无机化学实验常识

1、精选优质文档-倾情为你奉上精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业专心-专注-专业精选优质文档-倾情为你奉上专心-专注-专业实验0 无机化学实验常识一、 无机化学实验课的目的 化学是一门实验课，其重要性不言而喻。其目的是：学习和掌握化学技术，培养动手观察和思维能力。 二、 无机化学实验课的学习方法 1. 预习：实验前必须进行充分的预习和准备，并写出预习报告，做到心中有数，这是做好实验的前提。 2. 操作：应按拟定的实验操作计划与方案进行。做到轻（动作轻、讲话轻），细（细心观察、细致操作），准（试剂用量准、结果及其记录准确），洁（使用的仪器清洁，实验桌面整洁，实验结束把实验室打扫清洁）。 在实

2、验全过程中，应集中注意力，独立思考解决问题。自己难以解释时可请老师解答。 3. 写实验报告：做完实验后，应解释实验现象，并做出结论，或根据实验数据进行计算和处理。 实验报告主要包括：a、目的，b、原理，c、操作步骤及实验性质、现象，d、数据处理（含误差原因及分析），e、经验与教训，f、思考题回答。 三、 化学实验室学生守则 化学实验室守则是学生实验正常进行的保证，学生进入实验室必须遵守以下规则： 1进入实验室，须遵守实验室纪律和制度，听从老师指导与安排，不准吃东西，大声说话等。 2未穿实验服、未写实验预习报告者不得进入实验室进行实验。 3进入实验室后，要熟悉周围环境，熟悉防火及急救设备器材的使

3、用方法和存放位置，遵守安全规则。 4实验前，清点、检查仪器、明确仪器规范操作方法及注意事项（老师会给予演示），否则不得动手操作。 5 使用药品时，要求明确其性质及使用方法后，据实验要求规范使用。禁止使用不明确药品或随意混合药品。 6实验中，保持安静，认真操作，仔细观察，积极思维，如实记录，不得擅自离开岗位。 7实验室公用物品（包括器材、药品等）用完后，应归放回原指定位置。实验废液、废物按要求放入指定收集器皿。（实验前拿烧杯放于桌面，废液全放于一杯中） 8 爱护公物，注意卫生，保持整洁，节约用水、电、气及器材。 9实验完毕后，要求整理、清洁实验台面，检查水、电、气源，打扫实验室卫生。 10实验记

4、录经教师签名认可后，方可离开实验室。 四、实验安全知识 学生自学教材p3-5。 实验1 仪器的认领和洗涤一、实验目的 1领取无机化学实验常用仪器，熟知其名称、用途。 2练习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、实验内容 1仪器的认领：按仪器清单领取并认识。 2玻璃仪器的洗涤方法： a. 冲洗法：对于尘土或可溶性污物用水来冲洗。 b. 刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗。 c. 药剂洗涤法：对于不溶性物、油污、有机物等污物，可用药剂来洗涤。 去污粉（碱性）：Na2CO3+白土+细砂 铬酸洗液：K2Cr2O7+H2SO4（浓） 特殊物质的去除：应根据沾在器壁上的各种物质的性质，采用适当的方法

5、和药品来进行处理。3 玻璃仪器的洗涤次序倒净废液清水冲洗洗液浸洗清水荡洗去离子水漂洗。仪器刷洗后，都要用水冲洗干净，最后再用去离子水冲洗三次，把由自来水中带来的钙、镁、氯等离子洗去。4 仪器洗涤干净的标准仪器外观清洁、透明，器壁均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。练习：洗涤试管2支，烧杯一个，锥形瓶1个。 5仪器的干燥 a. 晾干法：倒置让水自然挥发，适于容量仪器。 b. 烤干法：适于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯等。 c. 烘干法：在电烘箱中于105烘半小时。 d. 吹干法：电吹风吹干（也可以用少量乙醇润洗后再吹干）。 练习：用烤干法干燥一只大试管，一只大烧杯。 三、注意事项

6、 1铬酸洗液有强烈的腐蚀作用并有毒，勿用手接触。 2洗涤用水时，应做到少量多次的原则。3洗干净的仪器，不能用布和软纸擦拭。四、思考题1烤干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 2容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 实验2/3 玻璃加工和塞子钻孔一、实验目的 1了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。 2练习玻璃管（棒）的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。 3练习塞子钻孔的基本操作。 4完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的装配。 二、实验内容与步骤 1灯的使用 酒精灯和酒精喷灯是实验室常用的加热器具。酒精灯的温度一般可达400500C；酒精喷灯可达7001000C。 (1) 酒精灯：由灯

7、壶、灯帽和灯芯构成，其正常火焰分为三层：焰心，内焰（还原焰）和外焰（氧化焰）。进行实验时，一般都用外焰来加热。(2) 酒精喷灯 类型和构造：座式和挂式 使用方法 a使用酒精喷灯时，首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口，以保证出气口畅通。 b借助小漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精壶内的酒精不能装得太满，以不超过酒精壶容积（座式）的2/3为宜。 c打开酒精壶的开关，拧紧酒精灯旋纽，然后往预热盘里注入一些酒精，点燃酒精使灯管受热，待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时，上下移动调节器调节火焰为正常火焰。 d 用毕后，先关闭酒精壶的开关，待橡胶管内和灯内的酒精燃烧完后，火焰自然熄灭，再关紧酒精灯旋纽。若长期不用时，须将

