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文档简介

1、吉林化工学院成人教育学院毕业设计6800吨/年醋酐装置精馏工段工艺设计 学生学号 学生姓名 专业班级111 化学工程与工艺指导教师丁 斌教 授完成日期2011.09.03吉林化工学院Jilin Institute of Chemical Technology摘 要本毕业设计主要着眼于醋酐精馏工段的工艺设计,分为说明书、计算书、图纸等三大部分。在设计的过程中,参考了吉化电石厂醋酐装置的现有流程及设备,计算部分的主要依据是质量守恒定律和能量守恒定律;设备计算主要以化工原理为依据,参考了醋酐车间的现有设备的数据。毕业设计是二学历学习的最后一个阶段,主要是对我们所学知识的一个全面检验,培养我们在思维、

2、计算、绘图等方面的一个整体认识,为今后工作打下良好基础。在本毕业设计中,操作控制采用DCS集中控制,效率高,损耗少,产品质量稳定;流量表安装在调解阀之前,介质相态稳定,确保仪表运行稳定。本设计的重点是醋酐精馏塔,通过计算,合理选择了浮阀塔作为醋酐精馏塔,回流比10.453,理论板数25块,实际板数44块,进料板位置第12块,塔径0.800m,塔高15.6m,精馏段浮阀个数42个,提馏段浮阀个数27个,精馏段操作弹性1.86,提馏段操作弹性塔顶温度107.8,进料温度124.2,塔釜温度127.0,操作压力550mmHg。关键词: 醋酐;精馏;物料守恒 AbstractThe graduatio

3、n design focus on acetic anhydride distillation section of process design, brochures, books, drawings and calculations. In the design, the reference to jihua Carbide factory acetic anhydride installations existing processes and equipment, the main part of the calculation is based on the law of conse

4、rvation of mass and energy conservation; device to calculate mainly in chemical engineering, reference to the existing acetic anhydride workshop.Graduation is a second degree in the final stage of the study, mainly on what we have learned a comprehensive inspection, cultivating our thinking, calcula

5、tions, drawings and other aspects of an overall awareness, to lay a good foundation for future work.In this thesis, operation control adopts DCS centralized control, high efficiency, low loss, product quality stability; flow valve installed in the conciliation phase stability before, the media, to e

6、nsure that the meter is running stable.The design focuses on acetic anhydride, distillation, by calculating the float valve selection as acetic anhydride distillation Tower, reflux ratio 10.453, theoretical plate number 25 blocks, the actual number of plates, feed 44 block position 12 block, diamete

7、r 0.800m, Tower high 15.6m, distillation segment valve number 42, stripping float valve number 27, distillation operation elasticity 1.86, stripping operations elastic top temperature 107.8 , feeding temperature 124.2 c, bottom c, the temperature 127.0 550mmHg operating pressure.Keywords: acetic anh

8、ydride; distillation; materials conservation.目 录第1章 设计说明书(1)第1.1节 绪论(1)第1.2节 醋酐装置自然条件和原料状况(1)第1.3节 原料、辅助物料、成品的主要特性(2)第1.4节 产品指标(4)第1.5节 工艺流程(5)第1.6节三废处理及防火防爆(9)第1.7节 车间定员(9)第1.8节 控制分析及工艺条件(10)第2章 设计计算书(14)第2.1节 物料衡算(14) 设计原则(14) 设计依据(14) 基础数据(14) 全塔物料衡算(15)第2.2节 醋酐精馏塔计算(26) 物料衡算(26) 操作条件确定(26)蒸发工序热量

9、衡算(29)精馏工序热量衡算(32)塔顶冷凝器选型(35)第2.3节 设备计算(37) 基础数据(37) 塔板数的确定(42)塔高的计算(45)塔径的计算(46)塔板结构设计(48)塔板流体力学验算(53)塔板负荷性能图(57)第2.4节 泵的计算(66)第2.5节 接管设计计算(67)2.5.1 进料管(67)2.5.2 回流管(68)2.5.3釜液出口管(68)2.5.4塔顶蒸汽管(69)2.5.5加热蒸汽管(69)结论(71)参考文献(72)附录(73)第1章 设计说明书第1.1节 绪论 工业生产状况醋酸酐,又称乙酸酐,简称醋酐,它的生产自50年代末期在我国开始,至今已有50年的历史。醋

10、酐的工业生产除普遍采用乙醛氧化法、烯酮法外,新兴的羰基合成法以其投资少、运行成本低越来越受到关注,在我国还是以烯酮法为主。吉林化学工业公司电石厂醋酐车间现有A、B、C三套醋酐生产装置,均采用醋酸裂解法生产醋酐,总设计生产能力为4.4万吨年,实际生产能力达到5.5万吨年,产品质量均已达国家一级品标准。 醋酐的用途醋酸酐可制造醋酸纤维(三醋酸纤维、主要制安全胶片,二醋酸纤维,主要制香烟过滤嘴)、制药(阿司匹林、维生素B、B等)制染料(分散深蓝、黄棕、分散大红等)、制香料(豆香素、子香、酮香等)、制试剂、溶剂(环氯乙酰蓖麻酸甲酯、桂皮酸等)、还可制麻醉剂、海洛英、RDX炸药、橡胶改性剂等。 本设计的

