双氧水操作规程

1、山东桓台博汇烧碱工程40000吨/年27.5%过氧化氢装置工艺操作规程上海兴鹏化工工程科技有限公司二零零六年二月目 录第一章：概述1第二章：产品及主要原料规格3 一、产品规格3 二、主要原材料规格4 1重芳烃 4 22-乙基蒽醌 4 3磷酸三辛酯 4 4触媒 5 5活性氧化铝 5 6氢气 5 7氮气 6 8磷酸 6 9硝酸铵 6 10纯水6 11空气6 12碳酸钾6第三章：工艺原理及化学反应8 一、工艺原理8 二、化学反应8第四章：主要工艺流程叙述10 一、氢化工序10 二、氧化工序10 三、萃取净化工序11 四、后处理及工作液制备工序12第五章：水试车14 一、试车前准备14 二、水试车15

2、 三、设备和系统排水及干燥15第六章：主要工艺操作法16 第一节、岗位职责16 第二节、管辖范围16 第三节、正常工艺指标17 第四节、工艺操作20 第五节、异常情况处理38 第六节、主要设备、调节系统43 一、主要设备结构及性能43 二、主工艺调节系统一览表52第七章：辅助工艺操作方法54 一、重芳烃的蒸馏54 1主要设备结构及性能54 2操作方法55 3注意事项55 4废芳烃有蒸馏56 二、工作液的配制56 1主要设备结构及性能56 2操作方法57 3注意事项57 三、碳酸钾溶液的配制与稀碳酸钾溶液的浓缩58 1主要设备结构及性能58 2操作方法59附表过氧化氢水溶液的沸点及蒸发潜热60附

3、表过氧化氢水溶液浓度换算表61附表过氧化氢水溶液的密度64附表碳酸钾在水中的溶解度66附表碳酸钾水溶液的密度67第一章 概述本规程是蒽醌法制浓度为27.5%过氧化氢（H2O2）的工艺操作规程。该工段是过氧化氢工厂生产的重要部分，工段运行的好坏直接关系到产品质量、产量、单耗及过程的安全性等，因此管理人员及操作人员，都必须熟悉其原理及工艺过程，操作人员则应熟悉掌握操作方法及异常现象的防止及处理等。本规程介绍了主要原材料的规格，生产工艺原理及工艺流程，主工艺及辅助工艺操作方法，各工序主要设备的材质及结构，各种填料、辅料的装填，各工序的开、停车操作方法及步骤，各工序的主要工艺参数和操作控制条件及控制方

4、法，各工序可能产生的异常现象及处理方法等。本规程作为工厂试车、生产的主要技术文件。纯净的过氧化氢为无色透明液体，可与水以任何比例混溶。过氧化氢水溶液的粘度、凝固点、蒸汽压、沸点、蒸发潜热、浓度换算关系及密度分别列于附表中。纯净的过氧化氢，于任何浓度下都很稳定，如浓度为90%的过氧化氢溶液，50时，分解速度为0.0010%。但与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质接触，受光（特别当波长为3200800A）照、受热时，可加速分解，并放出大量的热。粗糙的表面与过氧化氢接触亦可能加速其分解。分解反应如下：H2O2H2O+1/2O2+97.8kj/mol分解反应速度与温度、PH值及杂质含量有密切关系，随温度、

5、PH值及其杂质含量的增加，分解反应速度亦增加。生产、贮运及使用中应充分考虑上述因素，杜绝不安全事故的发生。过氧化氢是一种强氧化剂，但遇更强的氧化剂如高锰酸钾或氯气时，呈还原性。它的化学性质活泼，可参与分解、加成、取代、还原及环氧化等反应。过氧化氢有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐。过氧化氢的主要用途如下：纺织品、针织品、纸浆的漂白草、藤、竹、木制品的漂白三废（特别是废水）处理有机及高分子合成（用作氧化剂、催化剂、引发剂、环氧化剂、交联剂等）有机及无机过氧化物（如过乙酸、过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、过碳酸钠、过硼酸钠、过氧化钙、过氧化硫脲等）电镀液的净化食品工业中用于消毒、防腐、保鲜电子工

6、业中用作表面处理剂医疗、医药行业中用于消毒高浓度过氧化氢可用于火箭推进剂其它如建材行业用作发泡剂；水处理行业用于杀菌、灭藻；化妆品行业中用作毛发漂白剂和染发剂。第二章 产品及主要原材料规格一、产品规格：采用本工艺方法制得的过氧化氢，应符合GB1616-2003的标准。其主要技术指标如下：1外观：无色透明液体2技术指标应符合下表要求：项目指标27.5%30%35%50%70%优等品合格品过氧化氢的质量分数（%）27.527.530.035.050.070.0游离酸（以H2SO4计）的质量分数（%）0.0400.0500.0400.0400.0400.050不挥发物的质量分数（%）0.080.10

