监视和测量设备操作规程

1、作业文件文件编号Q/STG-43-2015版 本 号A/0标题产品监视和测量管理办法生效日期2015.11.1页 次第11页 共11页1.0目的对公司生产产品的特性进行监视和测量，以验证产品的要求得到满足。2.0适用范围本程序适用于生产所用原材料、生产过程、半成品及成品进行监视和测量。3.0目录序号产品检测相关规程页码1控温式粘度计操作规程22电子天平操作规程 33PH计操作规程34电导率仪COND 6+操作规程45紫外-可见分光光度计操作规程56拉力机操作规程67监视和测量装置比对周期与方法788平板膜检测流程99膜截留率BSA测定方法910COD检测方法911BOD测定方法1012SS测定

2、方法1013MLSS测定方法10第一章、监视和测量设备操作规程1.1控温式粘度计操作规程1. 概述：本规程规定了控温式粘度计的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2. 适用范围：适用于本公司配备的控温式粘度计AHY-NDJ-5S型。3. 技术条件：3.1使用环境温度：0100。3.2测量范围：20-100K。3.3转子规格：1、2、3/4转子。3.4转速：6转/分、12转/分、30转/分、60转/分。3.5精确度：1%（牛顿）流体。4.操作步骤：4.1确保粘度计放在水平的桌面上，接上电源。将保护框装在主机上（逆时针向右旋入装上，向左旋出卸下）。4.2测定前预估样品温度在该检验规定的范围内。允

3、许温度误差0.5。将样品置于直径不小于70mm的烧杯或直筒容器中。4.3选择适用的转子连接螺杆（用左手将转轴向上轻提并捏紧，再用右手扭住转子上端（俯视）顺时针将转子与转轴连接，并轻轻旋紧）。4.4接通主机左后侧电源。选择并输入相同的转子号。操作方法是每按“转子”键一次，显示的转子号相应转变并在L1-L2-L3-L4-L0之间循环，当显示选用的转子号时，即输入完成。4.5旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，直至转子的液面标志与被测液体的页面相平为止，调整水平脚将水平泡移至中间位置是主机保持水平。按件，开启电机开关，转动8圈左右（设置低速转则等待的时间相对较长）液晶屏幕显示的粘度值和扭矩即为测得数值。

4、关闭电机。4.6当数值过高或过低，可直接按件变换转速或转子。4.7量程、系数、转子、转速的选择：a先大约预估被测样品的粘度范围，根据量程表选择适当的转子和转速；b当估计不出样品大概粘度时，应假定为较高的粘度，由小到大的转子和由慢到快的转速依次试用；c测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘以系数表上的待定系数才为测得的绝对粘度（mpa.s）即=kX。公式中：绝对粘度，k：系数，：指针所指的读数。4.8测定完毕，将转子洗干净放入原有的包装物内。5维护保养：5.1尽可能的利用支架固定仪器测量。5.2装卸转子时应小心操作，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子变形。5.3连接螺杆和转子转轴应保持清洁

5、。5.4仪器升降时应用手托住仪器，放置仪器自重坠落。5.5每次使用完毕应及时取下转子进行清洁，清洁后要妥善安放于原有的包装物内。5.6不得随意拆动调整仪器零件，不要自行加润滑油。1.2电子天平操作规程1.概述：本规程规定了电子天平的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2.适用范围：适用于本公司配备的电子天平FA2004B型。3.技术条件：3.1使用环境温度：540。3.2测量范围：0-200g。3.3精确度：0.1mg。4. 操作步骤：4.1接通电源，预热30分钟以上待天平稳定才能使用。4.2按“POWER”键打开天平，显示灯亮后，显示0.0000g和稳定标志“”方可称取。4.3打开玻璃门，

6、将空的容器放到称量盘中，再将玻璃门关上。4.4显示键稳定后按0/T去皮称重，待稳定标志“ ”亮灯后打开玻璃门，在称量的样品放入容器内，关闭玻璃门。4.5待显示稳定标志“ ”亮灯后，读取显示值即为称量值。5维护保养：5.1不得放置在临近空调，有震动和阳光直射的地方。5.2不得放置在极端高温，低温，低湿度的地方。5.3不得直接称取强酸、强碱类的物体。5.4移动玻璃门时应小心谨慎，不得弄破碎。5.5应定期清洁，不得有灰尘和锈渍。1.3 PH计操作规程1.概述：本规程规定了PH计的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2.适用范围：适用于本公司配备的PH计UB-7型。3.技术条件：3.1使用环境温度：

