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文档简介
1、第二章 薄膜的沉积技术2.1 真空技术基础 2.2 物理气相镀膜:蒸发2.3 物理气相镀膜:溅射2.4 化学气相沉积2.5 化学溶液沉积2.6 膜厚的测量与监控技术淀积法气相法液相法化学镀、电镀、Sol-Gel、MOD、液相外延、水热法、喷雾热解、喷雾水解、LB膜及自组装PVDCVD常压CVD、低压CVD、金属有机物CVD、等离子体CVD、光CVD、热丝CVD真空蒸发 Evaperation溅射 Sputtering离子镀 Ion plating薄膜制备方法的分类 CH2-1 真空技术基础Fundamentals of Vacuum Techniques真空的基本知识稀薄气体的基本性质真空的获
2、得真空的测量与检测真空部件及真空系统真空与薄膜材料与技术有何关系? 几乎所有的现代薄膜材料制备都需要在真空或较低的气压条件下进行 都涉及真空下气相的产生、输运和反应过程 了解真空的基本概念和知识,掌握真空的获得和测量技术基础知识 是了解薄膜材料制备技术的基础! CH2-1 真空技术基础Fundamentals of Vacuum Techniques2.1.1 真空的基本知识1.初识真空:GAS and VACUUM Air, as a gas, is composed of molecules that you can imagine as round elastic balls. Mole
3、cules move in straight lines until they collide with neighboring molecules or the container wall. 2.1.1 真空的基本知识1.初识真空:气体?蒸汽?It depends on whether it can be condensed in to liquid by increasing pressure.Exp.: At 200oC water is vapor, but at 500oC, water is gas.With low pressure, gas and vapor behave
4、the same with each other.对于每种气体,都有一个特定温度,即高于此温度时,气体无论怎样都不会液化,称为该气体的临界温度。室温高于临界温度的气态物质称为气体,反之称为蒸汽。2.1.1 真空的基本知识1.初识真空:为什么一定需要真空?a) To move a particle in a (straight) line over a large distance2.1.1 真空的基本知识1.初识真空:为什么一定需要真空?a) To move a particle in a (straight) line over a large distanceContamination(u
5、sually water)Clean surfaceAtmosphere(High)Vacuum b) To provide a clean surface2.1.1 真空的基本知识2.气压P = F / A=nMvrms2/3NA It comes from the striking of gas molecules on the walls. Partial Pressure PARTIAL PRESSURES OF GASES CORRESPOND TO THEIR RELATIVE VOLUMESGASSYMBOLPERCENT BYVOLUMEPARTIAL PRESSURETORR
6、PASCALNitrogenOxygenArgonCarbon DioxideNeonHeliumKryptonHydrogenXenonWaterN2O2ArCO2NeHeKrH2XeH2O78210.930.030.00180.00050.00010.000050.0000087Variable5931587.10.251.4 x 10-24.0 x 10-38.7 x 10-44.0 x 10-46.6 x 10-55 to 5079,00021,000940331.85.3 x 10-11.1 x 10-15.1 x 10-28.7 x 10-3665 to 6650THE ATMOS