7、0.080.080.080.12稳定度（%）97.090.097.097.097.097.0总炭（以C计）的质量分数（%）0.0300.0400.0250.0250.0350.050硝酸盐（以NO3计）的质量分数（%）0.0200.0200.0200.0200.0250.030注：不挥发物、硝酸盐为非强制性要求，其它项目为强制性要求。3过氧化氢含量指标为出厂时的保证值，于符合标准要求的条件下贮存及运输，六个月内过氧化氢含量的降低率为：优等品一等品合格品4%5%8%二、主要原材料规格1重芳烃来自石油工业铂重整装置，主要为C9馏份，即三甲苯异构体，另外还含有少量的二甲苯、四甲苯、萘及胶质物。（1）

8、 外观：无色或微黄色透明液体（2） 密度：0.870.89（20）g/ml（3） 沸程：150190（150前馏份5%）（常压）（4） 芳烃含量：98%（磺化法测定）（5） 总硫含量：5ppm（6） 与水分层时间：30s注：随产地不同，重芳烃中异构体含量可能有所不同，故允许重芳烃的密度和沸程稍有差异。22-乙基蒽醌（EAQ）（1） 外观：淡黄或亮黄色鳞片状结晶（2） 初熔点：107（3） 苯不溶物：0.10%（4） EAQ含量：99%（5） 蒽醌含量：0.8%（6） 其它烷基蒽醌：1.5%3磷酸三辛酯（TOP）（1） 外观：无色透明液体（2） 纯度：99%（3） 密度：0.9210.003g/

9、ml（20）（4） 折光率：1.4410.001（20）（5） 粘度：14厘泊（20）（6） 与水的界面张力（20）：18dyne/cm（7） 酸值：0.15mgKOH/g（8） 还原性硫（w/w）：2ppm4钯触媒（1）外观：条形（3 L=510mm）或球形（34mm）（2）堆密度(g/ml)：0.550.05（3）抗压碎力(N/cm)：40（4）钯含量(Pd)%：0.30.02（5）活性kg(H2O2 100%)/kg触媒天：3.65活性氧化铝：（1）外观：白色球形颗粒，35mm。（2）晶型：（主晶型）（3）堆密度：0.60.8g/ml（4）孔容(ml/g)：0.45（5）比表面：200m

10、2/g（6）氧化钠含量：0.30.5%（7）抗压强度：70N/P（8）吸湿率：60%（9）再生能力：10g/l（10）在水、碱及工作液中长期浸泡不软、不碎、不粉化。6氢气（1）纯度：99%（体积）（2）甲烷含量：2.0%（3）氧含量：0.4%（4）一氧化碳：2ppm（5）二氧化碳：10ppm（6）总硫量：0.1ppm（7）汞：0.1ppm（8）露点：低于当地最低气温7氮气（1）纯度：98%（2）氧含量：2%（3）露点：低于当地最低气温（4）不含铁锈、灰尘、二氧化硫、一氧化碳、氯等有害气体8磷酸：产品质量执行标准GB1282-77，化学纯试剂（1）纯度：1.698g/ml（2）含量：85%（3）

11、铁含量：0.01%（4）重金属含量：0.001%9硝酸铵：产品质量执行标准GB659-93，化学纯试剂。（1）硝酸铵含量：98.0%（2）水中不溶物：0.01%（3）铁含量：0.001%10纯水（1）要求不含钙、镁、氯及重金属离子。（2）电导率：1S/cm（110-6/cm）（3）外观：无色透明、无悬浮物（4）氯根：AgNO3溶液不显浑浊11空气（1）不含铁锈、灰尘、一氧化碳、二氧化硫、氯等有害气体。（2）露点：低于当地最低气温12碳酸钾：产品质量执行标准GB1587-92 型工业一级（1）外观：白色粉末，不应含有颗粒状机械杂质，溶解时，溶液允许有轻微浑浊。（2）碳酸钾含量：99%（3）水不溶

12、物：0.03%（4）氯酸钾： 0.03%（5）氯化钾： 0.01%（6）硫化物： 0.005%（7）铁含量： 0.001%第三章 工艺原理及化学反应一、工艺原理本方法制取过氧化氢是以2-乙基蒽醌（EAQ）为载体，重芳烃（AR）及磷酸三辛酯（TOP）为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液（以下简称工作液）。将该溶液与氢气一起通入一装有钯触煤的氢化塔内，于一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌（HEAQ）溶液（以下称氢化液）。该溶液再被空气中的氧氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成原来的蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液

