山苍子油理化性质

1、五、五、致谢致谢四四、结论与展望结论与展望三三、山苍子油中掺杂物分析山苍子油中掺杂物分析二二、山苍子油理化性质测定山苍子油理化性质测定一、一、研究背景研究背景 山苍子油：山苍子油：用水蒸气蒸馏法从山苍子的用水蒸气蒸馏法从山苍子的鲜果中提取的精油。鲜果中提取的精油。 山苍子油中富含柠檬醛，在食品、香料、山苍子油中富含柠檬醛，在食品、香料、医药上都有广阔的医药上都有广阔的应用前景。国家虽然对山苍应用前景。国家虽然对山苍子油的品质指标进行规定，由于其市场收购价子油的品质指标进行规定，由于其市场收购价不断上涨，掺假现象越来越普遍。目前国内对不断上涨，掺假现象越来越普遍。目前国内对山苍子油的鉴别也只是基

2、于生活经验，主要有山苍子油的鉴别也只是基于生活经验，主要有经验方法与物理方法，这些都只是粗测，用经验方法与物理方法，这些都只是粗测，用气相色谱法，操作条件要求高、仪器价格贵。气相色谱法，操作条件要求高、仪器价格贵。 研究背景研究背景一、1 1、色泽度测定色泽度测定2 2、相对密度测定相对密度测定3 3、折光率测定折光率测定4 4、旋光度测定旋光度测定6 6、柠檬醛含量测定柠檬醛含量测定5 5、乙醇中溶解度测定乙醇中溶解度测定7 7、蒸发后残留物含量测定蒸发后残留物含量测定山苍子油理化性质测定颜色颜色 色标号色标号重铬酸钾标准液体积和浓度重铬酸钾标准液体积和浓度水白水白 0 0蒸馏水蒸馏水无色无

3、色 1 12.3 mL2.3 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 2 23.3 mL3.3 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 3 35.0 mL5.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）浅柠檬黄浅柠檬黄 4 47.4 mL7.4 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 5 511.0 mL11.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）淡柠檬黄淡柠檬黄 6 616.0 mL16.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标

4、准液） 7 723.0 mL23.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）柠檬黄柠檬黄 8 839.0 mL39.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 9 948.0 mL48.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）深柠檬黄深柠檬黄 10 1071.0 mL71.0 mL（0.100.10/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 11 1111.2 mL11.2 mL（1.001.00/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）桔色桔色 12 1220.5 mL20.5 mL（1.001.00/

5、mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 13 1332.2 mL32.2 mL（1.001.00/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）黄橙黄橙 14 1438.4 mL38.4 mL（1.001.00/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液） 15 1551.5 mL51.5 mL（1.001.00/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）桔黄桔黄 16 1678.0 mL78.0 mL（1.001.00/mL/mL重铬酸钾标准液）重铬酸钾标准液）表表1 1液液体体标标准准比比色色液液的的配配制制山苍子油样品山苍子油样品样品色泽样品色泽标准比色液序号标准比色液序号1 1号号柠檬黄

6、柠檬黄9 9号号2 2号号浅柠檬黄浅柠檬黄4 4号号 表表2 2 山苍子油的色泽山苍子油的色泽国标中：浅黄至黄色清澈液体。国标中：浅黄至黄色清澈液体。次数次数m mo o/g/gm m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/g d d2 2 d d3 31 124.986924.9869 35.01835.0189 933.764933.764933.574333.57430.8750.8755 50.8560.8564 42 224.987524.9875 35.01935.0190 033.765033.765033.574233.57423 324.987024.9870 3

7、5.01835.0189 933.764833.764833.574333.5743平均平均 24.987124.9871 35.01835.0189 933.764933.764933.574233.5742表表3 3 相对密度测定数据相对密度测定数据备注：备注：m m0 0 空密度瓶质量；空密度瓶质量； m1 1 装入蒸馏水密度瓶质量；装入蒸馏水密度瓶质量； m m2 2 装入山苍子油装入山苍子油1号密度瓶质量；号密度瓶质量； m3 3 装入山苍子油装入山苍子油2号密度瓶质量；号密度瓶质量； d d2 2山苍子油山苍子油1号的相对密度；号的相对密度； d3 3山苍子油山苍子油2号的相对密度

8、。号的相对密度。dmmmm2 02 02100=-国标相对密度为：国标相对密度为：0.8820.905山苍子油山苍子油 折光指数折光指数 1 1 2 2 3 3 平均值平均值 1 1号号 1.4782 1.4782 1.4785 1.4785 1.4785 1.4785 1.4784 1.4784 2 2号号 1.4876 1.4876 1.4878 1.4878 1.4879 1.4879 1.4878 1.4878 表表4 4 折光指数测定数据折光指数测定数据国标折光率：国标折光率： 1.48101.4880 表表5 5 旋光度测定数据旋光度测定数据山苍子油山苍子油 旋光度旋光度 1 1