7、PHERE IS A MIXTURE OF GASES2.1.1 真空的基本知识Pressures of gases2.1.1 真空的基本知识把各种固液体放入密闭的容器中,在任何温度下都会蒸发,蒸发出来的气压称为蒸汽压。在一定温度下,单位时间内蒸发出来的分子数与凝结在器壁和回到蒸发物质的分子数相等时的蒸汽压称为饱和蒸汽压。这说明环境气压只有低于物质的饱和蒸汽压,物质才会蒸发。因此,选择真空室所用的材料时,应选择饱和蒸汽压低的材料,一般比要求达到的真空低两个数量级。饱和蒸汽压与温度关系密切,随温度的升高,饱和蒸汽压迅速增加。物质的蒸发温度规定为饱和蒸汽压=1.33Pa时的温度。2.1.1 真空的
8、基本知识3.饱和蒸汽压T (O C)100250-40-78.5-196P (mbar)1013326.40.136.6 x 10 -410 -24(BOILING)(FREEZING)(DRY ICE)(LIQUID NITROGEN)VAPOR PRESSURE OF WATER2.1.1 真空的基本知识3.饱和蒸汽压Vapor Pressure of some Solids2.1.1 真空的基本知识3.饱和蒸汽压2.1.1 真空的基本知识4.真空中学物理内容:1643年 托里切利 (Torricelli) 著名的大气压实验 为人类首次揭示了 真空 这个物理状态的存在! 管内水银柱上方空间
9、内,因已排除空气的存在而形成真空 (托里切利真空) 图中A、B、C三点压力相等,A、C点:大气压;B点:水银柱产生的压力 换句话说:可用水银柱产生的压力 作为 大气压力 的量度! 把高度为760 mm的水银柱所产生的压力定义为1个大气压 (1 atm) 1 atm = 760 mmHg !结果:得到了“真空”的定义和大气压的定义与量度依据!概念:利用外力将一定密闭空间内的气体分子移走, 使该空间内的气压小于 1 个大气压, 则该空间内的气体的物理状态就被称为真空。2.1.1 真空的基本知识4.真空概念:利用外力将一定密闭空间内的气体分子移走, 使该空间内的气压小于 1 个大气压, 则该空间内的
10、气体的物理状态就被称为真空。注意:真空,实际上指的是 一种低压的、稀薄的气体状态, 而不是指“没有任何物质存在”!因此,真空可分为现代真空技术的极限:每 cm3空间内仅有数百个气体分子 对应气压 10-11 Pa思考题:常温常压下,每cm3空间内有多少个气体分子?提示:可由Avogadro常数推算 (6.021023个/22.4103cm3 2.71019 个/cm3)2.1.1 真空的基本知识概念:利用外力将一定密闭空间内的气体分子移走, 使该空间内的气压小于 1 个大气压, 则该空间内的气体的物理状态就被称为真空。注意:真空,实际上指的是 一种低压的、稀薄的气体状态, 而不是指“没有任何物
11、质存在”!因此,真空可分为 特点:压强(Pressure)低,分子稀薄,分子的平均自由程长。 电学特性输运特性真空的性质由压强、单位体积分子个数、气体密度等表示4.真空5.真空度的单位 真空的实质:一种低压气体物理状态 真空度采用气体压强表征 真空度的单位 = 气体压强的单位 注意:真空度和气压的意义相反 真空度 意味着 气压 主要单位制 换算基础:1 N105 dyne0.225 lbf 1 atm760 mmHg(torr)1.013105 Pa1.013 bar2.1.1 真空的基本知识 不同真空度单位制间的换算关系:说明:1、mmHg是人类使用最早、最广泛的压强单位; 1958年为纪念
12、托里切利,用托(torr)代替了mmHg:1 torr1 mmHg 2、早期的真空度计量常以 torr 或 mbar 为单位; 目前随着标准化进程的推进,SI(MKS)制单位应用日渐广泛 真空度用 Pa 作单位torr/mmHgPabaratmPSI1 torr(1 mmHg)1.333102(1.013105/760)1.33310-3(1.013/760)1.31610-3(1/760)1.933710-21 Pa7.50110-3(760/1.013105)10-59.86910-6(1/1.013105)1.450410-41 bar7.5011021059.86910-11.4504
13、1011 atm760.01.0131051.0131.46961011 PSI51.71496.89481036.894810-26.804610-22.1.1 真空的基本知识6. 真空区域的划分真空区域:指不同的真空度范围; 划分目的:为了研究真空和实际应用的便利; 划分依据:按照各个压强范围内气体运动特征的不同进行划分; 划分准则:理论上,可依据Knudsen数的不同进行划分。相关物理:1)Knudsen数 定义: 物理意义:是描述稀薄气体流动状态的准数, 说明颗粒运动的无量纲参数! 分子平均自由程大于流场特征尺寸时的气流称为Knudsen流,其 Kn 一般 10!2)真空系统中气体运动
