安全工程认识实习报告(共33页)

1、 南京工业(gngy)大学认 识 实 习 报 告学生姓名：班级学号：专 业：安全工程实习时间：2014.10.272014.11.14实习成绩：指导教师：张村峰 陆春义 朱常龙 钱剑安城市建设(jinsh)与安全工程学院二一四年十一月目录(ml) 学校合成氨仿真(fn zhn)实习1.1 仿真(fn zhn)实习的目的、意义 31.2 实习要求 31.3实习原理 31.4实习内容与步骤 61.4.1合成系统开车61.4.2冷冻系统开车7 1.5合成氨合成工段的工艺仪表流程图（PID 图）81.6实习思考题81.7仿真软件、仿真模型操作的收获、体会和建议 10 南化实习2.1 南化公司简介112

2、.2 入场安全教育122.3 氯碱的生产工艺132.3.1 生产工艺概述132.3.2 工艺流程简述142.3.3 工艺流程图152.4 氯苯的生产工艺152.4.1氯气的干燥152.4.2苯的氯化152.4.3氯化液的中和162.4.4氯化液的分离(fnl)162.4.5二中(r zhn)塔蒸馏182.4.6尾气(wi q)处理182.4.7废水处理192.4.8生产工艺的改进192.4.9 工艺流程图202.5 浓硝酸的生产工艺 202.5.1 浓硝酸概述202.5.2 脱水剂硝酸镁212.5.3 工艺条件主要参数212.5.4 生产工艺流程简介222.5.5 典型设备简介232.5.6

3、工艺流程图242.6 硝酸铵的生产工艺 242.6.1 硝酸铵简介242.6.2 生产原料及理化性质242.6.3 工艺流程简介252.6.4 工艺流程图25 名师讲座3.1 讲座(jingzu)简介263.2 讲座(jingzu)感想27第4章 实习(shx)总结 学校合成氨仿真实习1.1实习(shx)目的仿真实习是实习计划的组成部分，通过实习使学生了解化工生产一般特点、规律和工艺(gngy)参数的控制，获得化工生产实践知识，培养运用化工专业理论知识，分析和解决实际问题的能力，为适应今后所从事的化工企业工作打下良好的实践基础。1.2实习(shx)要求实习装置为合成氨生产仿真装置。要求了解并熟

4、悉生产过程及控制，包括：1.生产方法和原理，原料、催化剂及产品特性；2.生产工艺流程（流程中设备、主副管线，过程操作和控制）；3.各工序工艺条件及控制：主要设备操作温度、压力和组成；4.主要设备型式、结构；5.主要设备及管线上的控制仪表及调节方法。1.3实习原理 氨合成的化学反应式如下: 反应具有如下几个特点：是可逆反应，反应物与产物为混合。是放热反应,温度升高使氨的平衡浓度降低，同时又使反应加速。是体积缩小的反应，氨的平衡百分数将随压力提高而增加，同时反应速度也随压力的升高而加速，因此提高压力将促进反应。反应需要有催化剂才能较快的进行，氨的合成反应速度是由氮的吸附速度所控制的。平衡常数 氨合

5、成反应的平衡常数可表示为： =式中p(NH3)、p(H2)、p(N2)为平衡状态下氨、氢、氮的分压。由于按合成反应是可逆、放热、体积缩小的反应，根据平衡移动定律可知，降低温度，提高压力，平衡向生成氨的方向(fngxing)移动，因此平衡常数增大。2、平衡氨含量 反应达到平衡时氨在混和气体中的百分含量，称为平衡氨含量，或称为氨的平衡产率。平衡氨含量是给定操作条件下，合成(hchng)反应能达到的最大限度。 计算平衡常数的目的(md)是为了求平衡氨含量。平衡氨含量与压力、平衡常数、惰性气体含量、氢氮比例的关系如下：式中平衡时氨的体积百分数 惰性气体的体积百分数 p总压力 平衡常数 r氢氮比例由式可

6、见，温度降低或压力升高时，等式右方增加，因此平衡氨含量也增加。所以，在实际生产中，氨的合成反应均在加压下进行。 整个装置主要包括：天然气脱硫与压缩；2.工艺空气压缩；3.天然气蒸汽化；4.CO变换；5.CO2脱除；6.甲烷化；7.合成气压缩；8.氨合成；9.冷冻；10.氨回收；11.氢回收；12.氨的贮存。原料气压缩和加氢脱硫：原料天然气进入压缩机，经四段压缩至51*105Pa，温度加热至390，进入钴-钼加氢反应器中反应，将有机硫转化为无机硫，然后入氧化锌脱硫槽将硫脱除，控制硫含量小于0.1ppm。蒸汽转化：脱硫气在镍催化剂作用下进行一段、二段蒸汽转化，转化器温度一段800，二段983左右，

7、压力50atm,残余CH4在0.9%y以下入废热锅炉回收工艺气热量。(3)CO变换： 转化(zhunhu)气温度降为370左右进入铁铬系催化剂的高温变换(binhun)炉顶部，从底部流出高变气温度降为204再入低温(dwn)变换炉。低温变换在铜锌系催化剂中进行反应，CO含量降到0.36%。压力41atm。脱碳：(改良本菲尔法) 低变气经冷却进入吸收塔下部，经下塔、上塔吸收后的脱碳气CO2含量小于0.1%。吸收塔温度70-100，压力39atm。 吸收塔底流出的富液，送至再生塔顶部，溶液减压闪蒸出部分水蒸气和CO2，然后向下流经四层填料。再生塔压力0.4atm,对应沸点118。 再生好的贫液从再

8、生塔底部流出，经溶液泵升压后分两路（顶部和中部）送入吸收塔，从而构成循环。甲烷化: 来自脱碳系统吸收塔顶的脱碳气，加热进入甲烷化炉反应，温度280-316，压力38.5atm。甲烷化气中（CO+CO2)小于10ppm.,合成气的压缩： 甲烷化后的工艺气进入合成气压缩机低压缸压缩后，进入高压缸压缩到101*105Pa,冷却到40后入第一氨冷器冷却至5，与一氨冷出口的循环气在管路中汇合，进入二氨冷降温到10，此时大部份气氨被冷凝。从氨分离器分离出的冷气，经冷热交换器回收冷量，然后入循环段进行压缩以补充回路压降的损失。出循环段的气体经热交换器升温后进入合成塔。氨的合成：压力104*105Pa、温度2

