KBCQ.GZ-824／01-06中控分析-粗甲醇分析规程

1、.;建滔天然气化工（重庆）有限公司管理体系文件中控检验标准粗甲醇分析KBCQGZ824/01-06版本/修订： A/0审 核： 武建明批 准： 苑京明发布：2007年10月26日 实施：2007年11月1日建滔天然气化工（重庆）有限公司中控检验标准粗甲醇分析编号：KBCQGZ-824/01-06页码： PAGE 2/2一体化工作文件版本A修订次数0修订人修订日期- PAGE 2 -主题内容与适用范围本标准规定了建滔天然气化工（重庆）有限公司甲醇生产装置中粗甲醇样品的检验方法；本标准适用于建滔天然气化工（重庆）有限公司甲醇生产装置表1中所列样品的采样及检验；表1 适用样品名称及固定检验项目样品名

2、称划项目为固定检验项目pHH2OCH3OHE-125主塔底水预塔底水本标准也适用于一些甲醇与水的混合样品，如：回收塔底水、侧线采出液等。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用于本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。引用标准号及标准名称：GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 6678-2003 气体化工产品采样通则pH的测定本项目的检验方法参见KBCQGZ-824/01-21.4中控检验

3、标准 水分析pH的测定。H2O的测定方法提要当依据卡尔费休方法测定水分含量时，在存在甲醇和碱的情况下，水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应。 （A）就容量滴定而言，碘是作为滴定剂加入的。而在进行库仑滴定时，碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的。 （B）只要电解液中存在水，所产生的碘就会按照式（A）进行化学反应。I2和H2O会互相以1:1的基数进行化学反应。依据法拉第定律，所产生的碘数量是与电荷量成正比的（10.72MC1gH2O），因此可以把电流消耗量作为水分含量测定的基础。一旦所有的水都参与了化学反应，那么少量过量的碘就会在电极的阳极区域形成。利用极化电极可以测出碘过量，电流停止

4、流动，不再有碘产生，而最终得到滴定终点。试剂与溶液专用电解液仪器与材料水分析仪注射器：1mL、10mL微量进样针：1L、10L操作步骤将取好样的注射器于天平上称量后，按下仪器上的“启动”按钮，将注射器通过仪器的进样口，将适量的样品注入电解液中，取出注射器，于天平上再次称量，两次称量之差值即为进样量，记为m。待仪器提示滴定结束后，从仪器显示屏上读取水的质量m1（g）。结果计算试样中水分含量W%以质量百分数表示，按式（1）计算：（1）式中：m1滴定仪上读取的水的质量，单位为微克（g）；m样品取用的质量，单位为克（g）注意事项不同厂家和型号的水分析仪，具体操作方法也不尽相同，针对不同的仪器，其具体操作步骤参见其说明书或KBCQGZ-760/01测量设备操作规程汇编中的相关规定。具体样品的样品取用质量在本标准中未说明，应按照实际使用的要求执行。甲醇的测定 本项目的检验方法参见KBCQGZ-824/01-23.6.2中控检验标准 气体中甲醇的测定色谱法检验规则对于试样中甲醇的含量，规定试样中有机组分基本上只有甲醇时（如预塔底水），可认为该试样除去水分后，其余全部为甲醇，其含量W%按式（2）计算：（2）对于试样中甲醇的含量较低（如主塔