真空的测量简介

1、物理学院2011年6月真空物理与技术Vacuum Physics and Technology1第四章 真空的测量概述总压强测量分压强测量真空计校准真空测量技术2第一节 概述一、真空度真空度：真空技术中习惯以各向同性的中性气体的压强来表示真空度的高低，压强越小，则真空度越高真空计：通常把测量比大气压强小得多的气压的工具称为真空计或真空规一般意义上的真空测量属于混合气体全压强测量真空测量技术还包含气体成分分析和分压强测量真空计分类：绝对真空计和相对真空计，后者需要经过校准才能使用3真空度量值的单位采用压强单位，Pa工程上还使用kPa、MPa还有毫米汞柱、毫巴、Torr、PPI等单位测量大于100

2、Pa压强时，也可使用真空度百分数表示二、真空度量值的单位45三、真空计的分类与测量范围67第二节 总压强测量U形管真空计(U tube Manometer)是利用液柱的高度差来进行气体压强测量的真空计，真空测量中一般使用水银，也有使用油的使用时，将管的一端与待测真空系统相连，另一端开口联通大气或封死，读数由U形管两边得液面差决定测量范围：10105Pa在低真空范围内测量全压强的绝对真空计一、液位式真空计81.1 开式U形管真空计开始抽气前，两端液面等高；开始抽气后，随着真空系统压强降低，两端液面出现高度差，某一时刻达到平衡状态时，有使用水银为工作液时， =13.595103kg/m391.2

3、闭式U形管真空计将管内预抽至10-1Pa真空，注入工作液，开口端与待测系统相连抽气到某一时刻，两端液面处于静力平衡时，待测压强为使用水银为工作液时101.3 U形管真空计的改进当待测压强很小时，就会出现读数困难，可作如下改进换用密度小的液体将U形设计改成斜放式利用光放大读数光干涉放大，可确定1.7210-9m的液面变化1112二、压缩式真空计压缩式真空计由硬质玻璃吹制而成，主要包含一下几部分：测量毛细管、比较毛细管、玻璃泡、水银贮存器、刻度尺、连接导管原理：理想气体的波意耳定律测量前，将真空计与被测系统连接，压强相等测量时，线将水银面提到MM线高度，将被测系统与玻璃泡分开, 玻璃泡内的压强与被

4、测压强p相等，MM线以上玻璃泡+测量毛细管体积为V2.1 工作原理13水银面升到右图位置时, 测量毛细管内气体体积为V1，压强为p1，而比较毛细管内压强仍为p，测量毛细管和比较毛细管的液面差h=h1=h2，则测量毛细管内压强为根据玻义耳定律，有测量低压，pd 时，热传导压强热传导真空计实际就是测量热丝温度随气体压强变化的真空测量仪器305.1 理论分析热丝达到热平衡时，有热平衡方程单位时间热辐射耗散热量Qr单位时间支杆导热耗散热量Ql单位时间气体热传导耗散热量Qg31325.2 电阻真空计电阻真空计，又称为Pirani真空计，是凭借热丝电阻的变化反映气体压强变化的热传导真空计，测量范围1041

5、0-1Pa一般采用惠氏电桥或文氏电桥工作模式定电压法：电桥两端电压不变，测量失衡电流与气压的关系定电流法：保持热丝或电桥电流不变，测量失衡电压与气压的关系定电阻法(定温度法)：任何压强下都改变电桥电压，保持电桥处于平衡状态，测量电桥电压与气压的关系33工作原理 在10-210-3Pa时，将电桥调于一定电压U0，改变RV使电桥平衡，CB指零p增大时，热损耗增大，热丝温度降低，电阻变小 ，电桥失衡，CB不为零改变电桥电压至U，热丝温度和电阻恢复34355.3 热偶真空计热偶真空计是借助热电偶直接测量热丝温度的变化，热电偶产生的热电势直接表征规管内的压强测量范围：10210-1Pa5.3.1 结构原