7、540。3.2测量范围：114。3.3精确度：0.01PH 1个字。4.操作步骤：4.1取下电极插座上的保护罩，将PH电极在纯水中搅动洗净并甩干，将电极接入左端插座中，按下仪器开键，用温度计测量PH 缓冲液的温度，按增加或减少键将仪器液晶屏显示的温度值调准确。4.2定位校正：将PH 电极插入PH6.86缓冲溶液中，稍加搅动后静置放置几秒钟，待显示值稳定后，按住校正键数秒后，液晶屏显示“End”符号和稳定值，表示完成校正并被芯片记忆。4.3斜率I校正：取下电极用纯水洗净并甩干，再插入PH4.00缓冲溶液中，稍加搅动后静置放置几秒钟，待显示值稳定后，按住校正键数秒后，液晶屏显示“CAL”符号时放开

8、，此时显示闪烁的4.00数秒后，液晶屏显示“End”符号和稳定值，表示完成校正并被芯片记忆。4.4斜率II校正：取下电极用纯水洗净并甩干，再插入PH9.18缓冲溶液中，稍加搅动后静置放置几秒钟，待显示值稳定后，按住校正键数秒后，液晶屏显示“CAL”符号时放，此时显示闪烁的9.18数秒后，液晶屏显示“End”符号和稳定值，表示完成校正并被芯片记忆。4.5被测溶液测定：用温度计测量溶液的温度，然后按增加或减少键将温度值调整准确。将PH 电极用纯水洗净并甩干浸入被测溶液中，稍加搅动后静置放置，待显示值稳定后读数，即为被测溶液的PH 值。5维护保养：5.1 PH 电极前端保护瓶内有适量的电极浸泡液，将

9、电极浸泡其中，以保护玻璃球泡和液接界活化。如果发现保护瓶内浸泡液有混浊，发霉现象，应及时洗净，并调换新的浸泡液。5.2浸泡液的配制：取25克分析纯氯化钾于100毫升纯水中即成。5.3玻璃球泡污染老化：将电极用0.1mol/l稀盐浸泡24小时，用纯水洗净，然后再用电极浸泡液浸泡24小时。如果老化比较严重，可将电极用4%HF浸泡3-5秒钟，用纯水洗净，然后再用电极浸泡液浸泡24小时，使之复新。5.4保持仪器和电极干燥清洁，如沾污可用医用棉花和无水乙醇擦净并吹干。1.4电导率仪COND 6+操作规程1.概述：本规程规定了电导率仪的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2.适用范围：适用于本公司配备的

10、电导率仪COND 6+型。3.技术条件：3.1使用环境温度：060。3.2测量范围：0-200mS。3.3精确度：0.01uS，1%F.S1个字。4. 操作步骤：4.1将电导电极插入仪器插座。4.2打开开关至“开”位置，此时显示屏亮起。4.3校准电极常数：按下功能键使仪器处于“校准”状态，调整电极常数校准旋钮使显示屏数值（小数点不计）与电导电极常数一致（具体数值见电导电极上的标贴）。4.4释放功能按键，使仪器处于“测量”状态，根据溶液介质选择测量量程，然后将电导电极清洗后浸入被测溶液中，稍加搅动后静置放置，待显示值稳定后读数，即为被测溶液的电导率值。5维护保养：5.1保持电极测量部分清洁，不要

11、用手或不洁物体直接接触表面，接触油污和脂、胶类物体后会影响测量准确度。5.2电导池不可分解，不可改变电极形状和尺寸，不可用强酸、强碱清洗、浸泡以及刮伤机器。5.3测量电缆为专用线缆，不可随意更换其他规格的线缆，所有不按要求的私自改接都会造成测量错误。5.4不要安装在阳光直射的地方，放置在干燥环境，避免水滴溅射或潮湿引起仪器漏电或测量误差。1.5紫外-可见分光光度计操作规程1.概述：本规程规定了紫外-可见分光光度计的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2.适用范围：适用于本公司配备的紫外-可见分光光度计。3.技术条件：3.1波长范围： 200-1000nm。3.2波长精度： 2nm。3.3光谱

12、带宽： 4nm。3.4波长重复性： 1nm。3.5透射比准确度：0.5%T。3.6透射比重复性：0.2%T。3.7测量范围： 0-125%T -0.097-2.5A 0-1999C4.操作步骤：4.1仪器开机、自检、预热20min；4.2在光度测量主界面下，按键可以进入波长设定界面，在界面的底部提示信息处用、键输入波长，输入完后按键确认并返回光度测量主界面；4.3将空白溶液和样品溶液分别放入样品室比色皿架内，在主界面下，按键进入到 系统设定 中，按、键选择选项，按键即可进入相应的功能中，在系统应用设定菜单中，按翻页键将光标移动到 浓度因子 选项上，按键即进入浓度因子设置界面。输入已知浓度因子并