11、指导思想烯酮法虽然正逐步被羰基合成法所替代,但醋酐的精馏类比性较强,设计理论一致,本设计以吉化公司电石厂醋酐装置为基础,对醋酐精馏工段不合理的地方进行改进,在经济合理,生产可靠的基础上,力求技术进步,提高醋酸生产的科技含量,降低生产成本,增强企业的竞争能力。第1.2节 醋酐装置自然条件和原料状况 醋酐装置自然条件拟建装置位于吉林市龙潭区中部工业区。年平均气压:99342Pa,夏季平均气压:98452Pa,冬季平均气压:100125Pa;年平均气温:4.5,极端最高气温:36.6,极端最低气温:40.2;平均相对温度:70%;最大冻土深度:-1.9m;基本地震烈度:7度(麦卡里);最大雪深度:4

12、60mm,基本雪压:0.5kN/m2;全年主导风向频率:14西南,夏季主导风向频率:13%东南,冬季主导风向频率:11.8%西南,最大风速:27m/s,年平均风速:3.4m/s,地面以上10米处平均最大风速:27.5m/s,基本风压:0.45kN/m2。5 原料状况生产醋酸酐所用的原料为工业冰乙酸、工业乙酸乙酯、磷酸三乙酯、液氨。工业冰乙酸由本厂醋酸车间利用管道输送,乙酸乙酯及磷酸三乙酯均由原料库用桶装形式供应,液氨由本公司用槽车运送。原料供应充足。5第1.3节 原料、辅助物料、成品的主要技术特性 醋酸(1)规格:乙酸98.5%;甲酸0.35%;乙醛0.1%;水1%;杂质0.05%。(2)性质

13、:分子量:60;冰点:16.7;密度:1050kg/m;爆炸极限:4.05-5.4%(V);沸点:118.2;安全浓度:0.1mg/l;闪点:426.7;自燃点:500。纯净的醋酸是无色透明的液体,具有特殊的刺激气味,可以任意比溶于水。(3)毒性及中毒症状醋酸蒸汽能使粘膜受到严重刺激,长期接触,能使人的鼻咽部、眼脸、喉咙发生疾患,也可以引起结膜炎及支气管炎,能烧伤皮肤,溅到眼睛里引起严重烧伤。 液氨(1)规格:氨含量99.9%;残留物含量0.1%;水分0.1%;铁含量5mg/kg;油含量2mg/kg。(2)性质:分子量:17;爆炸极限:17-26.4%;密度:500kg/m3;自燃点:631;

14、安全浓度:0.2mg/l 。氨为无色气体,有强烈刺激性气味,易被溶化极易溶于水,生成氨的水溶液,呈弱碱性,在空气中不燃烧,易在氧气中燃烧。(3)毒性及中毒症状氨中毒能引起粘膜炎,对上呼吸道刺激性很大,氨浓度较高时能引起剧烈的落泪,咳嗽头疼,呕吐,严重者能死亡,氨渐到皮肤上时能引起严重烧伤特别是眼睛更为严重。 磷酸三乙酯(1)规格:外观:无色透明;水分:与石油醚不混浊;氯离子:无;密度D20/20:1068-1072 kg/m;折光率n20/0:1.404-1.406;酸度(以HPO计)0.01%;灼烧残渣0.1%。(2)性质:分子量:182;熔点:-50;沸点216。纯净的磷酸三乙酯为无色透明

15、液体,微有酯的香味,不纯者带有淡黄色。(3)毒性及中毒症状接触高浓度的磷酸三乙酯时能引起麻醉,甚至失去知觉,因此在操作中不能误以为有香味而长期接触。 乙酸乙酯(1)规格:外观:透明液体;色度20(铂铝)号;密度:D20/30:897-902 kg/m;乙酸乙酯:97.00%;水份:0.40%;游离酸:0.010%;不挥发物0.010%。(2)性质:分子量:88;沸点:77.15(1atm下);溶点:-82.4;无色透明易挥发有香味的液体,是极易燃烧的有机物质,是麻醉剂。(3)毒性及中毒症状 蒸汽对粘膜有中等程度的刺激作用,长期接触对眼、鼻、咽喉及气管有刺激作用。 成品醋酐(1)性质:分子量:1

16、02;密度:1075 kg/m;闪点: 55(开放式),49(封闭式);沸点:139.6;熔点:73;自燃点:400;安全浓度:0.023mg/l;凝固点:-73.1;比热:0.434kcal/kg。醋酸酐是一种无色透明的液体,具有刺鼻辛辣的嗅味,在乙醚中可以任何比例溶解,在乙醇于水中放出分解热。粘度、比重和折射率等性质十分类似于醋酸,具有水解、乙酰化、氧化、卤化等作用。(2)毒性及中毒症状醋酐蒸汽能使眼睛发红,流泪、甚至死亡。受醋酐蒸汽慢性作用的人可见到有结膜炎畏光。液体醋酐溅到皮肤上能引起灼伤。 乙烯酮(1)性质:分子量为42;密度:1450 kg/m;沸点:-41;安全浓度:0.0005

17、mg/l;熔点:-134.6;纯品为无色剧毒性气体,不亚于氰化氢,有强烈臭味,能溶于丙酮。(2)毒性及中毒症状眼睛感到灼痛、咳嗽、恶心、气短、胸疼、头疼、严者重死亡。第1.4节 产品指标表1.1 醋酐产品质量指标及执行标准指标名称指标(GB106682000)优等品一等品合格品色度(铂钴),101525乙醋酐含量,%99.098.096.0沸程(压力在101.3kpa)138.0-141.0137.5-141.0136.5-141.5蒸发残渣,%0.0050.010.01铁含量,%0.00010.00020.0005重金属(以Pb计),%0.00010.00020.0005氯化物(以Cl-计)