13、（以下简称氧化液），得到过氧化氢的水溶液（俗称双氧水）。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹除，即可得到浓度为27.5%的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液（以下称萃余液），经过沉降除水，并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝处理后再回到氢化工序，继续循环使用。在循环运转过程中，部分2-乙基蒽醌逐渐变成四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ），并积累于工作液中，后者亦为本过程的重要载体之一，它亦可反复被氢化、氧化，生成过氧化氢。一定量四氢-2-乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。二、化学反应第四章 主要工艺流程叙述一、氢化工序来自工作液过滤器（X1401A/B）的工作液经

14、工作液入塔温度调节器（E1102）自控调节温度，与氢化液循环泵（P1101A/B）从氢化液受槽（V1104）送来的循环氢化液合并后与来自氢气过滤器（X1102）的氢气于静态混合器（M1101）中充分混合，进入氢化塔（T1101）。氢化塔（T1101）上部分由两节触媒床（T1101A/B）串联，下部分为一氢化液气液分离器（T1101C）。工作液与氢气首先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入下节塔顶部，再从下节塔底部流出，进入氢化塔（T1101）下部气液分离段（T1101C）。从氢化塔（T1101）下部气液分离段（T1101C）分离出来的氢化尾气，由分离段顶部排

15、出，经E1104冷凝回收夹带的芳烃后，经流量自控（FIRC1151）调节后放空。从氢化塔（T1101）下部气液分离段（T1101C）分离出来的氢化液，经自控仪表（LICA1111）控制一定液位后，借助氢化塔内的压力分流出1020%，先流经氢化液白土床（V1102），而后与其余的8090%氢化液（V1102旁路）汇合，通过氢化液过滤器（X1101A/B）过滤，再经氢化液冷却器（E1103）冷却后，进入氢化液受槽（V1104）。氢化液受槽中的部分氢化液借助循环氢化液(P1101A/B)变频调节控制流量后，返回到氢化塔(T1101)中。氢化液循环可以增加塔内的喷淋密度，防止偏流及沟流现象的出现，使塔

16、内温度均匀，降低氢化温升，防止局部温升过大，从而使氢化反应更为温和和均匀地进行，有减少蒽醌降解的作用，有利于提高氢化效率，使操作更加稳定、安全。氢化液循环量在固定床允许的情况下，应尽可能大一些，一般控制在工作液入塔循环量的35%65%。但是，在床阻力过高时，不能盲目增加循环量。二、氧化工序氢化液受槽（V1104）中的氢化液，借助氢化液泵（P1102A/B）与来自磷酸配制计量槽（V1103）的磷酸水溶液混合后进入氧化系统。氢化液由氢化液泵(P1102A/B)经（FIC1181）变频调节控制流量后送入氧化系统。氢化液首先进入氧化塔（T1201）上节。氧化塔（T1201）由两节塔组成，每节塔内装有空

17、气分布器、物料再分布筛板及强化物料气液混合传质的填料。进入氧化塔上节塔底部的氢化液和来自氧化塔下节被空气分布器分散成细小气泡的空气一起并流向上发生氧化反应，在上节塔顶部气液分离后流经氧化液冷却器（E1201）进入下节塔底部，与过滤后洁净的进入塔底部的新鲜空气一起并流向上进一步发生氧化反应。被完全氧化了的氢化液（称氧化液），在下塔顶部气液分离段经液位自控（LRCA1221）气液分离后，进入氧化液受槽（V1201）。从下塔顶部分离出的气体进入氧化塔上节与氢化工序送来的氢化液进行氧化反应。向氧化下塔内通入的空气量，根据氧化效率及氧化上节尾气中剩余氧含量（一般为3-6%）而加以控制。氧化系统的氧化尾气

18、，从氧化塔（T1201）上节塔气液分离段分出，进入氧化尾气冷凝器（E1202），由低温水进行冷却冷凝。经氧化尾气气液分离器（V1202）分离芳烃及返回氧化尾气冷凝器（E1202）上段与热氧化尾气换热后，通过压力自控（PIC1211）调节，控制塔顶压力0.150.2MPa后输出。由氧化尾气冷凝器（E1201）冷凝下来的溶剂接收于氧化尾气气液分离器（V1202）中，并经液位自控（LICA1231）后自动排至氧化液槽。氧化塔（T1201）的温度通过塔壁外循环冷却水盘管通入的水量来调节。由氧化尾气气液分离器（V1202）排出的尾气与热氧化尾气换热后进入炭纤维吸附装置进一步吸附尾气中夹带的少量芳烃，尾气

