在循环水温度不高时效果较好。当循环水温度上涨不能 满足降温要求时，可以改用一次水进行降温。.反应釜投料的控制反应釜的投料控制是整个甲酸生产过程中最主要的环节之一。不仅是在投料的总 量上的控制，更主要的是投料速率的控制上和投料的比例的控制上。反应釜的投料的总量的控制。根据化学反应的比例，一定量的甲酸钠必须加一定量 的浓硫酸，为了保证反应的转化率，一般在控制中将浓硫酸的量过量5%保持硫酸与甲酸钠的比例不仅可以提高甲酸产量，还可以提高硫酸钠的含量和纯度。所以在投料 的过程中必须严格执行规定的投料总量。反应釜的投料的速度的控制。

24、由于甲酸生成的反应是放热反应，反应釜放出的热量 必须由盘管冷却水将热量带走，投料速度过快将会使反应釜的温度过高。甲酸是一种 非常易挥发物质，当温度过高时发生挥发，导致甲酸产量偏低，现场环境污染严重。在投料的初期，投料过快将使反应釜的粘度太高，搅拌转动困难，发生搅拌桨跳闸， 或者发生反应釜板结而将釜堵塞。投料速度的控制主要是将规定量的料按照规定的时 问间隔加入到反应釜中而不要过分图快。.导热油炉的油温控制-16 - 导热油油温控制将决定硫酸钠的干燥时间，当导热油温度较低时，硫酸钠的干燥时间 就会很长，当温度进一步低于甲酸的蒸发温度时，甲酸就很难被蒸发出来，导致反应 釜的收率偏低。一般在干燥的过程

25、中，导热油的温度不低于240C ,只有在这个温度以 上时，硫酸钠才可能在规定的时间内干燥完全。导热油炉的炉温度控制主要是煤的加 入控制。.干燥机的真空度的控制硫酸钠在干燥过程中，较高的真空度将非常有利于甲酸的蒸发，当蒸发产生的甲酸不 能被及时抽走，干燥机中将是正压，大量甲酸气体会被泄漏，导致环境污染和甲酸收 率的下降。根据气相和液相的平衡原理，较低的蒸发压力将大大提高甲酸的蒸发速度 和副产硫酸钠中的甲酸含量，故提高干燥过程中的真空度将会非常有好处。第二节设备操作要点.离心泵操作要点消除泵机座及周围一切杂物，清理好现场，防止泵发生缠绕和将泵电机淋湿；检查泵机座、电机机座螺栓及各部位的连接螺栓紧固

26、情况是否完好，包括进出口管道的连接螺栓的紧固情况；检查密封水是否畅通，调节泵密封水的流量的大小，保持一定的流量，但是不能太 大；检查泵的润滑油是否在油视窗的 2/3处，油颜色是否正常，如果是乳白色则是油 质已经损坏，要更换润滑油；手动对泵进行盘车，注意泵内有无异响，转动要求灵活无卡涩现象，盘车后要将防 护罩装好；打开进口阀门，向泵内注入液体，打开出口导淋排气；启动泵后检查泵的电流是否超标，运行是否平稳，温度是否正常；日常巡检过程中要求振动小于 0.1MM温度小于65C,如果发生异常响声和振动应 该立即停泵进行检查；密封水的大小为密封排水温度不明显高于环境温度为准；新运行或者检修后初次投入运行的

27、泵在 24小时以内应该进行重点检查，内容包括 振动、电流、异响等项目；泵座上不准放置检修工具或任何物体， 在泵运转中，不在靠近转动部位擦抹设备； 1.11保持电机接地线完好，清扫场地注意不要将水喷洒在电机上；-17 -1.12常见故障处理方法现象原因处理方法泵输不 出液体1、注入液体不够2、泵或吸入管内存气或漏气3、吸入高度超过泵的允许范围4、管路阻力；t大5、泵或管路内用杂物堵塞1、重新注满液体2、排除空气及消除漏气处，重新注满液3、降低吸入高度4、清扫管路或修改5、检查清理流里不 足或扬 程太低1、吸入阀或管路堵塞2、叶传输线堵塞或严重磨损腐蚀3、叶轮密封环磨损严重，间隙过大4、泵体或吸入

