2020年高考微专题化学试验复习分水器及其应用

1、专题二冷凝装置及其衍生操作09分水器及其应用（一）原理主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应， 反应生成的水在存在于反应体 系时会对反应造成一定的影响或着使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。（二）方法介绍实验利用恒沸混合物蒸储方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，可以随时除去除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一定实验温度待 分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。所谓恒沸

2、物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具 有一个沸点此时这个混合物即称做恒沸物。（二）装置图示（三）装置缺点传统分水器要求反应物能与水共沸，如果反应体系不能与水形成共沸物则需要加入共沸脱水剂将体系中的水带出，常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、环乙烷等有机溶剂，但是这些溶剂都具有一定的毒性，会对人体和环境带来危害；有机相要与水相不相溶，若有机相与水相溶，则难以在分水器中与水分层，导致其不能返回反应体系，这也使得共沸脱水剂的选择上受到一定限制，此外有机组分的密度必小于水，分层时有机层应在水层之上，才能顺利地返回反应体系。（四）1.过氧乙酸（CH3COOOH）

3、是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为：60 CH2O2+CH3cOOH ? CH3cOOOH+H2O :/Jg5.实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置如图所示，有关信息如下:CI1+H2OIHz0-C-tXXXJHi西吊用点C那点。爵解件雷度)甲解9864.5。米泯那,恃溶于有机海刑0, 79甲基西播送15161溶广热水电溶F行于剂,01甲苑内邓限”循-*161M曲懈于冰曷落于有机船港由CaCI 2可与醇结合形成复合物。分水器已知甲基丙烯酸甲酯受热易聚合；甲基丙烯酸甲酯在盐溶液中溶解度较小;烧瓶实验步骤:向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、1

4、0mL无水甲醇、适量的浓硫酸；在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中；当,停止加热；冷却后用试剂X洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；取有机层混合液蒸储，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：A装置的名称是。(2)请将步骤填完整 。(3)上述实验可能生成的副产物结构简式为 (填两种)。(4)下列说法正确的是 (填字母代号)。A.在该实验中，浓硫酸是催化剂和脱水剂B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反应物的转化率C.洗涤剂X是一组试剂，产物

5、要依次用饱和Na2CO3、饱和CaCl2溶液洗涤D.为了提高蒸储速度，最后一步蒸储可采用减压蒸储；该步骤一定不能用常压蒸储(5)实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g,计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为 (经果保留一位小数)。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，可能其原因不是 (填字母 代号)。A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯B.实验条件下发生副反应C.产品精制时收集部分低沸点物质D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失【答案】(1)球形冷凝管(2)当分水器中液面不再变化CHa一 . I-(3) CH3OCH3、北压1口 C00CH3(4)BD (5) 85.2% C【解析】(

6、1)由仪器的结构特征，可知装置A为球形冷凝管;(2)根据步骤描述操作要保持分水器中水层液面的高度不变，因此步骤的操作为：当分水器中液面不再变化，停止加热;(3)上述实验可能发生的副反应为甲基丙烯酸甲酯受热易聚合生成剂作用下可以发生分子间脱水反应生成甲醛，可能产生的副产物有CHar I q-CHiT叶，甲醇之间在浓硫酸催化C嬴印CH5CH3OCH3、1 I.(4) A .在该实验中，发生酯化反应，酯化反应中，浓硫酸是催化剂和吸水剂，故A错误；B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，则酯会沉在分水器中的水下，会导致水从分水器中流入圆底烧瓶，不能提高反应物白转化率，故 B正确；C.用试剂X洗涤产品，需

7、要洗去表面竣酸及甲醇，且应降低酯的溶解度，根据题干已知信息分析可得，产物要依次用饱和 Na2CO3除去甲基丙烯酸、饱和 NaCl溶液洗洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、饱和CaCl2溶液吸收甲醇和水，故 C错误；D.根据已知信息，为了提高蒸储速度，防止甲基丙烯酸甲酯受热易聚合，最后一步蒸储可采用减压蒸储， 该步骤一定不能用常压蒸储，故D正确；答案选BD。甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的质量为 15mLX 1.01g/mL=15.15g , 10mL无水甲醇的质量为10mLX 0.79g/mL=7.9g ,甲醇完全反应需要甲基丙烯酸的质量为7.9g32g/molX86g/mol=21.23