19、进入炭纤维吸附箱，吸附除去芳烃等成分，净化后的洁净气体直接排放。吸附浓缩在活性炭纤维上的芳烃用水蒸汽进行解吸。2个吸附箱自动切换，实现吸附和解吸的连续操作。解吸后的混合气体经冷凝器冷凝后进入分层槽，分层后得到芳烃液体，回收利用。分层后的水排入污水处理站处理。装置全自动运行，无人值守。三、萃取、净化工序氧化液槽（V1201）中的氧化工作液借助氧化液泵（P1201A/B）经（FIC1241）变频调节控制流量后送往萃取塔（T1301）底部。萃取塔（T1301）为筛板塔，每层筛板上都有降液管和数万个筛孔，塔内装有含少量磷酸和硝酸铵的萃取水。含有过氧化氢的氧化液从萃取塔底部进入后，被筛板分散成无数小球向

20、塔顶漂浮，与此同时，纯水配制槽（V1301A/B）中配制的含有一定量磷酸和硝酸铵的萃取水，借助纯水泵（P1301A/B）经（FIC1311）变频调节控制流量后向萃取塔（T1301）顶部送水，通过每层筛板的降液管使塔内水相上下相通，连续向下流动，与向上漂浮的氧化液进行逆流萃取。在萃取过程中，水为相连续相，氧化液为分散相。萃取水从塔顶流向塔底的过程中，其中过氧化氢含量逐渐增高，最后从塔底流出（称萃取液或粗双氧水），凭借位差进入净化塔（T1302）顶部。而从萃取塔（T1301）底部进入的氧化液，在分散向上漂浮的过程中，其中过氧化氢含量逐渐降低，最后从塔顶流出（称萃余液），一般控制萃余液中过氧化氢含量

21、0.3g/l以下。净化塔（T1302）内充满重芳烃，从塔顶进入的萃取液在塔内向下流动，重芳烃由高位槽（V1304）借助位差连续/或间隙进入净化塔底部，与萃取液形成逆流萃取，以除去过氧化氢中的有机杂质。在此过程中，重芳烃为连续相，萃取液为分散相。净化后的过氧化氢自净化塔底流出，进入稀品计量槽（V1303A/B），再经洁净的空气吹除所含微量重芳烃，由产品泵（P1302A/B）经产品精细过滤器过滤后送往产品贮槽（V1601 A/B）/或产品配制罐（V1602 A/B）。在产品贮存罐装区，过氧化氢在配制罐经浓度调配后，由产品泵送往自动灌装系统或汽车槽罐车/或由产品泵送往纸浆厂。自净化塔（T1302）上

22、部流出的重芳烃进入氧化液槽（V1201）。四、后处理及工作液制备工序自萃取塔（T1301）顶流出的萃余液，经萃余液分离器（V1302）分除可能夹带的部分水后，经液位控制系统（LRCA1341）控制萃余液分离器（V1302）液位，防止吸入空气，然后进入干燥塔（T1401）底部。干燥塔（T1401）内装有碳酸钾溶液，以除去部分水份、中和酸类和分解残余的过氧化氢。从干燥塔（T1401）顶部流出的工作液进入碱液分离器（V1401），分除可能夹带的碳酸钾溶液液滴，再通过液位调节系统（LICA1421）控制一定液位（防止吸入空气）后进入再生工作液槽（V1403）。再生工作液槽（V1403）中的工作液借助再

23、生工作液泵（P1401A/B）经（FIC1481）变频调节控制流量后送往白土床（V1402A/B/C）底部。白土床内装有活性氧化铝，用来再生反应过程中可能生成的蒽醌降解物和吸附工作液中的碳酸钾液液滴。因活性氧化铝在较高温度下有较好的再生能力，为提高萃余工作液在白土床的温度，在再生工作液进入白土床（V1402A/B/C）前设置工作液加热器（E1401），由工作液加热器（E1401）对入床工作液进行加热，使整个工作液在白土床内温度达到60左右。从工作液白土床流出的工作液经工作液过滤器（X1401A/B）滤去氧化铝粉尘后，送至氢化工序，开始下一个循环过程。 过氧化氢生产中用的工作溶液是在工作液配制釜