28、管漏气1、检查，清扫吸入阀及管路2、清扫叶传输线或更换3、更换密封环4、检查、消除漏气处电流过 大1、填料压得太紧2、转动部分与固定部分发生磨擦1、拧松填料压盖2、检查原因，消除机械磨擦轴承过执 八、1、轴承缺油或油不净2、轴承已损坏或损坏3、电机轴与泵轴/、在同一条线上1、加油或换油并清洗轴承2、更换轴承3、校止两轴的同轴度泵振动大，后杂 音1、电机轴与轴与泵轴小在同一条线上2、泵轴驾1曲3、叶轮腐蚀、磨损、转子不平衡4、叶轮与泵体磨擦5、基础螺栓松动6、泵发生汽蚀1、校正电机轴与泵轴的同轴度2、校止宗轴3、更换叶轮，校正静平衡4、检查调整，消除磨擦5、紧固基础螺栓6、调节出口阀，使之在规定

29、的性能范围内 运转密封处 漏损过 大1、填料磨损2、轴或轴套磨损3、泵轴驾1曲4、动、静密封环端面腐蚀、磨损或损伤5、静环装配歪斜6、弹簧压力不足1、更换填料2、修复或更换泵轴3、校直或更换泵轴4、修复或更换坏的动环或静环5、重装静环6、调整弹簧压缩量或更换弹簧.玻璃冷凝器操作要点玻璃冷凝器是用耐高温石英玻璃烧制成的管式换热器，最高温度可以耐温操作100C,但是缺点是比较容易破裂，在运行过程中容易结垢和堵塞。使用中的注意事项：严禁将回水阀门关死后打开循环上水阀门。由于玻璃换热器的最高承受压力为0.2MPq超过操作压力非常容易破裂，而循环上水的压力为 0.4 MPa将回水阀门关死 将会导致冷凝器

30、超压而破裂。在实际的生产中，一般循环水压力超过0.1 MPa时，部-18 -分换热器的接头就产生泄漏；严禁温度较大幅度的波动。玻璃可以耐受较高的温度，但是当温度在瞬间发生较 大的变化时，玻璃换热器可能发生破裂。比如在循环水中断的情况下进入了热的物料， 如果突然将循环水打开，玻璃冷凝器将产生破裂；避免产生外力的撞击而导致机械损伤而产生破裂。玻璃换热器具有非常低的机械强度，当受到外力的撞击时玻璃产生破裂；定期清洗玻璃换热器。由于循环水中有大量的菌类和藻类，玻璃换热器的内部可以受到阳光的照射，容易使玻璃换热器中非常容易滋生附着物，经过一段时间的运行 后，换热效果将产生明显的下降，必须定期用杀菌剂对换

31、热器进行清洗，以保证换热 器的正常运行。.硫酸泵的使用要点硫酸泵在使用前要检查所有的阀门的情况，除了加到各硫酸计量罐的阀门关闭外， 其他的阀门都要求打开，特别是出口阀和回流阀，以保证硫酸泵不超压；打开硫酸计量罐的加酸阀以后，要打开顶部的放空阀，同时要保证操作人员在加酸 的现场，防止液位过高；当液位超过规定的液位时，可以通过硫酸底阀放掉多余的硫酸；在加酸的过程中要先开硫酸泵，再打开加酸阀；停泵时要先关闭加酸阀再关闭硫酸 泵；第三节电仪操作要点.电机操作要点操作注意事项：电机本体，控制箱应干净无杂物，周围无水，汽，高温等有可能影响电器安全运行 的危险源，保持电机干净、无油污；联系电工对电机电气回路