9、39、氨含量4.12%的循环气，流经合成塔在铁催化剂上进行合成反应。出塔气的压力为100*105Pa、414，氨含量16.3%入废热锅炉回收热量，部分气氨在换热器内冷凝为液氨，然后合成器再进入第一氨冷器，然后与合成器压缩机高压缸来的新鲜气相汇合成为循环气，这样形成合成循环回路。 冷冻(lngdng)： 为使产品氨与未反应的合成器分离(fnl)，采用第一氨冷器、第二案冷器和气体冷却器降温冷凝混合气体。产品以液氨引出，其余合成气体循环入合成塔。降温所需的冷量是利用液氨的蒸发来提供。氨闪蒸槽中的气氨经两段氨压缩机（冰机）加压至15.6atm后经水冷凝而液化，重新作为冷冻机送往第一、第二氨冷器装置和气

10、体冷却器使用，构成冷冻循环回路。氨回收(hushu): 合成回路来的驰放气入氨吸收塔底部，被水吸收，大部份气体送往氨冷器冷却后送氢回收装置。闪蒸槽来的驰放气入吸收塔底部，出吸收塔气体送往燃料气体系统。吸收塔底部流出的氨水，经加热后入汽提塔。与此同时从吸收塔底部流出的氨水也同样加入汽提塔，从汽提塔顶蒸出的气氨在冷凝器中冷凝为液氨。汽提塔底流出的氨水浓度为0.1%经冷却后分别送往吸收塔作吸收剂循环使用。氢回收： 经氨回收后的气体进入分子筛干燥器，将气体中的NH3、H2O彻底清除，然后送入冷箱，CH4,Ar、部分N2液化为液体与为液化的氢气进入分离器，氢气被富集为富氢气，送往合成气压缩机循环段入口。

11、氨的贮存: 本装置设有两台球型氨罐，每个贮存量为2500吨，操作压力与温度分别为3.8*105Pa和3。1.4实习内容与步骤1.4.1合成(hchng)系统开车：投用LSH109(104-F液位高联锁(lin su)，LSH111（105-F液位高联锁）（辅助(fzh)控制盘画面）打开SP71（合成工段现场）,把工艺气引入104-F,PIC-182（合成工段DCS）设置在2.6Mpa投自动 显示合成塔压力的仪表换为低量程表 eq oac(,L)（合成工段现场合成塔旁）投用124-C(图1合成工段现场开阀VX0015进冷却水)，123-C(图1合成工段现场开阀VX0016进锅炉水预热合成塔塔壁)

12、 ,116-C(合成工段现场开阀VX0014)，打开阀VV077，VV078投用SP35(在图1合成工段现场合成塔底右部进口处)。按103-J复位（辅助控制盘画面），然后启动103-J（合成工段现场启动按钮）,开泵117-J注液氨（在冷冻系统图的现场画面）开MIC23,HCV11,把工艺气引入合成塔105-D,合成塔充压（合成工段现场图）逐渐关小防喘振阀FIC7,FIC8,FIC14 开SP1付线阀VX0036均压后（一小段时间），开SP1,开SP72（在合成塔现场图画面上）及SP72前旋塞阀VX0035（合成塔现场图）当合成塔压力达到1.4Mpa时换高量程压力表 eq oac(,H)（现场图

13、合成塔旁）关SP1付线阀VX0036，关SP72及前旋塞阀VX0035，关HCV-11开PIC-194设定在10.5MPa，投自动（108-F出口调节阀）开入102-B旋塞阀VV048，开SP70。开SP70前旋塞阀VX0034,使工艺气循环起来。打开108-F顶MIC18阀（开度为100）（合成现场图）投用102-B联锁FSL85（辅助控制盘画面）打开MIC17（合成塔系统图）进燃料气,102-B点火（合成现场图）,合成塔开始升温开阀MIC14调节合成塔中层温度,开阀MIC15,MIC16,控制合成塔下层温度，（合成塔现场图）停泵117-J,停止(tngzh)向合成塔注液氨PICA8设定(s

14、h dn)在1.68MPa投自动(zdng)。(冷冻工段DCS图)LICA14设定在50%投自动，LICA13设定在40%投自动。(合成工段DCS图)当合成塔入口温度达到反应温度380时,关MIC17,102-B熄火,同时打开阀门HCV11预热原料气。关入102-B旋塞阀VV048，现场打开氢气补充阀VV060。开MIC13进冷激气调节合成塔上层温度。（参考：MIC13=28%，MIC14=80%，MIC15=50%，MIC16=50%，）106-F液位LICA13达50%时,开阀LCV13（开LICA13）,把液氨引入107-F1.4.2冷冻系统开车 投用LSH116(110-F液位高联锁)

15、,LSH118(111-F液位高联锁),LSH120(112-F液位高联锁),PSH840,841联锁（辅助控制盘）；投用127-C (冷冻系统现场开阀VX0017进冷却水)；打开109-F充液氨阀门VV066，建立80%液位（LICA15 至80%）后关充液阀；PIC7设定值为1.4MPa，投自动； 开三个制冷阀(在现场图开阀VX0005，VX0006，VX0007)；按105-J复位按钮,然后启动105-J（在现场图开启动按钮），开出口总阀VV084。） 开127-C壳侧排放阀VV067 ； 开阀LCV15（打开LICA15）建立110-F液位 开出129-C的截止阀VV086 （在现场图

16、） 开阀LCV16（打开LICA16）建立111-F液位，开阀LCV18（LICA18）建立112-F液位；投用125-C（打开阀门VV085） 当107-F有液位时开MIC24，向111-F送氨 开LCV-12（开LICA12）向112-F送氨 关制冷阀(在现场图关阀VX0005，VX0006，VX0007)当112-F液位达20%时,启动109-J/JA向外输送冷氨当109-F液位达50%时,启动1-3P-1/2向外输送热氨 1.5合成氨合成工段(gngdun)的工艺仪表流程图（PID图）另附图(f t) 1.6实习(shx)思考题1以天然气为原料生产合成气过程有哪些主要反应？CH4+H2

