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文档简介

1、重结晶法提纯苯甲酸1一、实验目的1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理与方法。2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤等基本操作技能。3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速度对实验的影响。2二、实验原理本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去，可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在母液中，从而达到提纯目的。 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而

2、被除去，使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显下降，但苯甲酸的产量会有所增加。3三、实验用品烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、台秤。 苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比为1:0.05)、活性炭、去离子水。4四、实验步骤1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品2g,放入250ml锥形瓶中，加入60ml去离子水，与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸，并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全溶可补加适量水。2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续煮5min。53、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中，当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时，迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热过滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸，收集的滤液合并在一起。4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结晶完全。65、抽滤 待结晶析出完全后，加压过滤，用玻璃棒挤压晶体，尽量将母液抽干。暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤晶体，并重新压紧抽干。6、干燥 将晶体转移

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