14、特征的理论划分: 粘滞流(层流、Poiseuille流) 粘滞-分子流 分子流(自由分子流、Knudsen流) Kn 1 气体分子的平均自由程 流场特征尺寸(如:管径)2.1.1 真空的基本知识在20和1.0atm情况下,空气分子的平均自由程约为65 nm6. 真空区域的划分2.1.1 真空的基本知识3)真空区域的工程划分:空气在室温下满足 记忆方法:“52-168(159)”P (Pa)10510210-110-310-610-9 (m)6.66710-86.66710-56.66710-26.6676.6671036.667106尺度数十nm不到1 mcm量级若干米数 km几千kmKn1气
15、体分子流动特征粘滞流过渡段分子流气体分子运动特点大气状态热运动剧烈碰撞频繁粘滞流分子流分子-分子与分子-器壁碰撞几率相当器壁碰撞为主粒子直线飞行分子数更少分子间无碰撞器壁碰撞几率也低真空区域工程划分 粗真空 低真空 高真空 超高真空 极高 真空 粗真空 1105 to 1102 Pa 低真空 1102 to 110-1 Pa 高真空 110-1 to 110-6 Pa 超高真空 110-6 Pa气态空间近似为大气状态,分子以热运动为主,分子之间碰撞频繁。气体分子的流动从黏滞流状态向分子状态过渡,气体对流现象消失,若在此情况下加热金属可以避免与气体化合;若加电场会产生导电现象。容器中分子数很少,
16、分子平均自由程大于一般容器的线度,分子流动为分子流,分子与容器壁碰撞为主,在此真空下蒸发材料,粒子将按直线飞行。气体分子数更少,几乎不存在分子间碰撞,此时气体分子在固体表面上是以吸附停留为主。2.1.1 真空的基本知识6. 真空区域的划分 真空下,气体在固体表面的吸附和脱附现象总是存在的!一、基本概念 气体吸附:固体表面捕获气体分子的现象 气体脱附:逆过程 气体从固体表面释出二、为什么需要关注(意义?)1)气体在固体表面的吸附/脱附常常影响真空的实现和保持;2)吸附原理还被用来制作各种吸附泵来获得高真空。三、吸附的主要机制: 物理吸附:分子间作用力引起、无选择性、低温有效、易脱附 化学吸附:仅
17、当气固接触生成化合物时发生、高温有效、不易脱附四、可能的影响因素:P气、T固、气、表面光洁度、清洁度等,如:T固 易脱附!7. 气体的吸附与脱附2.1.1 真空的基本知识小结(本节知识要点):1、真空如何定义(概念)?如何表征?有哪些单位制?如何换算?2、为什么要划分真空区域?其依据是什么?关键参数如何定义?3、工程上如何划分真空区域?各个真空区域的气体分子的物理运动特征如何?4、什么是吸附和脱附?为什么要关注?其主要机制和影响因素有哪些?2.1.1 真空的基本知识 理想气体状态方程: ,式中:n 分子密度 (个/m3); k 玻尔兹曼常数,1.3810-23 J/K; P 气体压强 (Pa)
18、; T 气体温度 (K); V 气体体积 (m3); m 气体质量 (kg); M 气体分子量 (kg/mol); R 普适气体常数,R = NAk = 8.314 J/molK; NA Avogadro常数,6.021023 个/mol; Avogadro定律: 一定温度、压力下,各种气体单位体积内含有的分子数相同。1. Ideal gas equation2.1.2 稀薄气体的基本性质 低压状态下,可用理想气体的状态方程(波义尔定律、盖吕萨克定律、查理定律)来描述,遵守麦克斯韦玻尔兹曼分布。2. 气体分子的速度分布 在平衡状态时,分布在任一速度区间vv+dv内,分子的几率,满足麦克斯韦-波
19、尔兹曼分布:麦克斯韦速度分布函数2.1.2 稀薄气体的基本性质 2. 气体分子的速度分布 2.1.2 稀薄气体的基本性质 vf(T,M)2. 气体分子的速度分布 2.1.2 稀薄气体的基本性质 2. 气体分子的速度分布 2.1.2 稀薄气体的基本性质 1. 最可几速率(速率极大值)2. 平均速率3. 均方根速率速度分布计算分子运动平均距离计算分子平均动能 气体分子的自由程():每个气体分子在与其它气体分子连续2次碰撞之间运动经历的路程。 平均自由程( ):气体分子自由程的统计平均值。 式中: 分子直径(m);表明:1) 与P成反比,而与 T 成正比;2)在气体种类和温度一定的情况下: 2.1.