17、OCO+3H2 ; CO+H2OCO2+H22天然气-水蒸气转化法制合成气过程有哪些步骤？ = 1 * GB3 原料气压缩和加氢脱硫； = 2 * GB3 一段、二段蒸汽转化； = 3 * GB3 CO变换； = 4 * GB3 脱碳； = 5 * GB3 甲烷化； = 6 * GB3 合成气的压缩。3为什么天然气要预先脱硫才能进行转化？原料气中的硫化物是合成氨生产中多种催化剂的毒物，应尽量排除干净。4CoMo加氢和氧化锌脱硫有何特点？CoMo加氢和氧化锌脱硫都属于干法脱硫，优点是气体净化度高，适用于原料气的精细脱硫，而不适用于脱除大量硫化物。CoMo加氢的主要特点是在H2存在下将有机硫转化为

18、无机硫，气体须再经氧化锌脱硫，可再生。氧化锌脱硫的主要特点是脱除无机硫及部分有机硫，出口总硫小于1ppm，不再生。5为什么天然气-水蒸气转化过程需要供热？供热形式是什么？该反应为吸热反应，热效应随温度的增加而增大。CO变换放热，H2和CO的燃烧放热。6影响天然气-水蒸气转化反应的主要因素有哪些？温度、压力、水碳比7天然气-水蒸气转化反应的主要操作参数有哪些?温度、压力、水碳比。温度增加，甲烷平衡含量下降，反应温度每降低10，甲烷平衡含量约增加1.0-1.3；增加压力，甲烷平衡含量随之增大；增加水碳比，对甲烷转化有利。8一段转化炉的主要结构？转化管与加热室的辐射段以及回收热量的对流段。9一氧化碳

19、变换催化剂有哪些类型？各适用于什么场合？ 反应温度为360-550的高温变换：用以四氧化三铁为主体的催化剂；反应(fnyng)温度为200-280的低温(dwn)变换：用以氧化铜为主体的催化剂。10少量CO、CO2、的脱除方法(fngf)有哪些？各自特点？CO与水反应生成H2或与O2反应，CO2用高浓度K2CO3吸收。11影响氨平衡浓度的因素有哪些？温度、压力12温度和压力对氨合成反应速率的影响？温度越高，反应速度越快，平衡浓度越低；压力越高，反应速度越快，平衡浓度也越高。13惰性气体对氨合成反应的平衡氨浓度及反应速率的影响？降低平衡浓度，反应速率不变14氨合成塔的主要结构？氨合成塔通常由内件

20、与外筒两部分组成。外筒主要承受高压而不承受高温，可用普通低合金钢或优质低碳钢制成，内件一般用合金钢制造。内件包括催化剂筐、换热器和电加热器等部分。氨合成塔的型式主要有冷管式和冷激式。15熟悉实习装置的氨合成工艺流程。16仿真装置氨合成系统的开停车操作步骤？17在仿真装置中，氨合成塔的反应压力如何控制？按操作要求设定其值。18在仿真装置中，氨合成塔的反应温度如何控制？调节燃料量，调节热原料气和冷激气的配比。19如何控制仿真装置的换热器换热效果？调节气体流通量和压力。20仿真装置操作中如何控制储槽（罐）液位稳定？调节其进出液量，使其维持相对稳定状态。1.7仿真软件、仿真模型操作的收获、体会和建议经

21、过几天的仿真软件操作，我对氨的合成有了更深刻的认识，对氨合成的流程也有了更透彻的了解。其次，我也体会到实际生产过程并不像理论上那么简单，而要统筹考虑。对温度的控制是操作过程中的难点，要合理控制进气量需要一次一次的调试。虽然一开始失败了很多次，但最后我终于能较好的掌控温度变化。 南化实习(shx) 2.1 南化公司简介2005年5月23日，中国石化集团公司对南京化学工业公司与南京化工厂进行了改革重组，组建现南京化学工业有限公司（简称南化公司）。南化公司的前身是近代著名爱国实业家范旭东先生于1934年创办的永利化学工业公司錏厂，是中国最早的化工基地之一，1997年10月进入中国东联集团，1998年

22、7月随东联整体进入中国石化集团；南京化工厂的前身是始建于1947年的国民政府资源委员会中央化工厂筹备处京厂，是中国有机中间体、橡胶(xingjio)助剂生产基地，1999年6月进入中国石化集团。 南化公司(n s)占地面积980万平方米。公司本部位于南京市东北郊的六合区内，主要生产厂区沿长江八卦洲段北汊江布局。公司（经长江大桥）距离南京城区中心25公里；长江二桥从厂区附近跨过；厂内自备铁路线连接津浦线浦口车站；距离南京通往苏北的咽喉要道六合城区14公里；自建码头距南京新生圩码头18公里，水路、铁路、公路运输极为方便。 南化公司现有56套主要生产装置，主要产品品种和年生产能力为：无机化工原料：合

23、成氨近50万吨，硫酸80万吨，浓硝酸近13万吨，硝酸铵15万吨，纯碱100万吨；有机化工原料：苯胺20万吨，硝基苯近30万吨,氯化苯8万吨，硝基氯苯10万吨，烧碱6万吨，RT培司近3万吨，橡胶化学品3万吨；化肥：硫基复合肥40万吨；化机（石油化工、化肥、聚酯设备）1万吨，化机产品有炉类、塔类、反应器、反应釜、锅炉、冷却设备、容器等；帘子布3万吨；化纤(huxin)地毯280万平方米。南化公司(n s)“红三角(snjio)牌”、“兰花牌”商标是江苏省著名商标，享誉全国，是首批国家认定的国家级企业技术中心。公司是国家认可的国家级企业技术中心，先后荣获国家发明奖、国家科技进步奖及全国科学大会奖60

24、余项，省级科技进步奖80余项，部级科技进步奖90项，中国石化集团公司科技进步奖近10项。公司是国内重要的压力容器和石化关键设备制造单位及机电产品出口基地，是全国首批获得具有国际权威的美国机械工程师学会（ASME）颁发的压力容器设计制造授权证书和U、U2、S钢印的企业之一，是国内首批获得三类压力容器设计制造许可证的企业。南化公司研究院在化肥及石油化工催化剂研究开发、化工原料气体净化技术、化工环保技术、硫酸工业技术研究、化工计算机应用、氨和甲醇合成反应器、仪表及自动化等领域形成了系列技术和产品优势，目前在甲醇合成催化剂、氨合成催化剂、低变催化剂、高变催化剂、甲烷化催化剂和硫酸生产用钒催化剂等领域居