13、返回光度测量界面在光度测量界面下，将空白溶液拉入光路中并按键校正空白在光度测量界面下，按键进入测量界面，将样品溶液拉入光路中，再次按键，在当前工作波长下对样品进行吸光度和浓度测量。5维护保养：5.1液晶显示器和键盘日常应注意防止划伤、防水、防尘、防腐蚀。长期不使用时，注意环境的温度、湿度。5.2每次使用后取出所有参比溶液和样品溶液。检查仪器周边有无溢出溶液，经常擦拭防止废液对部件或光路系统的腐蚀。5.3定期进行性能指标测试，发现问题及时和供应商联系。5.4仪器使用完毕后盖好防尘罩。 1.6拉力机操作规程1.概述：本规程规定了微机控制电子拉力机的使用范围，技术条件及使用和维护的内容。2.适用范围

14、：适用于本公司配备的微机控制电子拉力机。3.技术条件：3.1最大试验力： 50N3.2试验力测量范围：1%-100%；3.3试验力准确度：优于示值的1%3.4位移测量精度：0.01mm3.5横梁位移速度：0.05mm/min-500mm/min无级调速3.6速度精度： 优于示值的2%4.操作步骤：注：实验前请仔细检查上下限位位置，确保试台移动时不会对人员和设备造成损害。在设备的正面有紧急停止开关，当有任何可能的意外情况，用人体可能的部位撞击紧急停止开关。1、启动试验功能程序（拉伸、压缩、弯曲、剪切等），以下以拉伸为例2、等待主表单上的联机提示为正常联机3、将速度设置在100mm/min-500

15、mm/min之间，点击设定上、设定下、停止键，观察试台移动情况是否正常，手动操作盒上的上下提示是否正常4、初次试验或更换了力值或变形传感器后还要按配置键进入配置窗口，选择传感器和运行参数5、在停止状态下装好试样6、设定需要的试验速度值7、按运行键进行试验8、如果设定为自动判断裂，当试样断裂后，试台可测定到；如果没有设定为自动判断裂，当试样断裂后需要按停止键才能结束9、试验结束后，如果设定为自动返回，试台以最高速度返回到起始点，误差一般不超过0.1mm；请注意设置自动返回要注意人员和设备的安全，对于试验结束后试样不是自动从夹具上脱落的类似金属的试样一般不要设置为自动返回；自动返回有危险的场合不要

16、设置为自动返回10、重复5-9直至一组试样测完11、按处理键进入数据处理12、在数据处理表单下按输入键，输入本组试样的参数，保存退出到数据处理表单13、在数据处理表单下按自动计算键进行自动计算，完成后退出到数据处理表单14、如需要在数据处理表单下按曲线键，在曲线表单下进行曲线浏览、打印、局部放大、一些参数分析，然后返回到数据处理表单15、在数据处理表单下按报告键输出报告，报告首先显示在屏幕上，可缩放浏览；按打印机图标进行打印；之后退出返回到数据处理表单16、在数据处理表单下按返回键返回到主表单17、在主表单下按写文件保存试验数据第二章、监视和测量装置比对周期与方法1. 目的保证监视和测量装置的

17、准确定和数据的可靠性，提高公司产品质量。2. 比对方法2.1压力表、真空表、温度计、温控表、游标卡尺和电子秤所有量程范围每12个月外送计量单位强检，每款数量不少于1个，作为公司内部比对标准量具。2.2压力表、真空表的比对方法：取标准表，与比对表同时连接在一条压缩空气管上，开启空气开关，待表指针稳定后对比二者读数。2.3温控表的比对方法：开启数字温控表，把温度探头与校准标准表插入同一温度的溶液中，注意探头与温度计下端尽量高进同一液位，稳定后对比二者读数。2.4流量计的比对方法：准备好秒表和量筒，开启流量计，待浮子稳定后，记录下后流量计的读数。用量筒开始接留下的溶液，同时开启秒表，量取一定量的溶液

18、后拿开量筒同时停下秒表。根据溶液的体积和秒表时间换算成单位时间流量，与流量计的显示读数对比。2.5游标卡尺的比对方法：取一光滑无锈的圆形物体，用置零后的测量卡尺和比对尺称测量直径，对比二者读数。2.6电子秤的比对方法：按照正常程序开机后，用同一克重砝码将测量称和校准标准称进行比对；砝码放置位置包含四角和中心位，观察读数的变化。3. 在用计量器具应实行强制检定和周期对比检定，详见下表：序号设备名称及规格出厂编号测量范围与等级使用部门周期/月校验方法1电子秤ACS-30Kg0311013检测中心1月比对2压力表0-0.25MPa201006003检测中心1月比对3精密压力表AFR-2000，0-1