32、进行全面检查，并开送电票；对长期未启动的电机和功率超过110KW勺电机应联系电工检查绝缘是否合格；对电机进行盘车应灵活；电机启动时应观察电流表，短时打满后应下降，控制箱上主机红灯亮。在启动过程 中，如果发现电流表长时间打满，电机转速很慢，或者有放电，冒烟，冒火等不正常现象 应停机,联系电工检查；巡检注意事项：对电机首尾端轴承进行测温、听声音，温升不应超过规定值70C,温度陡升或声-19 -音异常时，应及时联系电工进行检查；电机通风散热完好.周围无水，汽，高温等有可能影响电器安全运行的危险源;电机有放电、冒烟、冒火等不正常现象应先停机，再通知电工检查。.仪表测量原理温度测量概述：温度是表征物体冷

33、热程度的物理量。温度只能通过物体随温度变化的某些特 性来间接测量。温度测量仪表按测温方式可分为接触式与非接触式。非接触式测温仪 表分为辐射式与红外线，接触式分为膨胀式（双金属温度计等）、压力式、热电偶与热 电阻。热电偶测温原理将两种不同导体或半导体A和B焊接起来构成一个 闭合回路，当导体A和B的两个接点之间存在温差时， 两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一定大小的 电流，这种现象称为热电效应。热电偶就是利用这一效 应工作的。热电偶的热电特性由电极材料的化学成分和物理特性所决定。热电偶的大小与组成热电偶的材料及两端温度有关，与热电偶丝的粗细和长短无关。热电偶的测量温度较高，量程较大，适宜在振

34、动大的场合使用。种类：常用热电偶可分为标准与非标两大类， 我国标准热电偶分为7种，其分度号 分别S （柏铭10柏）、B （柏铭90柏铭6）、E （锲铭康铜）、K （锲铭锲硅）、R （柏铭13柏）、J （铁康铜）、T （铜康铜）。我厂使用K分度热电偶居多。结构形式本岗位使用的热电偶的结构形式主要有两种，即普通热电偶与铠装热电偶。普通型热电偶 如图1.2.1所示，安装方式可分为螺纹连接与法兰连接两种。 铠装热电偶 由 热电极、绝缘材料和金属保护管三者结合，其体积小、精度高、耐振动、耐冲击、机 械强度高，可挠性好，便于安装。目前电解使用的绝大部分是铠装热电偶，由耐腐蚀 较好的保护铠装或者保护套冷端补

35、偿由于热电偶材料一般都比较贵重，而测温点到仪表的距离都很远，为了节省热电偶 材料，降低成本，通常采用补偿导线把热电偶的冷端（自由端）延伸到温度比较稳定 的控制室内。在使用热电偶的补偿导线时必须注意型号相配，极性不能接反，补偿导-20 - 线与热电偶连接端的温度不能超过 100c。热电阻测温原理热电阻测温是基于金属导体的电阻值随温度的增加而增加这一特性来进行温度测 量的。热电阻大都由纯金属材料制成。热电阻测量温度较低，量程较小，在测温精度要求较高、无剧烈振动、测量温差等 场合宜选用热电阻。种类：目前应用最多的是柏（Pt100）和铜（Cu5。铝电阻（Pt100）测温是运用在0c时该电阻电阻值为10

36、0Q。铜电阻（Cu50）测温是运用在0c时该电阻电阻值为50QO结构本岗位使用的热电阻的结构形式主要有普通热电阻以及铠装热电阻。普通热电阻为消除引线电阻的影响一般采用三线制或四线制。铠装热电阻是由感温元件（电阻体）、引线、绝缘材料、不锈钢套管组合而成的坚实体，其体积小、力学性能好、能弯曲、 使用寿命长。影响因素接触不好。由于测温元件未与被测物充分接触而导致测量误差线路问题。线路出现断路、短路以及对地或者接线端子松动、 氧化都会影响测量。热电偶选用的补偿导线与其热电偶的分度号不相符或热电偶未进行冷端补偿。显示仪表与所现用的测温元件不匹配。压力测量概述：压力即物理概念中的压强，即垂直作用在单位面积