25、于全国的领先地位。 中国石化集团公司南京设计院是全国硫酸、磷肥设计和粉体工程设计技术中心，硫酸、磷（复）肥、催化剂工程等专业的设计技术水平处于国内领先地位。南化公司是目前国内无机化工、有机化工、精细化工的生产基地之一。主要产品系统为：以煤、盐、硫磺为原料的无机化工产品，合成氨30万吨，氢气25万吨，硫酸80万吨，硝酸37万吨，硝酸铵15万吨，盐酸22万吨，纯碱120万吨，烧碱10万吨；以石油、苯为原料的有机化工产品，苯胺20万吨，硝基苯27万吨,环己酮6万吨，己内酰胺14万吨，氯化苯12万吨，硝基氯苯15万吨，以橡胶助剂为主体的精细化工产品，RT培司3万吨，橡胶、防老剂、促进剂1.5万吨；传统

26、优势产品，高浓度复合肥40万吨；化工机械制造、甲醇催化剂以及化工工程科研、设计。2.2 入厂安全(nqun)教育南化公司安全生产的特点：易燃易爆，有毒有害，高温高压，连续生产，点多线长。生产过程中必须(bx)严格遵守安全生产禁令。实习前我们进行了安全教育，内容包括： （一）实习(shx)期间应热爱劳动、爱护公物、严格遵守工厂企业规定和劳动纪律； （二）实习期间应严格遵守工厂企业安全保密制度及技术操作规程，增强安全防范意识。对不按安全操作规程的学生，造成一切后果由本人自负； （三）实习期间应服从教师指导，尊重各级领导，并与工厂的技术人员、工人师傅搞好团结； （四）进入工厂要戴安全帽，不准穿高跟鞋

27、、裙子、短裤、凉鞋等； （五）不准吸烟，不准携带易燃易爆物品进入生产车间，不准携带明火； （六）进入生产岗位，不准触摸仪表、阀门、运转设备等，不准踩踏管道，不准串岗，不准单独行动； （七）由于厂生产产品多用到酸碱，管道中液体多为酸性或碱性，每一个同学在看到管路有滴漏时要特别注意。如果有酸碱滴在身上，应该立即用大量水清洗，然后迅速就医！ （八）为不影响工厂的正常生产进入工作区禁止大声喧哗，禁止追逐打闹等所有影响生产行为。其次安全指导老师还介绍了南化集团的安全管理机制，安全组织机构管理模式：层层落实。第一层是总负责人：厂长，制定安全生产计划和规章。第二层是副厂长，参加具体的有关会议和布置安全生产工

28、作。第三层是生产部，安全环保科和机动科三个部门。第四层是各个车间，由车间主任为第一负责人，专职安全管理人员为具体负责人，每个车间都配备至少两名专职安全管理人员。第五层是具体到每个职工，如电焊人员有专用电焊手套、衣服加有阻燃材料，电焊机设备合格，电压表的检测日期等。层层落实到具体，把安全事故的发生降低到最低，消除物的不安全状态和人的不安全行为。另外，老师还介绍了南化曾发生的安全事故，来讲解具体的安全管理。导致事故的三个主要原因为：1.物的不安全状态；2.人的不安全行为 ；3.安全管理缺陷。安全环保科的工作流程为：1.计划；2.检查，1-2人的日常安全检查；3.当发现存在的隐患问题，当场指出，或者

29、可以写整改通知书；4.整改，车间安全员收到整改通知书后，指导(zhdo)整改；5.收到整改通知书回执后，需要复查确认；6.总结和审核以及奖金扣除。2.3 氯碱的生产工艺2.3.1 生产工艺概述(i sh)氯碱系统是由电解，盐水，氯氢，液氯，冷冻，盐酸，漂液，蒸发，循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分(chng fn)是氢氧化钠、 Cl2和H2三种物质。电解液由蒸发经浓缩，并分离其中的NaCl，加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。氢氧化钠经冷却沉降后，送成品桶作为成品销售。Cl2在氯氢工序通过洗涤冷却，干燥，压缩输送到液氯，盐酸，PVC，三氯氢硅。氯碱片区主要是送液氯和

30、盐酸。Cl2在液氯经冷冻送来的-35冷冻盐水液化为液氯，液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。H2是经氯氢工序洗涤冷却，压缩输送到PVC，三氯氢硅，盐酸。氯碱片区送盐酸，在合成炉与Cl2燃烧生成HCl气体，经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。2.3.2 工艺流程简述2.3.2.1 化学反应方程式2.3.2.2 盐水精制蒸发离心机岗位按比例用冷凝水加入卤水后得过饱和的低芒盐水直接输送到化盐池，加入除硝盐水制得饱和粗盐水 (温度约552，NaCl315-319.5g/L)。粗盐水由化盐池流至一次盐水储罐，加入NaOH后进入前反应槽，充分反应后的粗盐水

31、用加压泵送至气水混合器中与压缩气混合后进入加压罐，再进入预处理器，加入Na2CO3后进入后反应槽，充分反应除去溶液中的钙镁离子。然后盐水经过折流槽、高位槽后进入膜过滤器，进一步除钙镁离子，之后将盐水通入V409储罐，此时钙镁离子含量要求小于等于10mg/L。再将盐水通入过滤盐水罐和树脂塔，在树脂塔中吸附钙镁离子之后的盐水通入盐水高位槽，钙镁离子含量小于等于0.02mg/L，处理完后的盐水输入电解槽进行电解。2.3.2.3 电解(dinji)精制后的盐水在电解槽中进行(jnxng)电解，阴极产生NaOH和H2，进入阴极(ynj)液循环槽，然后H2通过H2总管进入到氢处理工序，NaOH进入烧碱中间

32、罐，待下一步处理。阳极产生Cl2，通过Cl2总管进入氯处理工序，剩余的电解液进入脱氯工序。2.3.2.4 氯处理电解生产的70-85的湿Cl2，经Cl2洗涤塔用工业水洗涤后，进入段钛冷却器用工业水冷却，再进入段钛冷却器用+5盐水进一步冷却到12-15，然后进入填料干燥器，用75%-92%的稀硫酸进行干燥，再进入泡罩塔，用98%浓硫酸进一步干燥，干燥后的Cl2经过酸雾捕集器后用氯压机输送到分配台，再分配到各用氯岗位。2.3.2.5 氢处理电解生产的80的湿H2经段、段H2洗涤塔用工业水洗涤后，送入段H2冷却器用工业水对其进行冷却，再进入段H2冷却器用+5盐水冷却到12，然后经过水雾捕雾器，用氢压

