甲醇分厂合成IV氨合成岗位操作法

1、合成IV合成岗位操作法发布日期：2008-01-01实施日期：2008-01-01目录 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc189293702 合成IV氨合成岗位操作规程 PAGEREF _Toc189293702 h 2 HYPERLINK l _Toc189293703 一、主题内容与适应范围 PAGEREF _Toc189293703 h 2 HYPERLINK l _Toc189293704 二、岗位任务 PAGEREF _Toc189293704 h 2 HYPERLINK l _Toc189293705 三、工艺流程 PAGEREF _Toc189293

2、705 h 2 HYPERLINK l _Toc189293706 四、正常生产时的操作控制 PAGEREF _Toc189293706 h 5 HYPERLINK l _Toc189293707 五、主要工艺指标 PAGEREF _Toc189293707 h 7 HYPERLINK l _Toc189293708 六、合成触媒 PAGEREF _Toc189293708 h 8 HYPERLINK l _Toc189293709 七、原始开车 PAGEREF _Toc189293709 h 21 HYPERLINK l _Toc189293710 八、正常开车 PAGEREF _Toc18

3、9293710 h 29 HYPERLINK l _Toc189293711 九、停车操作 PAGEREF _Toc189293711 h 32 HYPERLINK l _Toc189293712 十、常见故障的原因及处理方法 PAGEREF _Toc189293712 h 34 HYPERLINK l _Toc189293713 十一、防冻操作 PAGEREF _Toc189293713 h 35 HYPERLINK l _Toc189293714 十二、设备说明 PAGEREF _Toc189293714 h 35 HYPERLINK l _Toc189293715 十三、安全技术要点及保

4、安措施 PAGEREF _Toc189293715 h 44 HYPERLINK l _Toc189293716 氢回收岗位操作法 PAGEREF _Toc189293716 h 49 HYPERLINK l _Toc189293717 一、主题内容与适用范围 PAGEREF _Toc189293717 h 49 HYPERLINK l _Toc189293718 二、本岗位的任务及意义 PAGEREF _Toc189293718 h 49 HYPERLINK l _Toc189293719 三、工艺过程概述 PAGEREF _Toc189293719 h 49 HYPERLINK l _To

5、c189293720 四、正常生产时的操作控制 PAGEREF _Toc189293720 h 49 HYPERLINK l _Toc189293721 五、单体设备的开车、停车与倒车 PAGEREF _Toc189293721 h 50 HYPERLINK l _Toc189293722 六、系统开车 PAGEREF _Toc189293722 h 51 HYPERLINK l _Toc189293723 七、系统停车 PAGEREF _Toc189293723 h 55 HYPERLINK l _Toc189293724 八、不正常情况及事故处理 PAGEREF _Toc189293724

6、 h 56 HYPERLINK l _Toc189293725 九、附表 PAGEREF _Toc189293725 h 58 HYPERLINK l _Toc189293726 十、氢回收岗位安全技术要点及保安措施 PAGEREF _Toc189293726 h 61 HYPERLINK l _Toc189293727 生产岗位八项管理制度 PAGEREF _Toc189293727 h 63 HYPERLINK l _Toc189293728 一.岗位责任制 PAGEREF _Toc189293728 h 63 HYPERLINK l _Toc189293729 二交接班制 PAGEREF

7、 _Toc189293729 h 63 HYPERLINK l _Toc189293730 三巡回检查制 PAGEREF _Toc189293730 h 64 HYPERLINK l _Toc189293731 四设备维修保护制 PAGEREF _Toc189293731 h 65 HYPERLINK l _Toc189293732 五安全生产责任制 PAGEREF _Toc189293732 h 65 HYPERLINK l _Toc189293733 六质量负责制 PAGEREF _Toc189293733 h 66 HYPERLINK l _Toc189293734 七班组经济核算制 P

8、AGEREF _Toc189293734 h 66 HYPERLINK l _Toc189293735 八岗位练兵制 PAGEREF _Toc189293735 h 67 HYPERLINK l _Toc189293736 文明岗位制度 PAGEREF _Toc189293736 h 68 HYPERLINK l _Toc189293737 一工艺管理 PAGEREF _Toc189293737 h 68 HYPERLINK l _Toc189293738 二设备管道 PAGEREF _Toc189293738 h 68 HYPERLINK l _Toc189293739 三安全管理 PAGE

9、REF _Toc189293739 h 68 HYPERLINK l _Toc189293740 四环保、卫生管理 PAGEREF _Toc189293740 h 68合成IV氨合成岗位操作规程一、主题内容与适应范围本操作法规定了甲醇分厂氨合成工段氨合成IV岗位的任务、工艺流程、主要设备的结构与性能、工艺操作指标、氨合成塔的正常操作、合成系统的正常开车、正常停车、紧急停车、氨合成催化剂的填装、升温还原和钝化、事故原因及处理等有关事项。本操作法适用于甲醇分厂氨合成IV岗位的工艺操作。二、岗位任务本岗位的任务是将前工段来的新鲜气在高温高压下，经铁触媒催化反应合成为氨，通过冷却、冷凝为液氨，并分离出

10、产品氨送往氨库。三、工艺流程1、氨合成原理：氨的合成反应是一个放热、摩尔数减少的可逆反应。反应方程式为：N2+3H22NH3+Q化学平衡常数Kp可表示为：Kp=P（NH3）/P（N2）P(H2)式中 P（NH3）：氮气平衡分压（atm）；P（N2）： 氢气平衡分压（atm）；P（H2）： 气氨平衡分压（atm）。在低压下，化学平衡常数Kp只与温度有关：LgKp(p0)10-510-7T-2式中T绝对温度K在工业生产中,氨是在15100MPa压力下合成的,高压下氢氮氨系统是非理想混合物，化学平衡常数Kp不仅与温度有关，而且与压力和气体组成有关。不同温度、压力下3：1的纯氢氮气的Kp值如表1-1所