18、,%0.00020.00050.001高锰酸钾指数mg/100ml6080 -注:允许铝质包装产生的轻度混浊。第1.5节 工艺流程 醋酸裂化工序醋酸由泵打入高位槽,然后经累计流量计加入醋酸蒸发器。用低压蒸汽加热汽化。醋酸蒸汽在进入裂化管之前与由定量泵打来的磷酸三乙酯相混合,其量为醋酸的0.200.25。醋酸蒸汽与催化剂混合以后先进入裂化预热管,然后再进入裂化段进行裂解。裂化段管内温度为7055(反应温度高低以稀醋酸浓度在382为准)。在裂化管出口处,通入氨气作阻逆剂,以阻止乙烯酮气体与水逆反应,其加入量为醋酸的0.150.20。裂解的乙烯酮气体及未反应的醋酸蒸汽和付反应分解的废气,迅速通过冷凝

19、冷却器冷却,进入汽、液分离器,使乙烯酮及废气与稀醋酸分离。分离后,气体进入吸收系统,稀醋酸流入稀醋酸贮槽。5 图1.1醋酸裂化工序流程简图 乙烯酮吸收工序由裂化工序来的乙烯酮气体从第一吸收塔底部进入,与顶部喷淋的粗醋酐吸收液逆向接触,大部分乙烯酮气体被吸收为醋酐,进入粗醋酐贮槽,再经吸收第一吸收塔循环液泵一部分打入第一吸收塔冷却器冷却后返回吸收塔顶部,另一部分直接采出到醋酐精馏工序。未被吸收的乙烯酮气体从第一吸收塔顶部出来进入第二吸收塔底部,与第二吸收塔的吸收液逆向接触,在此乙烯酮被全部吸收。第二吸收塔的补充吸收液为高位槽来得冰醋酸和从精馏工序返回的稀醋酸,它们和第二吸收塔底的吸收液混合,然后

20、经第二吸收塔循环液泵送出,一部分打入第二吸收塔冷却器冷却后返回第二吸收塔顶部,另一部分采出,与第一吸收塔的循环液一起从顶部加入。第一、第二吸收塔冷却器将循环液冷却至25-28。5图1.2乙烯酮吸收工序流程简图 醋酐精馏工序从吸收工序来的粗醋酐经粗醋酐储槽(V0301)缓冲后,由粗醋酐泵(P0301A/B)打至高位槽(V0302),上层粗醋酐经溢流管溢流回粗醋酐贮槽,下层粗醋酐靠位差,经流量累积调节器FQC-0303控制加料量在1280.77150Kg/h,从蒸发塔(T0301)中部加入。蒸发塔(T0301)的液位LRC-0308串级控制通入蒸发釜(E0301)加热管内的中压蒸汽流量FRC-03

21、09,使粗醋酐加热汽化,塔釜温度TR-0307为130.02,液位LRC-0308控制在50%,蒸发釜(E0301)内的高沸物残渣每班排放到残液罐(V0305)一次,排量为110-115Kg。蒸发塔(T0301)塔顶温度TR-0305为124.22,汽化的粗醋酐通过蒸发塔顶部气相进入精馏塔(T0302)。气相醋酐从精馏塔(T0302)第12层塔板注入,底部蒸发釜(E0302)也使用中压蒸汽加热,加热蒸汽由设在第7层的灵敏板温度TRC-0315串级调节蒸汽流量调节器FRC-0319来实现,塔釜温度TR-0316在126-130。醋酐成品由塔釜一层塔板液相采出到醋酐冷却器(E0305),被冷却至3

22、0-50,然后由流量调节器FRC-0320调节并计量后,去醋酐成品罐储存,塔釜液位LRC-0318串级控制FRC-0320。蒸发釜(E0302)内的高沸物残渣每班排放到残液罐(V0305)一次,排量为110-115Kg。低沸点物及醋酸经塔顶蒸出,由塔顶冷凝器(E-0303)冷凝,温度由TRC-0313调节控制在107.8;然后一部分回流,回流比为10.453,回流量FR-0312在1600-2000 Kg/h之间,另一部分经醋酸冷却器(E-0304)后,由调节器FQC-0314控制流量在172.45Kg/h,返回吸收工序。精馏塔(T0302)顶部温度TR-0311为107.8,顶部压力PR-0

23、310为550mmHg,真空由真空泵P0302产生。醋酐成品采出设有副线,当成品不合格时,可返回粗醋酐贮槽。图1.3醋酐精馏工序流程简图第1.6节 三废处理及防火防爆 三废处理废气:总量48.57 Kg/h,大部分放入高空,符合现行排放标准。 废水:对废水进行生化处理,使其含酸量小于0.03后,排入松花江。 废渣:残渣打至回收工序进行处理,回收部分酸及酸酐,废物去污水厂处理,也可打至焙烧炉进行燃烧。5 防火防爆 甲级防火。2区防爆。5第1.7节 车间定员醋酐车间定员146人。5表1.2 醋酐车间定员表序号职别白班人数倒班人数备注1主任12副主任33技术员24机械师25成本员16安全员17工段长

