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文档简介

1、材料制备技术材料制备技术第一讲、绪论一、材料科学是人类文明的三大支柱之一材料是人类一切生产和生活水平提高的物质基础,是人类文明进步的里程碑。人类的历史是用材料的名称来标志的:旧石器(前25000) -新石器(前10000) -青铜器(前3000) -铁器(前1500) -硅(1960) (未来)?信息技术、生物技术、新材料已成为21世纪最重要、最有发展潜力的领域。新材料是高新技术研究和产业化的重点之一。临安发现旧石器时期人类遗存 这是发掘出土的石核,别看它貌不惊人,却已有10万年以上的历史了。 这是旧石器时期的砍砸器,边缘较为锋利。石矛为距今4000多年前的新石器时代的遗存 温州洞头县 越王勾

2、践青铜剑(前500年)荆门出土的 战国铁锄举世闻名的越王勾践青铜剑,1965年12月出土于江陵望山的一号楚国贵族墓(距春秋时代楚国别都纪南城故址7公里)。考古工作者在墓主人身体的左手边,发现一柄装在黑色漆木箱鞘内的名贵青铜剑。青铜剑与剑鞘吻合得十分紧密。拔剑出鞘,寒光耀目,而且毫无锈蚀,刃薄锋利。试之以纸,20余层一划而破。剑全长为55.6厘米,其中剑身长45.6厘米,剑格宽5厘米。剑身满饰黑色菱形几何暗花纹,剑格正面和反面还分别用蓝色琉璃和绿松石镶嵌成美丽的纹饰,剑柄以丝绳缠缚,剑首向外形翻卷作圆箍,内铸有极其精细的11道同心圆圈。勾践是春秋晚期赫赫有名的霸主,一位中国历史上流芳千古的传奇英

3、雄,脍炙人口的成语“卧薪尝胆”说的就是他败而不馁、励精图治的故事。据史料记载,越王勾践所拥有的宝剑达到我国古代名剑的最高巅峰。那么地处长江下游的越国国君勾践之剑何以会出土于地处长江中游的楚国墓葬之中呢?有人认为该剑是越女嫁到楚国时的陪嫁品,因为史载勾践之女是楚昭王的宠姬;有人则认为此剑是战国中期楚国灭掉越国后掠夺来的战利品。根据有关专家进行的科学测定,越王勾践剑的主要的成分是铜和锡,还含有少量的铅、铁、镍和硫等,剑身的黑色菱形花纹是经过硫化处理的,剑刃精磨技艺水平可同现在精密磨床生产的产品相媲美,充分显示了我国古代铸剑工匠的高超的技艺。1978年春夏之交,在地下沉埋了2400余年的大型国宝编钟

4、,随着曾侯乙墓的发现、发掘而再现人间,重放异彩。一时间举世瞩目,国人为之骄傲,世界为之倾倒。战国时代的“冰箱”曾侯乙冰鉴巧夺天工的曾侯乙尊盘曾侯乙编钟出土现场(1978年)二、电子材料的过去与未来 锗晶体管-开创半导体时代1960 硅晶体管- (硅氧化和外延生长技术)-集成电路、大规模集成电路、超大规模集成电路1965 GaAs单晶-发光二极管、半导体激光器 1990 GaN-高亮度蓝色发光二极管、激光器Si第一代、GaAs第二代、GaN第三代半导体材料第四代?有机半导体材料?(寿命低)1965年,戈登摩尔(Gordon Moore)准备一个关于计算机存储器发展趋势的报告。他整理了一份观察资料

5、。在他开始绘制数据时,发现了一个惊人的趋势。每个新芯片大体上包含其前任两倍的容量,每个芯片的产生都是在前一个芯片产生后的18-24个月内。如果这个趋势继续的话,计算能力相对于时间周期将呈指数式的上升。Moore的观察资料,就是现在所谓的Moore定律,所阐述的趋势一直延续至今,且仍不同寻常地准确。人们还发现这不光适用于对存储器芯片的描述,也精确地说明了处理机能力和磁盘驱动器存储容量的发展。该定律成为许多工业对于性能预测的基础。在26年的时间里,芯片上的晶体管数量增加了3200多倍,从1971年推出的第一款4004的2300个增加到奔腾II处理器的750万个。摩尔定律由于高纯硅的独特性,集成度越