11、示。表13：1氢氮气合成反应的Kp值温度压力（atm）110015020030040035010-210-210-210-210-210-240010-210-210-210-210-210-245010-210-210-210-210-210-250010-210-210-210-210-210-255010-210-210-210-210-210-2氨的合成反应是一个可逆平衡反应,因此经触媒床层的氢氮只有一部分能够合成为氨,合成反应的化学平衡受温度和压力的影响,在高压及低温的条件下,氨的平衡浓度可以增加.但是在低温下反应速度极慢,并且催化剂在一定的温度下才具有活性,若是提高反应温度,反应速

12、度加快,但氨的平衡浓度降低,二者需要兼顾，最终结果是在最佳的触媒温度条件下，得到最大的氨产量。提高压力虽然能提高平衡氨浓度，但最终也不能使合成气百分之百地合成为氨。因此合成装置采用循环回路。2、工艺流程：合成气压缩机是一个双缸式机器，其原料气是来自净化工段的新鲜气和氢回收装置从回路弛放气中回收来的氢气。从循环机出来的气体在15.5MPa(A)压力和约为72。原料气的温度由气-气换热器的旁路控制，该旁路同时也控制合成塔第三床层的入口温度。气体分为四路进入氨合成塔。第一路为入塔主线气，该气体从塔底进入，经外壳与内件的环隙进入中心管，然后依次进入第二床，第一床中心管换热器的管程与来自第二床和第一触媒

13、床的合成气换热后，温度升至364进入第一触媒床进行氨合成反应，反应后的气体温度为488，入第一床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热降温至397，进入第二触媒床继续进行合成反应，出第二触媒床反应气温度为447，入第二床中心管换热器的壳程与入塔主线气体换热降温至385，然后进入第三触媒筐进行反应，出第三触媒筐气体温度为424，氨含量约为18.98%，从合成塔底部引出。第二路为第一床入口气体温度调节付线，该路气体在第一催化剂床入口处与主塔主线汇合以调节第一催化剂床入口合成气温度。第三路为第二床入口气体温度调节付线，该路气体经中心管环隙直接进入第一床中心管换热器的管程，与壳程的第一触媒床出口合成气换

14、热，以调节第二触媒床入口合成气温度。第四路为开车付线，经开工加热炉加热后，直接进入第一触媒床，供开车时触媒升温还原时使用。合成塔内部换热器的气体旁路控制第一、二床层的入口温度。要注意的是：所有进入合成塔中的气体均经过三个催化剂床层。热回收部分由两个换热器组成：1)气体进入废热锅炉E-6721，被冷却到260，废热锅炉E-6721产生中压蒸汽。2)锅炉给水预热器E-6722将软水加热到，同时，气体被冷却到218.开停车期间可以利用锅炉给水预热器的旁路控制合成塔的温度。，同时合成塔中的原料气被加热。气体从热气-气换热器E-6723出来进入水冷器E-6724，被进一步冷却至40，氨开始冷凝。气体从水

15、冷器E-6724出来进入冷气-气换热器E6725，在来自高压氨分离器V-6721的冷气的循环作用下，氨继续冷凝。气体从冷气-气换热器E-6725出来进入初级氨冷器E6726，通过蒸发冷冻系统提供的液态制冷氨将气体冷却到5，使氨冷凝。通过约15的制冷氨的蒸发作用，在10的二级氨冷器E-6727中氨被冷凝下来。在高压氨分离器V-6721中将液氨分离。从V-6721出来的循环气进入冷气-气换热器E-6725中进行换热后，分两路，一路进入C-6711的循环机提压后进入氨合成系统的下一个循环。另一路作为高压弛放气经减压，进入洗氨塔，然后进入氢回收单元。从高压分离器V-6721出来的液态氨在中压分离器中降

16、至2.7MPa（A），进入氨-氨换热器管层。从V-6722出来的闪蒸气体除氨后可用作燃料气。产品氨与制冷氨热交换后，在2.5MPa(A)压力和30温度下送入氨库的液氨球罐。制冷氨和产品氨冷却换热后，制冷氨被输送到初级氨冷器E6726中给合成气降温。弛放气中的氨在氨回收单元被回收后送入液氨贮槽。四、正常生产时的操作控制1、压力提高压力从化学平衡角度看，有利于增加装置的生产能力，而且压力高时，有利于氨从混合气中分离出来，减少冷冻装置的负荷。但是压力高时，对设备材质加工制造要求也高，设备投资费用增加。本装置合成反应操作最高压力为15.4MPa。2、温度温度对合成反应影响较大。温度升高时反应速度加快，

17、但平衡氨浓度降低，并且催化剂在一定的温度范围内才具有催化活性，因此催化剂活性高时，氨浓度已接近平衡，应着眼于提高平衡浓度，即在较低的温度下操作。催化剂活性差时，氨浓度远离平衡。应着眼于提高反应速度，即在较高的温度下操作。合成催化剂其活性温度在330510范围内。3、入口气体组成3.1 氨含量当其他条件一定时，进塔气体中氨含量越高，氨净值则越低，生产能力也越低。但降低进塔气体中氨含量需要增加冷冻负荷，因此应权衡得失全面考虑。合成塔入口气体氨含量为3%。3.2 惰性气体惰性气体（CH4、Ar、He）来源于新鲜原料气，它们不参与反应，因而在系统中积累。惰性气体的存在降低了气体中氢和氮的分压，对合成反