33、机输送到分配台，H2分配台将其分配至各用氢单位。2.3.2.6 电解废液脱氯电解后的废液加入适量HCl后通入脱氯塔，使ph值在1.0-1.8,再加入NaOH和Na2CO3还原氯离子后输送至一次盐水再次利用。2.3.2.7 树脂塔再生1.水洗（60min）；2.水反洗（30min）；3.酸洗（45min）；4.水洗（60min）；5.碱洗（90min）；6.水洗（60min）；7.等待(dngdi)（795min）；8.盐水置换(zhhun)（180min）；9.等待（60min）。2.3.3 工艺流程(n y li chn)图另附图2.4 氯苯的生产工艺2.4.1 氯气的干燥氯气由氯干燥系统（

34、或液氯液化后的废气）送来，经氯气缓冲器，并跨过一定的高度经阀门控制从下部进入氯化反应器。氯气缓冲器的作用有:缓冲作用，可减少氯压的波动，保证氯气平稳进塔；分离作用，氯气进入系统常带有一定杂质，缓冲器内设挡板，可使氯气系统中的分散的细微颗粒受撞击而被捕集下来，达到净化氯气消除杂质的作用，确保氯气质量和管道畅通。纯苯首先进入原苯计量槽，经苯干燥器脱去其中水分进入干苯贮槽，由干苯泵打入干苯高位槽，利用位差，经转子流量计控制从下部进入氯化反应器。苯的干燥现均采用食盐，氯化钙，固碱干燥法，利用某些无机盐及金属氧化物有从苯中回收水分的能力，它是根据干燥剂只溶于水不溶于苯的性质，将需要干燥的苯按序从充满干燥

35、剂的容器中通过，苯的含水被干燥剂表面吸附，干燥剂溶解后聚积成盐水颗粒，盐水颗粒比重远大于苯，沉降至容器底部被间断排放，使经干燥后的苯中含水显著降低。2.4.2 苯的氯化苯的氯化为高温沸腾连续氯化，自苯高位槽下来的干苯，经苯转子流量计进入氯化器之底部；通过缓冲器的氯气，经型管进入氯化器底部与苯并流而上，通过铁环层，进行氯化反应。氯化器内苯和氯气有三氯化铁催化剂（苯中的三氯化铁浓度达到0.01%，就可达到氯化反应的需要）的催化作用发生取代反应生成氯化液含苯，氯苯，氯化氢和少量的多氯苯，保持苯过量以使氯化反应完全并抑制多氯苯的生成。氯化器为钢制，内衬瓷砖，装带铁环作触媒（约7m），氯化为放热反应，氯

36、化器自下而上，温度逐渐升高，液相温度控制在70 85 之间，反应温度的调节，借助于干苯流量的调节而实现，热量由蒸发出苯的汽化潜热带出，从而实现温度的控制，生成物氯化液由氯化器上部侧面溢流出来，进入液封（此液封高度约5m）。其目的是阻止盐酸气体随氯化液带出，一般情况下，氯化液的密度控制在0.030.95/15范围内，重量组成约含氯化苯2535%，每班并定期从氯化器底部放酸水至缓冲器。生成的氯化氢气体连同蒸汽从氯化器顶部的升气管引出，经过一段，二段，三段石墨冷凝器，冷凝下来的苯经酸苯分离器返回氯化器重新反应，为使苯完全脱除，进一步使用深冷降膜吸收脱去气相中的苯，最后尾气中氯化氢气体经水吸收转化为盐

37、酸，其余气体经水流喷射泵抽吸放空。2.4.3 氯化液的中和氯化反应生成的氯化液中含有氯化氢，三氯化铁等无机杂质，这些(zhxi)杂质影响下道粗精馏(jn li)生产设备及管道，产生腐蚀及结焦，所以需要中和处理，溶解无机物，为进一步除去残余的氯化氢及三氯化铁，再加碱中和，确保氯化液中性或微碱性，即PH=78，反应方程式为： HCl+NaOHNaCl+H2OFeCl3+3NaOHFe(OH)3+3NaCl因为氯化氢和三氯化铁在水中的溶解度很大，先进行水洗，可除去大量的氯化氢，减少生产过程中的碱用量，而且可以把氯化液中大量的三氯化铁溶解于水中进行分离，以免碱性过程中产生大量的氢氧化铁絮状物沉淀，在流

38、动的液体中不能很好地沉降分离，可随氯化液进入蒸馏工序，影响生产。碱洗起把关作用(zuyng)，把水洗后氯化液中的未能分离的氯化氢和三氯化铁经碱洗中和除去，使氯化液中的氯化氢，三氯化铁含量达标。工艺为：首先通过加水来稀释氯化液中的酸性，将酸性氯化液与稀NaOH溶液经泵充分混合，将可溶性铁离子，氯离子等随废水排出，再将中性氯化液用食盐干燥为合格氯化液。2.4.4 氯化液的分离通过中和干燥后的氯化液是由苯，氯苯，多氯苯三个组分组成，所以需采用两台精馏塔，才能得到分离。前者分离出苯，习惯上称为粗馏塔；后者分离出成品氯化苯，习惯上称为精馏塔。第一步精馏是将氯化液加热至泡点状态，进入粗馏塔，经过常压精馏分

39、离，由塔顶得到较纯的苯蒸汽，经冷凝冷却成为常温液相苯，再供氯化生产氯化液。塔釜中物料为氯苯，二氯苯及不到0.1%的苯成为粗氯苯，从粗馏塔釜直接连续进入第二步精馏塔，经过减压精馏分离，由塔顶得到符合工艺要求的较纯的氯苯蒸汽，再经过冷凝得到液相氯化苯，塔釜液为氯苯和多氯苯的混合物，其出料量小，可间断排放送二氯苯蒸馏。精馏是分离互溶液体混合物最常用的方法(fngf)，可将液体混合物分离来达到提纯或回收有用组分。液体均具有挥发而成为蒸汽的能力，但各种液体的挥发性各不相同，因此液体混合物部分汽化所生成的汽相组成与液体组成就有区别。根据这一差别，采取适当的措施可将液体混合物加以分离，精馏操作是将液体混合物