24、48值班长49班长21210裂化工2011锅炉工1212吸收工1213成品精馏工1614回收工1615供配料工1216补缺工617成品包装工20总计36110第1.8节 控制分析及工艺条件中控分析一览表表13 醋酐装置中控分析一览表5序号控制点名 称取 样地 点控 制项 目控 制指 标控制频次分析方法1锅炉水给水管道排污管总硬度碱度0.1mm/L1.4mm/L1次/周化分2稀醋酸浓 度稀醋酸中间槽醋 酸36-40%1次/班化分3吸收液粗醋酐稀醋酸中间槽醋 酐75-85%4次/班色谱4醋 酐成品醋酐冷却器出口醋 酐98%4次/班色谱5馏 分醋酐冷却器出口醋 酐15%4次/天化分6醋酸蒸馏塔顶乙酯

25、层含酸酯水出料管醋 酸0-2%2次/班化分7萃取塔上部含酸层萃取塔上部出料 管醋 酸5-7%4次/班化分8萃取塔下部含酸层萃取塔下部出料 管醋 酸0.5%4次/班化分9醋酸乙酯槽中部乙酯醋酸乙酯贮槽中部出料管醋 酸乙 酯0.2%90%1次/周色谱10配制稀醋 酸稀醋酸配制槽醋 酸24-28%4次/班化分11醋 酸出 料采出管醋 酸89-95%4次/班化分12第二吸收液醋酐第二吸收塔循环泵入口醋 酐15%1次/天色谱13蒸出粗醋 酐真空受槽醋 酐75%1次/槽色谱14蒸出醋 酸真空受槽醋 酸15%1次/槽化分15稀醋酸稀醋酸出料槽醋 酸22%1次/班化分16稀醋酸稀醋酸出料槽醋 酸43%抽查化分

26、17废 水酯水热交换器出口乙 酯醋 酸0.1%0.5%次/班化分18原 料醋 酸原料醋酸贮槽醋 酸甲 酸外观98%0.35%20#1次/天色谱色谱化分19废 水水封槽醋 酸0.09%1次/天化分20成 品醋 酐贮 槽醋 酐氧化值外 观98%5分10#1次/槽色谱化分化分 生产工艺条件一览表表14 醋酐装置工艺控制条件表5序号设备名称工艺条件名 称单位控 制 范 围计 量仪 表备注1裂化炉二段管内温度燃烧室吸力二段管外温度二段出口真空度炉膛温度一段炉膛温度一段管内温度KpaKpa705-7106.67-13.341100466.961250900-1000580-650TRC 0101PI 01

27、06TR 0108PR 0104TR 0103TR 0102TR 0102以稀酸浓度在382%为准。单炉13002蒸发皿真空度液 高醋酸加料量KpammKg/h40与加热蛇管平950-1000PR 0101LRC0102FRC01033冷凝冷却 器出口温度-5 -8TI 01044稀醋酸中间槽稀醋酸浓度%39-425分离器出口真空度Kpa800.5-867.2PI 01046第一吸收塔塔顶温度塔顶真空度Kpa30-35813.8-867.2TI0201-1PI 0201塔底温度吸收液循环量m3/h35-4040-45TI0201-2FRC02017第二吸收塔塔顶温度吸收液循环量塔顶真空度塔顶温

28、度m3/hKpa25-2827-32853.8-880.528-30TI0201-3FRC0202PI 0202TI02018洗涤塔塔底温度进料量h8-121000-1200TI0205FRC03099蒸发塔粗醋酐进料量塔底液高成品采出量排出残液h%hh1200-150060-801000-150010-15FRC0301LR0304FIQ0306FRC030710精馏塔塔顶温度进料温度塔内压力塔底温度成品采出温度醋酸采出量mmHg/h105-108120-125500-600125-130125-128150-200TR0301-2TR0301-1PI 0301TR0301-3TR0301-

29、4LRC030111冷凝器出口温度50TR0301-512冷凝器出口温度25TR0301-613稀醋酸贮 槽稀醋酸浓度%40214分层器水层液高酯层含醋酸%1/4 -1/30.2第2章 设计计算书第2.1节 物料衡算 设计原则本设计将本着设计合理,工艺安全,保证收率,降低能耗,运行效果好的原则,对精馏工序进行优化设计。 设计依据 本设计依据学校下发的毕业设计任务书,模拟吉化电石厂醋酐生产过程,对6800吨/年醋酐装置的精馏工段进行工艺设计。 基础数据(1)年生产能力:6800吨/年,生产时间:7200小时。(2)粗醋酐组成:醋酐含量86%,醋酸含量13.5%,高沸物0.5% 。(3)醋酸转化为

30、乙烯酮的转化率80% 。(4)乙烯酮的选择性为90% 。(5)每蒸发100kg醋酸有废气4Nm产生 。(6)成品醋酐纯度:醋酐含量98.0%,醋酸含量2.0% 。(7)精馏过程中醋酐的损失3.0%,轻组分中醋酐浓度1.0% 。(8)计算基准(/h): P=944.44/h。 全塔物料衡算(1)粗醋酐精馏工序物料衡算 粗醋酐精馏工序总物料衡算醋酐:1.0%D精馏塔蒸发塔醋酸:99.0%F粗醋酐F醋酐:98.0%F成品P高沸物:0.5%醋酐:86%醋酸:2.0%醋酸:13.5%醋酐损失:2.0%醋酐损失:1.0%高沸物:50.0%高沸物:50.0%W精馏中有醋酐损失:3.0% 公式 (21)解得:

31、D=132.43/h F=1111.09/h对总系统来说: 蒸发塔物料衡算蒸发塔FF醋酐损失:1.0%高沸物:50.0% 精馏塔物料衡算精馏塔FDP醋酐损失:2.0%高沸物:50.0% 粗醋酐精馏工序物料衡算结果列表如下:表21 精馏工序物料衡算表 料向物料走向组分名称质量流量(/h)质量分数(Wt%)摩尔流量(kmol/h)摩尔分数(mol%)总系统进料粗醋酐从吸收工序去蒸发塔醋酐955.548610.130.77醋酸149.9913.52.940.22高沸物5.560.50.060.01出料从精馏塔去吸收塔醋酐1.321.00.020.01醋酸131.1199.02.720.99从精馏塔去

32、包装工序醋酐925.5598.09.740.97醋酸18.892.00.340.03蒸发、精馏残渣去回收醋酐28.6783.40.300.83高沸物5.5616.60.060.17蒸发塔进料从吸收工序去蒸发塔醋酐955.548510.130.77醋酸149.9914.52.940.22高沸物5.560.50.060.005出料从蒸发塔去精馏塔醋酐94584.610.030.77醋酸149.9915.22.940.23高沸物2.780.20.030.001从蒸发塔去残渣蒸馏塔醋酐7.7377.20.100.77高沸物2.2522.80.030.23精馏塔进料从蒸发塔去精馏塔醋酐94584.610

33、.030.77醋酸149.9915.22.940.23高沸物2.780.20.030.001出料从精馏塔去吸收塔醋酐1.321.00.020.01醋酸131.1199.02.720.99精馏塔去包装醋酐925.5598.09.740.97醋酸18.892.00.340.03从精馏塔去残渣蒸馏塔醋酐19.1187.320.200.87高沸物2.7812.680.030.13注:高沸物按醋酐计算(2)粗醋酐吸收工序物料衡算吸收工序基础数据第二吸收塔第一吸收塔L1来自裂化工序 FDLG高:来自裂化的高沸物 G酮:来自裂化的乙烯酮V:来自裂化的惰性组分气体 G1:第一吸收塔出来的乙烯酮F:去精馏塔的粗

34、醋酐 L:第二吸收塔的循环液S:第二吸收塔尾气带走的HAC L1:来自高位槽HACD:来自精馏的醋酸a. 每生产1kg粗醋酐,第二吸收塔产生尾气0.054695kg,其中,HAC占69.2%,其余为惰性组分气体。b. 粗醋酐中的醋酐,89%来自第一吸收塔。c. 高位槽中的醋酸的质量组成为HAC占99%,水占1%。d. 惰性组分气体的平均分子量是28。 求解:来自裂化的乙烯酮(G酮) 解得:G酮=392.91kg/h 求解:第二吸收塔尾气量和带走的HAC的量第二吸收塔尾气量=F0.054695=60.77 kg/hS=F0.05469569.2%=42.05 kg/h求解:来自高位槽HAC(L1

35、)的量及来自裂化气体(V)的量对整个系统做物料衡算:L1=V+S+ L11%+F-V-G高-G酮-D解得:L1=633.13kg/hL1中HAC的量=626.8kg/hL1中H20的量=6.33 kg/hV = F0.054695SL11% = 12.39 kg/h求解:来自裂化的第一、第二吸收塔的醋酐量来自第一吸收塔的醋酐量=F86%89%=850.43kg/h来自第二吸收塔中的醋酐量L酐= F86%(1-89%)=105.11kg/h求解:第二吸收塔的循环液(L)中醋酸的量 解得:L中醋酸的量= L1醋酸+D醋酸YS=675.91kg/h求解:第一吸收塔出来的乙烯酮G1G1=G高+G酮+V

36、+L-F-V=40.5kg/h以上吸收工序物料衡算列物料衡算表(表2.2)表22 吸收工序物料衡算表料向物料走向组分名称质量流量质量分数摩尔流量摩尔分数/hW%kmol/hmol总系统进料自裂化工序的乙烯酮去第一吸收塔乙烯酮313.1094.1110.110.93隋性气体11.424.540.730.07高沸物7.011.350.0600.006自高位槽的HAC水6.331.00.3710.03醋酸626.899.010.990.97自精馏的醋酸醋酐1.471.00.0160.006醋酸147.1899.02.720.99出料第二吸收塔的尾气醋酸39.9462.890.770.41隋性气体11

37、.4227.990.730.39水6.349.120.370.20去精馏工序的粗醋酐醋酐907.598510.130.77醋酸142.4714.52.940.22高沸物2.370.50.0600.005第一吸收塔进料自裂化工序的乙烯酮去第一吸收塔乙烯酮313.1094.1110.110.93隋性气体11.424.540.730.07高沸物7.011.350.0600.006第二吸收塔循环液醋酐99.8313.681.110.09醋酸675.9186.3211.950.91第一吸收塔出料去第二吸收塔隋性气体11.4223.610.730.07乙烯酮40.4377.01.150.93去精馏工序的粗