6、高,晶体管的价格越便宜,这样也就引出了摩尔定律的经济学效益,在20世纪60年代初,一个晶体管要10美元左右,但随着晶体管越来越小,直小到一根头发丝上可以放1000个晶体管时,每个晶体管的价格只有千分之一美分。据有关统计,按运算10万次乘法的价格算,IBM704电脑为1美元,IBM709降到20美分,而60年代中期IBM耗资50亿研制的IBM360系统电脑已变为3.5美分。到底什么是摩尔定律?归纳起来,主要有以下三种版本:1、集成电路芯片上所集成的电路的数目,每隔18个月就翻一番。2、微处理器的性能每隔18个月提高一倍,而价格下降一半。3、用一个美元所能买到的电脑性能,每隔18个月翻两番。以上几

7、种说法中,以第一种说法最为普遍,第二、三两种说法涉及到价格因素,其实质是一样的。三种说法虽然各有千秋,但在一点上是共同的,即“翻番”的周期都是18个月,至于“翻一番”(或两番)的是“集成电路芯片上所集成的电路的数目”,是整个“计算机的性能,还是一个美元所能买到的性能就见仁见智了。戈登摩尔:摩尔定律最初源自于1965年我为一本贸易杂志电子学撰写的文章。杂志社请我预测在未来的十年里电子元件工业将会有什么变化。当时还只是集成电路的初期,那时市场上最复杂的电路板里晶体管和电阻总共加起来只有三十来个。而我们实验室里的电路板也是60个。我当时预见我们将做出更复杂的电路从而降低电器的成本。在当时,购买一个集

8、成电路要比购买单独的电子元件来组装一个电路贵得多。我们用不同体积、重量的特殊材料来做。从实验室的角度看,这倒是种降低制作成本的方法。带着这个想法我就尝试着开始研制了。我们试图制作更加复杂的电路而且靠这个来降低电器的成本。我看到我们当时做出来的东西,看到1959年的晶体管原始设计,第一块只含有八个电子元件的集成电路,到后来发展为62个,63个,64个,当我写那篇文章的时候已经可以看到含65个电子元件了。可以看到逐年翻倍的趋势。我拿出草稿纸算了算,按照这个趋势在10年之后,一块集成电路板里包含的电子元件就会从当时的60个增加到6万多个。那是个胆大的推断,同时我也预测这样还大大降低销售价格。我并不打

9、算做确切的预计,只想说明这种趋势。然而,实际上我们的发展却非常吻合这一推断。最终达到这一规模只用了九年,而不是十年。这与当年的预计非常接近。我的一位朋友,加州理工学院的David教授把它叫做摩尔定律。那之后,这个说法就传开了。1971年,英特尔首个微处理器仅集成2000多个晶体管,而2008年最新的45纳米产品则集成高达2.05亿个晶体管。 半导体产业研究专家莫大康对CBN记者表示,为了降低功耗与制造成本,深度集成仍是行业努力的方向,但这不可能永无止境。用作绝缘材料的二氧化硅,已逼近极限,如继续缩小,将导致漏电、散热等物理瓶颈,数量集成趋势终有终结的一天。 但IBM研究员Carl Anders

10、on就十分不客气。他直白地说,摩尔定律已到尽头,即将失效。理由是,各行各业呈爆炸式成长的时代终将告一段落,先是铁路,后是航空业,如今轮到半导体产业了。事实上,2008年,英特尔推出45纳米工艺前,已备受质疑多年。不过,借助材料突破(替代二氧化硅),它渡过了难关,打通了进军32纳米、22纳米的道路。 但这只是暂时的高兴。新材料在22纳米之后,也将遭受同样的问题。事实上,2005年3月,贝瑞特在美国IDF演讲中也已透露,传统工艺“设想达到的极限”将是5纳米,超越这个极限,将遭遇电流泄漏等难题(晶体管会因隧道效应而失效)。这正是英特尔迄今为止给出的最高寿命极限。按目前演进趋势,大约在2020年左右,