18、应的化学平衡和反应速度均不利。实际操作过程中，需要排放惰性组分，以控制循环气中的惰性气体组分。但是维持过低的惰性气体含量又需要排放大量的循环气，造成原料气的浪费。因此，循环气中惰性气体含量应根据新鲜气中惰性气体含量、操作压力、催化剂活性等条件而定。合成塔入口循环气中惰性气体含量为10%。（3）氢氮比。补给气中氢氮比的微小变化,会造成循环气中氢氮比的较大变化，因此补给气中的氢氮比通常应维持在2.8范围内。4、空速 空速的大小意味着气体与催化剂接触时间的长短。在其他条件一定时,增加空速能提高催化剂的生产强度,提高氨产量。若加大空速,会使合成系统阻力增大,压缩机功耗增加,氨分离所需的冷冻负荷也增大,

19、同时合成塔出口氨含量下降,所获得的反应热相应减小,空速过大时,可能拉垮催化剂床层温度.因此,就在一定条件下,选择相应的最佳空速。5、循环量的控制循环量是指每小时进入合成塔的总气量，提高循环量可以提高催化剂的生产能力，但氨净值降低了，系统阻力增大，冷冻负荷增加，催化剂温度下降。正常生产操作中，在压缩段新鲜气量一定的情况下，循环量是指循环段的输出气量，催化剂层温度高时，可以通过加大循环量来调节。用循环段的防喘振阀FV7103的开关来调节循环量，加减循环量应缓慢进行，不得过快。五、主要工艺指标1、温度合成塔入口合成塔第一催化剂入口3645合成塔第一催化剂出口4885合成塔第二催化剂入口3975合成塔

20、第二催化剂出口4475合成塔第三催化剂入口3855合成塔第三催化剂出口4245合成塔出口424废锅出口260锅炉给水预热器出口218气气换热器出口水冷器出口40冷交换器出口28.5第一氨蒸发器出口5第二氨蒸发器出口-10锅炉给水103冷却水上水32高压段入口7.25MPa循环段入口14.55MPa循环段出口15.45MPa合成塔压差MPa产品氨总管MPa废锅产蒸汽MPa新鲜气微量CO+CO210ppm合成塔入口惰性气体含量10%合成塔入口氨含量3%进塔气微量CO+CO210ppmH2O六、合成触媒1、氨合成塔氨合成塔是合成氨生产的主要设备之一，我们采用的是瑞士卡萨利公司的三触媒床两换热器合成塔

21、内件。它包括两个中心管换热器和三个触媒筐，合成塔内件安装在高压外壳内。开工加热炉F-6721安装在氨合成塔高压外壳外部。三床两换热器轴径向合成塔的特点在于气体的线性速度很低，。其催化剂床层的排列方式为气体的通过提供了一个大的横穿面，从而使得气体在穿过床层时的压降很低；另一方面，气体的分布也是一个重要的因素。本合成塔被设计为是在满负荷下运行的，从而使同一横穿面的不同点之间的温差很有限，因此合成塔内气体的分布是均匀的。在低负荷情况下，同一横穿面的不同点之间的温差将会增大，也就是当穿过合成塔的气体流动速度减慢时，温差将会增大；所以，要时刻保持合成塔内气体流动的速度尽可能的高。2、触媒特性A110-1

22、型 耐热前活性（出口氨）13.5% 耐热后活性（出口氨）13.5%A110-1-H型 耐热前活性（出口氨）12.5% 耐热后活性（出口氨）12.5%表2A110-1型、A110-1-H型催化剂物化性能名称主要技术规格项目质量指标A110-1型、A110-1-H型催化剂颜色及形状黑色或银灰色有金属光泽的固体，外形为无定型的颗粒。颗粒度3.0 mm/8.012.0 mm（当量直径）堆比重A110-1 t/m3 A110-1-H 2.4 t/m3孔隙率46%比表面13m2/g3、触媒装填触媒装填是一项比较艰苦而细致的工作，其装填的好坏，对今后的生产有着极其重要的影响，装填的密度高能得到期较高的产率，

23、减少触媒收缩，延长触媒使用寿命。均匀的触媒分布，能在整个床层高度上达到最佳操作特性所需要的操作温度。因此这项工作必须认真组织，严格遵守装填程序，尽最大努力做到装填密度高，分布均匀 。a、装填的质量要求(1) 每装填250mm要用木锨耙平，用振荡器振均、振实。(2) 每段装完要对内件进行处理，环隙用白布塞好，不得掉入杂物。(3) 冷激管、测温管要用木塞塞好，固定好，不得错位移动。(4) 开桶人员严格把好触媒质量关，对于发现受潮、碱化、发红的触媒应立即汇报妥善处理。(5) 装填预还原触媒时应注意触媒温度的变化，发现异常应立即停止装填，查明原因后方可继续进行。(6) 装填前应对触媒装填密度进行预测，

24、并以此作为装填时的依据，每次装填密度都应相近，并与预测的密度接近，相差不大应及时调整，相差较大则应重新装填。预值为第二、第三层3.1/L，第一层为2.2/Lb、装填前的准备工作(1) 全面检查塔内应清洁、干燥、无损伤、无油、无杂物、无铁锈。(2) 触媒筐安放正确，内件干燥、干净，全面检查金属丝网完好无损。(3) 塔内外盖板拆除，抽出一、二层触媒筐，安装第三床层热电偶并能进行测温指示。(4) 将壳体与触媒筐之间、触媒筐图内层与外层之间的环隙、冷激管、热电偶的开口等用干净、干燥的密封布袋或白布塞好，以防止触媒及其它杂物落入。(5) 合成塔顶部气体入口处应盖好。(6) 塔顶安装好漏斗及支架，漏斗接好