38、醋酐醋酐907.598510.130.77醋酸142.4714.52.940.22高沸物2.370.50.0600.11第二吸收塔进料去第二吸收塔隋性气体39.9430.800.730.49乙烯酮39.9469.200.770.51来自高位槽的HAC水6.341.00.370.03醋酸62899.010.990.97来自精馏的醋酸醋酐1.471.00.0160.01醋酸145.5399.02.720.99出料第二吸收塔的尾气醋酸39.9462.890.770.41隋性气体11.4227.990.730.39水6.349.120.370.20第二吸收塔循环液醋酐99.8313.681.110.0

39、9醋酸807.7586.3211.950.91(3)裂化工序物料衡算 裂化工序基础数据a. 原料稀醋酸组成:HAC 95%,水和杂质5%b. 醋酸转化率:80%c. 醋酸转化为乙稀酮的选择性90%WSF裂F裂:裂化原料醋酸G高:裂化产生高沸物V:裂化产生的惰性组分气体WS:冷却液体裂化工序物料衡算理论上乙烯酮量=313.10/90%=347.88 kg/h 解得:反应前纯HAC量=X/80%=621.23kg/hF裂=621.23/95%=653.93kg/hF裂中HAC为496.98kg/h,水和杂质为32.70kg/h。主要副反应: 解得:Z=7.15kg/hWS中水=主反应生成的水+副反

40、应生成的水+原料HAC带入的水=149.06+7.45+32.70=189.21kg/hWS中HAC的量= F裂95%(1-80%)=94.42kg/h以上裂化工序物料衡算列物料衡算表(表2.3)表23 裂化工序物料衡算表料向物料走向组分名称质量流量(/h)质量分数(W%)摩尔流量(kmol/h)摩尔分数裂化系统进料原料醋酸进入裂化装置醋酸496.9894.1211.240.83水和杂质32.705.882.340.17出料去吸收工序乙烯酮313.1094.1110.110.93隋性气体11.424.540.730.07高沸物7.011.350.060.006产生的水和杂质水149.0960.

41、1614.140.83醋酸94.4239.842.810.17第2.2节 醋酐精馏塔计算 物料衡算(已完成) 操作条件确定(1) 进度温度计算(露点)气相进料已知:体系总压P总=550mmHg(负压操作) 进料中:高沸物按醋酐计算按完全理想系计算 公式 (22) 醋酐:(945+2.64)/102=9.29kmol/h 醋酸:149.99/60=2.50 kmol/h 醋酐的摩尔分率:=0.7880 =0.2120用试差法(安托因方程): (:mmHg, T:K) 公式(23)1查石油化工基础数据手册2ABC醋酸16.80803405.57-56.34醋酐16.39823287.56-75.1

42、1设温度T=124.2273.15=397.35K,则解得:mmHg解得:mmHg进料温度为124.2。 (2) 塔顶露点温度操作压力: 从附表21中查得:=0.99,=0.01设温度T=107.8=380.95K解得:mmHg解得:mmHg塔顶温度107.8(3)塔釜泡点计算(成品) 从表21中查得:X醋酸=0.03 , X醋酐=0.97设温度T=127.0=400.15k解得:mmHg解得:mmHgQ2Q4Q5Q3Q1蒸发塔塔釜温度127.0 蒸发工序热量衡算衡算范围:如图所示虚线框。:进料带入热量。:塔顶出料带走的热量。:釜液带出热量。:加热蒸汽带入热量。:热量损失(5%Q4)。设基准温

43、度0,则:进料: 塔顶:塔釜: 由化学化工物性数据数据手册查得如下数据:7Cp J/(molK)Hv KJ/mol温度()醋酸醋酐醋酸醋酐20133.5196.927.4647.2240135.2200.226.7745.9160137.1203.926.0344.5380139.3207.925.2743.07100141.6212.224.4641.53120144.3217.023.6139.89140147.2222.222.7038.12由于,所以经插值计算得: J/(molK)Hv KJ/mol温度()醋酸醋酐醋酸醋酐10132.65195.25-62.1137.33204.32-

44、65137.65204.90-124.2-23.4239.52130-23.1639.01根据热量守恒:本设计采用1.1MPa蒸汽加热,其热焓为2782.40 kJ/kg,温度185,蒸汽回水温度185,其热焓为785.37kJ/kg则:需要蒸汽量=/h表2.4蒸发塔热量衡算表物料名称热量(kJ/h)总 计(kJ/h)进料进料带入热量47591.77761264.21加热蒸汽带入热量713672.44出料塔顶出料带走热量722117.78761264.21釜液带出热量3462.81热量损失35683.62精馏塔OO.Q1Q3Q4Q5Q6Q7Q2.2.2.4 精馏工序热量衡算衡算范围:如图所示虚

45、线框。:进料带入热量。:塔顶出料带走的热量。:回流液带入热量。:釜液带出热量。:产品带走热量。:热量损失(5%Q7)。:加热蒸汽带入热量。设基准温度0,则:进料: 塔顶:塔釜: 由于,所以对前已查出的数据进行插值计算,得如下数据: J/(molK)Hv KJ/mol温度()醋酸醋酐醋酸醋酐53.9136.52199.19-62.1137.33204.32-63.5137.49204.60-107.8-24.1340.89124.2-23.4239.52127.0-23.2939.27已知:由蒸发塔顶进入精馏塔的物料,在进料过程中热量损耗忽略不计。 (1)Q1的计算:(2)Q2的计算:根据回流比