8、酒精壶内剩余的酒精倒出。 2玻璃加工 (1) 玻璃管（棒）的截断 将玻璃管（棒）平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕。然后双手持玻璃管（棒），两拇指齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管（棒）向两边拉，如此将玻璃管（棒）截断。（2）熔光 切割的玻璃管（棒），其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所以必须放在火焰中熔烧，使之平滑，这个操作称为熔光（或圆口）。将刚切割的玻璃管（棒）的一头插入火焰中熔烧。熔烧时，角度一般为45，并不断来回转动玻璃管（棒），直至管口变成红热平滑为止

9、。 熔烧时，加热时间过长或过短都不好，过短，管（棒）口不平滑；过长，管径会变小。转动不匀，会使管口不圆。灼热的玻璃管（棒），应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。 (3) 弯曲 第一步 烧管 先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位斜插入喷灯火焰中，以增大玻璃管的受热面积，同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管，使之受热均匀。两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时，即可自火焰中取出，进行弯管。 第二步 弯管 将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲

10、部分在两手中间的正下方）缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后，应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。 120以上的角度可一次弯成，但弯制较小角度的玻璃管，或灯焰较窄，玻璃管受热面积较小时，需分几次弯制（切不可一次完成，否则弯曲部分的玻璃管就会变形）。首先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲，如此第三次、第四次加热弯曲，直至变成所需的角度为至。(4) 制备毛细管和滴管 第一步 烧管 拉细玻璃管时，加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样，不过要烧得时间长一些，玻璃管软化程度更大一些，烧至红黄

11、色。 第二步 拉管 待玻璃管烧成红黄色软化以后，取出，两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管，拉到所需要的细度时，一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后，按需要长短截断，形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度，应在加热过程中当玻璃管变软后，将其轻缓向中间挤压，减短它的长度，使管壁增厚，然后按上述方法拉细。 第三步 制滴管的扩口 将未拉细的另一端玻璃管口以40角斜插入火焰中加热，并不断转动。待管口灼烧至红热后，用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转，将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后，将玻璃管口垂直放在石棉网上，轻轻向下按一下，将其管口扩开。冷却后，安上胶头即成滴管。 3塞子与塞子钻

12、孔 为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等，塞子需预先钻孔。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管。它的一端有柄，另一端很锋利，可用来钻孔。 （1）塞子大小的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。（2）钻孔器大小的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 （3）钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向

13、下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。 孔钻好以后，检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。 4实验内容实验用具的制作 （1）乳头滴管 切取26cm长（内径约5 mm）的玻璃管，将中部置火

14、焰上加热，拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5 mm，毛细管长约7 cm，切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软，然后在石棉网上压一下，使管口外卷，冷却后，套上橡胶乳头即制成乳头滴管。 （2）洗瓶 准备500 mL聚氯乙烯塑料瓶一个，适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个，33 cm长玻璃管一根（两端熔光）。 a按前面介绍的塞子钻孔的操作方法，将橡皮塞钻孔。 b按图的形状，依次将33 cm长的玻璃管一端5 cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴，弯成60角，插入橡皮塞塞孔后，再将另一端弯成120角（注意两个弯角的方向），即配制成一个洗瓶。 三、注意事项 1切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。 2使用酒

15、精喷灯前，必须先准备一块湿抹布备用。 3灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。 4装配洗瓶时，拉好玻璃管尖嘴，弯好60度角后，先装橡皮塞，再弯120度角，并且注意60度角与120度角在同一方向同一平面上。 四、思考题 1. 酒精灯和酒精喷灯的使用过程中，应注意哪些安全问题？ 2. 在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？实验4 电离平衡与沉淀平衡一、实验目的 1理解弱酸与弱碱的电离平衡移动，认识盐类水解反应及其水解平衡的移动。2学会缓冲溶液的配置方法和试验其性质。3. 掌握沉淀生成、溶解及转化的条件及混合离子

16、的分离方法。4掌握离心分离操作和离心机、pH试制的使用。5. 引导学生准确观察实验现象，善于思考分析，提高实验效果。二实验原理1. 弱电解质在溶液中的电离平衡及其移动AB(aq) A+(aq) + B-(aq)电离常数 2同离子效应 在已建立平衡的弱电解质中，加入与其含有相同离子的另一种强电解质时，会使弱电解质电离度降低的效应称为同离子效应。3缓冲溶液(1) 基本概念：在一定程度上能抵抗外加少量酸、碱或稀释，而保持溶液pH值基本不变的作用称为缓冲作用。具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。 (2)缓冲溶液组成及计算公式：缓冲溶液一般是由共轭酸碱对组成的，例如弱酸和弱酸盐，或弱碱和弱碱盐。缓冲溶液计算

17、公式4盐类的水解 盐类的水解是酸碱中和的逆反应，水解后溶液的酸碱性决定于盐的类型。5. 难溶电解质的沉淀生成和溶解 根据溶度积规则可以判断沉淀的生成和溶解： 浓度积J Kspq , 过饱和状态，将有沉淀生成 J = Kspq , 处于动态平衡 J Ksp(Ag2CrO4)S(AgCl) 无反应3、2Fe2+ + Br2 = 2Fe3+ +2Br- Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n有血红色 根据实验结果可知Br2是最强的氧化剂，I-是最强的还原剂。 (Br2/ Br-) (Fe3+/ Fe2+) (I2/ I-)（三）常见氧化剂和还原剂的反应1、H2O2的氧化性H2O2 2