6、理构成：热偶式规管和测量线路 在较低压强下(r2)，热丝温度、热偶电势E决定于规管内的压强p加热电流一定时， 可根据热电偶的电势E直接得到被测系统的压强加热电流改变，灵敏度和测量范围都会随之改变36375.3.2 工作特性385.3.3 气体种类的影响不同气体的导热系数不同，导致热偶真空计对不同气体的测量结果不同各种气体的p-E校准曲线形状类似，所以可根据干燥空气或氮气的刻度压强读数，再乘以相应的被测气体的相对灵敏度，可得实际压强39六、电离真空计普通电离真空计用于低于10-1Pa的高真空的测量，结构上包括作为传感元件的规管和控制、测量仪表两部分原理：利用某种手段使进入规管中的部分气体分子发生

7、电离，收集这些离子形成的离子流；由于被测气体分子产生的离子流在一定压强范围内与气体的压强成正比，通过测量离子流的大小就可以反映出被测气体的压强值根据电离方式，可分为三类：热阴极电离真空计，依靠场致发射的冷阴极电离真空计，放射性电离真空计406.1 热阴极电离真空计6.1.1 工作原理热阴极电离真空计规管中，热阴极发射的电子经阳极加速后获得足够的能量，与气体分子碰撞，引起分子电离，产生正离子和电子电子与分子的碰撞次数正比于分子密度n，也就是正比于气压p，所以电离产生的正离子数正比于压强p收集极接收的离子流Ii，在一定压强范围内与阴极发射电流和气压p成正比，即K为电离真空计的规管系数（电离真空计灵

8、敏度），单位Pa-1，对一定气体，温度恒定时，K为定值相对真空计41426.1.2 分类及测量范围热阴极电离真空计按线性范围的不同，分为三类 普通型热阴极电离真空计：10-110-5Pa超高真空热阴极电离真空计：10-110-11Pa高压强热阴极电离真空计：10010-3Pa限制热阴极电离真空计测量上限的因素：离子流与压强的关系在高压强下偏离线性而趋于饱和。上限由电极结构、电极间电位分布及发射电流的大小决定。热阴极电力真空计下限：规管系数K在p很低时仍可保持为常数，但离子流随压强降低而减小到一定程度后，淹没在本底电流中而不可分辨，此时达到压强测量下限。本底电流包括软X射线电流、电子诱导脱附离子

9、流和阴极材料蒸汽离子流 436.1.3 普通型热阴极电离真空计普通型电离真空计由Buckley首先由三极管改制而成，将栅极接负电位， 用于控制阴极电流发射和离子收集， K=8.310-2Pa-1改进：栅极接正电位作为电子收集极， 原有的板极接负电位作离子收集极，K可达0.15Pa-1线性压强测量范围：10-110-5Pa4445气体成分对测量的影响不同气体的电离截面或电离效率不同，K值与气体种类有关灵敏度：以氮气为基准，各种气体的K值与氮气K值的比值46优点可测量气体或蒸汽的全压强能够实现连续、远距离测量校准曲线为线性响应迅速缺点读数与气体种类有关高温灯丝的电清除作用、化学清除作用以及规管的放

10、气作用会影响低压强的测量准确度，并改变被测系统气体成分高压强或意外漏气时灯丝易烧毁476.1.4 高压热阴极电离真空计(1) 扩展压强测量上限的意义普通型电离规的测量上限为10-1Pa，而实际应用中，常常要求能测量高于10-1Pa的压强普通电离规与热偶真空计的组合复合真空计得到广泛应用，压强测量范围达10-5Pa104Pa；但热偶真空计的测量下限和普通电离规的测量上限都是10-1Pa，由于测量原理不同，会在10-1Pa出现测量不衔接问题10-1Pa是真空冶金、真空热处理、半导体单晶制备等应用技术的工作压强，需要准确测量扩展电离规的测量上限是必须的！中真空电离真空计48(2) 影响压强测量上限的

11、因素高于10-1Pa时，热规的钨丝阴极将氧化烧断高于10-1Pa时，离子流与压强的关系曲线偏离线性解决途径换用抗氧化阴极：纯铱丝+氧化钇涂层离子流饱和，主要原因是电离过程中二次电子不断增多，电极间的离子增多，形成空间电荷场，使电子运动轨迹发生变化；Schulz提出Ii/Ie正比于p的条件为Kp0.13Pa，US=UK=60V，Ie=4A, K=3.7610-3Pa-1p0.13Pa，US=UA=162V，UK=10V, Ie=500A, K=4.14Pa-1526.1.5 超高真空热阴极电离真空计(1) 测量下限的扩展原因：栅状阳极受电子轰击会产生软X射线，离子收集极受软X射线照射会产生光电子