9、2 2 3 3 平均值平均值 1 1号号 +10.96 +10.96 +10.95 +10.95 +10.95 +10.95 +10.95+10.95 2 2号号 +10.81 +10.81 +10.84 +10.84 +10.83 +10.83 +10.83 +10.83国标中旋光度：国标中旋光度：+2+12 表表6 6 乙醇水溶液的制备乙醇水溶液的制备不同体积不同体积分数的乙分数的乙醇水溶液醇水溶液加入到加入到50mL9550mL95乙乙醇水溶液中醇水溶液中蒸馏水的体蒸馏水的体积积/mL/mL9595（体积分体积分数）乙数）乙醇的质醇的质量量/g/g加入水加入水的质量的质量/g/g相对密度

10、、密度相对密度、密度1 1）2 2）D D202020200.00010.000120200.00001g/0.00001g/mLmL707019.6119.6133.7533.7516.2516.250.88720.88720.885560.88556757514.7014.7036.7036.7013.313.30.87440.87440.872790.8727990903.203.2046.3546.353.653.650.83070.83070.828180.8281895950.000.0050.0050.000.000.000.81290.81290.811380.81138山苍子

11、油混溶度的测定：山苍子油混溶度的测定：山苍子油山苍子油 20ml，浑浊，浑浊 V20ml，澄清，澄清每次滴加每次滴加0.1ml，震荡，震荡70乙醇水溶液（乙醇水溶液（V）乳色液对比乳色液对比判断浑浊液判断浑浊液70乙醇水溶液乙醇水溶液每次滴加每次滴加0.5ml，震荡，震荡20ml按照上述的操作方法，评估山苍子油按照上述的操作方法，评估山苍子油1 1号、号、2 2号号 在在7070、7575、9090、9595、100100的乙醇水溶液中的乙醇水溶液中的混溶度。的混溶度。1mL1mL山山苍子苍子油油滴加乙醇水溶液体滴加乙醇水溶液体积积/mL/mL滴加的不同体积分数乙醇水溶液的体积滴加的不同体积分

12、数乙醇水溶液的体积/mL/mL或现象或现象70707575909095951001001 1号号0 0 V V 完全混溶完全混溶浑浊浑浊浑浊浑浊0.710.710.600.600.250.25V V VV变浑浊变浑浊浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄清澄清澄清澄清VVVV变澄清变澄清浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄清澄清澄清澄清V=20V=20浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄清澄清澄清澄清与标准比色液对比与标准比色液对比大于大于大于大于澄清澄清澄清澄清澄清澄清2 2号号0 0 V V 完全混溶完全混溶浑浊浑浊浑浊浑浊0.380.380.310.310.120.12V V VV变浑浊变浑浊浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄

13、清澄清澄清澄清VVVV变澄清变澄清浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄清澄清澄清澄清V=20V=20浑浊浑浊浑浊浑浊澄清澄清澄清澄清澄清澄清与标准比色液对比与标准比色液对比大于大于大于大于澄清澄清澄清澄清澄清澄清表表7 7 山苍子油在不同乙醇水溶液中的混溶度山苍子油在不同乙醇水溶液中的混溶度国标：国标：1体积山苍子油溶于体积山苍子油溶于3体积体积70乙醇水溶液乙醇水溶液 (1)(1)最最大吸收波长的确定：大吸收波长的确定： (2) (2) 标标准曲准曲线线的绘制的绘制： （3 3）山苍子山苍子油油1 1号号、2 2号、号、3 3号储备液定性分析：号储备液定性分析：（4 4）山苍子油中柠檬醛含量分析：山苍

14、子油中柠檬醛含量分析：柠檬醛储备液在柠檬醛储备液在232.60nm232.60nm处有最大吸收峰处有最大吸收峰柠檬醛浓度柠檬醛浓度(g/ml)(g/ml)吸光度吸光度A A1 12 23 3平均值平均值0 00 00 00 00 00.0000012890.0000012890.1510.1510.1520.1520.1510.1510.15130.15130.0000025790.0000025790.2750.2750.2740.2740.2730.2730.27400.27400.0000038680.0000038680.390.390.3890.3890.3890.3890.3893