11、摩尔定律将成为历史。这与贝瑞特最新所说的15年完全吻合。 “半导体制造已转向新材料、原理创新的革命时代。”莫大康对CBN记者说,寻求替代材料的努力,反而多集中于非半导体领域,因为半导体制造业所涉领域较广。 看起来已经有了一些新材料与新技术。IBM研发部高级副总裁John Kelly说,已经拥有更多替代品。美国半导体行业协会总裁George Scalise前不久表示:“现在已处于挑选候选者的阶段。” ?年的诺贝尔化学奖由美国得克萨斯州休斯顿的赖斯大学的柯尔教授和斯莫利教授以及英国萨塞克斯大学的克罗托教授因年发现富勒烯而分享。 因此,寻找替代硅工艺的材料,便成为一个很现实的问题。尽管量子计算、生物

12、计算性能强劲,但毕竟那还是遥不可及的美好远景。碳纳米管虽然表现突出,但未来在工艺实现上,要“安顿”好那么多小管子可不是件容易的事。 直到2004年,英国曼切斯特大学的研究人员安德烈盖姆和科斯提亚诺沃谢夫在石墨烯方面的研究,让人们看到了新的希望。 2010年10月5日上午,瑞典皇家科学院宣布,将2010年诺贝尔物理学奖授予英国曼彻斯特大学科学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫,以表彰他们在石墨烯材料方面的卓越研究。海姆和诺沃肖洛夫于2004年制成石墨烯材料。这是目前世界上最薄的材料,仅有一个原子厚。石墨烯被证实是世界上已经发现的最薄、最坚硬的物质。其厚度只有0.335纳米, 把20万片薄膜叠加到一

13、起,也只有一根头发丝那么厚。单层石墨烯几乎透明,其分子排列紧密, 即使原子尺寸最小的氦也不能通过。 当时,盖姆买了一大块高定向热解石墨,这是一种纯度非常高、通常用于分析的石墨材料。盖姆把它交给了他新来的一位中国博士生,并给了他一台非常高级的抛光机,希望他能制作出尽可能薄的薄膜。三个星期过后,这位博士生拿着一个培养皿告诉盖姆说做好了。盖姆用显微镜观察培养皿底部的石墨斑,发现那足有10微米厚,相当于约30000层石墨烯的厚度。盖姆于是问他,能不能磨得再薄一些?他告诉盖姆,那还再需要一块石墨。要知道这种石墨每块大约要花300美元。盖姆承认自己当时的态度可能不太好,于是,那位中国博士生对盖姆说:“既然

14、你这么聪明,那你就自己试试吧。” 盖姆只得自己做了,不过他采用了一种非常“土”的方法。因为石墨具有完整的层状解理特性,可以按层剥离。于是,盖姆用透明胶带在石墨上粘一下,这样就会有石墨层被粘在胶带上。盖姆把胶带对折后,粘一下再拉开,这样,胶带两端都沾有石墨层,石墨层又变薄了。如此反复多次,胶带上的石墨层薄到只有一个碳原子的厚度时,石墨层也就变成了石墨烯。 今年1月22日,美国宾西法尼亚州立大学电子光学中心宣布,已经研制出直径100毫米(4英寸)的石墨烯圆片,其上集成有2.2万个石墨烯晶体管,从而为石墨烯的工程应用做了很好的铺垫。而该中心的研究人员正在研制直径200毫米的石墨烯圆片。 2月6日,I

15、BM宣布研制出100GHz石墨烯晶体管。该项研究是由美国国防部高级技术研究计划署(DARPA)资助的。IBM称,石墨烯晶体管所采用的工艺与目前的硅半导体设备工艺兼容。上述两项研究成果特别是IBM的研究成果,使得石墨烯在成为硅的继承者的道路上,迈出了实质性的一步。这也使得那些认为“集成电路发明后用了 42年的时间才获得诺贝尔奖,而石墨烯却只用了6年时间,其中不乏仓促和草率”的质疑者们有所收敛。毕竟摩尔定律留给我们的时间已经只有十来年了,产业界等不及下一个42年。电子穿过石墨烯的速度与硅相比要快得多,这使得它有可能成为未来电脑芯片的主力。美国西北太平洋国家实验室正与一家私人公司合作研发一种高容量和