12、发射，与收集到的离子等效，形成一个与压强无关的本底光电流，测量时表现为10-6Pa的读数改进措施减小离子收集极的面积B-A电离真空计光电子抑制法: 在离子收集极附近设置一相对于离子收集极为负电位的抑制电极 离子流调制法: 扣除本底光电流提高K值53(2) B-A型电离真空计Bayard-Alpert提出从电极结构上减少离子收集极被软X射线辐照的面积，用很细的金属丝充当收集极B-A型电离真空计 为了保证有足够的离子收集效率，收集极被置于栅网电子加速极内，栅网内所有的离子都将被收集极收集收集极改为细丝后，接收软X射线的面积减少了100倍，测量下限可达10-8Pa急速栅极扩大电离空间，增加电子空间飞

13、行路径，K值增大至7.510-21.910-2Pa-1，高者可达3.810-2Pa-1热阴极移至栅网外面，对称安装两根B-A规有两种形式：规管式、裸规式5455B-A型电离真空计的抽气作用基于电清除和化学清除机理，B-A规管在工作中表现出较强的抽气作用，一般认为抽速为0.2L/s左右规管连接管的阻力回事规管中的压强较被测压强低，B-A规管采用粗于普通电离规管的排气管，一般直径20-25mm 裸规效应玻璃泡规管和裸规接到同一个真空系统上，读数有差异，裸规的读数更低软X射线下限和离子-电子流线性都有所改善裸规软X射线下限改善主要来源于真空腔金属壁的光电发射造成的反向光电流暴露在系统中的裸规会受到气

14、流的影响，有气流时栅网内的分子数密度会偏离系统平均分子数密度5657(3) 抑制式电离真空计抑制规使用较强的负电场作用于离子收集极表面，使光电发射的电子重新返回收集极，抑制光电发射，延伸压强测量下限结构：抑制规管由阴极、加速器、离子收集极和抑制级组成58与B-A规管的区别：离子收集极移出加速栅极网内的电离区，扩大成圆盘形，增加离子收集面积，提高收集效率屏蔽罩可阻挡大部分软X射线，大大减少了对收集极的辐照屏蔽罩和栅网加速极组成静电透镜，对正离子起加速和聚焦作用工作中抑制极接负电位，约-600V，建立对电子的拒斥场，迫使收集极发射的光电子返回，减小了光电流本底，同时抑制屏蔽罩的光电发射抑制规测量下

15、限比B-A规扩展两个量级，达到10-10Pa缺点：才用了表面积较大的屏蔽罩和收集极，规管的除气变得比较麻烦59(4) 弯注抑制式真空计弯注抑制规是抑制规的发展，在抑制规管的电离机构与离子收集系统之间加一个90o静电偏转系统工作原理：气体电离产生正离子，在静电偏转系统作用下，偏转90o到达离子收集极，形成离子流指示压强。软X射线经多次反射后仅有很少一部分能照射收集极，可以有效的抑制软X射线的影响理论可达10-12Pa，实际到10-11Pa606.2 冷阴极电离真空计6.2.1 分类与特点冷阴极电离真空计规管中以冷阴极取代热阴极作为电离真空计的离子源，又称为冷规冷阴极电离真空计中，电子是在平行电磁

16、场或正交电磁场作用下维持放电进行工作的，又称为磁放电真空计分类电场与磁场平行的普通型冷阴极真空计电场与磁场垂直的磁控管是冷阴极真空计，包括倒置磁控管式和正置磁控管式两类响应速度快，但读数与气体种类有关，属于相对真空计61冷规的特点优点消除了高温灯丝产生的化学清除作用，真空计读数不受影响不需要对热丝电子发射和控制，结构简化真空腔发生意外漏气也不会烧毁冷规管灵敏度提高一个量级规管结构和控制电路都较简单，易于制作缺点冷规管必须具备磁铁，规管体积大磁铁不能承受高温烘烤去气，除气操作必须取下磁铁由于磁铁的存在，不能放入真空室内代替裸规快速测定各部分压强，操作不便626.2.2 普通型冷阴极电离真空计冷阴