18、H 2I I2 2H2O2、KMnO4 的氧化性 2 MnO4 6H H2O2 2Mn2 3O2 4H2O3、H2S的还原性2Fe3 H2S 2Fe2 S 2H4、KI的还原性 Cl2 2I 2Cl I2 I2 5Cl2 6H2O 2HIO3 10HCl(四)影响氧化还原反应的因素1、浓度对氧化还原反应的影响4浓HNO3 + Zn = Zn(NO3)2 + 2NO2 + H2O 10HNO3+ 4Zn = 4Zn(NO3)2 +NH4 NO3 +3 H2O气室法检验NH4 ：NH4 OH NH3 H2O 酚酞试纸显红色2、介质对氧化还原反应的影响（1） 介质对氧化还原反应方向的影响 IO3 6

19、H 5I- = 3I2 + 3H2O 3I2 + 6OH- = 5I- + IO3- + 3H2O（2）介质对氧化还原反应产物的影响H2SO4 紫红色褪去KMnO4 + H2O +Na2SO3 出现棕黑色沉淀NaOH 绿色具体反应方程式如下：2KMnO4 + 3H2SO4 +5Na2SO3 = 2MnSO4 + K2SO4 +5 Na2SO4+3H2O2KMnO4 + H2O + 5Na2SO3 = 2MnO2+3Na2SO4+2KOH2KMnO4 +2 NaOH + Na2SO3 =2 Na2 MnO4 + K2SO4+H2O三、注意事项1、KMnO4 + NaOH + Na2SO3实验时，

20、Na2SO3用量不可过多，否则，多余的Na2SO3会与产物Na2 MnO4 生成MnO22、废液倒入废液桶中。3、浓硝酸，浓盐酸，溴水应放在通风橱内操作。实验6 配合物的生成和性质一、实验目的1、比较有关配合物的生成与性质2、了解敖合物的形成条件。3. 了解利用配合物的掩蔽效应鉴别离子的方法。二、实验原理中心原子或离子与一定数目的中性分子或阴离子以配位键结合形成配位个体。配位个体处于配合物的内界。若带有电荷就称为配离子，带正电荷称为配阳离子，带负电荷称为配阴离子。配离子与带有相同数目的相反电荷的离子（外界）组成配位化合物，简称配合物。简单金属离子在形成配离子后，其颜色，酸碱性，溶解性及氧化还原

21、性都会变化。配离子之间也可转化，又一种配离子转化为另一种稳定的配离子。 具有环状结构的配合物称为螯合物，螯合物的稳定性更大，且具有特征颜色。三、实验内容1配合物的生成(1) Cu2+ SO42- 2NH3 2NH4Cu2(OH)2SO4(浅蓝色) Cu2(OH)2SO4 8NH3 2Cu(NH3)42+(深蓝色溶液) SO42 2OH- 深蓝色溶液Cu(NH3)42+分为四份: A：Cu(NH3)42+ 2OH- 4NH3 Cu(OH)2蓝色Cu(OH)24H+ Cu2+ 4H2OB： Cu(NH3)4SO4BaCl2 BaSO4 Cu(NH3)4Cl2C： Cu(NH3)4SO4中加入1mL

22、 乙醇, 溶液呈浑浊。D： Cu(NH3)4SO4备用(2) Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3(红棕色) Fe(CN)63- + OH- = 不反应(3) K3Fe(CN)6 + SCN无血红色 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血红色) 2配位平衡的移动(1) 配离子之间的转化 Fe3+ + 6H2O = Fe(H2O)63+Fe(H2O)63+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n (血红色) + 6H2O Fe(NCS)n3-n 6F- = FeF63- n SCN- (血红色褪去，溶液呈无色) FeF63- 3(C2O4)22- = Fe(C2

23、O4)33-6F- (溶液呈浅黄色) 稳定性： Fe(C2O4)33-FeF63- Fe(NCS)n3-n（2）配位平衡与氧化还原反应 2Fe3 2I- = 2Fe2+-+ I2 （CCl4萃取，CCl4层呈紫红色）Fe3 6F-= FeF63- FeF63- I- = 不反应 Cu + HCl = 不反应 2Cu + 2HCl + 8CS(NH2)2 = 2CuCS(NH2)24Cl A试管：2HgCl2 + SnCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2（白色沉淀） Hg2Cl2 + SnCl2 = SnCl4 +2Hg（黑色沉淀）B 试管： Hg2+ + 2I- = HgI2 （红色沉淀）

24、 HgI2+ 2I- = HgI42- （无色溶液）（3） 配离子稳定性的比较AgNO3+ NaCl AgCl (白) + NaNO3离心，沉淀中滴氨水：AgCl (白) + NH3 .H2O Ag(NH3)2 + Cl- 溶液中滴加NaBr：Ag(NH3 )2+ Br- AgBr(淡黄色)离心，沉淀中滴加Na2S2O3溶液： AgBr + S2O32- Ag(S2O3)23- + Br-溶液中再滴加KI溶液：Ag(S2O3)23- + I- AgI+ S2O32-KSP0：AgCl AgBr AgI稳定性： Ag(S2O3)23- Ag（NH3）2+ (4) I2 + Fe(CN)64- =

25、 I- + Fe(CN)63-E0(Fe3+/Fe2+) E0(I2/I-) E0(Fe(CN)63-/Fe(CN)64-)稳定性: Fe(CN)63- Fe(CN)64-3. 配位离解平衡的移动CuSO4 + NH3H2O Cu2（OH）2SO4（NH4）2SO4Cu2（OH）2SO4NH3H2OCu(NH3)4SO4 + H2O(1) 利用酸碱反应破坏Cu(NH3)4 2SO42- + Cu(NH3)42+ + 6H+ + 2H2O = Cu2（OH）2SO4 + 8NH4+(2) 利用沉淀反应破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + S2- CuS + 4NH3(3) 利用氧化还