16、能快速充电的电池。秘诀就是在锂离子电池中添加石墨烯,提高功率和循环稳定性。这张图是电子显微镜下观测的石墨烯片,其碳原子间距仅0.14纳米三、材料的分类晶体;非晶体;块材;薄膜;线材;纳米材料信息材料;能源材料;生物材料;复合材料;智能材料;生态环境材料。四、材料制备方法 把物质用加热或其他方法分解开来,形成离子、原子、分子或分子的集合体,然后根据需要把它们按照需求再聚合起来,形成晶体、非晶体、块材、薄膜、纳米材料、等等。晶体的制备方法:直拉法区熔法薄膜的制备方法:1、物理气相沉积法 physical vapor deposition(PVD)1)蒸发法: 电阻式加热、电子束加热、电弧加热、激光

17、加热。 分子束外延(molecular beam epitaxy, MBE)是制备半导体多层超薄单晶薄膜的外延技术。分子束外延的是指在超高真空条件下(p10-7Pa,是具有一定热能的分子束或原子束,在热的单晶衬底表面上进行反应生成单晶薄膜的过程。其特点是设备具有超高真空。2)溅射法: 直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、偏压溅射、离子束溅射。2、化学气相沉积法 chemical vapor deposition(CVD)五、本课程学习的目的(36学时)1、通过本课程的学习薄膜等材料制备的 基本原理和方法;2、了解薄膜制备的基本技术及其应用;六、参考书:1、薄膜材料制备原理、技术及应用 唐伟

18、中著 冶金出版社2、薄膜生长 吴自勤、王兵 著 科学出版社3、真空获得设备 杨乃恒 主编 冶金工业出版社4、晶体生长科学与技术 张克从等 科学出版社教学方法:看听讲考试: 笔试? 口试? 论文? 材料物理制备基础教学计划专业:材料科学与技术 周次:1-17 学时:36 节次:周1(3-4)周次内容周次内容1第一讲:绪论10(3)溅射2第二讲:制备薄膜所必需的真空设备基础知识(1)11磁控溅射3制备薄膜所必需的真空设备基础知识(2)12离子束溅射4见习13三、薄膜的化学气象沉积(1)5第三讲:晶体的制备14薄膜的化学气象沉积(2)6第四讲:薄膜的制备 一、薄膜基础15第六讲:纳米材料的制备一、碳

19、纳米管的制备7二、薄膜的物理气相沉积(1)真空热蒸发16二、纳米线的制备8(2)脉冲激光沉积(1)17机动9 脉冲激光沉积(2)18考试薄膜的制备简单的概括起来,就是把物质用加热或其他方法分解开来,形成离子、原子、分子或分子的集合体,然后根据需要把它们按照需求重新组合或凝聚起来,形成薄膜。 薄膜制备的环境应该是怎样的呢?单位面积上气体分子的碰撞频率(单位面积上气体分子的通量)薄膜的沉积速度应该正比于单位面积上气体分子的通量。所以,薄膜的沉积速度应与气体的压强成正比,与气体的温度、分子的质量的平方根成反比。-(Knudsen克努森方程,是真空和薄膜沉积技术中最常用的方程之一)Knudsen克努森

20、方程讨论:在真空条件下,清洁衬底被环境中的杂质气体污染所需的时间。假设:1、每一个飞向衬底的气体分子都是杂质; 2、每个飞向衬底的气体分子都被衬底俘获;衬底完全被杂质分子覆盖所需时间为:其中,N为单位面积衬底被分子全部覆盖所需的分子数。结果表明:在大气条件下,洁净衬底被污染所需时间为3.510-9s,而在10-8Pa的高真空中,上述时间为10小时左右。所以在薄膜制备技术中获得和保持适当的真空环境是非常重要的。4、蒸发用的加热器及蒸发物质等与空气分子发生反应形成化合物,从而不能进行正常的蒸发。如果薄膜是在大气中制备还会产生什么问题?1、蒸发物质的运动受到空气的阻碍形成雾状微粒难以制成均匀平整的薄