46、计算:(3)Q3的计算:(4)Q4的计算:(5)Q5的计算:(6)Q7的计算:根据热量守恒: 本设计采用1.1MPa蒸汽加热,其热焓为2782.40 kJ/kg,温度185,蒸汽回水温度185,其热焓为785.37kJ/kg则:需要蒸汽量=表2.5 精馏塔热量衡算表物料名称热量(kJ/h)总 计(kJ/h)进料进料带入热量771859.81535158.76回流液带入热量434121.59加热蒸汽带入热量329177.37出料塔顶出料带走热量1253700.161535158.76釜液带出热量5976.37产品带走热量259023.36热量损失16458.87塔顶冷凝器选型F,XiQ1VLD因

47、为冷凝器V=1937.41Kmol/h的混合气变成同温度的混合液,所以冷凝器的换热量:根据已知条件,查化工原理书得到数据如下:(单位:kcal/kmol)HVHV107.857649768.46 Q=181438.32: 热流体107.8107.8 冷流体2620 t =81.8 t=87.8t=84.8根据流体性质:k=120kal/m h Q=KAt t=17.8查化工原理化学工业出版社附录:公称直径 mm公称压力 Mpa管程数中心排管数管子根数换热管长度 mm管道流面面积 2524000.62119436000.0163第2.3节 设备计算 基础数据(1) 塔压:550mmHg 进料 1

48、24.2273.15=397.35K 塔温: 塔顶 107.8273.15=380.95K 塔釜 127.0273.15=400.15K(2) 密度:查石油化工基础数据手册2温度醋酸(/m3)醋酐(/ m3)100953.2977.6110940.6963.4120927.8948.7130914.8934.1经插值计算得下表:温度醋酸(/)醋酐(/)107.8943.37966.52124.2922.34942.57127.0918.70938.48(3) 流量 (4) 塔顶计算 液相密度: 气相密度: 流量:液相体积流量(精馏段):气相体积流量(提馏段):(5) 进料: 气相密度:液相密度

49、: 流量:气相体积流量:精馏段气相平均密度:精馏段液相平均密度:/(6) 塔釜:液相密度: 气相密度:提馏段气相平均密度:提馏段液相平均密度: 流量:气相体积流量(提馏段): 液相体积流量(提馏段):(7)表面张力: 查石油化工基础数据手册2 HACAC2O10019.2721.6411018.2320.3312017.2019.0213016.1817.73单位:达因/按公式:计算对应的表面张力如下: 塔顶107.818.458820.6182进料124.216.771618.4782塔釜12716.48618.117单位:达因/ =18.45880.9874+20.61820.01137=

50、18.49达因/ =16.77160.139918.47820.8592=18.22达因/=16.4860.03418.1170.966=18.06达因/精馏段: 提馏段:表2.6 工艺条件列表精馏段提馏段平均密度(/)汽相1.7232.125液相94270593916体积流量(/s)汽相0.3760.2131液相5085.11液体表面张力(达因/)液相18.3618.14 塔板数的确定(1) 确定最小回流比Rmin 本设计是饱和蒸汽进料其中:饱和蒸汽原料中易挥发组分的摩尔分率。 全塔平均相对挥发度设轻关键组分:醋酸-A-LK 重关键组分:醋酐-B-HK(清晰分割法)塔顶 进料 塔釜全塔平均相

51、对挥发度:(2) 实际回流比 取实际回流比为最小回流比的1.3倍。 则:R=1.3Rmin=1.39.11=11.84(3) 最小理论板数的求法 (4) 全塔理论板数的确定由化学工业出版社出版的化工原理下册P123(图7-54)吉利兰图查得: 代入 ,求得:取N=25块(不包括再沸器)(5)精馏段理论板数平均相对挥发度进料中轻挥发组分=前已查得:=0.43,代入公式得:精馏段理论板为19块,提馏段理论板为(25-19)=6块(6) 实际塔板数确定 板效率 其中:全塔平均相对挥发度 塔顶与塔底平均温度下的液相粘度() a)、计算进料液相组成: b)、查石油化工基础数据手册 cp =(以进料)醋酸

52、醋酐0.12500.88710.35500.3223=0.1250.35500.88710.3223=0.2914塔内实际板数 取实际板层数为44块。(7) 精确段实际板数确定 取实际精馏段板数为34块提馏段实际板数为:44-34=10块 塔高的计算Z=。(根据化原天大下册 P153表3-2选板间距=0.35m)。 塔径的计算(1)计算公式D:塔径(m):塔内气体流量u:空塔内气速m/su=安全系数:极限空塔气速m/sC:负荷系数(其值可由史密.斯关联图查出):分别为塔内气液两相密度=(2)精馏段计算:C由史密斯关联图查出:取板间距,取板上液层高度hL=70 则:-=350-70=280mm=

53、0.28m根据以上数据,由化工原理天大下册 P154图37查得:=0.057由于物系表面张力为18.34达因/cm,不接近C20达因/cm,故需校正:=0.056取安全系数为0.7(0.60.8),则:u= 安全系数=1.350.7=0.95m/s塔径:(3)提馏段计算:取板间距,取板上液层高度hl=70mm则:-=350-70=280mm=0.28m根据以上数据,由化工原理天大下册 P154图37查得:=0.057由于物系表面张力为18.14达因/cm,不接近20达因/cm,故需校正:取安全系数为0.7(0.60.8),则:u= 安全系数=1.1720.7=0.820m/s塔径:由以上计算数

