18污水检验操作指导书a

1、KB 建滔（佛冈）特种树脂KingboardFogangSpeltyResinCO.，污水检验操作指导书WD.PZ -18文件：编制部门：品质部A0版本：电子档位：修 订 履 历 表版 本修订日期修 订 内 容修订人编 制核 准生效日期日 期日 期日 期KB 建滔（佛冈）特种树脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 业 文 件污水检验操作指导书文件WD.PZ -18版本A0页码Page 2 of 5KB 建滔（佛冈）特种树脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 业 文 件文件WD.PZ -18版本A0目的规范污水检验方法，保证数据的准确性

2、和及时性。适用范围适用于污水分析操作，本文件是依照国家环境保护局1989 12-25批准的规定而编制。职责树脂品控：负责文件制定。作业规程重铬酸钾法（）的测定：原 理：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样还原物质消耗氧的量。干扰及其消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪旋化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物。苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影

3、响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸 ，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000mg/L 以下，再 定。方法的适用范围：用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于 50mg/L 的 值。用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 5-50mg/L 的值，但准确度较差。仪器天平：感量 0.001mg。容量瓶：1000ml酸式滴定管：50mL，最小刻度 0.1mL。KB 建滔（佛冈）特种树脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 业 文 件文件WD.PZ -18版本A0污水检验操作指导书页码P

4、age 3 of 5三角瓶：250mL，磨口。回流冷凝管：球型，全长 300mm。加热装置：万用电炉 2000或电热板。试剂重铬酸钾标准溶液：C（1/4K2Cr2O7）=0.025mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉和 0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至 100ml，贮于棕色瓶内。硫酸硫酸银溶液：于 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 12 天，不时摇动使其溶解。（如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）硫酸 ：结晶或粉末。测定手续取 20ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20ml）置 250ml 磨

5、口三角瓶中，准确加入 10ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动磨口三角瓶使溶液混匀，加热回流 2 小时（自开始沸腾时计时）。注意：对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的废水样和试剂，于 15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸 加入回流磨口三

6、角瓶中，再加 20ml 废水（或适量废水稀释至 20ml）摇匀。以下操作同上。冷却后，用 100ml 蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下磨口三角瓶。溶液总体积不得小于 140ml，否则酸度太大，滴定终点不明显。KB 建滔（佛冈）特种树脂KingboardFogangSpeltyResin CO.，作 业 文 件文件WD.PZ -18版本A0污水检验操作指导书页码Page 4 of 5溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点， 硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，以 20.00ml 的蒸馏水，按同样操作步骤空白试验。 滴定空白时硫酸

7、亚铁铵标准溶液的用量。计算：COD=(V0-V1)C81000/V式中，C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml ）; V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V水样的体积（ml）；8氧（I/20）摩尔质量（g/mol）。精密度和准确度六个分析 COD 为 150mg/L 的邻苯二甲酸氢钾分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.3%；间相对标准偏差为 5.3%。注意事项使用 0.4g 硫酸络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸 ，使保持硫

8、酸 氯离子-10：1（W/W）。若出现少量氯化沉淀，并不影响测定。水样取用体积可在 10.00-50.00ml 范围之间，但试剂用量及浓度需按表 7-1 进行相应调整，也到满意的结果。污水检验操作指导书页码Page 5 of 5表 7-1水样取用量和试剂用量表水样体积0-2500mol/LH2SO3-Ag2SO4H8SO4FeSO2(NH4)1SO1滴定前总体积（ml）K1Cr4O7 溶液（ml）溶液（ml）（g）(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350(3)对于化学一需氧量小于 50mg/L 的水样，应改用 0.0250mol/L 量铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1/5-4/5 为宜。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr 为 1.176g ，所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾（HOOCCaH4COOK）蒸馏水中，转入 1000ml 容