37、上的力。在压力测量中， 常有绝对压力、表压力、负压力或真空度之分。压力测量原理可分为液柱式、弹性式、 电阻式、电容式、电感式和振频式等。本岗位使用的压力测量仪表主要有现场压力表 以及智能压力变送器。现场压力表本岗位使用的现场压力表主要为隔膜压力表。 其原理为将外部压力的变化转换为压 力表内隔膜内导压油的受压来反映。选择与使用上应注意以下几点量程选择 根据被测压力的大小确定仪表量程。 对于弹性式压力表，在测稳定压 力时，最大压力值应不超过满量程的3/4;测波动压力时，最大压力值应不超过满量程-21 - 的2/3。最低测量压力值不低于全量程的 1/3。精度选择根据生产允许的最大测量误差，以经济、实

38、用原则确定仪表的精度等 级。一般工业用压力表1.5级或2.5级已足够。使用环境及介质性能的考虑 环境条件恶劣，如高温、腐蚀、潮湿、振动等；被 测介质的性能，如温度的高低、腐蚀性、易结晶、易燃、易爆等等，以此来确定压力 表的种类和型号。压力表外形尺寸选择 现场就地指示的压力表一般表面直径为 100mm在标准 较高或照明条件差的场合用表面直径为 200-250mmi勺，盘装压力表直径为 150mm 或用矩形压力表。新上压力表应送专业部门校验合格并贴上合格证后才能投入使用，使用过程中发现合格证脱落，要及时送专业部门校验，补贴合格证。使用过程中应保持压力表整洁，表面玻璃及外壳等附件完好。对检验周期超过

39、一年的压力表应及时送检。保证压力表（包括点节点压力表）取样管畅通。影响因素引压管堵塞，导致压力不准；膜片失去弹性；压力表内部部件腐蚀。第四节质量操作要点1.甲酸浓度控制甲酸浓度要求控制在80%以上，但是甲酸在一次生产过程中存在从高到低的三种不同 的浓度，必须进行配酸来控制在规定的范围以内，同时保证甲酸吸收罐的稀酸浓度在 一个合理的范围以内，以保证甲酸气体的吸收效率和甲酸的最终的收率的提高。甲酸 在一次生产过程中，一般在接受罐中的甲酸浓度在8890%左右，将甲酸抽到配酸罐中以后，还要将部分稀酸罐中的稀酸抽到配酸罐中，稀酸的加入量通过甲酸的浓度分 析进行确定，然后用最后的吸收罐中的稀甲酸补充液位，

40、此过程被称为返稀酸。返稀 酸的过程是控制甲酸浓度的关键。2,硫酸钠的含量控制硫酸钠的含量取决于甲酸反应过程中的转化率的高低，当甲酸反应转化率在一个较高 的值时，硫酸钠的含量一般较高。按照国标的三类硫酸钠的含量要求，含量不能低于 92%,硫酸钠的杂质成分主要是不反应物和未参与反应的甲酸钠。特别是甲酸钠的含 量主要是通过过量的浓硫酸来进行控制，提高过量硫酸的量将提高硫酸钠的含量，但-22 -是过多的硫酸将和甲酸发生分解发应，导致硫酸钠发黑。严格控制硫酸和甲酸钠的反 应配比将是提高硫酸钠含量的关键。第五节安全操作要点.硫酸的装卸硫酸装卸时必须按照规定穿戴好防护用品，如防酸碱衣物，手套、眼镜，不要把衣