54、值,取统一塔径D=0.800m=800mm则:塔截面积:精馏段:空塔气速:u=提馏段:空塔气速:u= 塔板结构设计板间距=350mm,取板上液层高度=0.07m塔径D=800mm 根据塔径和液体的流量,选用弓形降液管,不设进口堰,塔板采用单溢流和分块式组装。查化工工程手册第十三篇3,选用单溢流型塔板,列参数如下:塔径(mm)塔截面积()塔板间距(mm)弓形降液管降液管面积()堰长降液管宽度()8000.50273505291000.03630.07210.661(1) 溢流装置 堰长:=0.66D=0.660.8=0.528m 堰上液层高度how=:塔内液体流量() :堰长(m) 符合要求近似

55、取E=1(E:液流收缩系数)符合要求精馏段提馏段 一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均。取hw=64mm 堰高:精馏段:hw=hL-how=0.07-0.0066=0.0634m提馏段:= 0.07-0.0069=0.0631m 降液管底隙高度 ho 确定ho的原则保证液体流径此处时阻力不太大,同时要有良好的液封。Hw一般不应小于2025mm,否则易于堵塞或因安装偏差而使液流不畅,造成液泛。精馏段:ho=hw-0.006 = 0.0634-0.006=0.0574m 提馏段:ho=hw-0.006 = 0.0631-0.006=0.0571m塔径较小ho可取2030mmho=30m

56、m=0.03m 弓形降液管宽度Wd和面积Af 查化原下册,天大P159图313得: 液体在液管中停留时间 为了保证液体在降液管内有足够的沉降时间,分离出其中夹带的气泡,验算降液管内液体的停留时间。 = 化原下册,天大P160(311)式验算:精馏段:=提馏段:=注:不应小于35s停留时间5s降液管尺寸可用。(2) 塔板布置及浮阀数目与排列 浮阀塔的板上所有浮阀处于刚刚全开时情况最好,这时塔板的压强降及板上液体的泄露都比较少,而操作弹性较大。 对于F1型浮阀(重阀)而言,当板上所有浮阀刚刚全开时,Fo=912之间。取阀孔动能因数Fo=10精馏段:阀孔气速uo= =提馏段:阀孔气速uo= =VS:

57、上升气体的流量do:阀孔直径(0.039m)每层塔板上的浮阀数N=精馏段:N=提馏段:N=取破沫区宽度:WS=75mm=0.075m (6075mm之间)边缘区宽度:WC=40mm=0.040m (3050mm之间)对于单溢流塔板,鼓泡区面积Aa=式中: R=Aa= = =0.302浮阀排列方式采用等腰三角形叉排,取同一横排的孔心距t=0.075m相邻两排孔中心线距离=0.080m 。以等腰三角形叉排方式作图(见图2.1),精馏段排得浮阀数N=42个,提馏段N=27个:按N=42重新核算孔速Uo及阀孔动能因数Fo如下: 精馏段:uo= 按N=27重新核算孔速Uo及阀孔动能因数Fo如下:提馏段:

58、uo= = 阀孔因数变化不大,仍在9-12范围内精馏段:塔板开孔率:提馏段:塔板开孔率: 塔板流体力学验算 目的:在于校验上述各项工艺尺寸已确定的塔板,在设计任务规定的气液负荷下能否正常工作,其内容包括对塔板压强降液泛,雾沫夹带、泄露、液面落差等项的验算。 浮阀塔板上的液面落差很小,可以忽略(1) 气相通过浮阀塔板的压强降。 (用塔内液柱高度表示) :干板阻力 对于F1型重阀得出以下求hc的经验公式:阀全开前(): 公式(2.4)阀全开后(): 公式(2.5)联立以上两式,解出临界孔速,得:精馏段: 提馏段:因精馏段: 提馏段: :板上充气液层阻力本设备分离醋酐与醋酸混合物,即液相为碳氢化合物

59、。可取充气系数依天大化原下册P146(3-20)式知 :液体表面张力所造成的阻力此项阻力很小,忽略不计,因此,气体流经一层浮阀塔板的压强降所相当的液柱高度为:单板压降:精馏段:提馏段:(2) 淹塔为防止淹塔现象的发生,要求控制降液管中清液层高度可由天大化原下册P165(3-22)式,计算。 :气体通过塔板的压强降所相当的液柱高度前已算出:=0.065m :板上液层高度 前已算出:=0.07m 液体通过降液管的压头损失 因不设进口堰,故由天大化原下册P165(3-23)式,计算。精馏段:提馏段: 取 精馏段:=0.065+0.07+0.00015=0.13515m提馏段:=0.065+0.07+

60、0.00018=0.13518m可见,符合防止淹塔的要求。(3) 雾沫夹带 定义:板上液体被上升气体带入上一层塔板的现象。 要求:每千克上升气体夹带到上一层塔板的液体量不超过0.1 即控制雾沫夹带量 泛点率:操作时的空塔气速与发生液泛时的空塔气速的比值。泛点率= (CF:泛点负荷系数)泛点率=板上液体流经长度:ZL=D-2Wd=0.8-20.1=0.602m板上液流面积:Ab=AT-2Af=0.5024-20.03622=0.42996取物性系数k=1.0,由天大化原下册P166图3-17查CF:查得:CF=0.095精馏段:泛点率= =泛点率= =提馏段:泛点率= =泛点率= =对直径0.9

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