20、2 稀薄气体的基本性质 3.气体分子的自由程 25时P=10-4Pa时,P=10-3Pa时, 薄膜技术中最常用的真空度为10-4Pa,自由程大约是66米。即使再差, 10-3Pa,自由程大约是6.6米。 所以不需要考虑飞行中的薄膜材料和残存气体冲撞所产生的影响。2.1.2 稀薄气体的基本性质 3.气体分子的自由程 MOLECULAR DENSITY AND MEAN FREE PATH101325 Pa(atm)0.1 Pa1 x 10-7 Pa#/cm3MFP3 x 10 19(30 million trillion)4 x 10 13(40 trillion)4 x 10 7(40 mil
21、lion) 2.5 x 10-6 in6.4 x 10-5 mm2 inches5.1 cm31 miles50 km2.1.2 稀薄气体的基本性质 3.气体分子的自由程 入射情况入射频率(入射通量或碰撞次数):单位时间,在单位面积的器壁上发生碰撞的气体分子数赫兹克努曾公式2.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞次数与余弦散射率 气体分子密度标准状态:P = 105Pa,n = 2.461019分子/cm3P = 1.3 10-8Pa,n = 3.24105分子/cm32.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞次数与余弦散射率20空气中,固体表面形成单原子层所需时间,取氮气:固体原子密度:单原子
22、层原子面密度:2.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞次数与余弦散射率标准状态下撞击表面的气体原子在表面形成单原子层所需要的时间:在P = 1.3 10-8Pa时,n = 3.24105分子/cm3,则气体原子在表面形成单原子层所需要的时间:2.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞次数与余弦散射率Degree of VacuumPressure (Torr)Gas Density, (molecules m-3 )Mean Free Path(m)Time / ML, tML (s)Atmospheric7602 x 10257 x 10-810-9Low13 x 10225 x 10-510
23、-6Medium10-33 x 10195 x 10-210-3High10-63 x 1016501UltraHigh10-103 x 10125 x 105104 稀薄气体的参数Collision Free Conditions: P 10-6 TorrMaintain a Clean Surface:P 10-10 Torr2.1.2 稀薄气体的基本性质 反射情况 碰撞于固体表面的分子,它们飞离固体表面的方向与原入射方向无关,并按与表面法线方向成角的余弦进行分布。 一个分子在离开其表面时,处于立体角d中的几率为 理论与实验研究证明了如下的余弦定律。2.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞
24、次数与余弦散射率余弦定律(又称克努曾定律),重要意义在于: 它揭示了固体表面对气体分子作用的另一个方面,即分子原有的方向性彻底“消除”,均按余弦定律散射。 分子在固体表面上要停留一定的时间,这是气体分子能够与固体进行能量交换和动量交换的先决条件,这一点有重要意义。2.1.2 稀薄气体的基本性质 4.碰撞次数与余弦散射率考虑自由程:薄膜技术中最常用的真空度为10-4Pa,自由程大约是66米。即使再差, 10-3Pa,自由程大约是6.6米。所以不需要考虑飞行中的薄膜材料和残存气体冲撞所产生的影响。 P=10-4Pa时,P=10-3Pa时,2.1.2 稀薄气体的基本性质 5.真空度对薄膜质量的影响想
25、要得到高纯度的薄膜,就必须尽量在较高真空度的环境下,或是在不会与薄膜材料产生反应的氩气等的惰性气体中进行。相反的,也有故意让原料气体和其它气体发生反应而产生新的性质优良的材料的情形,这种称为反应性溅镀或是反应性蒸镀。Viscous Flow(momentum transferbetween molecules)Molecular Flow(molecules moveindependently)2.1.2 稀薄气体的基本性质 6.气体的流动Mean Free PathCharacteristic DimensionViscous Flow:is less than 0.01Mean Free
26、PathCharacteristic DimensionMolecular Flow:is greater than 1Mean Free PathCharacteristic DimensionTransition Flow:is between 0.01 and 1Knudsen number2.1.2 稀薄气体的基本性质 6.气体的流动 真空的获得:就是所谓的“抽真空”! 利用各种真空泵把容器内的空气抽出,使其内部压强保持在 1 atm的特定压强范围!获得真空的主要工具 各种真空泵(Pump)!2.1.3 真空的获得典型的真空系统包括:真空室(Chamber),真空泵(Vacuum Pu