26、原反应破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + Zn = Zn(NH3)4 2 + Cu(4) 利用生成更稳定配合物（螯合物）的方法破坏Cu(NH3)4 2Cu(NH3)4 2 + EDTA Cu Y2- + NH34. 配合物的某些应用 (1) 利用生成有色配合物定性鉴定某些离子pH控制510：Ni2 + NH3.H2O+二乙酰二肟 鲜红色沉淀(2) 利用生成配合物掩蔽干扰离子 Co2 4 SCN Co(NCS)42- (溶于有机溶剂戊醇显蓝绿色)Fe3+产生干扰：Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n（血红色） Fe3掩蔽方法：Fe3+ 6F- FeF63- (3)

27、 硬水软化 Ca2 Y4 CaY2 Mg2+ + Y4 MgY2四、注意事项1、汞的化合物有一定的毒性，注意操作规范，相关的废液要回收。2、实验用量要尽可能的少，反应剧烈的情况要注意安全。 实验7 卤素及其化合物的性质一、实验目的1、试验卤素单质的溶解性。2、试验并掌握卤素及其盐的氧化性和卤离子的还原性。3、了解氯、溴、氢氟酸、氯酸钾等的安全操作。二、实验原理卤素单质及离子的氧化还原性卤素 F Cl Br I At ；价电子层结构 ns2np5卤素单质在化学性质上表现为强氧化性X具有还原性 氯、溴、碘的氧化性的强弱顺序是Cl2Br2I2,卤化氢的还原性的顺序的是HIHBrHCl,HBr和HI能

28、分别将浓硫酸还原为SO2和H2S,Br-能被Cl2氧化为Br2,Br2在溶液中呈黄色，I能被Cl2氧化为I2，I2在CCl4溶液中呈紫色，当Cl2过量时，被氧化为无色的IO3。2、卤素与水反应（1）氧化反应2X2+2H2O=4H+4X-+O2F2只发生这类反应，Cl2、Br2反应缓慢，I2不发生这类反应。（2）歧化反应：X2+H2O=H+X-+HXOCl2、Br2、I2主要发生这类反应，反应可逆3、卤化氢的制备（1）氟化氢和氢氟酸的制备CaF2+H2SO4=CaSO4+2HFSiO2+4HF=SiF4+2H2O（2）氯化氢和氢氯酸的制备 NaCl+H2SO4=NaHSO4+HCl（3）溴化氢和

29、氢溴酸、碘化氢和氢碘酸的制备HBr和HI有较强的还原性，所以用非氧化性和非挥发性酸H3PO4。2HBr+H2SO4=Br2+SO2+2H2O8HI+H2SO4=4I2+H2S+4H2ONaBr+H3PO4NaH2PO4+HBrNaI+H3PO4NaH2PO4+HI还可用非金属卤化物水解，或水与磷和卤素的混合物反应。PBr3+3H2O=H3PO3+3HBrPI3+3H2O=H3PO3+3HI2P+3Br2+6H2O=2H3PO3+6HBr2P+3I2+6H2O=2H3PO3+6HI4、卤素含氧酸盐的性质次氯酸及其盐具有氧化性。在酸性条件下，卤酸盐都具有氧化性。其强弱顺序是BrO3-ClO3-IO

30、3-。（1）次氯酸盐的氧化性NaClO 2HCl（浓） NaCl Cl2 H2ONaClO 2KI H2SO4= K2SO4 NaCl I2 H2O（2）KClO3的氧化性酸性：ClO3 5I 6H 3H2O 3I2中性：KClO3 KI 无现象 2 KClO3 3S 3SO2 2KCl （敲击，有爆炸声）（3）溴酸盐及碘酸盐 2IO3 5SO32 （少量） 2H 5SO42 I2 H2O IO3 3SO32 （大量） 3 SO42 I三、实验步骤(一) 卤素单质的氧化性1、卤素单质置换顺序 2Br-+Cl2=2Cl-+Br； 2I-+Cl2=2Cl-+I2；Br2 2KI I2 2KBr （

31、湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝）Br-能被Cl2氧化为Br2,Br2在溶液中呈黄色，I能被Cl2氧化为I2，I2在CCl4溶液中呈紫色，当Cl2过量时，被氧化为无色的IO3。2、氯水、溴水、碘水氧化性差异的比较 S2O32-+4X2+5H2O=8X-+2SO42-+10H+ （XCl、Br） 2S2O32- + I2 2 I- S4O62 X2 + H2S = S + 2X- + 2H+ （XCl、Br、I）3、氯水对Br和I混合液的氧化顺序 2Br Cl2 2Cl- Br2（水相橙红色，有机相红棕色）Br2 Cl22BrCl（淡黄色）2I- + Cl2 = 2Cl- I2 I2 Cl2 6H2O

32、10HCl 2HIO3（无色）4、卤素负离子的还原性（1）NaCl H2SO4（浓） NaHSO4 HCl（pH试纸显示酸性区的颜色）2KBr 3H2SO4 （浓） 2KHSO4 SO2 Br2 2H2O Br2 2KI I2 2KBr （湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝）8KI 9 H2SO4 （浓） 8KHSO4 H2S 4I2 4H2O H2S Pb（Ac）2 PbS 2HAcCl 的还原性最弱，与浓硫酸不发生氧化还原反应（2）2FeCl3 + 2KI = 2FeCl2 + I2 + 2KCl 2FeCI3 + 2KBr = 无现象总结：还原性I Br-Cl-(二) NaClO和KClO3的制备