24、（R1401）分批配制的。以重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂、2乙基蒽醌为载体（溶质）按一定配比混合溶解而成。外购的重芳烃如为精制过的产品，则工作液配制时不必再次蒸馏；如外购的为粗芳烃，则必须于工作液配制前对粗芳烃进行真空蒸馏处理，以除去其中的杂质（如胶质物）。混合溶剂重芳烃和磷酸三辛酯的配比一般为：芳烃/磷酸三辛酯=75/25，配制后的工作液中2乙基蒽醌含量一般控制为130140公斤/立方米工作液。每釜配制的工作液分几次用纯水及过氧化氢进行洗涤，以除去工作液中杂质。洗涤合格后的工作液，用氮气压经工作液过滤器（X1403）送往工作液贮槽（V1408A、B）待用。第五章 水试车一、试车前准备1设备按

25、要求进行脱脂、酸洗、双氧水钝化处理，系统内无焊渣、铁锈及其它污物。从系统中排出的洗涤水呈中性、无色、清亮透明、无悬浮物。纯水冲洗后，排出的洗水电导率为10S/cm。2系统试压试漏合格，各部位阀门灵活好用，无内外泄漏现象，各槽、罐和容器的容积经过准确标定。传动设备经不少于24小时连续运转，单机试车正常。仪表单体调试完毕。DCS系统显示正常。二、水试车1自纯水配制槽（V1301A/B），借助纯水泵（P1301A/B）连续向萃取塔（T1301）注入纯水（纯水中暂不加磷酸和硝酸铵），注满后，纯水从塔顶依次进入萃余液分离器（V1302）、碱塔（T1401）、碱液分离器（V1401）、再生工作液槽（V14

26、03）。启动再生工作液泵（P1401A/B）依次将水送入工作液加热器（E1401）、白土床（V1402A/B/C）（未装活性氧化铝）、工作液过滤器（X1401A/B）、工作液冷却器（E1102）、静态混合器（M1101）和氢化塔（T1101）立管（走旁路，进出口插盲板、T1101未装触媒），向静态混合器（M1101）前管道内送入氮气，使压力保持为0.3MPa左右。纯水和氮气进入氢化塔（T1101）下部气液分离段。分离出的氮气经再生蒸汽冷凝器（E1104）、冷凝液计量槽（V1105）放空（只要排气流程打通后，氮气可不再排放，保持系统一定压力，以便气液分离段内水压入后续设备）。从氢化塔（T1101

27、）下部气液分离段分出的水，借助塔内氮气压力，部分进入氢化液白土床（V1102）（V1102未装活性氧化铝），流出后与其余部分一起进入氢化液过滤器（X1101A/B）（未装过滤布），再经氢化液冷却器（E1103）进入氢化液受槽（V1104）。启动氢化液泵（P1102A/B），将水送入氧化塔（T1201），再向氧化塔内鼓入空气，水经气液分离后进入氧化液槽（V1201），再借助氧化液泵（P1201A/B）将其送入萃取塔（T1301）底部。空气则从氧化塔（T1201）顶部排出，经氧化尾气冷凝器（E1202）、氧化尾气气液分离器（V1202芳烃中间罐），并通过氧化系统的自控仪表控制塔顶压力后经炭纤维吸附

28、装置放空。控制萃取塔（T1301）底纯水流出量，使其进入净化塔（T1302）顶，再由净化塔流入产品罐（V1303A/B）。系统减少的水由纯水配制槽（V1301A/B）借助纯水泵（P1301A/B）向萃取塔补充。至此，形成一个以水代替工作液，以氮气代替氢气的模拟物料密封循环系统。2在水试车期间，应进行下列工作（1）观察设备安装的位差是否合适，管道是否畅通，有无气阻现象。各出料管、U型管安装高度是否合适，有无冒料、滞料现象。（2）观察设备、管路的清洁程度。从视镜处观察系统内的纯水是否清澈透明，排污口有无焊渣、铁锈、泥沙等物排出。（3）观察各分离器出料状况是否均匀，液位是否于要求范围内。（4）检查泵

29、、压缩机等传动设备是否运转正常。其基本性能（压力、流量、密封性）是否符合要求。（5）检查各显示、控制仪表、DCS系统是否工作正常，显示、记录、调节、自控是否准确无误，必要时进行调试。（6）必要时可进行反复的开停车试验，以检查各设备在开车停车状态下液位的变化情况和对员工进行开停车的操作训练。上述工作完成并取得满意结果后，即可结束水试车工作。三、设备和系统的排水及干燥除萃取、净化、氧化工序的设备和管道排净水后无需干燥外，其余与工作液接触的管路、设备、管路的最低处需要开启排净阀（倒淋），或拆开法兰进行排水。同时应清除沉积于设备、管道最低处的机械杂质。第六章 主要工艺操作法第一节 岗位职责1.1 在班

