高考化学二轮专题复习讲与练专题13《化学实验基础知识》(含详解)

1、PAGE 专题十三 化学实验基础知识考纲要求1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。考点一基本仪器与基本操作1识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚圆底烧瓶平底烧瓶烧杯蒸馏烧瓶锥形瓶集气瓶广口瓶燃烧匙(2)用于提纯、分离和干燥的仪器漏斗分液漏斗球形干燥管(3)常用计量仪器量筒容量瓶滴定管温度计托盘天平(4)其他仪器冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)表面皿滴瓶胶头滴管2熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH的操作

2、将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作往容量瓶中加

3、入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)滴定管检查是否漏水操作酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(7)滴定管赶气泡的操作酸

4、式滴定管：右手将滴定管倾斜30左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。(8)装置气密性检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。答题模板形成密闭体系操作描述现象得出结论(9)气体验满和检验操作氧气

5、验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜

6、色，若为黄色，则说明溶液中含Na；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K。(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘

7、、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(14)氢氧化铁胶体的制备往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变红褐色时，立即将烧杯取下停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。题组一仪器的识别与使用1下列说法或实验操作中，正确的打“”，错误的打“”(1)用托盘天平称取5.2 g NaCl()(2)用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸()(3)用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体()(4)用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 moLL1的H2SO4溶液()(5)区别NaCl、Na

8、2SO4时需用到胶头滴管、试管()(6)试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热()(7)用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 molL1 NaOH溶液()(8)用瓷坩埚灼热各种钠的化合物()(9)用碱式滴定管量取23.10 mL溴水()(10)用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物()2(天津理综，5)下列选用仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液答案C解析A项，实验室制乙炔时因纯水反应速率过快，应使用饱和食盐水代替纯水，选用分液漏斗，错误；B项， 接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造

9、成安全事故，错误；C项，氯化氢能够和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；D项，K2Cr2O7有强氧化性，能氧化橡胶，应选用酸式滴定管，错误。3如图所示是几种常见的加热装置请回答下列问题：(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上_。其中F装置中对试管的加热方式是_，采用这种加热方式的目的是_。(2)用H2还原CuO可选用_(填字母，下同)装置。(3)加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用_装置。(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用_装置。(5)乙酸乙酯的制备可选用_装置。(6)MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用_装置。若该装置只加热液体时，

10、容器内必须放_。答案(1)石棉网水浴加热使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度(2)A(3)C(4)D(5)B(6)E碎瓷片或沸石解析化学实验中有三种加热方法。直接加热：在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶中垫上石棉网进行加热。水浴加热：当被加热物体要求受热均匀，且温度不能超过100 时，用水浴加热；加热温度在90 以下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。油浴、砂浴加热：若需加热到100250 时，可选油浴加热；若需加热到更高温度时可选砂浴加热。(1)试管可直接加热，烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。F装置中，试管置于水中加热，这是水浴加热的方式。水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度。

11、(2)用H2还原CuO需要加热，可选用A中的硬质玻璃管装置。(3)加热固体混合物制取气体应选用C装置。(4)加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行，故选用D装置。(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯，可用大试管作反应器，故选用B装置。(6)固体与液体共热制气体，应选用E装置。若该装置只加热液体时，为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸石。题组二化学实验基本操作4(海南，8)下列有关实验操作的叙述错误的是()A过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁B从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁C滴定接近终点时，滴定管的尖

12、嘴可以接触锥形瓶内壁D向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁答案B解析A项，过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故A正确；B项，滴加试剂时应防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，故B错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故C正确；D项，向容量瓶转移液体时，为防止液体流到容量瓶外，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故D正确。5(全国卷，10)下列实验操作能达到实验目的的是()A用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸

13、中再加水稀释D将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2答案C解析A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误；B项，NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误；C项，氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，再加水稀释，故C正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。6(海南，12改编)下列实验操作正确的是()A滴定前用待测液润洗锥形瓶B容量瓶和滴定管使用前均需要检漏C蒸馏完毕时，先关