25、透明软胶管至三层底部处。(7) 放下软梯接好安全灯。(8) 安装好振动筛，触媒运至现场。现场搭好帐篷、防雨，备好吊桶、手提铁桶，1000Kg的磅称，吊车振动模板等。(9) 组织好人员，有专人负责称重和记录。(10) 配备临时氮气胶管2根。(11) 计算出每装入250mm高度所需的触媒量，并在塔壁上事先标出每次预定装填的高度。c、安全注意事项(1) 在触媒装填过程中，应保证空气供应和引风机的正常运转。工作现场有足够的照明，塔内和塔顶应使用安全灯具，灯泡不准紧靠触媒表面。(2) 按规定穿戴好防护用品。(3) 装填时塔顶必须有专人监护。(4) 装填预还原触媒，床层不应有人，等粉尘消失后，方可进入耙平

26、和振动，并要密切监视触媒温度，如有温度升高或超温现象，应用低压氮气吹除降温，温度降至正常后可继续装填，预还原触媒应避免阳光直射和与水接触。(5) 装填和振动过程中，要用吊锤检测热电偶套管的垂直度，防止弯曲。(6) 装填工作如因故停止作业，应将合成塔和打开的触媒桶用塑料布仔细封存盖好，并向塔内通入氮气。使塔内保持微正压，防止湿空气进入。(7) 在装填过程中若遇下雨，应立即停止装填，并封塔充氮气。(8) 现场人员应戴好安全帽，严禁在塔内抽烟，吐痰、喝水等。(9) 装填前应根据计算、预先用记号标出装填高度。(10)装填工作要催化剂厂家技术人员现场指导下进行。d、触媒的装填(1) 把触媒运到现场，打开

27、触媒桶，能装多少就运多少避免把触媒长期放置在现场。(2) 将触媒倒在振动筛上，筛去触媒粉尘，应控制筛网上触媒层不能太厚。一般应小于10mm。(3) 将筛好的触媒装入小桶，过称记录重量后，再装入吊桶，当吊桶装到预定的重量以后。把吊桶吊到塔顶，放入塔顶下料斗中，将漏斗下边的塑料软管口下至塔底触媒表面层约处,松开料口让触媒撒入触媒筐,操作人员不断移动塑料软管，以保证触媒分布均匀。(4) 装入一漏斗后，操作人员用木耙将触媒表面耙平，测量装填高度，并作好记录。(5) 当装填到预定高度后，停止加入触媒，扒平、测量并记录高度及触媒加入量。(6) 作好记录，计算出触媒装填密度。开始装填下一漏斗触媒，并重复进行

28、以上工作。(7) 第三层触媒按要求装满后，将表面杂物清理干净。(8) 将触媒保护网支撑环及热电偶上开孔的保护棉或胶带纸去掉。(9) 去掉进管密封的保护、擦净表面，安装触媒保护丝网。(10) 第二层触媒筐复位后，安装热电偶套管，用同样的方法装填第二层触媒。(11) 第一层触媒筐复位后，安装热电偶套管，临时温度计监测触媒温度，用同样的方法装填第一层触媒，若发现温度有变化，即时打开合成塔入口管线上的氮气进口阀，充氮保护。(12) 当所有装填的触媒填满封头后，停止装填，安装触媒保护网。(13) 取出外壳和触媒筐之间、触媒筐内外层之间、间隙和激冷管、热电偶套管上的密封布袋或白布。(14) 安装内筒顶盖。

29、(15) 盖好合成塔大盖，装好热电偶。(16) 清理现场。3、触媒的升温还原a、概述合成触媒是由融熔的铁氧化物制成的，它含有钾、钙和铝的氧化物作为稳定剂和促进剂，而且经氧化态或预还原态装入合成塔内，氧化态触媒还原成aFe后才具有催化剂活性。因此在进行生产以前，触媒必须进行还原，还原过程是在合成塔内进行的。在还原过程中，促进剂氧化物是不被还原的，它们仍以氧化态存在。氧化铁的还原反应基本上是按下式进行：Fe3O4+4H23Fe+4H2O-Q同时引起的歧化反应是：4FeOFe+ Fe3O4触媒的还原反应过程是十分复杂的，随着水和氨的生成，触媒发生一系列的宏观结构变化和晶体化学变化。不同还原条件下所得

30、到的活性铁触媒，其活性会有很大的差异，因此需要对还原操作以足够重视。Fe3O4还原是一个吸热可逆的反应，提高还原温度能加快还原反应的速度，缩短还原时间。但是温度过高也会导致Fe微晶的长大，从而减少触媒表面积，使触媒活性降低。如表1-3所示。表3还原温度对孔隙容积和表面积的影响还原温度 450500600700孔隙容积 ml/g总表面积 m2/g因此最高还原温度一般应低于正常操作温度。同时气体中少量的水汽又可把-Fe重新氧化成Fe3O4,如果有大量的水汽与已还原的触媒接触,则其结构将发生变化而中毒.为此要严格控制还原气中水汽浓度,一般应不大于3000 ppm。Fe3O4还原反应前后气相分子数不变

31、，压力对反应平衡无影响。提高压力亦提高了气相中氢气分压，可以加快反应速度，但是气相中水汽分压同时上升，且不利于触媒孔中水汽向气相扩散。所以还原压力要根据空速、温度、气相、水气浓度和还原阶段等条件来综合考虑。触媒还原是从颗粒表面向内扩散的过程，提高空速可降低气相中水汽分压，触媒孔内的水汽易于向外扩散逸出，对反应平衡和反应速度均有利。因此气流线速度也增大，使触媒床层温度分布均匀。因此触媒还原时应尽可能在大的空速下进行。触媒还原可使用纯氢气或氢氮混合气，但以使用氢氮混合气为宜，而且提高还原气中氮气分压，可使触媒活化形成的结构表面特别有利于氮的吸附，触媒活性好，同时还可以提前产氨，利用氨合成反应热可增