41、 裤脚塞进胶鞋里，防护用品是保证不被硫酸烧伤、灼伤的主要措施之一；装卸现场必须有专人监护，特别是卸酸过程中现场必须配备常开的冲洗水；出现硫酸泄漏必须停止装卸，并用桶等容器将漏点接好，防止伤人，联系维修工处 理；一旦发生硫酸溅到身上，立即用大量的水冲洗，并用苏打水冲洗后到医院就医处理；.甲酸的装卸甲酸装卸时必须按照规定穿戴好防护用品，如防酸碱衣物，手套、眼镜，不要把衣 裤脚塞进胶鞋里，防护用品是保证不被甲酸烧伤、灼伤的主要措施之一；装卸现场必须有专人监护，现场必须配备常开的冲洗水；出现甲酸泄漏必须停止装卸，并用桶等容器将漏点接好，防止伤人，联系维修工处 理；一旦发生甲酸溅到身上，立即用大量的水冲

42、洗，并用苏打水冲洗后到医院就医处理；第六节常见故障分析及事故处理序号不止常现象原因处理方法1干燥机跳车.电机故障.搅拌故障.负何过重联系电控处理联系设备处理开卜料口下部分料2吸收罐无真空. 真空泵故障.除尘器堵塞.管道堵塞.系统后漏点.联系设备处理.清除尘器.拆开清堵.查找并处理漏点3元明粉气味大.干燥不彻底.硫酸过量.延长干燥时间.减少硫酸加入量4元明粉纯度低.反应配比不佳.甲酸钠质量差. 硫酸质量差.混入杂质.调整固液配比.检查甲酸钠质量.检查硫酸质量.精心操作5甲酸浓度低.返稀酸过频.冷凝器漏.洗设备后未干.减小返稀酸频率.检修冷凝器.洗设备后排干水-23 -第七章环境及职业健康安全管理

43、第一节本岗位生产特点.高度腐蚀性和易灼伤、烧伤甲酸岗位都有具有强烈腐蚀性的化学品，包括硫酸，甲酸两种主要的危化物品。 两种化学品都是强酸，对钢制管道、一般衣物、皮肤都具有强烈的腐蚀作用，必须进 行有效的防护，如果溅到皮肤上将对皮肤造成灼伤、烧伤，其中98%的浓硫酸的腐蚀性最强，产生的危害也最大，如果不慎溅到皮肤、衣物上将产生严重的后果。甲酸具 有非常强烈的挥发性，在生产过程中由于温度的上升，大量挥发的甲酸气体也必须做 好防护，防止甲酸气体对呼吸产生伤害。所以在本岗位进行操作、维修必须按照要求 穿戴好防护服，防护面具等防护用品，防止危化品的灼伤、烧伤。.间断生产、生产管线阀门复杂由于甲酸在建设初

44、期起点较低，自动化程度很低，且经过多次改造，导致甲酸现 场管线非常复杂，阀门多。在每个釜的间歇生产过程中，阀门的人工切换较为频繁， 生产过程中必须认真检查阀门，防止误操作导致安全生产事故。.自动程度低甲酸岗位基本上是采用人工生产，从原料的投料到硫酸钠的包装，全部采用手工 操作，手工操作使人体增加了接触化工物料的机率，在接触化工物料的过程中必须做 好有效的个人防护，防止皮肤造成灼伤、烧伤。第二节岗位重点危化品性质98%工业浓硫酸物理化学性质：分子式：HSO 分子量：98.08 熔点：10.5 沸点：330.0 C,相对密度（水 =1） 1.83。硫酸是一种无色透明油状液体，有强烈的腐蚀性。浓硫酸

45、具有强氧化性， 强吸水性，强脱水性。在空气中不挥发而吸收空气中的水份。本品不燃，与水混溶。本品遇水大量放热，可发生沸溅。与易燃物和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生 剧烈反应，甚至引起燃烧。遇电石、高氯酸盐、硝酸盐、金属粉末等猛烈反应，发生 爆炸或燃烧。对人体的危害，口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成。 严重者可能有胃穿孔、肾-24 - 损害、腹膜炎、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑，重者形成溃疡，愈后瘤痕收缩影响 功能。溅入眼内可造成灼伤，甚至角膜穿孔，全眼炎以致失明。急救措施：皮肤接触本品要立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少1 5分钟。就医。眼睛接触本品后，要立即提起眼睑，用大量流动

