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文档简介
1、郭申,方玉兰白酒中甲醇含量的检测1甲醇 甲醇系结构最为简单的饱和一元醇,化学式CH3OH。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。有毒,误饮510毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。分子式2甲醇的检测原理甲醇经氧化生成甲醛,再与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。分子比例模型3仪器及试剂仪器:722可见分光光度计试剂:1高锰酸钾磷酸溶液:称取3g高锰酸钾。加入15mL85%磷酸与70mL水的混合液中,溶解后加水至100mL,贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。2草
2、酸硫酸溶液:称取5g无水草酸或7g含2分子结晶水草酸,溶于1:1硫酸中至100mL。 4仪器及试剂3品红亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后分次加入共60mL80C的水,边加水边研磨使其溶解。用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭减半后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。4甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。5仪器及试剂5甲醇标准适用液:吸取10.0mL容量瓶中,加水稀释
3、至刻度。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。610%亚硫酸钠溶液。 6操作步骤1.取样,0.7mL于25mL具塞比色管中。2.吸取0.0、0.40、0.60、0.80、甲醇标注使用液(相当0、0.4、0.6、0.8、甲醇),分别置于10mL具塞比色管中,并加入0.5mL60%的无甲醇的乙醇溶液3.于样品管及标准管中各加水至5mL,再依次各加2mL高锰酸钾磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2mL草酸硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5mL品红亚硫酸溶液,混匀,于20C以上静置0.5h,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准色列目测比较7结果计算公式:式中:X1样品中甲醇的含量是,g/100mL A1测定样品中的甲醇的含量,mg V1样品体积,mL8计算结果样品吸光度为76.6,有以上曲线可计算出测定样品中甲醇含量为0.68mg。样品白酒中的甲醇含量为0.09714g/100mL9注意事项 样品加入高锰酸
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