27、mp), 控制系统(Control system),真空计(Vacuum Gag)真空系统的两个重要参数:极限真空(本底真空, Base pressure or Ultimate pressure),抽气速率(Pumping speed) 真空泵的分类The pumps suck gas out of the system ?Vacuum PumpsTo create a vacuum it is necessary to move the molecules of gas out of the system. The molecules will move only if there is
28、a pressure difference between the two regions of the space. The low pressure region is the space with the smaller number of molecules, while the high pressure region is the space with the larger number of molecules.Any device which can induce a pressure difference between the two regions in the spac
29、e is called a pump. The pump which creates the vacuum in the certain system is called a vacuum pump. Atmosphere2.1.3 真空的获得 真空泵的分类及常用工作压强范围说明:从大气压力开始抽气,没有一种真空泵可以涵盖从1 atm到10-8 Pa的工作范围 真空泵往往需要多种泵组合构成复合抽气系统 实现以更高的抽气效率达到所需的高真空!气体输运泵旋片式机械泵(Rotary Pump)单级:1051 Pa 双级:10510-2 Pa罗茨泵(Booster Pump / Roots Pump)
30、10310-1 Pa 油扩散泵(Diffusion Pump)110-6 Pa 涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)110-8 Pa 。气体捕获泵溅射离子泵(Ion Pump)10-310-11 Pa 钛升华泵(Titanium Sublimation Pump)10-310-11 Pa 低温冷凝泵(Cyro Pump)10-410-11 Pa 吸附泵(Sorption Pump)10210-3 Pa 。2.1.3 真空的获得真空度与真空泵 真空泵的极限压力 低真空 旋片式机械泵 低温吸附泵 高真空 扩散泵 涡轮分子泵 超高真空 涡轮分子泵 离子泵 Ti升华泵 有油 / 无油
31、有油 旋片式机械泵 扩散泵 涡轮分子泵 无油 无油机械泵 低温吸附泵 涡轮分子泵 离子泵 Ti升华泵2.1.3 真空的获得泵组合从图表中可以看出,没有一种泵能直接从大气一直工作到超高真空。因此常常将几种泵组合使用,实现预定真空。例如: 油封机械泵油扩散泵10-610-8Pa 吸附泵溅射离子泵钛升华泵10-610-9Pa 机械泵复合分子泵获得超高真空前级泵次级泵2.1.3 真空的获得1.旋片式机械泵(Rotary Pump)(a)外观(b)内部结构(c)工作原理1、扩张(吸气)2、容积最大3、压缩4、排气机 械 泵:利用机械运动部件转动或滑动形成的输运作用获得真空的泵。分 类:旋片式(最常见)、
32、定片式、滑阀式运转模式:吸气 压缩 排气 (不断循环)基本特点:需加真空油(密封用);可从大气压开始工作; 真空度要求低 可单独使用;真空度要求高 作为 前级泵 使用工作区间:单级:1051 Pa;双级:10510-2 Pa优、缺点:结构简单、工作可靠;有油污染的问题、振动较严重。双级机械泵示意图2.1.3 真空的获得 转子偏心地置于定子内,旋片上有弹簧,整个部件浸于机械泵油中,油起润滑和密封作用。 旋片转动一周后 经n个循环后 真空腔Pn接近0容积变化玻马洛特定律1.旋片式机械泵(Rotary Pump)2.1.3 真空的获得 Pn不可能趋于零,因为: A.在出气与转子密封点之间存在着“有害
33、空间”。 B.单等级泵时进气口与排气口压力差大。 C.泵油在高温摩擦下,裂解形成轻馏成份。 D.水蒸汽凝结,形成悬浊液解决办法是采用双级泵,以一个转子空间的出气口作为另一转子空间的进气口,可使极限真空从1Pa10-2Pa采用高温泵油气镇阀1.旋片式机械泵(Rotary Pump)2.1.3 真空的获得How Two stage rotary pump Workslower ultimate pressure1.旋片式机械泵(Rotary Pump)2.1.3 真空的获得Condensation of water or acetone occurs during the compression
34、stage.To avoid condensation, gas (air) is admitted through the ballast value.The added gas causes the discharge value to open before it reaches the condensation partial pressure of the vapor. The pumping speed characteristics of single stage and two-stage rotary vane pumps. (a)外观(b)内部结构(c)工作原理真空油历经循