21、膜。2、空气分子进入薄膜而形成杂质。3、空气中的活性分子与薄膜形成化合物。因此,必须把空气分子从制作薄膜的设备中排除出去,这个过程称为抽气。空气压力低于一个大气压的状态称为真空,而把产生真空的装置成为真空泵,抽成真空的容器称为真空室。包括真空泵、真空室,以及连接真空室、真空泵的阀门和气路在内的设备叫做真空设备。所以薄膜的制备过程通常是在真空条件下进行的。因此,真空的获得和测量的知识是薄膜制备技术的基础。第二讲:制备薄膜所必需的真空及真空设备基础知识(1)一、气体分子运动的基本概念(复习)1、气体分子的运动速度及分布气体分子的热运动速度的分布可以用麦克斯韦-波尔兹曼分布来描述。m气体分子质量;

22、T气体温度;k波尔兹曼常数;1、最概然速率:2、平均速率:3、方均根速率:三种统计速率:2、气体的压力和气体的平均自由程 气体的平均自由程:气体的平均碰撞次数: d分子的有效直径;气体的压强:3、单位面积上气体分子的碰撞频率(单位面积上气体分子的通量)薄膜的沉积速度应该正比于单位面积上气体分子的通量。所以,薄膜的沉积速度应与气体的压强成正比,与气体的温度、分子的质量的平方根成反比。-(Knudsen克努森方程,是真空和薄膜沉积技术中最常用的方程之一)讨论:在真空条件下,清洁衬底被环境中的杂质气体污染所需的时间。假设:1、每一个飞向衬底的气体分子都是杂质; 2、每个飞向衬底的气体分子都被衬底俘获

23、;衬底完全被杂质分子覆盖所需时间为:其中,N为单位面积衬底被分子全部覆盖所需的分子数。结果表明:在大气条件下,洁净衬底被污染所需时间为3.510-9s,而在10-8Pa的高真空中,上述时间为10小时左右。所以在薄膜制备技术中获得和保持适当的真空环境是非常重要的。二、气体的流动状态1、气体的流动状态流动- 只有存在压力差的情况下气体才会产生宏观的定向流动。分子流状态-在高真空环境下,气体分子的平均自由程超过了容器的尺度或与之相当,气体的分子除了与容器壁碰撞以外,几乎不发生气体分子之间的相互碰撞; 粘滞流状态-气压较高时,气体分子的平均自由程很短,气体分子之间的碰撞极为频繁。这种气体的流动状态成为

24、粘滞流状态;气体流动状态间的界限可以根据Knudsen克努森数Kn来划分Kn=D/D-容器的尺度; -气体分子的平均自由程;分子流状态: Kn1102、气体管路的流导 - 真空管路中气体的通过能力:Q-单位时间内通过管路的气体流量,即单位时间内流过的气体体积与气体压强的乘积。串联流导:并联流导:对于分子流状态流动的气体,流导C与气体的压力无关。但是当气体的种类和温度不同时,气体的流速也不同。因而,即使压力差相同的情况下,气体分子的种类和温度不相同管路中流过的气体流量也不一样。比如,一个处于两个直径很大的管路上的通孔,若孔的截面积为A,则其流导应正比于通孔两侧气体分子向通孔方向流动的流量之差。(

25、单位面积上气体分子的通量)3、真空抽速真空泵的一个基本指标就是它的抽速:p入口处的气压;Q-单位时间内流过该处的气体流量;真空泵的抽速和管路的导流有相同的量纲,但是它们的物理意义不同。流导描述的是真空部件的气体通过能力,它将使流动着的气体形成一定程度的压力降低;而抽速则特指一个界面上的气体流速。例:如图表示的真空系统中,用一台抽速为Sp的泵通过流导C抽除真空容器中的气体。设真空容器中气体压力为p,泵入口处的压力为pp。真空室真空泵Qp、spp、sp由于流量各处相等,即Q=C(p-pp)=Spp,因而,在真空容器出口处的实际抽速为:所以泵对容器的实际抽速S小于泵的理论抽速,也小于管路的流导C。即