30、长指挥下，协调各岗位操作。负责当班的正常生产及事故处理，开停车各项操作(包括协助有关工序的现场操作)。1.2 精心操作，严格遵守工艺纪律、操作纪律和岗位安全规程，搞好装置的安全、稳定、优质、低耗和长周期运行。1.3 负责生产中的对外联系。及时将上级指示、调度命令传达到有关岗位，并严格执行工艺指令。1.4 树立质量第一的思想，积极参加质量活动，控制好工序质量，对下工序负责。1.5 认真维护好本岗位管辖范围内的所有设备和设施。1.6 对生产中出现的不正常现象，应及时组织有关岗位进行处理，并立即报告班长。1.7 紧急情况下来不及报告、请示时，有权按操作规程先行处理，并立即报告总调和上级。1.8认真填

31、写交接班日志和其它各类记录、报表，做到真实、及时、准确、完整、字迹工整、幅面整洁。1.9 有权拒绝与生产无关人员进入总控室以及非本岗位人员擅自乱动仪表操作系统。1.10 认真搞好文明生产及环境卫生工作。第二节 管辖范围2.1 总控室内操作系统及自动分析仪。2.2 各种通迅器材、消防器材和挂钟等。2.3 各种采光、采暖和通风空调设施。2.4 操作台、椅及工具资料柜。2.5 岗位卫生专责区。第三节 正常工艺指标3.1 氢化工序序号名 称位 号单位设计值操作范围l氢气进装置压力PI110-3MPa0.60.40.62固定床顶压PRCA111-1MPa0.30.150.33工作液入床温度TIRC116

32、-16040604工作液入床温度TI111-2604060TI111-46040605氢化液出床温度TI111-3804575TI111-58045756氢化液冷却器出口温度TIRC117-15045557氢气流量FRQ111-1Nm3h1200100015008氢化液流量FIC118-1m3h2202002509循环氢化液流量FIC1117-1m3h804012010氢化液再生流量FI112-1m3h25204511磷酸配制计量罐液位LI113-1208012氢化液气液分离器液位LICA111-1205013氢化液受槽液位LIAS114-1205014氢气纯度A110-19915氢化程度A1

33、11-145原始开车:H4EAQ50%时氢化程度38正常生产:H4EAQ50%时氢化程度45A111-216氢化效率A111-3gH202/L4.58.0原始开车:H4EAQ50%时4.56.0正常生产:H4EAQ50%时7.08.03.2 氧化工序序号名 称位 号单 位设计值操作范围1空气压力PIA120-1MPa0.70.550.682氧化压力PIC121-1MPa0.200.150.223氧化塔上塔温度TIA121-15045604氧化塔下塔温度TIA121-45045605氧化尾气冷却后温度TIR123-12015256空气流量FIRC121-1Nm3h6500550085007氧化塔

34、上塔液位LIA121-210308氧化塔下塔液位LRCA121-120509芳烃中间罐液位LICA123-1205010尾气氧含量A121-33611氧化液酸度A122-1mgH3PO4/L3103612氧化液流量FIC124-1m3h22020025013氧化效率A122-1gH202/L4.57.7原始开车:H4EAQ50%时4.56.0正常生产:H4EAQ50%时7.07.73.3 萃取、净化工序序号名 称位 号单 位设计值操作范围1萃取塔温度TI131-15045553纯水流量FIC131-1M3h45.545.54萃取液流量FRCQ131-2M3h56.254.56.255萃取塔顶界

35、面LIA131-12010406净化塔底界面LICA132-15030807萃余液分离器液位LRCA134-15030808稀品计量槽液位LIA135-1102090LIA135-21020909纯水配制槽液位LIA133-1102090LIA133-210209010纯水电导A300s1.01.011纯水碱度A300mgK2C03L3515萃余液H202含量A134-1gH202/L0.30.153.4 工作液制备、后处理工序序号名 称位 号单 位设计值操作范围1碱塔界面LIA141-12010402循环工作液槽液位LIA143-120503白土床后工作液碱度A142-1Mgl15044白土

36、床后工作液水份A142-1mll325碱塔排碱比重A141-1gml1.26碱塔补浓碱比重A141-2gml1.351.4第四节 工艺操作4.0 系统首次开车前的准备 氢化塔（T1101A/B）触媒的装填水联动结束后，放尽塔内纯水，并用氮气尽量吹除干净。之后拆开T1101A人孔M5、M6、M7，安排人将塔壁、塔底的少量水分搽干净，然后在塔底装填4050mm的KT支撑保护剂，层高350450mm，再装入610mm的KT支撑保护剂，层高200300mm，略微低于卸料管口，并于其上铺11#不锈钢丝网，在检查卸料管已经封闭，且塔内无杂物后，封闭下人孔M5。之后从人孔M6用无底布袋向塔内装入钯触媒8吨，