32、加空速，气相中水气和氨又可同时冷凝，冷冻系统可提前投运，缩短整个还原时间。综上所述，还原后的触媒要获得高活性，还原操作应在尽可能大的空速和尽可能低的温度下进行，并争取尽早出氨，投用冷冻系统，降低循环气中的水气浓度，但要防止冻结。本次装填了预还原的A110-1-H型氨合成催化剂与氧化态的A110-1型氨合成催化剂，两种催化剂的还原温度不一致。拟采用分段还原的方法，首先还原第一床层催化剂，再依次还原第二、第三床层催化剂。即在第一床层催化剂进行还原时，控制第二床层的温度在催化剂还原主期温度之下，使第二床层催化剂未进入还原主期，待第一床层催化剂还原基本结束（还原末期）后，方提温使第二床层催化剂进行还原

33、主期，第三床层催化剂也依样类推，采用同样的方法进行。两种不同形态的催化剂还原温度范围如表1-4。表4 催化剂还原温度范围型 号还 原 温 度 范 围，初 期 主 期 末 期 最高还原温度A110-1-H200400400460460500520A110-1360440440480480510520催化剂的还原质量关系到催化剂的性能能否正常发挥，因此，事先应制订好升温还原方案。b、催化剂升温还原前的准备工作（1）合成IV系统控制系统（包括合成氨、合成压缩机、氨压缩机）准备就绪。（2）合成气压缩机和氨气压缩机、合成单元的气密试验工作已结束。（3）各调节阀、仪表元件均处于良好状态。（4）合成回路进行

34、氮气置换合格，合成塔吹灰后。压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。（5）排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。（6）化验室具备分析还原水汽浓度的条件。（7）开工加热炉具备投入运行的条件。（8）合成回路进行循环，开工加热炉点火，对合成塔进行暖塔，使温度逐渐升至100左右。（9）对所有连接处进行检查，确认无泄漏。c、正确操作整炉催化剂的升温还原进度安排可参考表1-5、表1-6。表5 催化剂升温还原进度表阶段1234床层最高温度一层20200200400400460460510二层20200200440440480480510三层2020020044044048

35、0480510升温速率/h一层3040101551010二层3040152015510三层3040152015510入塔压力MPa8889910出塔水汽浓度ppm150030003000空速h-11500250050006000入塔H2 %7580758075807580表6 各层时间进度分配计划表时间进度（h）1101120213031404150516061707180819091100一层202002004004004604605006182838二层2040040044044048048051022325364三层2040040044044048048051043 58 88 98（1

36、）利用净化II的精制气作为升温还原的气源，给合成压缩机供气；氢回收与合成I联系增加氢回收气量，调整氢气出口压力作为补充气源。（2）合成气压缩机按照操作步骤正常开车；氨压缩机按照操作步骤正常开车，以备投用氨冷器。（3）第一床层催化剂的升温还原1把第一床层的温度逐渐升至200，升温速率为3040/h，合成回路操作压力逐渐提到8MPa左右。2在满足升温速率的前提下，尽量加大空速，以缩小床层的温差。3当第一床层催化剂升至180，应开始分析出口气体的水汽浓度，建议每小时进行一次，确保合成塔出口气体中水汽浓度小于1000ppm（V/V）。4以1015/h的升温速率继续升温，逐渐把温度升至400，压力维持不

37、变。5当床层温度达300后，催化剂出水已相当明显，此时应加大水汽浓度的分析频率，建议改为每半小时一次，控制水汽浓度1500ppm；同时每2小时进行一次入口气体中的水汽浓度分析，控制入塔气体水汽浓度200ppm，而且越小越好。6床层温度达350后，上部已还原的催化剂将会发生氨合成反应，产生反应热，此时应注意床层的温度，防止温升过快。可能的话，可加大循环量。7当第一床层催化剂发生合成反应时，应加强监测第一床层出口的温度。当出口温度接近430，应利用调节一、二层间冷激气量，确保第二床层入口温度430，使第二床层催化剂未能进入主还原期。8氨水浓度达2530%时，应投入氨冷凝器。注意排放分离器中的水（稀

38、氨水）。9一床催化剂从400460，催化剂进入还原主期，催化剂将大量出水，因此应放慢升温速率，一般此时升温速度以510/h为宜，主要应视合成塔出口气体的水汽浓度而定，必要时可进行恒温操作一段时间。在这一温区内，应加大气量并稍为提高压力，但压力最好不超过9Mpa。10催化剂温度升至460以后，进入还原末期，这时催化剂出水量逐渐减少，水汽浓度逐渐下降，可视水汽浓度调节升温速率，一般可控制在515/h之间把催化剂床层升至500，然后进行恒温。（4）第二床层催化剂的升温和还原1第二床层催化剂的升温阶段随着第一床层的升温还原而进行，不必设专门时间。2当第一床层催化剂进入还原末期，塔出口气体中水汽浓度下降

39、到1000ppm以下后，可以通过调节一、二层间冷激气量使第二催化剂床层入口的温度逐渐升至440480，使第二床层催化剂进入还原主期。3当第二床层催化剂达到440以后，催化剂进入还原主期，催化剂大量出水。这时必须根据塔出口气体的水汽浓度来控制升温速率，由于氧化态的A110-1型催化剂每吨出水量较大，在270290公斤之间，为了保证塔出口气体水汽浓度符合要求，在这段期间，升温速率一般以13/h，必要时可进行恒温。这段时间水汽浓度应在3000ppm，最高不要超过5000ppm。4当第二床层催化剂进入还原主期时，应控制第三床层入口温度，使其小于440，也就是未进入还原主期，已免造成二、三床层催化剂同时