17、极电离真空计1937年由Penning提出，利用了平行场冷阴极放电原理工作原理：利用低气压下气体分子的电力电流与压强有关的特性，用放电电流作为真空度的测量指示63实验表明，Penning放电电流I与气体压强p的关系式为64测量范围普通型冷阴极电离规测量范围较窄，一般为10-1710-4Pa开始工作时原始电子很少，不易激发工作不稳定，规管放气、吸气，强工作电场下的场致发射等因素都限制了测量下限的延伸可采用两个不同点击尺寸相结合的组合式规管来拓展测量范围测量低压强时使用高电压、大尺寸的电离室，测量高压强时采用低电压、小尺寸的电离室，侧脸范围扩至110-5Pa65注意问题测量结果与气体相关，测量不同

18、气体时必须对真空计进行相应气体的校准或换算冷阴极电离计具有更强的电清除作用，测量过程伴随较大的抽气作用，是被测系统局部压强发生变化，造成很大误差，一般可达50%，当连接管道流导很小时，结果甚至可差一个量级规管长期工作需要清洗，以去除导致漏电的粘附物潘宁真空计工作电压较高，外壳必须良好接地，以避免漏电事故666.2.3 磁控管式冷阴极电离真空计A 倒置磁控管真空计A-阳极，C-收集极，C-辅助阴极，I-离子电流放大器，B-磁场67测量范围测量时，规管中的电子奔向阳极时收到强磁场的作用二偏转，运动轨迹在垂直于阳极轴的平面上的投影是一系列滚轮线的弧，运动路程大大增加，经过多次电离碰撞后才能到达阳极离

19、子受磁场作用小，很快被阴极吸收规管空间在很低气体压强下仍能维持放电，测量下限达10-11Pa压强较高时，离子在途中遭到大量分子碰撞，滞留时间增加，放电模式改变，不利于压强测量，所以上限一般为10-2Pa倒置磁控管真空计的离子流与压强的关系满足68B 正置磁控管真空计A-阳极，K-收集极，K-屏蔽极69测量范围初始电子在强电场(6kV)和磁场(0.1T)作用下，向阳极A运动，电子与离子的运动轨迹与倒置磁控管真空计基本相同在正常工作条件下，放电电流与压强的关系有两种上限10-2Pa下限可达10-1110-12Pa灵敏度比倒置磁控管真空计高5倍以上，磁场却低一半70第三节 分压强测量随着真空技术的不

20、断进步，对真空测量技术的要求越来越高 不但要求准确测量气体的全压强，还希望对真空容器中残余气体的成分进行分析，直接测量真空中混合气体的组分和相应的分压强，或者了解气体的纯度、掌握气体中各组分气体所占的份额：残余气体分析或分压强测量技术由分压强真空计测得混合气体各组分分压强之和就是总压强，这就能同时给出真空的量与质两个指标。目前的分压强真空计，由于识谱和定量计算方面的困难，只能分析各成分的存在并估计其大小，还不能进行定量分析。71一、分压强测量的基本概念1.1 质谱的基本概念721.2 如何实现质谱现代分压强真空计都属于电离型，首先须将气体原子或分子电离为离子，然然后使其在电磁场中运动，由于荷质

21、比不同而使运动轨迹不同，将其分开逐一检测得到分压强利用电子轰击，将气体电离将离子加速、聚焦，导入分析器，在分析器中利用磁偏转、高频电场或检测飞行时间的差异等技术，将离子按荷质比分离收集检测离子，显示出质谱图7374751.3 质谱计的主要性能指标质量范围 (Mass Range)分辨本领R (Resolution)仪器的绝对分辨能力是仪器对给定质量M的离子的分离能力的一种度量，由峰宽M表示常用的是分辨本领定义为M与M的比值76灵敏度S (Sensitivity)质谱计输出离子流Ii与该气体在力资源中的分压强pi之比Si=Ii/pi最小可检分压强MDPP所分析的气体中，质谱计能检测出的气体 i