35、环:蒸发 喷射 碰撞 冷凝 回流工作原理:1)将真空油加热到高温蒸发状态(约200);2)让油蒸汽分多级向下定向高速喷出;3)大量油滴通过撞击将动能传递给气体分子;4)气体分子向排气口方向运动,并在动压作用下排出泵体;5)油气雾滴飞向低温介质冷却的泵体外壁,被冷却凝结成液态后返回泵底部的蒸发器。2. 油扩散泵(Diffusion Pump)2.1.3 真空的获得(d)典型高真空系统组合前级:罗茨泵 + 机械泵 后级:油扩散泵高真空阀和冷阱阻止油气回流的Baffle工作区间:110-6 Pa(因此需要前级机械泵提供1 Pa的出口压力)优 点:1)造价较低的高真空泵方案,成本低;2)没有机械运动部
36、件,耐用、无振动。缺 点:1)油蒸汽回流有可能污染真空系统(不宜在分析仪器和超高真空场合使用); 2)需要预热30分钟;3)需要水冷。2. 油扩散泵(Diffusion Pump)2.1.3 真空的获得扩散泵极限压强PL前级真空泵压强;n蒸气分子密度;L是蒸气流从泵的进气口到出气口的扩散长度;D0ND常数,D为蒸气中气体分子的扩散系数;v油蒸气在喷口处的速度扩散泵的实际抽速:d是进气口直径2. 油扩散泵(Diffusion Pump)2.1.3 真空的获得3 涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)(a)外观(b)内部结构2.1.3 真空的获得Balzers, 1992Leybol
37、d M2000, 1999“Clean, Lean Vacuum Machine”Turbos3 涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)(a)外观(b)内部结构(c)工作原理工作原理:1)泵内交错布置转向不同的多级转子和定子;2)转子叶片以20k60k r/min的高速旋转;3)叶片通过碰撞将动能不断传递给气体分子;4)气体分子被赋予动能后被逐级压缩排出。工作区间:110-8 Pa 也需前级泵提供1 Pa的出口压力,但可提供更高真空度优 点:无油、抽速较高。缺 点:1)抽取低原子序数气体能力较差; 2)造价高;3)不易维护(水冷、润滑)。2.1.3 真空的获得气体随转子作圆周运动
38、,获得离心力,与转子上页碰撞,按余弦定律散射,获得速度,后与定子下交碰撞,再获向下速度分量。 条件:(1)起始工作气压小,入大。 常压下,空气=0.06m,1.3Pa,=4.4mm要求大于叶片间距。 (2)转子叶片线速度与气体分子速度相近分子量大、气体易抽,H2难抽H2最可几速率1557m/s,极限真空残余气体中。85%为H2。3 涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)2.1.3 真空的获得4 低温吸附泵(Cyropump)(a)外观(b)内部结构多级深冷头示意图工作原理:利用20K以下的超低温表面来凝聚气体分子以实现抽气。 1)初级冷头(外侧温度 = 5080 K):吸附 水气
39、、CO2 等; 2)多级深冷头(T 20 K):外侧光滑金属表面 吸附 N2、O2、Ar; 内侧活性炭表面 吸附 H2、He、Ne工作区间:10-410-11 Pa优 点:可实现目前最高的极限真空度:10-11 Pa;无油、无振动,结构简单。缺 点:1)属于捕获泵的一种,使用成本和要求高,需要外加冷源(液氮、液氦或制冷机); 2)需要“再生”处理,200oC要除气。2.1.3 真空的获得4 低温吸附泵(Cyropump)2.1.3 真空的获得Pumping by CryocondensationCryosorption in charcoalCharcoal placement4 低温吸附泵(
40、Cyropump)2.1.3 真空的获得 离子泵的特点抽速大、无油、无振动工作范围:中高真空超高真空极限真空: 10-11 torr缺点:惰性气体抽速低 使用与维护启动: 10-1 Pa时,气体分子数 电子与气体分子的碰撞几率 同时电子能量、自由程 气体电离趋于饱和 IC P 的线性关系不再成立!因此,普通电离真空计的工作上限为10-1 Pa。解决方法:1)大幅度降低电极间间隔(3 mm); 2)提高灯丝(发射极)电位到+45 V, 同时提高离子收集极电位到 0 V。此类改进工作上限的电离真空计由Schulz和Phelps提出,被称为S-P型,其工作上限可提高到10 Pa,但同时由于强化了前述
41、的软X射线导致的光电效应,工作下限也相应提高到10-2 Pa!(b)B-A型3 电离真空计(Ionization Gauge)2.1.4 真空的测量小结: 1)电离真空计的工作范围: 普通三极型:10-610-1 Pa; B-A型:10-810-1 Pa(高真空适用); S-P型:10-210 Pa(低真空适用)2)特 点: 可快速、连续测量; 不适于低真空测量(改进的S-P型也要求 P 10 Pa); 测量结果与气体种类有关; 需要定期除气处理。3 电离真空计(Ionization Gauge)2.1.4 真空的测量4 薄膜真空计(Capacitance Manometer)工作原理:依靠金
42、属薄膜在气体压力差下产生机械 位移测量气体的绝对压力。1)利用金属薄膜将容器分隔为两部分,上半部充入 压力已知的气体,下半部与待测真空腔连通;2)薄膜两侧存在压差时,薄膜在压力作用下发生变 形,使薄膜与固定极板的间距发生变化,从而使 极间电容发生变化,测得电容变化即可反求得到 薄膜偏移量,然后反推压力差。工作范围:下限10-3 Pa,上限取决于薄膜强度和位 移极限,一般在105103 Pa之间。应用场合:适用于工作气体具有腐蚀性的真空环境测量。特点:1)测得的是绝对压力; 2)测量精度很高,且与气体种类无关; 3)对环境温度非常敏感,必须作好温控。 4)尽管属于绝对真空计,仍然需要精确地校正后