40、加热沸腾，使之部分汽化，所得的气相中易挥发组分A（轻组分）与难挥发组分B（重组分）的浓度之比必然大于原混合物中A与B浓度之比，由此可见，精馏操作是藉混合物中各组分挥发性的差异而达到分离的目的。混合物从预热器进入精馏塔内，一部分汽化，随塔内气相部分一起(yq)穿过塔板形成上升气流；未汽化部分则随塔内液相部分一起经降液管下降形成板上滞留液体，上升气体与下降液体在塔板上进行传质和传热。由塔釜的加热蒸汽提供热量，由塔顶的分凝器冷却水提供冷量，实现轻重组分的分离。常压精馏是指在一个大气压（常压）下操作的精馏过程。当被分离的混合物在常压下有较大的相对挥发度，并且塔顶物料可用水冷凝冷却，塔釜物料可用水蒸汽加

41、热(ji r)，而物料再此过程中化学性质稳定，则可用常压精馏，热剂和冷剂都易获得。减压精馏是指在减压，即低于一个大气压的压力下进行操作的精馏过程。对真空度较高的减压蒸馏也称真空蒸馏。减压精馏适用于高沸点物质的混合物，以及在高温下物料易聚合或分解的混合物。因氯苯和二氯苯沸点较高，有机化合物又容易产生热分解和炭化结焦，为避免使用高热深和防止炭化结焦，精馏塔采用真空减压操作。粗馏塔30块塔板86个浮阀1m塔径釜加热F=70m2顶分凝器F=53m2精馏塔34块塔板37个浮阀700mm塔径釜加热F=35m2顶分凝器F=17m2加热器均采用(ciyng)虹吸式列管换热器。2.4.5 二中(r zhn)塔蒸

42、馏定期将精馏釜残压入多氯物受槽，再用真空将多氯物插入二氯苯填料塔釜加热，一部分被汽化通过塔内填料（瓷环）间隙上升，并与分凝器流下的液体进行传质传热作用，此时低沸点组分一氯苯不断汽化向上流动，而高沸点二氯苯则被冷凝向下流动直到塔釜，其原理与精馏相反，由塔内上升的气体进入分凝器中，一部分被冷凝返回塔内，另一部分自塔顶进入全凝器而后流入次品贮槽，用于降膜吸收(xshu)塔作吸收液，二馏分倒入二氯苯受槽，包装销售。二氯苯蒸馏塔为碳钢填料塔，采用瓷环填料，减压操作，加热形式为内加热（釜内装盘管），间断蒸馏，因系统物料不含水，温度和常压相比也较低，故腐蚀性也较小，对二氯苯分离较有利，但真空管道易被二氯苯堵

43、塞。2.4.6 尾气处理氯化反应生成的气相部分主要有未反应的大量苯，氯化氢等，所以氯化苯的尾气吸收包括两部分，即尾气中盐酸气的吸收。气体吸收是根据气体混合物各组分在某种溶剂中的溶解度的不同而达到分离的目的。气体在液体中的溶解度与温度有关，温度越低气体溶解越大。由于液体吸收气体的速度较慢，为了提高吸收率，必须选择适当的吸收剂，增加液体与气体的接触面积，并选择适宜的吸收流程和操作条件。2.4.6.1 苯的处理氯苯生产中，经过三段冷凝的尾气含苯量已大大减少，工艺上用低温次氯苯吸收的方法从盐酸气中最后分离出苯蒸汽。尾气吸收塔一般采用降膜，填料或板式吸收塔，可选其中的一种或各选一种组成一套，其原理基本都

44、是利用气体混合物中某一组分在液体吸收剂中具有较大溶解度的特点，通过降温和充分接触，使溶解度较大的物质不断转入溶剂中。2.4.6.2 HCl（g）的处理HCl 水 盐酸吸收塔 NaOH 碱吸收塔 排气筒2.4.7 废水处理由反应得来的酸水，废水和其余废水和混合后进入中性废水罐，中和至PH在7到9，然后进入废水蒸馏塔，随后进入废水缓冲(hunchng)罐，最终处理后的废水进入厂区的污水处理厂，进行进一步处理。2.4.8 生产工艺的改进(gijn)(1)氯化槽前增加(zngji)苯冷却器。苯在进入氯化槽前的温度约为40，在夏季最高达到50，而常压下苯的沸点是80，因此，在氯化反应过程中，有大量的苯挥

45、发掉而未参加反应，使苯的转化率低，造成氯化液中氯苯含量低，副产物增多，致使后续蒸馏系统负担加重，能耗上升，产量降低。针对这一问题，在氯化槽前增加l台苯冷却器(用5水冷却)，降低苯的温度，增加氯化液中的氯苯含量，提高生产能力，达到降低苯消耗定额、提高经济效益的目的。(2)增加氯化液冷却器。氯化液中60(质量分数)以上是苯，流出温度约为80，直接流人静止槽后，体积突然增大，苯大量挥发，使槽内压力增大，影响氯化液下料，有时因压力大而造成静止槽液位计爆炸，影响了生产的稳定运行。针对这一问题，增加1台冷却器(用地下水)，降低流出氯化液的温度，保证氯化液下料通畅，减少苯的流失，提高了生产的均衡稳定性。(3

46、)氯化尾气系统充入氮气保护。氯化尾气经尾气系统的两段石墨冷却器和喷淋塔回收苯后，用水降膜吸收生成盐酸，尾气中氢气、氧气、苯等不凝性气体富集，易发生爆鸣，严重威胁生产的正常进行。为了防止事故的发生，在尾气进入吸收塔前充人氮气，改变尾气中各组分的含量，并且使尾气迅速排出系统。实践证明，效果非常明显，没再发生此类事故。在实际生产中要充入适量氮气，防止充人过量氮气造成生产负荷波动；还要加强工艺控制，降低苯中的水含量。(4)回收精馏尾气中的氯苯和苯。精馏尾气中含有一定量的苯和氯苯及不凝性气体，用冷凝方法不能加以回收，排人大气非常可惜。为了降低消耗定额，减少环境污染，采用活性炭吸附精馏尾气中的苯和氯苯，为