46、清水或生理盐水彻底清洗至少15分钟。就医。误服本品后用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服，灭火剂可用干粉、二氧化碳、砂土。避免水 流冲击本品，以免遇水会放出大量热量发生喷溅而灼伤皮肤。泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。 应急人员穿防酸工作服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、 排水沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，也可用大量水冲洗，洗水稀释后放 入废水系统。甲酸物理化学性质：俗名：蚁酸，分子式：HCOQH分子量：46.02。甲酸是无色、发 烟、易燃而又刺激气味的液体，具有很强的腐

47、蚀性。甲酸能与水、乙醇、乙醴、甘油 等混溶，比重1.2201 ,熔点8.3 ;对人体的危害：口服后引起消化道烧伤以致溃疡形成。严重者可能有胃穿孔、肾损害、腹膜炎、休克等。皮肤灼伤轻者出现红斑，重者形成溃疡，愈后瘤痕收缩影响功能。溅入眼内 可造成灼伤，甚至角膜穿孔，全眼炎以致失明；急救措施：皮肤接触本品要立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少1 5分钟。就医。眼睛接触本品后，要立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底清洗至少15分钟。就医。误服本品后用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医；消防措施消防人员必须穿全身耐酸碱消防服，灭火剂可用消防水、干粉、二氧化碳、砂土；泄漏应急处理：迅速撤离泄漏

48、污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。应急人员穿防-25 -酸工作服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排水沟等限制性空间；小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，也可用大量水冲洗，洗水稀释后放 入废水系统；第三节环境的控制.废水的控制识别：真空泵工作液，机泵密封水，生活用水等；影响：污染水体；控制措施：管理：规范真空泵的工作液的加入量，加强循环水回收泵的管理，保证冷却水 的回收量，减少冷却水的溢流量；技术：经过逐步的改造，将水环式真空泵停止运行，无工作液的排出；将能够回收到回水池中的干净水进行回收；处理：将排污水送往废水中和池进行中和处理，不得随意排放，其它的能够

49、回收的水进行回收处理；.废气排放的控制识别：除尘风机的放空气；影响：污染大气；控制措施：管理：加强对下料过程的管理，减少除尘风机抽引气中的粉尘含量；加强风机及风管的清理，保证正常运行；处理：将尾气放空烟囱建在离地面 20米高的高空，便于尾气、粉尘的分散；.噪音的控制识别：真空泵运转噪音、运转设备运转噪音；影响：影响人体健康，损伤人的听力；控制措施：管理：加强隔音设施的管理，保证良好使用；技术：米用隔首措施减少噪首；处理：减少泵开启时间；-26 -第四节危险源辩识序 号设备危害因素危害影响控制措施1硫酸 贮槽设备方面：正常生产：设备本体、管道、阀体、连接附件破裂造成大量硫酸外泄人员烧伤、灼伤、污

50、染；检修作业：置换不合格动火爆炸、检修人员烧伤、灼伤；安全方圆：损害人体健康, 环保方卸：污染大气水体;按照规定对设备进行 检查、检修、检测； 检修严格按照检修方 案进行；工艺方面：超装导致溢流污染环境；安全方圆：损害人体健康, 环保方面：污染水体；控制工艺指标2甲酸 贮槽设备方面：正常生产：设备本体、管道、阀体、连接附件破裂造成大量甲酸外泄人员烧伤、灼伤、污染；检修作业：置换不合格动火爆炸、检修人员烧伤、灼伤；安全方圆：损害人体健康, 环保方卸：污染大气水体;按照规定对设备进行 检查、检修、检测； 检修严格按照检修方 案进行；工艺方面：超装导致溢流污染环境；安全方圆：损害人体健康, 环保方面