40、进入还原主期，出口水汽浓度过高，影响还原效果。5由于上部已还原的催化剂会发生合成反应，放出大量的合成反应热，因此应尽量加大气体流量和降低开工加热炉负荷，必要时可以适当提高操作压力，但不要超过10Mpa。6当第二床层催化剂的温度升至480以上，催化剂开始进入还原末期，水汽浓度明显逐渐下降，这时可以加大升温速率，应视塔出口水汽浓度而定，一般以515/h为宜。当温度升至500以后，第二床层催化剂还原基本结束。（5）第三床层催化剂的升温还原1第三床层催化剂的升温与第二床层催化剂一样，随着一、二层催化剂的升温还原而进行，不必单独安排时间。2第二床层催化剂进入还原末期，出口水汽浓度明显下降后，可把第三床层

41、入口温度升至440以上，使第三床层催化剂进入还原主期。3第三床层催化剂的还原控制方法与第二床层催化剂的还原控制方法相同，可参照第二床层催化剂还原操作要求进行。4第三床层催化剂还原末期的最高温度应在500510之间，以保证催化剂彻底还原。为了达到期这一温度要求，可以采用适当提高第二床层温度的方法，但不得超过520。5当合成塔出口的水汽浓度下降到200ppm以下，连续三次分析均没有增高，可将催化剂床层温度提高13，分析水汽浓度仍没有增高，则可以认为还原结束，调整工艺指标，投入轻负荷生产。d、升温还原中的注意事项（1）还原过程中，应适当提高氢气含量，要求循环气中氢气含量达7880%。（2）当上层催化

42、剂合成氨反应较强，放出热量大时，应及时调节循环气量及适当调节开工加热炉的负荷，当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时，可以维持小火直至关闭开工加热炉。（3）为了保证下层催化剂能够达到彻底还原，下层出口温度必须升至500510，这时上层温度将会较高一些（达到500以上），因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行作业，一方面制止上层的合成反应，减少反应热；另一方面使有更多的氢来促进下层的还原。（4）在下层催化剂进入还原主期后，为了提高空速，可以适当提高压力，但要求不超过去10Mpa。（5）当氨浓度达95%以上，可根据本厂情况，把氨送入氨贮罐。（6）升温还原时应严格遵守以下原则：提温不提压，或提压不提

43、温，不可同时提温又提压。每次提温或提压时，应维持一段时间，观察温升情况和出口水汽浓度，当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时，方可进入下一轮提温或提压的操作。（7）所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位，并认真做好记录。（8）统一指挥，专人负责，一切服从统一指挥的决定。还原中遇到的问题应及时反映，组织讨论，由统一指挥下达更改措施。（9）还原过程中如需进行升降压，其速度不得太快，特别是降压时应小于0.2Mpa/min。（10）停车当前面工序或合成系统内的设备发生故障时，需要停车，应先查出造成停车的原因，根据不同情况按以下方法处理。1计划停车首先停开工加热炉，停供新鲜气，压缩机进行大回路循环，使床层温

44、度降低50以下，并将塔内的水汽带出塔外。然后隔开大回路同小回路的联系，在小回路内自身进行循环。如需停压缩机，可在现场停开。短时停车时，则可采用切断合成系统或合成塔与外界联系的阀门，保压保温的方法。长期停车时，则需先用氮气进行置换。2事故停车如非合成回路造成成的停车，可参照计划停车方法处理。压缩机故障时，停开工加热炉，停开压缩机，微开塔后放空阀，通过泄压把水汽带出塔外，。但泄压的速度应小于0.2Mpa/min。之后进行封塔。如停车时间长，则应用氮气进行置换。法兰等泄漏时，若泄漏严重，应停开工加热炉，压缩机循环降温后停下压缩机，合成回路用氮气置换，并用氮气保持微正压，拆口处理，严禁氧气进入。并随时

45、监测催化剂床层的温度，若发现异常，应及时报告，并加大氮气量降温（及时和检修人员取得联系）。若情况严重，需将催化剂钝化，再进行处理。（11）重新开车开压缩机，导入合成气进行循环，使其恢复到停车前状态，若需要升温，则提到开工加热出口停车前温度后，再按计划进行还原。如催化剂已进行过钝化，则应原始开车方案重新进行。e、主要分析项目及分析频率（1）进出塔气体成分，%（V）。每小时分析一次。（2）水汽浓度分析，（ppm）：塔进口每两个小时分析一次；塔出口一层从180开始，每一个小时一次，300开始20分钟每一次，直到全部还原结束。（3）塔出口氨水浓度，%：从一层200后每小时一次。（4）塔出口氨浓度，%：

46、一层达400后每一小时分析一次。（5）临时增加项目和频率视需要调剂。f、轻负荷生产还原结束后，调整工艺指标，以7075%的负荷投入轻负荷生产2448个小时，使催化剂的晶格形成稳定的结构后，便可转入正常生产。投产的初期应尽可能控制催化剂的温度低一些，以后随着使用时间的伸延，才逐渐提高温度，这样将有利延长催化剂的使用寿命。4、触媒的中毒触媒在使用过程中活性会不断下降，其主要原因是：（1）长期处于高温下操作，使-Fe微晶合并长大，活性表面积减小，触媒活性降低，这种现象称为触媒的老化。（2）合成气中含有少量的含氧化合物和硫磷砷化合物，这些化合物能使触媒中毒而失去活性，即使少量的触媒中毒都会导致触媒活性