33、（此部分内容不做）(三) 卤酸盐的氧化性1、次氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的氧化性（1）与浓HCl反应NaClO + HCl= NaCl + HClO ClO- 2H+ 2I- I2 Cl- H2O(淀粉KI试纸变蓝)KClO3 + 6HCl = KCl + 3Cl2 + 3H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- I2 (淀粉KI试纸变蓝)放置一段时间后，蓝色消失： I2 Cl2 6H2O 10HCl 2HIO3（无色）NaClO4 + HCl= 淀粉KI试纸无现象（加热可能有现象，因为HClO4受热易分解4HClO4=2Cl2+7O2+2H2O）（2）与KI反应 NaClO2KI H2SO4=

34、 K2SO4 NaCl I2 H2O （有机层紫红色）I2 + ClO- （过量）= IO3- + Cl- （有机层褪色） KClO3的氧化性酸性：ClO3 5I 6H 3H2O 3I2此反应要在酸性条件下，反应速度较慢（可以加热），溶液会有无色橙色紫红色无色的变化。中性：KClO3 KI 无现象 KClO4在固体时有氧化性，水溶液中无氧化性。（3）与品红溶液的作用NaClO，KClO3 溶液使品红褪色（4）2Mn2+ + ClO- + H2O = MnO2 + 2H+ + Cl-（5）2 KClO3 3S 3SO2 2KCl （敲击，有爆炸声）2、溴酸盐和碘酸盐的氧化性（1）溴酸盐的氧化性

35、BrO3- + 5Br + 6H+ 3Br2 + 3H2O在酸性介质中，BrO3-和I-的反应产物： BrO3-过量：6BrO3-+5I-+6H+=5IO3+3Br2+3H2OI-过量： BrO3-+6I-+6H+=3I2+Br-+3H2O 2BrO3 5SO32 （少量） 2H 5SO42 I2 H2O BrO3 3SO32 （大量） 3 SO42 I(2) 2IO3 5SO32 （少量） 2H 5SO42 I2 H2O IO3 3SO32 （大量） 3 SO42 I四、注意事项1、卤素单质有一定的毒性，注意操作规范，在通风厨内进行。2、实验用量要尽可能的少，反应剧烈的情况要注意安全。 实验

36、8 硼、锡、铅一、实验目的掌握硼酸及硼砂的主要性质，练习硼砂珠的有关实验操作。掌握锡（II）的还原性和铅（IV）的氧化性。学习锡和铅的硫化物的形成和溶解性。掌握Sn2+和Pb2+的分离和鉴定的方法二、实验原理1、硼 价电子构型为2s22p3（1）硼酸性质：弱酸性: 一元弱酸，Lewis酸，Ka=5.810-10H3BO3H2OB(OH)4-H+酯化反应：能与醇或多羟基化合物生成硼酸酯H3BO33C2H5OHB(OC2H5)33H2O硼酸酯易挥发，燃烧时火焰呈绿色，鉴定硼的存在。（2）硼酸盐硼酸盐有偏硼酸盐、原硼酸盐和多硼酸盐，最重要的是四硼酸盐，俗称硼砂。水解性：B4O5(OH)42-5H2O

37、2H3BO32B(OH)4-, pH=9.24缓冲溶液。硼砂珠试验, 鉴定金属离子：Na2B4O7CoOCo(BO2)22NaBO2 兰色Na2B4O7NiONi(BO2)22NaBO2 棕色锡、铅是IVA族元素，其原子的价层电子构型为ns2np2，它们能形成氧化值为2和4的化合物。Sn(OH)2 ,Pb(OH)2都是两性氢氧化物；Sn(OH)4锡酸，有-、-两种变体, H2SnO3能溶于酸也能溶于碱，而H2SnO3既不溶于酸，也不溶于碱。长时间放置-锡酸转变为-锡酸（2） Sn2+和Pb2+只有在酸性溶液中存在，酸性抑制水解；Pb4+、Sn4+强烈水解，SnCl4水解成-锡酸，PbCl4水解

38、成PbO2。Sn（II）的化合物具有较强的还原性。实验室用Sn2与HgCl2的反应鉴定Sn2或Hg2；Pb（IV）的化合物具有强氧化性。PbO2是强氧化剂，在酸性溶液中它们都能将Mn2氧化为MnO4。锡、铅的硫化物： PbS、SnS、SnS2, 不存在PbS2，它们不溶于水和稀酸，在浓HCl中生成配合物而溶解，SnS棕色，PbS黑色，SnS2黄色。SnS2溶于碱，Na2S和(NH4)2S生成硫代锡酸盐。SnS和PbS不溶于碱，硫代锡酸盐不稳定，遇酸分解（5） 铅的许多盐都难溶于水，PbCl2能溶于热水中，PbCl2, PbI2能形成配合物而溶解，PbCl42-, PbI42-。利用Pb2+和C

