AB8大孔树脂分离纯化腊梅花总黄酮的研究

1、AB-8大孔树脂分散纯化腊梅花总黄酮的研究杨铭余林江道冠梁志坚梁绍鉴陈润升黎彧【摘要】目的对用大孔树脂提取腊梅花总黄酮的新工艺举行研究。要领用大孔树脂别离在差异的提取工艺条件下做平行实行，丈量百般品的吸光度A。结果确定AB-8为腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最正确静态吸附工艺条件为：温度30，吸附时间3h；最正确动态解吸工艺条件：流速2.6l/in，上样液pH为4.3,30l的70%乙醇洗脱。结论AB-8大孔树脂提取腊梅花总黄酮黑白常有用的，且条件易满意，本钱低，提取分散结果显着，可产业化推广。【关键词】大孔树脂吸附解吸总黄酮腊梅花是腊梅科植物腊梅haelaiuuninatu的蓓蕾，价廉易得，普及

2、漫衍于广东、浙江等地。腊梅花中含有花色苷和芦盯槲皮素等黄酮类化合物1。黄酮类化合物是植物中的抗氧化活性身分之一，比年来，人们对黄酮类化合物的抗氧化成效和机理举行了比力深化的研究，证明黄酮类化合物是一种很强的活性氧自由基扫除剂2，以是黄酮类化合物的研究日益引起了人们的器重。如今富集分散黄酮类的要领重要有有机溶剂萃取法和树脂吸附分散法。由于有机溶剂法存在溶剂残留和消费本钱高的缺点，而大孔吸附树脂由于具有物理化学不变性高、吸附选择性好强、富集结果好、解吸附条件暖和、再生便利以及利用周期长等长处，因此，近些年来树脂吸附法被普及地应用在天然产物的分散纯化。如今接纳大孔吸附树脂分散纯化腊梅花总黄酮的研究尚

3、未见文献报道，本文对此举行了研究，以期为产业大消费奠基底子3。1东西1.1树脂与试剂大孔吸附树脂，AB-8，NKA，NKA-9，X-5，D101(均购于南开大学化工场)；腊梅花，购于广州，在50的烘箱烘3h，经破坏后过60目筛，用石油醚沸程6090脱脂放冷后置枯燥器备用；别的试剂均为阐发纯。1.2仪器GalanzD800微波炉；上海UV-7540A紫外可见分光光度计；北京赛多斯电子阐发天平；索氏提取器；PHILPS-7120S破坏机；数显水浴锅上海锦屏仪器表；SHB-III循环水式多用真空子水洗尽醇，再用5%的盐酸浸泡3h后用去离子水洗至中性，再用5%氢氧化钠溶液浸泡3h，同样洗至中性，只管滤

4、去水溶液，烘干备用。2要领与结果2.1树脂的预处置惩罚4起首用无水乙醇充实浸泡24h，然后用乙醇洗至洗出液加适量水时无白色浑浊征象，然后用去离子水洗尽醇，再用5%的盐酸浸泡3h后用去离子水洗至中性，再用5%氢化钠溶液浸泡3h，同样洗至中性，只管滤去水溶液，烘干备用。2.2黄酮总含量的测定5黄酮类化合物具有特定的紫外汲取带，其布局中的肉桂酰环产生的I带在300400n内，而苯甲酰环产生在240285n之内，差异的黄酮在这两个汲取带的汲取强度差异，可直接于最大的汲取波长处测定其吸光度，以芦丁为尺度样品盘算其含量。实行中选择最大汲取波长为359n，回归方程为：A=0.0004054+0.02718A

5、为吸光度，为浓度g/L)，r=0.9997。2.3大孔吸附树脂简直定吸附率%=(1-2)/1100%式中：1-吸附前浓度g/L；2-吸附后剩余液的浓度g/L脱附量=3V1/脱附率%=脱附量/吸附量式中：3摆脱后溶液的浓度g/L；V1摆脱剂的体积L；树脂的质量g2.4AB-8大孔树脂对腊梅花总黄酮吸附的实行结果温度的选择：其他条件结实的条件下，操纵温度为25，30，40，50举行吸附实行，盘算吸附量。由图1可见，当温度为30时的吸附量较其他几个温度的高，并且30轻易到达和操纵，别的也由于温度较高黄酮性子不不变,应选择30为最正确吸附温度。图1AB-8对腊梅花总黄酮的吸附量与温度的干系吸附时间的选

6、择：其他条件结实的条件下，选择吸附时间别离为1，2，3，4，5h举行吸附实行，盘算其吸附量。由图2可见，当吸附3h后，树脂到达饱和状态，因此选择3h为最正确吸附时间。图2AB-8对腊梅花总黄酮的吸附量与时间的干系流速的选择：其他条件结实的条件下，操纵流速为2.1，2.6，3.7，5.4和9l/in举举措态脱附实行，由图3可以看出，当流速为2.6l/in时，脱附量最大，应选择2.6l/in为最正确流速。图3流速对脱附量的影响pH值的选择：其他条件结实的条件下，用酸和碱将黄酮提取液调成pH值别离为3.0，4.3，5.0，6.0，举行脱附实行，盘算其脱附量。由图4可以看出，当pH为4.3时脱附量最大

7、，为0.94g/g。因此选择4.3为最正确pH值。洗脱剂浓度的选择：乙醇毒性低，并且易购置、易接纳，在其他条件结实的条件下，选择体积分数为30%，50%，70%，90%，100%的乙醇举行脱附实行，盘算摆脱后溶液的浓度。由图5可见，当用70%的乙醇举行摆脱时摆脱量高，因此选择70%为最正确洗脱剂浓度。图4pH值对脱附量的影响图5洗脱剂浓度对脱附量的影响洗脱剂用量的选择：其他条件结实的条件下，别离用20，30，40，60，80，100l洗脱剂举行洗脱实行，盘算摆脱后溶液的浓度。由图6可见，当用30l的乙醇举行摆脱时，摆脱后溶液总黄酮浓度最高，并从节流方面思量，选出30l为最正确洗脱用量。图6洗脱

8、剂用量对脱附量的影响3结论通过对5种树脂举行吸附试验，可以得出AB-8大孔树脂对腊梅花总黄酮有精良的吸赞同解吸服从，是一种比力得当的腊梅花总黄酮的吸附树脂。其最正确静态吸附工艺条件为：温度30，吸附时间3h；最正确动态解吸工艺条件，流速2.6l/in，上样液pH为4.3，30l的70%乙醇举行洗脱。实行证明，接纳AB-8大孔树脂纯化分散工艺对腊梅花总黄酮的分散黑白常有用的，且条件易满意，本钱低，纯化分散结果显着，可产业化推广。【参考文献】1王晓，李福伟，耿岩玲，等.腊梅花提取物抗氧化作用研究J.食品科学，2022,26(9)：518.2汪秋安，周冰.天然黄酮类化合物的抗氧化活性和提取技能研究希望J.化工消费与技能，2022，11(5)：29.3查磊，任顺成，罗浪峰.大孔树脂对玉米花粉黄酮类的吸附分散特性研究