47、显著下降。触媒中毒分为暂时中毒和永久中毒两类。含氧化合物（H2O、CO、CO2、O2）使触媒中毒是暂时性的。当有大量H2存在时，含氧化合物迅速转化成水汽，而水又很快还原成氢气和氧原子，氧原子被触媒表面吸附，使-Fe微晶烧结或引起表面异变而失活。含氧化合物按氧原子计算的毒性是相同的，即1 ppm的O2、1 ppm的CO2、2 ppm的CO和2 ppm的H2O的中毒效果是一样的，对于暂时中毒，当使用纯净的合成气操作时，可逐渐恢复触媒的活性。但这只是相对而言，事实上每经过一次中毒，触媒活性不能恢复到最初的活性。即使在很短的时间内，合成塔入口气体中含有较高浓度的氧化物也会使触媒呈现出某种程度的永久性的

48、中毒，因为他们能形成稳定的化合物，使活性中心钝化。另外触媒表面如果被覆盖（如润滑油等）也会引起触媒活性降低。因此在触媒运行期间，触媒床应维持尽可能低的温度，避免以上毒物与触媒接触，以延长触媒使用寿命。七、原始开车（一）开车前应具备的条件1、装置区所有设备、管线、阀门、仪表、电器均安装完毕，经确认符合要求，现场平整清理干净，道路畅通。2、系统空气吹扫完。3、仪表、调节阀、安全阀调试完且好用。4、公用物料已送至本工号。5、触媒按要求装填完。6、制冷系统运行正常。7、氨库具备受液氨条件。8、氨回收具备受氨水条件。9、前系统能够正常供气。（二）氮气置换a、置换说明：1、置换介质：N2（纯度99.9%）

49、2、置换合格标准：O2含量0.5%3、Pa4、置换方法：（1）合成气压缩机氮气置换合格后，自合成气压缩机循环段出口送氮气置换。（2）从SG-002001-7B001-V管线上的充N2处接临时胶管与氮气管连接。（3）氨合成氮气置换采取蓄压式置换，氮气充压至Mpa，然后泄压至微正压，系统至少置换3次并且取样分析氧含量小于0.5%为合格。b、置换具备的条件：1、合成系统工艺管线吹扫合格，合成塔触媒装填完毕现场清扫干净。2、公用工程的水、电、气等各种物料都能正常供应，氮气纯度合格。3、氢氨回收、氨库具备氮气置换条件。c、置换前的准备工作：1、从PT7202处接临时压力表量程0a。2、打开下列阀门：TV

50、7201（间断打开）；TV7202；TV7205（间断打开）；HV7201；HV7203； UV7207；LV7213AB及前后切断阀；HV7202前后切断阀；PV7210前后切断阀；FT7201前后切断阀；FT7206前后切断阀；LV7217及前后切断阀、旁路阀；旁路阀；FV7205前后切断阀；HV7202前后切断阀；各处安全阀、压力表、压力变送器、液位计的根部阀。3、关闭下列阀门：PV7210及旁路阀；FV7205及旁路阀；HV7202及旁路阀；UV7208；中压氨分离器顶部安全阀的旁路阀；高压氨分离器、中压氨分离器底部排污阀；各设备、管线上的导淋、取样阀。4、如果接临时胶管进行氮气置换，

51、则需通知合成气压缩机岗位关闭循环段出口阀及旁路阀。如果合成气压缩机送氮气置换，则需通知合成气压缩机岗位开循环段出口阀及旁路阀。d、置换步骤：1、打开充N2阀，向合成系统充压至0.5MPa然后关闭充氮阀。2、打开HV727202。3、系统再次充压至0.5MPa，打开PV727210。4、系统再次充压至0.5MPa，打开FV72a后关闭FV7205。5、置换过程中，各导淋阀，排放阀，仪表管线，取样管线也应排放数次。6、重复以上步骤，在S7204、S7205、S7207和导淋处取样分析，氧含量小于0.5%为合格。7、置换合格后，关闭下列阀门：HV7202前后切断阀及旁路阀；FV7205前后切断阀及旁

52、路阀；PV7210前后切断阀及旁路阀；LV7217前后切断阀、旁路阀；各导淋阀、排放阀、取样阀。（三）气密试验1、气密原则（1）试压前，应将不允许试验的设备、管道加盲板与系统隔开，将系统的放空阀、排污阀、导淋阀及取样阀关闭。（2）气密试验用合格的合成气进行，要求CO+CO210ppm。（3）MPaMPaPPa、15.5MPMPa/min。（4）对设备、管道、阀门、法兰、分析取样点和仪表等接口处及所有焊缝，用肥皂水进行查漏，做好标记，泄压处理直至无泄漏。2、气密前准备工作：（1）关闭系统各处放空、导淋及取样阀。（2）打开下列阀门：TV7201；TV7202；TV7205；HV7201；HV720

53、3；锅炉给水预热器进口大阀，去氢回收自调阀的前后截止阀；各处安全阀、压力表、压力变送器、液位计的根部阀。（3）关闭下列阀门：UV7207、UV7208； PV7210后切断阀及旁路阀；FV7205后切断阀及旁路阀；HV7202及前后截止阀和旁路阀；LV7213AB及前后切断阀；去氢回收的自调阀和其旁路阀；中压氨分离器顶部安全阀的旁路阀；高压氨分离器、中压氨分离器底部排污阀。3、气密步骤：（1）通知氢回收岗位关闭FV7205，及前截止和旁路阀，打开氢回收自调阀PV7301的前后截止阀，关闭旁路阀；设定自调阀PV7301的压力为4Mpa，投自调。（3）通知合成II缓慢开启去氢回收自调阀HV-708