47、企业创造了经济效益和社会效益。(5)蒸馏(zhngli)系统冷却水改用循环水。氯苯生产(shngchn)中蒸馏系统冷凝器需要大量冷却水，原来使用地下水，大量水白白流失，水资源利用率低，造成水资源严重浪费。改用循环水冷却后，水消耗大幅降低，为企业创造了可观的经济效益。(6)蒸汽(zhn q)冷凝液回收利用。在氯苯生产中，蒸馏蒸汽尾气及冷凝水再利用，冬季用于取暖，夏季供其他装置使用，每年可节约大量的能源。(7)副产物二氯苯的回收分离。在氯苯生产中，副产质量分数约为25的二氯苯，回收二氯苯不仅是一个环保问题，也是一个降低苯消耗定额的途径。利用水蒸气蒸馏、结晶、蒸馏等工艺回收提纯对二氯苯和邻二氯苯。2

48、.4.9 工艺流程图另附图2.5 浓硝酸的生产工艺2.5.1 浓硝酸概述浓硝酸是一种重要的基础化工原料，广泛用于化工、冶金、医药、染料、农药等领域。在化学工业中浓硝酸主要用于生产三硝基甲苯、硝化棉、硝基苯、苯胺、己酸、染料中间体和柴油的十六烷值增进剂等；在钢铁工业中用于稀土加工酸洗及抛光；电子工业中用于半导体和印刷电路板的清洗；在核工业上用于铀的提取及精制。浓硝酸是化工、医药、国防、染料和纺织工业的重要原料。浓硝酸的主要性质有：1.能任意比例与水混溶；2.强氧化性；3.腐蚀性；4.受热易分解，。基于浓硝酸生产的特点，用水吸收氮氧化物气体，受吸收平衡的限制，最多只能得到60-70浓度的硝酸，而要

49、得到浓度为97%以上的浓硝酸，目前工业上主要采用“直接法”、“间接法”和“超共沸酸精馏法”三种生产方式。“直接法”生产浓硝酸是以氨和空气为原料，在铂触媒催化下生成一氧化氮，一氧化氮再氧化得到二氧化氮，二氧化氮经吸收得发烟硝酸，蒸馏发烟硝酸经冷凝得到液态N2O4，液态N2O4与水按一定比例混合，在高压下通入高纯度O2，直接合成浓硝酸。“超共沸酸精馏法”基本原理是氨氧化制取氮的氧化物气体，经冷却后析出冷凝酸，冷凝酸经酸水漂白塔用空气提取氮的氧化物返回系统，将酸水排出系统。脱水后系统总物料中生成硝酸的浓度超过稀硝酸共沸点的浓度，经氧化塔、超共沸吸收塔、次共沸吸收塔和真空精馏塔等主要设备制取浓硝酸。“

50、间接法”生产浓硝酸是在有脱水剂存在的情况下，将稀硝酸蒸馏制取浓硝酸。由于硝酸水溶液是二元恒沸物，用直接蒸馏的办法最多只能得到浓度为68.4%的硝酸，而要得到97%-98%的浓硝酸就必须加入脱水剂，形成三元混合物来进行萃取蒸馏。从20世纪60年代以来，间接法生产浓硝酸主要采用硝酸镁溶液作脱水剂，习惯上称为“硝镁法”浓硝酸工艺。该工艺设备结构简单，不产生有害废气，产品质量高，操作方便，运行成本低，投资回收期短，经济效益好。目前国内浓硝酸生产企业60%以上采用“硝镁法”生产，该工艺已成为我国浓硝酸生产的首选生产方法。2.5.2 脱水剂硝酸镁纯硝酸镁为三斜晶系的无色结晶，它很容易吸水而生成含有1、2、

51、3、6、9个分子结合水的硝酸镁，在一定条件下可以互相(h xing)转变。一般常见的是带有6分子结合水的硝酸镁Mg（NO3）26H2O，为无色(w s)单斜晶体，分子量256.4，熔点95，易溶于水、液氨、酒精中。无水硝酸镁为白色潮解性结晶，与有机物混合能发生自燃，有火灾及爆炸危险。硝酸镁溶液极易结晶，其结晶温度与浓度有关(yugun)，浓度为40%时凝固温度为0，51%时凝固温度75，72%凝固温度为90。在凝固温度时析出Mg（NO3）26H2O。硝酸镁浓度大于67.6%时，结晶温度随溶液浓度增加而升高。当浓度超过81.9%，则结晶温度成直线上升。故在工业生产中，若采用较低浓度的硝酸镁，则其

52、脱水效果不好，而如果硝酸镁浓度过高，又易结晶同时粘度也增加而影响正常生产。常压下硝酸镁溶液沸点随浓度增大而升高，其粘度随温度升高而变小，随浓度增大而增大，粘度愈大则输送愈困难，输送耗功也愈大。硝镁法浓硝生产过程中硝酸镁水溶液浓度一般都控制在64%-80%。通常浓硝酸镁溶液浓度为72%-76%，稀硝酸镁浓度不低于64%（硝酸镁加热器出口）。2.5.3 工艺(gngy)条件主要参数2.5.3.1 配料(pi lio)比增加(zngji)Mg（NO3）2-HNO3-H2O三元混合物中Mg（NO3）2的含量，有利于得到高浓度的硝酸，但配料比过大，影响脱硝。生产上一般控制稀硝酸和硝酸镁溶液的比例为1:4

53、6为宜。2.5.3.2 回流比综合设备费用、操作费用、成品硝酸浓度和硝酸镁溶液中含硝酸量，回流比一般控制在22.15为宜。2.5.3.3 操作温度蒸馏操作过程中，由塔底到塔顶温度逐渐降低，硝酸浓度逐渐升高。精馏过程的热量由加热器供给。通常情况下，保持精馏塔顶温度在8595，加热器液相温度在170180。温度过高或过低都会影响成品酸质量。2.5.3.4 操作压力硝镁法浓缩硝酸的工艺操作中，压力的大小对系统溶液的沸点、Mg（NO3）2溶液中含硝酸、成品酸中含N2O4及塔的生产能力有直接影响。该工艺为负压操作，以降低Mg（NO3）2溶液中含硝酸量和提高塔的生产能力。负压保持在6001000mmH2O