8、g15.15g ,故甲醇过量,15.15g .则理论生成甲基丙烯酸甲酯的质量为 -X100g/mol,测得生成水的质量为2.70g,则实际得到甲基丙烯酸86g/mol甲酯的质量为2.7g18g/molM00g/mol=15g ,故产率为15g15.15g86g/mol100g/molX100%=85.2%;A.分水器收集的水里含甲酯，产品的质量偏小，产率偏低，故A不符合题意；B.实验条件下发生副反应，会导致产品质量偏小，产率偏低，故B不符合题意；C.产品精制时收集部分低沸点物质，会导致产品质量偏大，产率偏大，故C符合题意；D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失，会导致产品质量偏小，产率偏低，故D不符

9、合题意;答案选Co6.乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。某化学兴趣小组在实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如下所示：II化合物相对分子质里密度(g/cm3)沸点（C）溶解度（g/100 g水）冰醋酸601.045117.9互溶止醇740.80118.09乙酸止酯1160.882126.10.7分水器的操作方法：先将分水器装满水（水位与支管口相平），再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层（反应前加入的）水中;

10、有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。乙酸正丁酯合成和提纯步骤为：第一步：取18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图I所示（加热仪器已省略）;第二步：依次用水、饱和Na2CO3溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；第三步：用装置n蒸储提纯。请回答有关问题：（1）第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入 、。（2）实验中使用分水器的优点有 、。根据题中给出的相关数据计算，理论上， 应该从分水器中放出来的水的体积约为 。（3）第二步用饱和 Na2CO3溶液洗涤的目的是 。（4）第三步蒸储产品时，应收集温度在 左右的微分。若实验中得到乙酸正

11、丁酯12.76 g,则乙酸正丁酯白产率为。【答案】（1）浓硫酸沸石（碎瓷片）（2）及时分离出水，有利于酯化反应朝正反应方向移动根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应3.6mL（3）除去产品中含有的乙酸（硫酸）等杂质126.1 C 55%【解析】（1）第一步装置中除了加正丁醇和冰醋酸外，还需加入浓硫酸作为催化剂和吸水剂、加入碎瓷片或 者沸石防止反应液暴沸；答案：浓硫酸沸石（碎瓷片）（2）实验中使用分水器的优点是及时分离出水，相当于减小生成物浓度有利于酯化反应朝正反应方向移动、 根据收集到的水的体积，当分水器中的水接近支管口时，可以粗略判断是否可以终止反应。正丁醇的质量为： 0.80g

12、/cm3 M8.5mL=14.8g ； n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量：1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（醋 酸）=16.093g/60g/mol=0.268mol,二者反应时，冰醋酸过量，根据正丁醇计算；浓硫醺CH3COOH+CH 3CH2CH2CH 20H CH 3COOCH 2CH 2CH2CH3+H 2O加热1mol1mol0.2mol0.2mol因此生成水:0.2mol X8g/mol=3.6g,因为水的密度为 1g/mL,则大约为3.6mL;答案：及时分离出水，有利于酯化反应朝正反应方向移动根据收集到的水的体积，可以粗略判断是否可以终止反应3.6mL（3）第二步用饱和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去产品中含有的乙酸（硫酸）等杂质；答案：除去产品中含有的乙酸（硫酸）等杂质（4）第三步蒸储产品时，因为乙酸正丁酯的沸点为126.1 C ,应收集温度在126.1C左右的微分。正丁醇的质量为：0.80g/cm3x18.5mL=14.8g ; n （正丁醇）=14.8g/74g/mol=0.2mol;冰醋酸质量:1.045g/cm3M5.4mL=16.093g;n（