19、MPa1005-401检测中心1月比对4电子秤BS-30KA 10071179范围30KG，精密1g检测中心12月强检5电子天平FA2004BYK201212277范围0-200g，精密0.1mg检测中心12月强检6精密压力表YB-150，0-0.25MPa2014-4-753检测中心1月比对7精密压力表YB-150，0-0.25MPa2015-6-403检测中心12月强检8PH计,UB-728260193范围114，精密度0.01二生产部检测12月强检9浊度仪TN-1007199420.01-800NTU，精密度0.01NUT二生产部检测12月强检10电导率仪COND 6+9227450-2

20、00mS，精密度0.01uS二生产部检测12月强检13高压灭菌锅压力表YX-18HDD1031220-0.25MPa，精密度0.01MPa二生产部检测12月强检14数显游标卡尺0-200mm精密度0.01mm检测中心1月比对15数显游标卡尺0-200mm精密度0.01mm湿法纺丝车间1月比对16数显游标卡尺0-200mm精密度0.01mm热法纺丝车间1月比对第三章、产品各项参数的检测方法超滤平板膜检测方法1、将待测平板膜裁成所需大小形状；2、打开超滤杯卡箍，在底座上按照O型密封圈、导流片、待测平板膜、密封垫的从下向上顺序安装，将容器杯与底座对齐放好，用卡箍紧固；3、从加料口加入待分离的溶液，旋

21、紧螺帽；4、将进气管与超滤杯的进气接头连接；5、将装好的超滤杯放在磁力搅拌器上，打开磁力搅拌器使搅拌转子以合适的转速转动，打开进气阀，调整压力为0.10-0.22MPa；6、收集滤出液，根据过滤时间与体积，计算水通量，并检验滤出液相应指标。膜截留率BSA测定方法1、把中空纤维膜丝制成小组件，固定到测试装置上，连接好相应管道；2、调整组件进口端压力为0.1MPa，测试池温度为25，透过液回流至原液侧；3、配置一定浓度的BSA溶液作为进水，稳定运行20min后，分别取原液（浓水口）和透过液(产水口)，采用分光光度计，分别测定原液与透过液在波长280nm处的吸光度A0、Ai。则可求出膜对该标准物质的

22、截留率Rj；4、计算式：Rj=1Ai/A0100。注：此处只用产水的浓度和原液的浓度来表征膜的截留率，忽略溶质在膜表面吸附和浓差极化对截留率的影响。 COD检测方法1、取随机配备的反应管数支，洗净并烘干后置于冷却架上，并向冷却架后排孔内加入自来水以备冷却使用。2、准确量取2.5mL蒸馏水放入0号试管，再一次准确量取各待测污水样2.5mL加入各反应管。3、依次向各反应管内加入D试剂0.7mL。4、依次向各反应管内加入E试剂4.8mL，然后将溶液摇均匀，必须做到溶液无分层。5、消解器165报警后，依次把反应管放入消解孔，165加热消解10min。6、定时报警声响起后，按任意键取消报警，将反应管取出

23、放入冷却架，在室温下冷却2min。7、空冷2min后，在各反应管中依次加入2.5mL蒸馏水并摇均匀，做到溶液无分层。8、将反应管放入冷水槽中，冷却2min。9、把反应管外壁擦干，将水样依次倒入对应编号的3cm比色皿，“0”号比色皿为“空白”水样。10、打开主机比色盖，将“0”号比色皿放入高量程比色池中，闭合上盖，按空白键，几秒钟后，屏幕上显示“C=0.000”。（可以按测量键，切换大、小字体界面。）11、再将其他比色皿依次放入比色池中，并关闭上盖。等3-4秒C值稳定后，屏幕上显示的COD值即为该样品的COD浓度。BOD值测定方法1、 稀释水一般由蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，

24、曝气2-8h，使水中溶解氧接近饱和。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，然后再在20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8 mg/L左右。临用前每升水中加入氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液各1ml，混匀备用。稀释水的pH值应为7.2，BOD5应小于0.2mg/L。2、 接种稀释水：如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上清液1-10ml，或表层土壤浸出液20-30ml，或河水、湖水10-100ml。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3 1.0mg/l 之间为宜。接种稀释水配置后应立即使用。3、使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得3个稀释倍数；使用接种稀释水时，则分别乘以0.075