54、范围内。2.5.4 生产工艺流程简介来自稀硝酸高位槽的60%的稀硝酸与来自硝酸镁高位槽的76%的硝酸镁溶液分别经酸流量计和硝酸镁流量计按1:46的比例在混合器中混合后，进入浓缩塔中部。硝酸蒸汽在精馏段逐步提浓后由塔顶进入漂白塔下部，对成品酸进行漂白后进入淋洒式冷凝器，冷凝后的液态硝酸经气液分离器后进入酸分配器，约2/3经回流酸封进入浓缩塔顶部作为回流酸，约1/3经成品酸封进入漂白塔，漂白后的浓硝酸经成品酸冷却器冷却后进入成品酸槽。气液分离器分离出的尾气和不凝性气体，经塔尾水喷射器抽至塔尾水循环水槽循环利用。稀硝酸镁溶液由浓缩塔中提馏段底部流出，进入加热器，用113MPa蒸汽间接加热，温度维持在

55、174178并在此脱硝后，其浓度为62%67%，进入稀硝酸镁贮槽中，由稀镁泵打入膜式蒸发器进行蒸发。用蒸汽间接加热并蒸出部分水，使稀硝酸镁提浓至76%流入硝酸镁贮槽中循环使用。膜式蒸发器出来的二次蒸汽进入间冷器冷凝后，冷凝液进入镁尾水槽，供水喷射泵循环使用。不凝性气体有镁尾水喷射器抽至镁尾水槽中。2.5.5 典型设备(shbi)简介2.5.5.1 浓缩(nn su)塔硝酸浓缩塔是装置的核心设备之一，该塔为填料塔，塔体分为下部提馏段和上部精馏段两部分。塔顶有回流酸分布器，一般为盘式；塔中部有混合物料分布器，一般为槽式；上封头有硝酸蒸汽(zhn q)出口和回流酸进口；塔中部有硝酸-硝酸镁混合物进口

56、管；塔下部有稀硝酸镁出口和二次蒸汽进口管。为了提高分离效率，降低出塔稀硝酸镁溶液中的硝酸含量，在提馏段中部加设集液器，并加装再分布器。2.5.5.2 硝酸镁加热器硝酸镁加热器是精馏系统的重要设备，其作用是将浓缩塔底部来的含1%左右硝酸的稀硝酸镁溶液用饱和蒸汽加热至沸腾，使其中大部分硝酸和水气化，将稀硝酸镁质量分数浓缩至64%68%。产生的二次蒸汽进入浓缩塔，提供精馏操作所需要的热量。2.5.5.3 硝酸镁溶液蒸发器硝酸镁溶液蒸发器采用列管式升膜蒸发器，是用于稀硝酸镁提浓的关键设备。管间是加热蒸汽，管内走硝酸镁溶液。由水喷射器造成的真空使受热的硝酸镁溶液在列管内上升，降低了蒸发温度，便于蒸发浓缩

57、得到72%-74%的浓硝酸镁，使生产流程简化、合理，易于生产控制，蒸发效果好。2.5.5.4 硝酸镁分离器硝酸镁分离器是立式圆柱形的气液分离设备，由蒸发器来的硝酸溶液及蒸发产物切线进入分离器，气液靠重力分离，设备结构简单，分离效果好。分离出来的水汽和不凝气体由水喷射器造成的真空抽吸排走，硝酸镁溶液由分离底部排至浓硝酸镁贮槽。2.5.5.5 漂白塔漂白塔为立式填料塔，塔内设有气液分布盘和填料承栅板，内装玻璃调料。这样既使生产流程简化、合理，减少占地面积，又能适应生产负荷有较大的变化，稳定生产。由提馏塔上升的硝酸蒸汽浓度在85-90%左右进入精馏塔，在精馏塔中进一步提浓达98%以上进入漂白塔。漂白

58、塔内由上往下流动的冷凝硝酸液被由精馏塔上升进入漂白塔的硝酸蒸汽吹除N2O4后由漂白塔底引出冷却成合格的成品硝酸。2.5.6 工艺流程(n y li chn)图另附图(f t)2.6 硝铵的生产工艺2.6.1 硝酸铵简介(jin ji)硝酸铵，简称硝铵，化学分子式NH4NO3,相对分子质量80.04。硝铵主要用作肥料及工业用和军用炸药。并可用于制造杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,笑气、烟火等。 硝铵为无色无臭的透明结晶或呈白色的小颗粒，熔点为169.6，当含水量不同时，熔点会有所不同，即使含微量水，其熔点也会降低。当温度达到180时，NH4NO3开始分解，当温度达到230时，分解产生气体，温度进一

59、步达到400时，硝铵大量分解产生NH3。硝铵的结晶体，由于其结构不同，它的密度在1.441.49g/cm3之间,摩尔热容(2028)为362.3J/(mol)1.68J/(g),熔融热为67.78J/g。当温度在20100之间时，相对密度为0.680.78。固体硝铵平均热导率为0.858KJ（mh）, 硝铵的热导率随温度的不同而改变，当温度介于0100之间时，其数值变动不超过5%6%。硝铵易溶于水、乙醇、丙酮、氨水，不溶于乙醚。硝铵还具有以下特殊性质：多晶性、吸湿性、结块性、爆炸性。影响硝铵安全性的因素有：1.有机物；2.还原性物质；3.无机酸。2.6.2 生产原料及理化性质2.6.2.1 氨

60、无色气体，有刺激性气味。氨蒸汽与空气混合物爆炸极限1625%（最易引燃浓度17%）。液态氨将侵蚀某些塑料制品，橡胶和图层。遇热、明火，难以点燃而危险性较低；但氨和空气混合物达到上述浓度范围遇明火会燃烧和爆炸，如有油类或其它可燃物质存在，则危险性更高。与硫酸或其它强无机酸反应放热，混合物可达到沸腾。2.6.2.2 硝酸纯硝酸是无色发烟液体，易分解出二氧化氮和氧气，因而呈红棕色。硝酸的水溶液无论(wln)浓稀均具有强氧化性和腐蚀性，溶液越浓其氧化性越强。硝酸在光照条件下分解成水、NO2和O2，硝酸(xio sun)能溶解多种金属。2.6.3 工艺流程(n y li chn)简介南化公司改进工艺后，