39、rO42的反应来鉴定Pb2。三、实验内容1、硼酸的制备、性质和鉴定（1）硼酸的制备饱和硼砂溶液PH约为9；硼砂分子式为Na2B4O710H2O；易溶于水发生水解B4O5(OH)42- + H2O = HB4O5(OH)4- + OH-Na2B4O7 + H2SO4 5H2O4H3BO3 Na2SO4（浓硫酸，冰水）硼酸晶体易溶于热水，PH值约为45（2）硼酸的性质（3）硼酸的鉴定燃烧呈绿色火焰鉴定硼的化合物2、硼砂珠实验用环形镍铬丝蘸取浓盐酸，在氧化焰中灼烧，然后蘸取少量硼砂，在氧化焰中灼烧至玻璃状，用烧红得硼砂珠蘸取少量Co(NO3)26H2O，在氧化焰中烧至熔融，冷却后对着亮光观察硼砂珠的

40、颜色。 Na2B4O7CoOCo(BO2)22NaBO2 兰色Na2B4O7NiONi(BO2)22NaBO2 棕色偏硼酸铬Cr(BO2)3为翠绿色3、锡酸的生成与性质（1）锡酸的生成与性质Sn(OH)4锡酸，有-、-两种变体,H2SnO3能溶于酸也能溶于碱，而H2SnO3既不溶于酸，也不溶于碱。（2）H2SnO3的生成与性质Sn 4浓HNO3 H2SnO3 4NO2 H2O（注意通风）长时间放置-锡酸转变为-锡酸4、锡（II）、铅（II）氢氧化物的酸碱性Sn(OH)2两性： Sn(OH)22HClSnCl22H2O Sn(OH)22NaOHNa2Sn(OH)4Pb(OH)2两性： Pb(OH

41、)22HClPbCl22H2OPb(OH)2NaOHNaPb(OH)35、锡（II）的还原性和铅（IV）的氧化性（1）锡（II）的还原性2HgCl2Sn2+4Cl-Hg2Cl2(白)SnCl62-Hg2Cl2Sn2+4Cl-2Hg(黑)SnCl62- 鉴定Sn2+、Hg2+离子3 Sn(OH)42-2Bi3 6OH2Bi3Sn(OH)62- 鉴定Bi3+离子（2）铅（IV）的氧化性PbO24HClPbCl2Cl2H2O5PbO22Mn2+4H+2MnO4-5Pb2+2H2O6、锡、铅难溶化合物的生成与性质（1）氯化铅铅难溶盐：Cl-, Br-, NCS-, F-, I-, SO42-, CO3

42、2-, CrO42-溶度积依次减小。、PbCl2, PbI2能形成配合物而溶解，PbCl42-, PbI42-.PbCl2溶于热水；PbCl2 + HCl = H2PbCl4 （2）碘化铅 Pb2 2I PbI2 （橙黄色）PbI2 溶于热水 PbI2 + KI = K2PbI4（3）铬酸铅 Pb2 CrO42 PbCrO4（黄色）（鉴定Pb2或CrO42）2PbCrO4 2H 2Pb2 Cr2O72 H2O PbCrO4 3OH Pb(OH)3- CrO42（4）硫酸铅PbSO4在浓硫酸中生成酸式盐而溶解，也能溶于醋酸铵溶液中生成Pb(Ac)2。Pb(Ac)2溶液能吸收CO2生成白色的PbC

43、O3。（5）锡（II）与锡（IV）硫化物的性质比较Sn2 S2 SnS（棕色）SnS不溶于Na2S和(NH4)2S，溶于碱金属的多硫化物，在浓HCl中生成配合物而溶解。SnS 4Cl 2H SnCl42 H2S SnS S22 SnS32 Sn4 S2 SnS2 （黄色） SnS2 6Cl + 4H+ = SnCl62- +2 H2SSnS2S2-SnS32- （SnS2溶于Na2S和(NH4)2S生成硫代锡酸盐）SnS2溶于碱，3SnS26OH-2SnS32-Sn(OH)62-硫代锡酸盐不稳定，遇酸分解，SnS32-2H+SnS2H2S(6) 铅（II）和锡（II）硫化物的生成与性质铅只有P

44、bS（黑色），而没有Pb（IV）的硫化物，PbS不溶于稀酸和Na2S溶液中，但可溶于浓盐酸或硝酸中PbS 4Cl 2H PbCl42 H2S 3PbS8H 2NO3 3Pb2 3S2NO4H2O四、注意事项本实验操作过程中有大量有毒气体如NO2，H2S等放出，应在通风橱下操作，废液做好回收工作。 实验9 铬、锰及其化合物的性质一、实验目的掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。二、实验原理1、铬及其化合物的性质Cr 价电子构型：3d54s1 ，VIB族，常见的氧化态为6，3，2 在酸性介质中，2氧化态具有强的还原性，6氧化态具有氧化性，Cr3的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr2O

45、72；在碱性介质中，6氧化态稳定（CrO42）。 Cr2O3和Cr（OH）3显两性。 铬（VI）最重要的化合物为K2Cr2O7，在水溶液中Cr2O72和CrO42存在下列平衡： 在碱性溶液中，Cr(OH)4-可以被过氧化氢氧化为CrO42。在酸性溶液中CrO42转变为Cr2O72。Cr2O72与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO5，由此可以鉴定Cr3。2、Mn价电子结构3d54s3 ，VIIB族，常见的氧化态为6，7，4，3，2Mn2在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中：酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn2碱性介质：Mn（IV）化合物重要的是MnO2，在酸性溶液中具有氧化