26、抽速S受到泵和流导中较小的一个限制。当泵的抽速等于管路的流导Sp=C时,S=Sp/2。由此可知,在真空系统设计中的一基本原则就是要确保管路的流导C大于泵的理论抽速Sp。第二讲:制备薄膜所必需的真空及真空设备基础知识一、高真空材料要求:1、能忽略气体渗漏。2、有足够的机械强度,使较薄的器壁能承受住室温和烘烤温度下的大气压强,并要求在加热烘烤时不变形。3、有适当的延展性,易于加工成复杂的壳体。4、有良好的焊接性能。可以通过焊接的方法制成密封接头。5、加热时不应受大气腐蚀,不与其他材料反应。玻璃:渗透率小,机械强度较差。通常使用较软的材料(脂、合成橡胶等)作为密封物质。适合用于要与金属阀等项连接的压

27、强在10-610-8Pa的小系统。不锈钢:目前最好的高真空材料。二、真空室腔体、观察窗、制备装置等等。真空度的划分低真空: 102Pa中真空: 10210-1Pa高真空: 10-110-5Pa超高真空: 10-5Pa通常:真空蒸发沉积法:高真空、超高真空溅射法: 10-2100Pa1大气压=1.013*105Pa密封的方法: 1、橡胶密封圈 2、金属密封圈密封圈的安装方法:1234567812345678检漏的方法 1、液体蒸发法; 2、气体电离法; 3、质谱仪法;二、真空的测量1、热偶真空计:以气体的热导率随气体压强变化的原理设计的。是测量低真空的最常用的手段。在热偶真空计中,将作为热丝的P

28、t丝通过恒定电流。达到热平衡后,电流提供的加热功率与通过空间热辐射,金属丝热传导以及气体分子热传导而损失的功率相等,热丝的温度将随真空度的不同而呈现有规律的变化。因而,热电偶电势也会随真空度有规律的变化。在0.1100Pa的压力范围内气体的热传导将随着气体压强的增加而上升,热丝的温度随着气体压强的上升而降低。用热电偶测出热丝的温度,也就相应测出了气体的压强。热偶真空计测量的范围大致在0.1100Pa。皮拉尼真空计(热阻式真空计)其工作原理与热偶真空计相似。真空计中设置一根拉紧的细白金丝或白金-铑金属线。在金属线上通过电流,并设计控制电路使其保持恒定的温度,所以电阻亦恒定。由于温度恒定,所以金属

29、线的热损耗之中,由热辐射和导线热传导所引起的热损耗是不随气体压强变化的。因此,热损耗的变化只能是由于气体的热传导引起的。如果气体压强从p0变为p时电阻为R的金属线中通过的电流从i0变为i,则: (K为常数)或者在金属线两端的电压从V0变为V时,可得:电离真空计:原理示意图结构:由阴极、阳极、离子收集极三个电极构成。原理:由热阴极发射出的电子在飞向阳极的过程中碰撞气体分子,使其电离。离子收集接收离子。由于电离后集中在收集极上的离子数正比与气体的含量,所以,测定收集极上的流过的电流就能确定气体压强的大小。 测量范围(10-51Pa)由于光电效应,阴极发射的电子碰撞阳极时,使阳极发射软X射线。软X射

30、线照射在收集极上,使其放出光电子,由于光电子产生的光电流相当于10-5Pa的真空条件的离子电流且两者不能区分。所以,电离真空计的上限为10-5Pa。另一方面,当气体的压强为1Pa时电子的自由程太短,已不能使气体产生有效的电离。所以电离真空计的测量范围为10-51Pa。由于这种真空计工作时灯丝处于加热状态,所以,如果工作在低真空或误入空气,灯丝会因氧化而烧断。B-A型电离真空计:如果热阴极电离真空计的电极作相反配置:把热阴极置于外侧,把细的线状离子收集极置于中心,那么,由软X射线引起的光电流将变得非常小。因此,B-A型电离真空计可用于测量超高真空10-8Pa。三、真空的获得、真空泵1、旋片式油封