15、0.38930.0000051580.0000051580.530.530.5290.5290.5290.5290.529330.529330.0000064480.0000064480.6340.6340.6330.6330.6340.6340.633670.63367表表8 8 系列浓度柠檬醛标准溶液的吸光度系列浓度柠檬醛标准溶液的吸光度山苍子油山苍子油1 1号最大吸收峰为号最大吸收峰为233.2nm233.2nm、山苍子油、山苍子油2 2号最号最大吸收峰为大吸收峰为233.8nm233.8nm、山苍子油、山苍子油3 3号最大吸收峰为号最大吸收峰为214.0nm214.0nm山苍山苍子油子

16、油样品质样品质量量/g/g浓度浓度C C（g/mLg/mL） 吸光度吸光度A A百分百分含含/ /1 12 2 3 3 平均值平均值1 1号号 0.26740.26740.0000053480.000005348 0.210.212 20.2120.212 0.2120.212 0.2120.21237.8137.812 2号号0.30420.30420.0000060840.000006084 0.300.304 40.3030.303 0.3040.304 0.3030.30348.6248.623 3号号0.26540.26540.0000053080.000005308 0.290.2

17、93 30.2930.293 0.2930.293 0.2930.29353.6853.68 表表9 9 样品的吸光度样品的吸光度国标：柠檬醛含量大于国标：柠檬醛含量大于66山苍山苍子油子油山苍子山苍子油质量油质量/g/g蒸发皿蒸发皿质量质量/g/g 蒸发皿与残留物质量和蒸发皿与残留物质量和残留物百残留物百分含量分含量/ /1 12 23 3平均值平均值1 1号号 5.00245.0024 87.352387.352387.834987.834987.835687.835687.836087.836087.835587.8355 9.669.662 2号号 5.00465.0046 86.99

18、9386.999387.412787.412787.412987.412987.412887.412887.412887.4128 8.268.26表表10 10 蒸发后残留物含量蒸发后残留物含量三、山苍子油中掺杂物分析三、山苍子油中掺杂物分析1 1、矿物油测定矿物油测定2 2、植物油测定植物油测定3 3、减压蒸馏山苍子油减压蒸馏山苍子油山苍子油山苍子油 折光指数折光指数 1 1 2 2 3 3 平均值平均值 1 1号号 1.4376 1.4376 1.4377 1.4377 1.4379 1.4379 1.4377 1.4377 2 2号号 1.4360 1.4360 1.4362 1.43

19、62 1.4362 1.4362 1.4361 1.4361表表11 11 矿物油折光指数矿物油折光指数伪造精油用的石油馏分折光率约为伪造精油用的石油馏分折光率约为1.4400（1 1）山苍子油）山苍子油5ml5ml中性乙醇中性乙醇5 5滴酚酞滴酚酞 0.1mol/L NaOH中和中和 0.5mol/L NaOH 10ml10ml回流回流1 1小时皂化小时皂化 酚酞酚酞 0.5mol/L HCL滴定滴定（2 2）空白实验：用乙醇代替山苍子油）空白实验：用乙醇代替山苍子油EV = 56. 1C ( V0 - V )W=28. 01aW（3 3）按下式计算酯值）按下式计算酯值V V0 0空白试验耗

20、用空白试验耗用0.5mol/L盐酸溶液体积，盐酸溶液体积，mL； V V试样测定耗用试样测定耗用0.5mol/L盐酸溶液体积，盐酸溶液体积，mL； a a 皂化所用皂化所用0.5mol/L氢氧化钾溶液体积，氢氧化钾溶液体积，mL； W W 试样的质量，试样的质量，g。样样品品次数次数样品质样品质量或体量或体积积0.1mol/LKO0.1mol/LKOH H的体积的体积V/(mL)V/(mL)耗去耗去0.5mol/L 0.5mol/L KOHKOH的体积的体积V/(mL)V/(mL)耗去耗去0.5mol/L 0.5mol/L HCLHCL的体积的体积V/(mL)V/(mL)酯值酯值山山苍苍子子油

21、油1 1号号1 12.0190g2.0190g0.120.125 57.227.2216.6716.672 22.1002g2.1002g0.210.215 57.837.833 32.0453g2.0453g0.150.155 57.687.68平均值平均值2.0548g2.0548g0.160.165 57.687.68山山苍苍子子油油2 2号号1 12.0491g2.0491g0.180.185 5不含不含油脂油脂2 22.0128g2.0128g0.110.115 53 32.0145g2.0145g0.120.125 5平均值平均值2.0255g2.0255g0.1370.1375

22、5空空白白试试溶溶液液1 15mL5mL0.10.15 58.618.612 25mL5mL0.10.15 59.019.013 35mL5mL0.10.15 58.988.98平均值平均值5mL5mL0.10.15 58.878.87表表12 12 山苍子油中酯值测定山苍子油中酯值测定馏馏分分号号开始收集样开始收集样品品颜色颜色状态状态气味气味m m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/gm m4 4/g/gw/w/压强压强/pa/pa温度温度/1 1332533258383无色无色透明透明液体液体淡薄荷香淡薄荷香26.646026.646034.119634.11967.47