51、：污染水体；控制工艺指标3甲酸 反应 釜设备方面：正常生产：设备本体、管道、阀体、连接附件破裂造成大量甲酸、浓硫酸外泄人员烧伤、灼伤、污染；检修作业：置换不合格动火爆炸、检修人员烧伤、灼伤；安全方圆：损害人体健康, 环保方卸：污染大气水体;按照规定对设备进行 检查、检修、检测； 检修严格按照检修方 案进行；工艺方面：超装导致溢流污染环境，员工投料过程中物料飞 溅；安全方圆：损害人体健康, 环保方面：污染水体；控制工艺指标4甲酸 干燥 机设备方面：正常生产：设备本体、管道、阀体、连接附件破 裂造成大量导热油、甲酸外泄人员烧伤、灼伤、污染； 检修作业：置换不合格动火爆炸、检修人员烧伤、灼伤；安全方

52、圆：损害人体健康, 环保方卸：污染大气水体;按照规定对设备进行 检查、检修、检测； 检修严格按照检修方 案进行；工艺方面：干燥中下料太多导致搅报卡死，干燥不彻底使料 被迫排放；安全方圆：损害人体健康, 环保方面：污染水体；控制工艺指标5行车设备方面：轨道长年失修，紧固件腐蚀严重 管理方面：指挥操作失误，女全力圆：对人体造成伤害；环保方卸：无学习操作规程和培 训；6电仪 类设备方面：用电设备绝缘老化；管理方面：施工现场临时用电管理不规范；组织设计不满足 JGJ46-88要求用电 管理制度不健全、执行不力用电管理防护不到位安全方圆：对人体造成电击伤害；环保方卸：无严格票证管理，加强 用电检查操作系

53、统定期检查；7检修 施工高处作业：违章作业导致高处坠落动火作业：违章作业导致 火灾爆炸入罐作业：违章作业导致中毒窒息电焊运行：噪音听力受损，电弧伤害眼睛安全力圆：对人体造成伤害； 环保方卸：无严格按票证管理程序 执行制止违章，搞好 个人防护-27 -第五节应急预案.紧急停电应急预案投料人员关闭硫酸阀门，防止反应釜超温烧料。一楼人员负责迅速隔断接收罐和稀酸罐连接球阀，防止稀酸用入接收罐。锅炉人员迅速打开导热油循环泵近路阀维持循环，打开炉门，开排灰门，迅速扒开正在燃烧的煤渣。如果是短时间停电，可立即打开导热油循环泵近路阀维持循环，打 开炉门、排灰门，用湿煤压住火焰。班长负责现场指挥和对外联系。2,

54、硫酸、甲酸贮槽应急预案发现泄漏班长负责立即封锁现场，并报告车间和公司。在车间和公司人员未到之前 负责组织周围人员迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。应急人员穿防酸工作服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。防止进入下水 道、排水沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废 水系统。-28 -第八章重要设备简图及参数第一节静止设备简图及参数1.硫酸钠干燥机外形图管口表技术特性表醐辉懒丽就跛C2001W操作压力Q.2MP。74ftnmHg工制腐琳轴卷蹄触22KW娜1528帮公秫尺标准密封面形:北用途SO突面导热丽进口g450f

55、i平面A孔巧?j 50HG%T1突面导热油由口fSOHG20592-W突面手孔g44)0HG2侬然力突面出料口hl-?20MMBL5内蝉甄位衰接口I1-it第二节设备一览表序 号设备位 号设备名称型号及规格制造厂转速(r/min )电机功率 (KW)11 一 4 #摆线针轮减速机RLY22江苏泰兴减速机厂14904KW21 一 4 #摆线针轮减速机BW/45江苏泰兴减速机厂14902231 一 4 #耙式干燥机3M3三门峡百得干燥工程 有限公司282241 一 4 #搪瓷反应釜L2000湖北楚星化工设备有 限公司512#循环导热油泵WRY风冷式泊头巾彖施工业泵厂29007.5612#水环真空泵