37、层高约3600mm。装完钯触媒后，将触媒扒平，在上面铺上一层11#不锈钢丝网，之后在网上压上10的KT支撑保护剂200mm，封闭人孔M6、M7。T1101B的装填方法同T1101A。装填触媒与填料时，尽量避免触媒破碎，并尽量装得紧密均匀。装填触媒应选择晴朗、干燥的天气，以避免触媒受潮影响活性。装填完触媒后，氢化塔应再用氮气进行气密性试验，直至合格。 后处理白土床（V1402A、V1402B、V1402C）的装填 白土床V1402A的装填将白土床上人孔、下卸料孔开启，于下层支撑板上铺一层11#不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，网上加16mm瓷球，层高200400mm（与卸料孔下沿基本齐平），密闭下

38、卸料孔。从上人孔加入活性氧化铝约11吨，至上支撑板处，氧化铝上铺一层11#不锈钢丝网，网上加16mm瓷球，层高200mm。装完后封闭所有进出口，防止氧化铝受潮。 白土床V1402B、V1402C的装填装填方法同V1402A。 氢化白土床（V1102）的装填装填方法同V1402。 氢化液过滤器（X1101A/B）、工作液过滤器（X1401A/B）、碱液过滤器（X1402）、工作液过滤器（X1403）、产品过滤器（X1301）、芳烃过滤器（X1302）滤布的安装 氢化液过滤器（X1101A/B）滤布的安装开启过滤器上盖，拆下每只过滤筒顶部紧固压环，按过滤器生产厂家要求，用专用工具将复合聚脂过滤袋平

39、整装入每只滤筒，然后用紧固压环压紧每只过滤筒滤布端部。安装好过滤筒后，密闭上盖。套装滤袋时，要十分小心，防止损伤滤布，以致造成过滤不好，影响系统正常操作乃至造成安全事故。 工作液过滤器（X1401A/B）、碱液过滤器（X1402）、工作液过滤器（X1403）、产品过滤器（X1301）、芳烃过滤器（X1302）滤布的安装，与X1101A/B的安装基本一致。4.1 开车准备 界区内已供给动力、照明电源、自来水、所有运转设备送电。通知主厂房岗位按指令做好开车准备工作。4.1.1 请示调度，要求界区外的有关岗位配合，开启循环水岗位循环水泵建立循环水压力0.450.55MPa、同时向界区内引入氮气、仪表

40、空气、纯水、循环水、低压蒸汽。建立仪表空气压力，同时取样分析氮气、纯水的各项有关指标是否合格。4.1.2 主装置仪表系统检查 通知仪表工开启仪表电源，启动总控仪表系统。 检查所有测量、变送、指示、调节、报警、连锁系统以及自动分析仪表，确认正常灵敏可靠。 原始开车或仪表大修后开车时，还应要求现场各有关岗位配合调试所有调节阀，检查仪表空气压力与调压阀动作及阀位是否相对应，阀杆动作是否灵活。 检查各种仪表及调节阀是否处于开车前状态，不符者予以恢复。4.1.3 通知配制岗位配足可用的酸、碱液；配制岗位预热工作液。 磷酸计量罐V1103备磷酸，磷酸浓度为50%。 浓碱槽V1404、V1405备浓度为40

41、的碳酸钾溶液（比重：1.351.4）。 工作液贮槽V1408A/B通蒸汽预热，温度不高于45，同时排水并取样检测工作液碱度（系统正常后要在V1408A/B排净阀后插盲板）。4.1.4 引氮气并置换氢气系统（仃车后，该部分被封闭时不需置换） 本装置用氮气前应与调度联系，要求送入的氮气氧含量0.3%。氮气送至贮罐后，取样分析氧含量。 置换氢气系统：引氮气至氢气进装置总管，依次置换氢气总管至合格，同时，氮气经氢气过滤器X1102(中途可在X1102导淋排放)、由进塔氢气压力调节阀副线、氢化塔T1101A/B每节氢气入口阀前排放(松开阀前法兰面)，取样分析，氧含量0.5为合格，分析测定置换合格后回装，