22、的最小分压强最小可检浓度MDC在一定的背景总压强ptotal中，质谱计能检出某种气体的最低分压强pimin的能力min=pimin/ptotal最高线性工作压强77二、四极质谱计(Quadrupole Mass-Filter )四极质谱计是不用磁场的气体分析仪器中性能最好的一种，应用非常广泛2.1 结构及工作原理78结构：离子源、孔电极、四极杆、离子收集极7980工作原理相对的电极杆两两相连，分别加直流正负电压若加的是交流电压, 可得复杂电场，使得某些特定条件下离子在x、y方向上都是稳定的 相对两电极最小间距为2r0，在x方向加电压U+Vcost，y方向加电压-(U+Vcost)，则空间任一点

23、电位为81质量为m，电荷为e的正离子沿z轴入射，运动方程为令82运动方程变为马绍(Mathieus)方程83由设定可知质量扫描线：U、V确定之后，a/q的值就是确定的，在a、q关系图上就是一条通过原点的直线84实际使用中，通过选择U、V，使质量扫描线通过稳定区顶点附近，则只有质量范围很窄的离子才能通过四极场，获得较高的分辨率a0=0.236，q0=0.706双曲面电极加工成本高，实际使用中通常用圆杆代替双曲杆，可以在80%的范围内以1%的误差实现双曲场，r=1.146r085QMF的优点不用磁铁、结构简单具有良好的分辨率和灵敏度调整、操作简单工作压强范围宽、响应速度快自动控制QMF的缺点比较严

24、重的质量歧视荷质比不同，性能参数不同离子源与收集极处于一直线上，各种辐射会导致杂散电流86性能指标四极质谱计是近代残余气体分析器中最流行的无磁滤质器，性能指标较高(1) 质量范围：1500amu(2) 分辨本领：100500(3) 灵敏度：10-510-6 A/Pa(4) 最小可检分压：10-910-11Pa(5) 最高工作压强：10-2Pa87三、飞行时间质谱计具有相同能量的离子，因质量不同而使其具有不同的速率飞行时间质谱中，电子流或者离子流都是脉冲式的3.1 结构及工作原理88忽略初始能量，只考虑U电压加速能量通过长度为L的无场空间时，飞行时间为893.2 飞行时间质谱计的特点分析速度快U

25、=2800V，L=100cm，假设离子都是单电荷，质量数为50的离子到达收集极的时间为10s，质量数为200的离子则为20 s离子利用率高分析及时，无时间失真机械结构简单，电子线路复杂90相对真空计不能直接从其测得的物理量计算出压强，使用前必须经过校准真空计的校准，实质上就是在一定条件下对一定种类的气体进行相对真空计的刻度标定，得到校准系数或刻度曲线校准真空计必须具备标准真空计和标准系统真空计的校准包括：真空计规管的校准和测量电路的校准绝对真空计：U型管真空计、压缩真空计、Knudsen真空计副标准真空计：稳定和精度高的真空计，经过校准之后，可作为次级标准，对工作真空计进行校准第四节 相对真空

26、计的校准91一、 绝对真空计动态校准法以绝对真空计为标准，将被校准的真空计与绝对真空计进行直接比较的校准方法标准规与被校规对称布置，可同时校准几个真空计动态校准，被校真空计的吸放气量与校准气体量相比可忽略校准过程中通入恒定的校准气量，校准过程中压强保持稳定，达到动态平衡92二、 静态膨胀法Knudsen于1910年提出适合于中低真空计校准，精确度较高 特点：制作简单、操作方便、运算迅速、效率高 原理：玻义耳定律 pV=const过程:气室1充满压强p1的标准气体, 压强由标准真空计G2测出校准室2抽至低于校准压强下限23个量级93每操作一次传递阀K4，将气源室中压强为p1体积为Vs的气体传到校

27、准室。第一次膨胀后，校准室压强为 第n次操作后，标准室压强p(n)为94三、 副标准真空计校准利用一种具有高稳定性和高精度的相对真空计，使其通过一级真空标准器具校准后，用它作为二级真空标准器具，对一般的工作真空计进行校准优点：校准迅速、校准压强范围宽副标准真空计：热阴极电离真空计和薄膜真空计采用动态校准系统95第五节 真空测量技术1.1 气体种类对读数的影响弹性元件真空计和电容薄膜真空计等直接测量真空计，测量结果为气体和蒸汽的全压强，与气体种类无关热传导真空计、电离真空计等为间接测量真空计，测量结果与气体的种类和组分有关，读数需要考虑修正灵敏度因子Sr：真实压强与读数之间的系数1.2 气体种类