43、才能使用。薄膜真空计的结构及工作原理示意图2.1.4 真空的测量5 离子规(Bayard-Alpert)工作原理 由灯丝、栅极和离子收集极组成; 灯丝电离气体产生离子; 离子收集极收集离子从而测量气体密度。离子规的特点 工作范围: 10-2 10-9 Pa ; 灵敏、准确,但灯丝容易损坏,价格比较高离子规的使用 工作电流:离子规的工作电流不能随意改变 ; 校准:按真空计的具体步骤校准2.1.4 真空的测量6 温度对压力测试准确性的影响2.1.4 真空的测量两连通容器的压力:1. 低真空:粘滞流情况,平衡条件是压力相等 P1=P2, 2. 高真空:分子层流情况,平衡条件是流导相等例:真空室温度6
44、00 ,规管温度25 , 测量压力只有真实压力的58。Gauge Operating Ranges10-1010-810-610-410-210010210+4P (Pa)Rough VacuumHigh VacuumUltra High VacuumBourdon GaugeThermocouple GaugeCold Cathode GaugeCapacitance ManometerHot Fil. Ion GaugeResidual Gas AnalyzerPirani GaugeSpinning Rotor GaugeMcLeod Gauge2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件
45、材料选择的原则 放气率及虚漏 机械、温度、化学的稳定性 导电性能、焊接性能 推荐使用的材料 金属材料:低碳不锈钢、无氧铜、 Be-Cu合金、 Ta、Mo、W 绝缘材料:蓝宝石、石英、聚四氟乙烯、玻璃 磁性材料: Fe、 Co、 Ni 润滑物质: MoS2 避免使用的材料 易升华金属或合金 (Zn、 Cd、黄铜等)、焊锡、油及油脂2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件Type of flexible bellows2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件Bellows波纹管2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件Valves真空阀2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件Feedthro
46、ughs连接件2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件Gasket密封环Rubber or Metal?2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件胶圈密封 普通 O形圈密封及快卸法兰 优点:方便、快捷、经济 缺点:对UHV有影响、不能烘烤 氟橡胶圈:10-6 Pa J圈密封 适用于转动密封金属密封 优点:可实现UHV、可烘烤 缺点:使用成本高、每次更换 注意保护密封刀口2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件金属的焊接 真空室、管道与法兰 优点:可实现UHV、可烘烤 缺点:不能移动 使用与维护 不能使用焊锡作焊料 注意焊缝的检漏、避免虚焊,使用过程中避免重载和变形阀的使用(手动、气动、电动
47、、电磁)蝶阀:低真空、价格低廉角阀:高真空、超高真空,金属或橡胶密封、需要限位闸板阀:高真空、超高真空,金属或橡胶密封、需要限位针阀:控制流量连接与密封2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件:质量流量计The Molecular Sieve/Zeolite Trap2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件2.1.5 真空组件与真空系统1 真空部件2.1.5 真空组件与真空系统2 真空的检漏 LEAK DETECTIONProblems that appear to be LeaksOutgassingLeaksVirtualRealBackstr
48、eamingDiffusionPermeation2.1.5 真空组件与真空系统2 真空的检漏 Trapped VolumesVented Screw2.1.5 真空组件与真空系统2 真空的检漏 Double O ring sealed shaftsAtmosphere(760 torr)Vacuum2.1.5 真空组件与真空系统2 真空的检漏 Differential PumpingAtmosphere(1013 mbar)VacuumTo Pump1 mbar2.1.5 真空组件与真空系统2 真空的检漏 PERMEATION LEAKSPermeation “leaks” are different than real leaks because the only way to stop them is to change to a less permeable material2.1.5 真空组件与真空
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