14、闭冷凝水，再停止加热D分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出答案B解析A项，滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，错误；B项，容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据可能会产生干扰，正确；C项，蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，错误；D项，分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口流出，错误。7夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是()A装置中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱B装置中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平C装置中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳

15、定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落D装置中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差答案B解析装置中最终水柱下降至与瓶中液面相平，不能形成稳定的水柱，说明装置漏气。8检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。按照要求填空：(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口_，停止加热或松开手后导管内_，证明装置不漏气。(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面_锥形瓶中的液面，静置，若_，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面_甲管液面，静置，若液面_，证明装置不漏气。(3)滴

16、液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果_，则装置气密性良好。(4)抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞_，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面_，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面_，则表明装置的气密性良好。答案(1)产生气泡倒吸形成一段稳定的水柱(2)高于液面位置保持不变高于位置保持不变(3)水不能持续流下(4)能回到原来位置 上升 保持稳定1化学实验中的几个数据2几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验

17、操作。(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点天平等的使用。(4)验纯点燃可燃性气体。(5)分别取少量溶液未知溶液的鉴别。(6)润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。题组三表格实验中逻辑关系的考查9(江苏，13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜蔗糖未水

18、解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2答案B解析A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误；B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，正确；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH溶液中和H2SO4，错误；D项，溶液呈蓝色，说明I被氧化为I2，溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3等，错误。10(全国卷，13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()实验现象结论A向2 mL 0.1 molL1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN

19、溶液颜色不变还原性：FeFe2B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象Ksp(AgI)Fe2，A选项能推出相应结论；B选项：发生的反应为4NaCO2eq o(=,sup7(点燃)C2Na2O，CO2中C元素化合价降低，被还原，所以CO2有氧化性，B选项能推出相应结论；C选项：发生的反应为NH4HCO

20、3eq o(=,sup7()NH3H2OCO2，由于NH3与水反应生成NH3H2O，NH3H2O显碱性，所以石蕊试纸变蓝，C选项不能推出相应结论；D选项：生成了AgI沉淀，没有生成AgCl沉淀，所以Ksp(AgI)CSiB乙用于分离I2和NH4ClC丙用于测定某NaOH溶液的浓度D丁装置能组成CuZn原电池答案D解析A项，非金属性越强，其最高价氧化物对应水化物的酸性越强，但HCl中Cl不是最高价，因此不能得出ClC，错误；B项，I2易升华，NH4Cl受热易分解，不能达到分离目的，错误；C项，没有指示剂不能滴定，错误；D项，符合原电池的构成条件，正确。5(泰安高三第一轮复习质量检测)用下列实验装

21、置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图1所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层B用图2所示装置蒸干FeCl3饱和溶液制备FeCl3晶体C用图3所示装置通过稀硝酸与铁反应制取少量的氢气D用图4所示装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体答案A解析B项，FeCl3发生水解反应，蒸干时生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3晶体，错误；C项，硝酸具有强氧化性，稀硝酸与铁反应不生成氢气，错误。6(泰安高三第二轮复习质量检测)下列药品和装置合理且能完成相应实验的是()答案D解析A项，NO不溶于水，也不与水反应，故不能用于喷泉实验，错误；B项，加热固体混合物时，试管口应略向下倾斜，错误；

22、C项，Fe(OH)2具有较强的还原性，应将滴管插入液面以下，错误；D项，通过观察溴水或酸性高锰酸钾溶液是否褪色，可以验证苯环中是否有碳碳双键，正确。7(湖北省八校高三下学期第二次联考)用下列装置不能达到实验目的的是()A用甲图装置可证明(煤油)(钠) CSiB浓硫酸蔗糖Ba(NO3)2溶液验证SO2与可溶性钡盐可生成白色沉淀C浓氨水生石灰酚酞溶液氨气的水溶液呈碱性D浓硝酸FeNaOH溶液铁和浓硝酸反应可生成NO2答案C解析A项，浓盐酸易挥发，挥发出的HCl能够与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，且盐酸不是最高价含氧酸，错误；B项，SO2通入硝酸钡溶液中，溶液显酸性，硝酸根能把SO2氧化为硫酸根，错误；C