31、机械泵 旋片泵是一种变容式气体传输真空泵,是真空技术中最基本的真空获得设备之一。其工作压力范围为1Pa,属于低真空泵。可单独使用或作为其他高真空泵的前级泵使用。 结构:工作原理:1)吸气过程:当转子旋转时,A空间的体积增加,压力减小,气体经泵的进气口被吸入;2)压缩过程:当转子旋转时,B空间的体积减小,压力增加;3)排气过程:当转子旋转时,C空间的体积进一步缩小,压力进一步增大,当压力超过排气压力时,压缩气体推开泵油密封的排气阀,向大气排气。ABC镇气阀:如果泵抽除的气体是永久性气体和可凝性气体的混合气体。在压缩和排气的过程中,当可凝性气体的分压超过泵温下该气体的饱和蒸气压时,可凝性气体将会凝

32、结并混于泵油中,随泵油循环,并在返回高真空侧时重新蒸发变成蒸气。这将影响到泵的抽气性能,加重泵油对真空室的污染。镇气法(掺气法)在压缩过程中将室温干燥气体由镇气孔掺入被压缩气体中,使可凝性气体分压达到泵温时的饱和蒸气压之前,压缩气体的压力已达到排气压力,排气阀打开,将可凝性气体同永久性气体一同排出。旋片泵的运行和维护:1、泵的启动与停止旋片泵通常是由三相交流电机驱动,因此,要特别注意电源线的连结,以保证旋转方向正确。否则,泵油将被排到真空室,污染真空室。因此泵应设置反向制动装置。还应设置温控过载开关,防止电机烧毁。停泵时,出口空气的压力将使泵反转,会使泵油返到真空室中,空气也会进入真空室破坏真

33、空。因此需要特殊的保护阀把泵和真空室隔开,防止空气和泵油进入真空室。其作用:当泵断电时或控制开关断开时,关闭泵与真空室之间的管道,并向泵的入口放气。泵油的过滤和更换:为了防止泵油中的粉尘和颗粒随泵油进入泵腔,在泵运行过程中,泵设有连续过滤装置。对于泵油,应每周检查油量、油的颜色,适时更换泵油。2、油扩散泵结构:工作原理:先将泵油加热(约200C)使之沸腾蒸发而产生油蒸气。由于泵内已经预抽真空,压力较低,所以泵油可以在较低的温度下蒸发。油蒸气经导流管进入伞形喷嘴,油蒸气经过喷嘴将压力转化为动能,形成高速蒸气射流。当油蒸气呈锥环状从伞形喷嘴以超音速喷出后急剧膨胀,其速度逐渐增大,压力、密度逐渐降低

34、。此时射流中气体分子的浓度非常低,而射流上方被抽气体因密度差很容易扩散到射流内部,并与油蒸气分子碰撞,在射流方向上获得动量,而被油蒸气射流携带到水冷的泵壁。在水冷的泵壁油蒸气被冷凝成油滴沿泵壁回到加热锅,循环使用。被抽气体在水冷泵壁处从被冷凝的油蒸气射流中释放出来后,堆积压缩,被下一级蒸气射流携带进一步压缩。经过逐级压缩,最后被前级泵抽走。油扩散泵的工作原理决定了它只能工作在110-8Pa之间的分子流状态的真空下,而不能与大气直接相连。因此,在使用油扩散泵时需要用机械泵预抽真空至1Pa左右。油扩散泵的优点:结构简单,没有机械运动部件,操作方便,使用寿命长,可靠性高,维护方便。缺点:泵内油蒸气的