56、2BE153-0武汉四方泵业公司149018.571 #引风机A-72NO 4.5A武汉风机厂29007.5916#真空机组100FP(D7-32)杭州新安江工业泵厂29001510循环水回水泵IY80-50-200B宜昌水泵厂29007.511电动葫芦CD1-2河南新乡起重机厂14704.5-29 -第九章岗位检修规程本岗位主要的设备检修是离心水泵的检修和甲酸反应釜的检修，在甲酸反应釜检 修之前，必须进行停车清洗，放可以进行检修.表（一）反应釜的清洗置换检查表序号步骤内容时间完成情况签名1反应釜的停止投料2反应釜的最舟-釜料进行干燥3反应釜内加水进行清洗4除尘器的加水清洗5干燥机的加水清洗6

57、干燥机内水加水煮沸7反应釜、干燥机将水放干净8搅拌机的断电挂牌9搅拌机电机拆线10进入反应釜的检修-30 -.表（二）反应釜检修程序检修内容（1、2、3、4） #釜检修计划检修时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备日常工具扳一套，大管钳一把 搪瓷修复盒，不锈钢焊条安全学习开检修票证、学习检修注意事项及方案具 体 检 修 步 骤1、按照置换方案置换合格并落实措施后打开釜 盖，进釜检查搅拌桨上是否腐蚀，釜壁是否 后腐蚀。2、搅拌桨腐蚀严重的进行更换，更换搅拌桨先拆除电机、减速机，拆除原桨后进行更换3、对反应釜上的搪瓷破损处用不锈钢焊条进行 补漏，然后用搪瓷修复集进行修复4、反

58、应釜试压试漏合格其它现场三清将现场清理干净，物质备件放至规定的地方。检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况。检修总结：学习人员签名：-31 -.表（三）真空泵检修规程检修内容真空泵检修计划检修 时间检修负责人安全负责人检修步骤内容执行责任人确认人物质准备常用工具一套、调整垫片、轴承 212四套、专用拉码一个、机封两套安全学习开检修票证、学习检修注意事项及方案具 体 检 修 步 骤1、工艺交出条件合格后，拆出电机并挪开，用专用拉码将联 轴器拆下；（工具：）2、拆出首尾轴承盒及轴承盒端盖，取出轴承；（工具：）3、将损坏的机封拆卜来，拆除后，要将静环座口的石棉垫片 清除干净，并将冷却水眼清洗干

59、净；（工具：）4、将要更换的机封安装上去，安装时由于是双向密封，要把 密封面清理干净，然后对称紧固螺栓；（工具：）5、将要更换的轴承清洗干净后，装入轴承盒内，并加入润滑 脂；6、首尾两端轴承全毕安装完后，开始用手盘车，边盘车，边 紧固螺栓，如果感觉较重,则是轴承游隙过小，可利用尾 端轴承盒上的垫片来调节，盘车较重时增加尾端轴承盒上 垫片来调整游隙，至到盘车灵活为止；（工具：）7、轴承游隙调整完毕后，紧固尾端轴承盖上的螺栓，装好尾 部端盖。（工具：）现场三清将现场清理干净，物质备件放至规定的地方。检修记录在检修记录本上记录本次检修的具体情况。检修总结:学习人员签名:-32 -第十章岗位分析规程.

60、甲酸浓度分析原理以酚猷为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定；试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.5mol/l酚猷指示剂：10g/l乙醇溶液仪器一般实验室仪器分析步骤用减量法称取0.81 g试样，精确至0.0002 g ,放入预先盛有约20 ml无二氧化碳水 的100 ml磨口三角瓶中，加23滴酚猷指示液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至呈浅粉 色，30S不腿色即为终点。结果计算用质量百分数表示的甲酸含量 X1按下式进行计算：C- V1 - 0.04603 TOC o 1-5 h z X1=X 100M式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/lV1滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