46、性。Mn（VI）化合物重要的是MnO42，Mn（VII）化合物重要的是MnO4MnO42存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。三、实验内容 1Cr的化合物（1）选择适当的试剂，完成Cr化合物的转化2Cr3+ + 3H2O2 +10OH- = 2CrO42- + 8H2O2Cr3+3S2O82-+7H2O=Cr2O72-+6SO42-+14H+（2）Cr3的性质 Cr(OH)3的生成和两性 Cr(OH)4- 加热水解性Cr(OH)4- + H2O = Cr(OH)3 (灰蓝色) OH（3）Cr（III）的还原性及鉴定2Cr3+ + 3H2O2 +10OH- = 2CrO42- + 8H

47、2O2Cr(OH)4- + 3H2O2 +2OH- = 2CrO42- + 8H2OCr2O72 2Ba2 H2O 2BaCrO4（黄色） 2H（4）Cr（III）的水解2Cr3 3S2 6H2O 2Cr（OH）3（灰绿色） 3H2S（5）Cr2O72和CrO42的转化(6)重铬酸盐与铬酸盐的溶解性在重铬酸盐溶液中分别加入银离子，铅离子，钡离子等，能生成相应的溶解度较小的铬酸盐沉淀。Cr2O72 2Ba2 H2O 2BaCrO4（黄色） 2HCr2O72 2Pb2 H2O 2PbCrO4（黄色） 2HCr2O72 4Ag H2O 2Ag2CrO4（砖红色） 2H（7）Cr2O72的氧化性（酸性

48、介质）Cr2O72 3S2 14H+ = 2Cr3+ + 7H2O + 3SCr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O不能用盐酸酸化，因为氯离子有还原性。（8）过铬酸的生成Cr（VI）的鉴定 4H2O2 Cr2O72 2H 2CrO5 5H2O（有机相显蓝色） 4CrO5 12H 4Cr3+ + 7O2 6H2O（9）CrO3的生成与性质K2Cr2O7 H2SO4 （冷、浓）CrO3 （橙红色） K2SO4 H2OCrO3,强氧化剂，铬酸酸酐，不稳定，受热分解，遇酒精着火2Mn的化合物（1）选择合适的试剂，完成转化实验 MnO2 4HCl MnCl2 Cl2 2H2O2K

49、MnO4+ 3MnSO4 + 2H2O = 5MnO2 + K2SO4 + 2H2SO44 MnO4 4H+ 4MnO2 2H2O 3O24 MnO4 4OH 4MnO42 （绿色） 2H2O O2 2 MnO4 MnO2 2H2O = 3 MnO42 （绿色） 4H+ 3 MnO42 （绿色） 4H+= 2 MnO4 MnO2 2H2O（2）Mn（II）化合物的性质 Mn(OH)2的生成和性质Mn(OH)2溶于硫酸，氯化铵水溶液。不稳定Mn(OH)2 + H2O2 MnO2 + 2H2O注：MnO2在HNO3中溶解不显著，在酸性溶液中用 H2O2还原可提高溶解性，反应如下： MnO2 + H

50、2O2 + 2H+ Mn2+ + 2H2O + O2 Mn（II）离子的氧化（碱性介质）Mn2+在酸性介质中比较稳定，要将其氧化为MnO4-比较困难。酸性条件下，需要NaBiO3、PbO2、S2O82-等强氧化剂在硝酸溶液中氧化Mn2+到MnO4-：2Mn2+5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3+5Na+7H2O2Mn2+5PbO2+4H+=2MnO4-+5Pb2+5H2O介质不能用盐酸，因为Cl-有还原性；Mn2+的量不能太大，否则：2MnO4-+3Mn2+2H2O=5MnO2+4H+在碱性条件下容易被氧化NaClO+MnSO4+2NaOH=MnO2+Na2SO4+NaCl+H2

51、O 生成棕黑色物质 MnS的生成和性质MnS沉淀的生成的条件：Mn2+S2-31013碱性条件下加硫化铵或者硫化钠，可以生成肉色的MnS沉淀，使用饱和H2S溶液无沉淀生成。MnS能溶于稀酸，MnS还能溶于HAc溶液。 Mn（II）的鉴别2Mn2+5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3+5Na+7H2O（无色紫红色）（3）Mn（IV）的生成和性质2KMnO4+ 3MnSO4 + 2H2O = 5MnO2 + K2SO4 + 2H2SO4MnO2+Na2SO3+H2SO4=MnSO4+Na2SO4+ H2O（4）Mn（VI）化合物的生成与性质 2 MnO4 MnO2 2H2O = 3 M

52、nO42 （绿色） 4H+MnO42存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。3 MnO42 2H2O2 MnO4MnO2 4OH 3 MnO42 4H+ = 2 MnO4 MnO2 2H2O（5）KMnO4的性质热稳定性差，通常保存在棕色瓶中4MnO4 4H 4MnO2 2H2O 3O2四、注意事项CrO3具有强氧化性且有毒，与酒精接触着火，要注意安全。 实验10 铁、钴、镍的性质一、实验目的1试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质。2试验并掌握掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。二、实验原理铁、钴、镍可以形成多种氧化值的化合物。铁，钴，镍的重要氧化值为2和3。1

53、、Fe2+、Co2+、Ni2+的还原性（1）酸性介质Cl2 + 2Fe2+浅绿2Fe3+（浅黄）+2Cl-（2）碱性介质铁（II）、钴（II）、镍（II）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co（OH）2也能被空气中的氧气慢慢氧化。2、Fe3、Co3、Ni3的氧化性由于Co3和Ni3都具有强氧化性，Co（OH）3，NiO（OH）2与浓盐酸反应分别生成Co（II）和Ni（II），并放出氯气。CoO（OH）2和NiO(OH）2通常由Co（II）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（C