35、回流会直接污染真空系统。在精密分析仪器(电子显微镜等)和其他超高真空系统中一般不使用油扩散泵。另一缺点是效率较低。3、分子泵:分子泵是一种机械泵,但是它与一般机械泵(如旋片泵)靠容积变化来抽气不同。其原理类似于油扩散泵,涡轮分子泵是靠对气体分子直接施加作用力,使气体分子定向运动的原理来工作的。多用于无油污染的高真空系统中。结构:磁悬浮轴承;优点:极限真空可达10-8Pa;磁悬浮轴承,无油污染;几乎无需保养。缺点:价格贵;一般需要前级泵;易损坏。4、溅射离子泵:工作原理: 高压阴极发射出的高速电子与残余气体分子相互碰撞引起气体电离放电,而电离后的气体分子在高速撞击阴极室时又会溅射出大量的Ti原子

36、。由于Ti原子活性很高,因而它将以吸附或化学反应的形式捕获大量的气体分子,并使其在泵体内沉积下来。由此获得高真空。示意图:泵内的物理过程:当给泵加上电场和磁场后,等电位线的形状如图。自由电子在电场的作用下,有两个速度分量,一个是轴向的速度分量vz,另一个是横向的速度分量vx。vx与磁场方向垂直。泵内的物理过程:由于电子有与磁场垂直的分量,电子受到洛伦兹力-evxB。洛伦兹力使电子在横截面上,作轮滚线运动,轮滚线的圈大小受电子速度(也就是阳极电压)和磁场强度的影响。电子速度越大则轮滚线的圈也就越大,大到一定的程度,电子就落到阳极上。磁场的作用则相反,磁场越强轮滚线的圈就越小,起一个约束作用。所以

37、,阳极电压较高时,需要一个较强的磁场,以免电子直接落到阳极上。轴向电场的作用是使电子沿轴向运动。电子通过阳极的中心线后,受斥力作用而减速,靠近阴极时vz为零而反向。如此沿轴线往返运动。电子在水平面上作轮滚线运动,同时在轴向又作往复运动,结果使电子的轨迹像一根拉开的电炉丝绕成一个螺旋状放在阳极筒里。电子在电场力和洛伦兹力的作用下要经过很长的路程后才能落到阳极上。在压力为10-4Pa时,电子要经过1km的路程才会落到阳极上;在10-8Pa时电子旋转的路程为10Mm。电子旋转运动的时间也很长,在10-4Pa时为1ms,在10-10Pa时可达到17min。很多电子受到磁场的约束,以轮滚线的形式,贴近阳

38、极筒旋转,而形成旋转的电子云。由于大量的电子在阳极筒内长时间的旋转,所以气体分子很容易被电子碰撞电离。离子在电场的作用下,飞向阴极轰击钛板,结果产生两种作用,一是钛原子被溅射出来,二是打出二次电子。钛原子以吸附或化学反应的形式捕获大量的气体分子,并使其在泵体内沉积下来。由此获得高真空。离子轰击阴极打出的电子(二次电子);气体分子被电力放出的电子(繁流二次电子)。这些电子都受到电、磁场约束而进入电子云,补偿因跑到阳极上而损失的电子,维持放电。A、阴极和阳极间加高压后产生场致发射;B、电子在电场、磁场作用下作螺旋运动;C、电子与气体分子碰撞产生正离子和繁流二次电子, 引起雪崩效应。D、正离子轰击钛

39、阴极,溅射出钛原子落在阳极筒上形成新鲜的钛膜,也有落在阴极外围区。E、活性气体与新鲜钛膜反应形成化合物,化学吸附在阳极筒内壁。F、对于氢,由于其质量小,氢离子轰击钛板的溅射产额小。氢离子达到钛板上与电子复合成为氢原子,然后扩散到钛的晶格内,形成TiH固溶体。常温下这种固溶体中的氢浓度为0.05%。钛阴极大量吸氢的过程中,由于放热反应使钛板温度升高,当温度高于250度时,开始分解放出氢气,并导致了钛板晶格膨胀造成龟裂。解决的方法1、提高钛板的散热能力;2、选用晶格常数较大的-Ti或钛合金作阴极。提高溅射离子泵抽速、寿命和降低极限压力的方法 烘烤: 当溅射离子泵长期暴露大气时,不但会出现启动困难,

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