23、项，浓氨水与生石灰反应生成氨气，氨气通入酚酞溶液，溶液变红色，证明氨气的水溶液呈碱性，正确；D项，常温下浓硝酸与Fe发生钝化，无法观察到有二氧化氮气体生成，错误；答案选C。12(钦州市高三下学期第一次适应性测试)下列实验能达到相应实验目的的是()选项实验目的实验操作A分离苯和四氯化碳用分液漏斗进行分液B制备Fe(OH)3胶体向饱和FeCl3溶液中滴加氨水并不断搅拌C除去Na2CO3固体中的NaHCO3用酒精灯灼烧固体混合物D制取NH3直接加热NH4Cl固体，用向下排空气法收集气体答案C解析A项，苯和四氯化碳都是很好的有机溶剂，能互溶，不能用分液漏斗进行分离，错误；B项，向饱和FeCl3溶液中滴

24、加氨水并不断搅拌，得到的是氢氧化铁悬浊液而得不到氢氧化铁胶体，错误；C项，用酒精灯灼烧固体混合物，NaHCO3受热分解产生Na2CO3，从而除去Na2CO3固体中的NaHCO3，正确；D项，直接加热NH4Cl固体，产生的氨气和氯化氢在试管口又反应生成氯化铵，无法制得氨气，错误。13(安庆市高三第二次模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯B实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl等杂质制取蒸馏水酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶C用植物油提取溴水中的B

25、r2铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯D用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案B解析A项，从溶液中分离生成的I2，需要进行萃取分液操作，使用分液漏斗，错误；B项，实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，故正确；C项，植物油含有碳碳双键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，错误；D项，NaOH固体溶解于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，错误。答案为B。14(济宁市高三第一次模拟)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向某食盐溶液中

26、滴加淀粉溶液，溶液颜色没有变为蓝色不是加碘食盐B某溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液，无现象，再滴加AgNO3溶液，有白色沉淀生成溶液中一定含有ClC室温下，用pH试纸分别测0.100 molL1 CH3COONa溶液和0.100 molL1 Na2S溶液的pH，后者pH较大酸性：H2SCH3COOHD将气体X分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液，两溶液均褪色气体X一定是C2H4答案B解析A项，加碘盐是含碘酸钾而不是碘单质，淀粉遇碘变蓝但遇碘酸钾不变蓝，故不能因此判断该盐不是加碘食盐，错误；B项，加入硝酸酸化的硝酸钡溶液无现象，排除溶液中含有碳酸根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子，故能使硝酸银溶

27、液产生白色沉淀的离子一定是氯离子，正确；C项，醋酸是一元弱酸，氢硫酸是二元弱酸，硫化钠二步水解，氢氧根离子由二步水解产生，无法比较醋酸与氢硫酸的酸性强弱，错误；D项，二氧化硫具有还原性，也能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。15(长沙市麓山国际实验学校高三2月模拟)一种白色固体可能由Na、Ba2、Cl、Br、HCOeq oal(,3)、SOeq oal(2,3)、SOeq oal(2,4)离子中的若干种组成， 陶宝同学设计实验检验其组成，记录如下：实验步骤实验操作实验现象将固体溶于水，用pH试纸检验无色溶液pH9向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置产生气泡，CCl4层呈橙色向所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3有白色沉淀产生过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3有白色沉淀产生下列关于固体组成的结论错误的是()A肯定含有HCOeq oal(,3)和BrB至少含有SOeq oal(2,3)、SOeq oal(2,4)中的一种离子C肯定不含Ba2，一定含有ClD无需焰色反应即可断定溶液中含有Na答案C解析将固体溶于水，用pH试纸检验，溶液pH9，该溶液为弱碱性，则可能存在HCOeq oal(,3)、SOeq oal(2,3)；向溶液中滴加