54、l2、Br2）氧化得到。 Fe3易发生水解反应。Fe3具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe2。3、配合物的生成和Fe2、Fe3、Co2、Ni2的鉴定方法（1）氨配合物Fe2+和Fe3难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co2+或Ni2离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子Co(NH3)62+或Ni(NH3)62+。不过Co(NH3)62+ 不稳定、易氧化成Co(NH3)63+。（2）氰配合物Fe3+、Co3+、Fe2+、Co2+、Ni2+都能与CN-形成配合物。使亚铁盐与KCN溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN过量时沉淀溶

55、解。 FeSO4+2KCNFe(CN)2+K2SO4 Fe(CN)2+4KCNK4Fe(CN)6从溶液中析出来的黄色晶体是K4Fe(CN)63H2O，叫六氰合铁(II)酸钾或亚铁氰化钾，俗称黄血盐。在黄血盐溶液中通入氯气(或用其它氧化剂)，把Fe2+氧化成Fe3+，就得到六氰合铁(III)酸钾(或铁氰化钾) K3Fe(CN)6。 2 K4Fe(CN)6+C122 K3Fe(CN)6+2KCl它的晶体为深红色，俗称赤血盐。赤血盐在碱性溶液中有氧化作用。Fe3+与Fe(CN)64-离子反应可以得到普鲁士蓝沉淀，而Fe(CN)63-离子与Fe2+离子反应得到滕氏蓝沉淀。实验证明两者是相同的物，都是六

56、氰合亚铁酸铁（III）。钴和镍也可以形成氰配合物，用氰化钾处理钴（II）盐溶液，有红色的氰化钴析出，将它溶于过量的KCN溶液后，可析出紫色的六氰合钴(II)酸钾晶体。该配合物很不稳定，将溶液稍加热，就会发生下列反应： 2Co(CN)64-+H2O2Co(CN)63-+2OH-+H2所以Co(CN)64-是一个相当强的还原剂。 相应的Co(CN)63-稳定的多。（3）离子鉴定 Fe3+的鉴定 Fe3+ + n SCN- = Fe(NCS)n3-n有血红色K+ + Fe3 + Fe(CN)64- = KFeFe(CN)6 (蓝色沉淀)(普鲁士蓝) Co2的鉴定 Co2 SCN Co(NCS)42-

57、(丙酮中显蓝色) Ni2的鉴定 红色（4）CoCl26H2O粉红色,无水CoCl2蓝色，硅胶干燥剂中作指示剂。粉红CoCl26H2O325K紫红CoCl22H2O3l3K蓝紫CoCl2H2O393K蓝CoCl24、Fe的防腐铁钉发蓝 3Fe NaNO2 5NaOH3Na2FeO2 + NH3 + H2O 6 Na2FeO2 + NaNO2 5H2O= 3Na2Fe2O4 + NH3 + 7 NaOHNa2FeO2 + Na2Fe2O4 2H2O= Fe2O3 + 4NaOH三、实验步骤1、二价铁、钴、镍氢氧化物的生成和还原性Fe2的还原性酸性介质Cl2 + 2Fe2+(浅绿)2Fe3+（浅黄）

58、+2Cl-碱性介质 Fe2 2OH- Fe(OH)2（白色沉淀） Fe(OH)2 O2 2H2O 4Fe(OH)3(棕红色) 反应迅速（2）Co2、Ni2的还原性 Co2 2OH Co(OH)2 (粉红色沉淀)Co(OH)2 2H Co2 2H2O2Co(OH)2 H2O2 2CoO(OH) 2H2OCo(OH)3在HNO3中溶解不显著，在酸性溶液中用 H2O2还原可提高溶解性，反应如下： 2Co(OH)3 + H2O2 +4H+ 2Co2+ + 6H2O + O2 4Co(OH)2 O2 4CoO(OH) + 2H2O（棕褐色沉淀） 缓慢需加热 Ni2 2OH Ni(OH)2 (绿色沉淀)N

59、i(OH)2 2H Ni2 2H2O2Ni(OH)2 H2O2 2NiO(OH) 2H2O (黑色沉淀)2Ni2 6OH Br2 2Ni（OH）3 2Br 2、三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化性（1） Fe3 3OH Fe(OH)3 (棕色沉淀)Fe(OH)3 3HCl FeCl3 3H2O（2） 2Co2 6OH Br2 2Co（OH）3 2Br 2Co（OH）3 6HCl 2CoCl2 6H2O Cl2（遇淀粉KI试纸变蓝色） 2Ni2 6OH Br2 2Ni（OH）3 2Br 2Ni（OH）3 6HCl 2NiCl2 6H2O Cl23、配合物的生成与性质及离子鉴定（1）Fe3、Co2

60、、Ni2与氨水反应Fe3难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co2+或Ni2离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子Co(NH3)62+或Ni(NH3)62+。不过Co(NH3)62+ 不稳定、易被空中的氧气氧化成Co(NH3)63+。4Co(NH3)62+ O2 2H2O 4Co(NH3)63 4OHNi(NH3)62+稳定性较高。 加氯化铵的目的是使Co(OH)2和Ni(OH)2沉淀在浓氨水中完全溶解。（2）Fe2、Fe3、Co2与K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6的反应 Fe2 + Fe(CN)64- = Fe2Fe(CN)6 (蓝白色沉