54、的前后截止阀，手动控制驰放气的压力。（4）缓慢开启合成IV驰放气去氢回收的自调阀,给合成系统反向充压。（5）对驰放气去氨吸收管线及中压氨分离器查漏pa后，开LV7213A、LV7213B向中压氨分离器串气试气密，系统进行查漏。详细检查各焊接口和法兰口，发现泄漏点，要做好明显标记，系统卸压后处理。关闭合成IV驰放气去氢回收的自调阀，关闭氢回收压力自调阀PV7301，关闭合成II去氢回收驰放气自调阀的前后截止阀，用塔后放空阀HV7202缓慢卸压,降压速度小于0.20.3MPa/min。漏点处理完毕后，确认关闭LV7213A、LV7213B及其前后截止阀，系统重新充压。（6） MPa时，关闭合成IV

55、驰放气去氢回收的自调阀，关闭氢回收压力自调阀PV7301，关闭合成II去氢回收驰放气自调阀的前后截止阀，系统进行查漏。详细检查各焊接口和法兰口，发现泄漏点，要做好明显标记，联系施工队紧固。如需换垫，系统做卸压处理，换好垫后，系统重新充压。（7）联系合成II岗位打开 Mpa，打开合成 MPa/min的速度向合成系统充压。当压力升至时5.0 Mpa, 关闭合成IV驰放气去氢回收的自调阀，关闭氢回收压力自调阀PV7301，关闭合成II去氢回收驰放气自调阀的前后截止阀，系统进行查漏。（8） MPa MPa MpaMPa/min。系统进行查漏，合格后进行15.5MPa等级的气密。（9）气密试验合格后,

56、关闭合成IV驰放气去氢回收的自调阀，关闭氢回收压力自调阀PV7301，关闭合成II去氢回收驰放气自调阀的前后截止阀，系统进行查漏。用塔后放空阀HV72。4、安全注意事项：（1）试验过程中发现泄漏不能带压处理,在卸压处理后重新试验,要求卸压速度0.20.3MPa/min。（2）气密试验应划定区域,无关人员严禁入内。（3）登高作业必须系安全带。（4）在气密试验过程中严防设备超压。（5）系统高压部分进行气密时，注意严格控制气体由高压氨分离器窜入中压氨分离器,确认LV7213AB及前后切断阀以关闭，中压氨分离器顶部安全阀的旁路阀以打开。（6）气密试验前要确认各安全阀根部阀打开。（7）合成系统仪表阀要打

57、开,压力表全部投用。（8）加强与合成II岗位联系。（四）开车步骤1、准备工作（1）系统吹扫、置换、试气密准配工作都已经完成，检查设备、管道、阀门、仪表连接是否完好，盲板位置是否正确。（2）各类仪表联锁调节系统安全装置调试合格，处于备用状态。（3）前工段及公用工程可正常供给。2、应开阀门：合成塔工艺气进口阀；锅炉给水预热器旁路阀；冷冻站液氨进系统切断阀；氨冷器的液位调节阀的切断阀、气氨出口阀；锅炉给水进口总阀；中压废锅液位调节阀的切断阀；水冷器进出口水阀、需开装置进出口开工加热炉的阀门；驰放气放空阀的切断阀（旁路阀关）；驰放气去氢回收FV7205前后切断阀（旁路阀关）；压力表根部阀；各设备安全阀

58、根部阀；循环气出口阀UV7208。3、应关阀门：高压氨分离器、中压氨分离器放氨阀及前后切断阀；中压氨分离器压力控制阀PV7210；中压废锅蒸汽出口阀；各排污阀、取样阀、放空阀。4、触媒升温的准备工作（1）在8.0 MPa压力下给合成系统充压,待压缩机循环段出口大阀UV7207两端压力一致后,打开UV7207，关闭充压阀，系统循环。（2）关气气换热器副线旁路阀、冷激副线阀TV7201、HV7203，HV7201开至10%。（3）联系调度送锅炉给水，开中压废锅液位调节阀，保持液位50%。（4）按规程开工加热炉点火。1将与燃烧器连接的燃料气管线打开，用蒸汽或高压水冲洗干净，以免机械杂质堵塞燃料气喷孔

59、。2保证燃烧器在设计参数下操作。3为了使燃烧器正常出力、安全运行，必须保证气枪和火道砖的同心度。4点火前应用蒸汽吹扫炉膛，待炉气取样分析合格后方可点火。如果一次没有点着，再点时仍必须用蒸汽吹扫炉膛，待炉气取样分析合格后方可点火。5常明灯可兼做点火火把。点火时将长明灯抽出，点燃并调节调风圈至火焰稳定后插入并固定好后，操作人员应离开燃烧器适当距离，然后开启燃料气阀门点火；或用点火枪点火。6点火时应将燃烧器风门碟阀关小，以免吹灭点火源和尚未稳定燃烧的火焰。7为保证燃烧器运行安全，长明灯应在燃烧器运行的全部时间内点着，以便在主火焰突然熄灭而又随即供给燃料时及时点燃。8升温以及运行过程中随时观察燃烧火焰

60、，火焰的状态是评定燃烧器状态的最好办法，平时要经常加以监视，发现火焰过分明亮或火焰尾部有黑烟时，应及时调整碟阀开度，使燃烧火焰正常，并保持燃烧器在适当的过剩空气量下运行。9燃烧器上的观察孔应随手关闭，以免空气漏入影响燃烧效果，同时可减少噪音。10如燃烧超过燃烧器设计量或非常的使用过剩空气进攻行运转，或气阀过度节流形成炉内增加压力，以至辐射段，顶部的窥视孔进入口的间隙中有喷出炽热气体的危险，因此，要调节过剩空气量，要注意气阀以及燃烧器碟阀的调节。11运行过程中，燃烧器若是熄灭，原则上燃烧器以及长明灯的阀要关闭，要对加热炉内进行15分钟以上的蒸汽吹扫后再点火。12燃烧器喷枪是可拆的，运行一个周期后