23、367.473617.458817.458842.8142.812 2332533259393无色无色透明透明液体液体柠檬香柠檬香26.848526.848527.441727.44170.59320.59323.3983.3983 3332533257070无色无色透明透明液体液体淡薄荷香淡薄荷香26.870426.870427.984327.98431.11391.11396.3806.3804 42102107070无色无色透明透明液体液体柠檬香柠檬香27.058927.058931.837231.83724.77834.778327.3727.375 52102108080无色无色透明

24、透明液体液体淡柠檬香淡柠檬香27.432627.432627.998927.99890.56630.56633.2443.2446 62102105050黄色黄色粘稠液粘稠液刺鼻臭刺鼻臭26.738726.738727.425327.42530.68660.68663.9293.929 表表13 13 山苍子油山苍子油1 1号不同温度收集的不同馏分号不同温度收集的不同馏分馏馏分分号号开始收集样开始收集样品品颜色颜色状状态态气味气味m m1 1/g/gm m2 2/g/gm m3 3/g/gm m4 4/g/gw/w/压强压强/pa/pa温度温度/1 1332533256060无色无色透明透明液

25、体液体浓柠檬香浓柠檬香26.97526.9755 530.524830.52483.54933.549317.219917.219920.6120.612 2332533257575无色无色透明透明液体液体浓柠檬香浓柠檬香26.79626.7961 127.324627.32460.52850.52853.0693.0693 3332533256666无色无色透明透明液体液体淡柠檬香淡柠檬香26.75526.7554 427.654127.65410.89870.89875.2195.2194 42105858浅黄浅黄液体液体淡柠檬香淡柠檬香26.70526.7050 026.921326.9

26、2130.21630.21631.2561.2565 52106464浅黄浅黄液体液体柠檬香柠檬香26.49226.4928 827.268627.26860.77580.77584.5054.5056 62104343黄色黄色粘稠粘稠液液浅柠檬香浅柠檬香27.11427.1143 328.544328.54431.431.438.3048.304表表14 14 山苍子油山苍子油2 2号不同温度收集的不同馏分号不同温度收集的不同馏分山苍子山苍子1号减压蒸馏号减压蒸馏IR谱图谱图山苍子山苍子2号减压蒸馏号减压蒸馏IR谱图谱图 结论与展望结论与展望 1号、号、2号样品为天然山苍子油与油脂、矿号样品

27、为天然山苍子油与油脂、矿物油的混合物，且物油的混合物，且2号样品的质量比号样品的质量比1号样品号样品的质量好。的质量好。三、 结论与展望结论与展望（1）市购山苍子油）市购山苍子油1号、号、2号的色泽、旋光度号的色泽、旋光度均在国家标准范围内，属于合格产品，但这均在国家标准范围内，属于合格产品，但这两种方法均有一定的局限性。若掺入颜色相两种方法均有一定的局限性。若掺入颜色相近的食用植物油，则难以判别其真伪，另一近的食用植物油，则难以判别其真伪，另一方面，国标中旋光度规定的范围比较宽，掺方面，国标中旋光度规定的范围比较宽，掺入少许杂质也是难以判别真伪的。入少许杂质也是难以判别真伪的。三、 结论与展

28、望结论与展望（2）山苍子油的折光率高于一切杂质，用折）山苍子油的折光率高于一切杂质，用折光率可以直接鉴定山苍子油的真伪。光率可以直接鉴定山苍子油的真伪。（3）山苍子油）山苍子油1号、号、2号在乙醇中的溶解度均号在乙醇中的溶解度均比国标低，推测其掺有食用植物油，将两个比国标低，推测其掺有食用植物油，将两个样品蒸发后，都有残留物，另外采用减压蒸样品蒸发后，都有残留物，另外采用减压蒸馏，并辅以红外光谱分析，得知样品都是天馏，并辅以红外光谱分析，得知样品都是天然的山苍子油，且残留液为油脂。证明然的山苍子油，且残留液为油脂。证明2个样个样品中均含有油脂，且品中均含有油脂，且2号的质量比号的质量比1号的好。号的好。三、 结论与展望结论与展望（4）从红外谱图分析得知，）从红外谱图分析得知，2个样品都是天个样品都是天然山苍子油，但样品中柠檬醛含量却比国标然山苍子油，但样品中柠檬醛含量却比国标低，推测样品是生产过程中前后馏分的混合低，推测样品是生产过程中前后馏分的混合物。若要提高样品品质，需进一步进行蒸馏物。若要