42、封闭氢气系统。 对氢化塔T1101A/B每节单独进行置换。氮气经连通管从氢气流程进入氢化塔置换。 对新装触媒的床节应进行吹灰。吹灰路线氮气经过滤器X1103、氮气加热器E1101、氢化塔T1101、再生专用出口、再生蒸汽冷凝器E1104、再生蒸汽冷凝液计量罐V1105放空。单节置换或吹灰后再置换氢化塔下部气液分离器（T1101C）。在放空管取样分析置换氧气含量0.5为置换合格。 从氮气过滤器引氮气入循环风机管线置换（逆向吹扫，尾氢放空管取样分析）。 置换再生工作液泵P1401A/B至氢化塔T1101工作液管路系统：氮气由氮气过滤器X1103送入氮气至氢化塔T1101，待氮气压力达到0.20.3

43、Mpa时，开通工作液入氢化塔顶部的立管、工作液冷却器E1102、工作液过滤器X1402A/B、工作液白土床V1402A/B/C、工作液加热器E1401、再生工作液泵P1401A/B流程，在再生工作液贮槽V1403放空口排放(中途可在X1401排放)，在再生工作液泵P1401A/B排气口取样分析，氧含量0.5为合格，关闭工作液入塔各阀。 置换循环氢化液系统：借助氢化塔氮气从工作液冷却器E1102后送氮气至循环氢化液泵P1101A/B，在氢化液贮槽（V1104A/B）放空口排放，在循环氢化液泵P1101A/B泵排气口取样分析，氧含量0.5为合格，关闭循环氢化液系统各阀。4.1.5 对新装填或再生过

44、的触媒应进行活化处理.用氮气经氮气加热器(E1101)分五档：50、70、90、110、140间隔30分钟，逐渐使氢化塔T1101待活化触媒床温度升至105110，氮气可经过再生蒸汽冷凝器E1104、再生蒸汽冷凝液计量罐V1105放空，放空气氧含量合格后(氧含量0.5)，也可经氮气循环风机循环升温。床层升温(或保温触媒再生后的活化)过程中，可根据要求开塔外壁蒸汽伴管缓慢加热。床温升至105110后，引氢气入氢化塔T1101待活化触媒床，在105-110条件下活化2小时后停止通氢气，活化结束。在105-110下，用氮气经氮气循环风机（C1101）循环进一步带出触媒活化产生的水分，最后用冷氮气降至

45、出口温度40，保 压。 活化条件： 氢气流量：8001000Nm3/h 氮气流量：700 Nm3/h 氮气中氧含量：0.3 活化时间：120分钟 固定床底压：0.1MPa 温度(终点) ：110-120*注：催化剂的活化以厂家要求为准，有的催化剂第一次使用时，可以不活化。触媒活化步骤如下： 通知主厂房岗位，配合投用氮气过滤器X1103、氮气加热器E1101，引氮气对氢化床进行升温。氮气加热分五档：50、70、90、110、140间隔30分钟，逐渐使氢化塔T1101待活化触媒床温度升至105110。必要时开固定床蒸汽伴管升温。 触媒床层温度经氮气预热到既定温度（105110）后，通知主厂房岗位，

46、投用进塔氢气流量，引氢气进氢化塔T1101对触媒进行活化。 手动开启氢气过滤器X1102进气阀建立氢气过滤器X1102压力，压力达0.4MPa时，开启流量阀组（FRQ111-1）开始进氢气（8001000Nm3/h），活化时间120分钟。 活化完毕停止加热和进氢，通知主厂房岗位配合作相应调节，氢化床引干燥纯氮降温后。氮气可经氮气循环风机（C1101）循环进一步带出触媒活化产生的水分，最后用冷氮气降至出口温度40，之后封闭保压。4.1.6 进辅助物料 浓碱槽V1404、V1405备碱；磷酸计量罐V1103备酸。进酸碱过程中，操作人员不得离开，液位达45后即停止进料。并记录进料前后各罐液位。 通知

47、主厂房岗位，纯水配制槽V1301A/B配水（每个配制槽加纯水12m3，加磷酸36kg和硝酸铵180360g）并通空气搅拌1015分钟，经分析合格后备用。 萃取塔（T1301）为空塔时，应预先通知主厂房岗位向T1301进配制的纯水至全塔的2/3 高度（四楼视镜）为止。 净化塔T1302为空塔时，通知主厂房岗位先从萃取塔T1301引入少量水以封住净化塔T1302的出口管，然后自V1304进芳烃并适时建立界面。净化塔界面（LICA132-1）控制为50。芳烃加入量以加入芳烃至净化塔顶液位的1/31/2高度为准。 碱塔（T1401）为空塔时，通知主厂房岗位往塔内进碱。按预先计算好的浓碱槽V1404或/

48、和V1405罐数和液位分别向碱塔T1401（20%）加入浓碱。4.1.7 通知机泵房岗位做好开车准备，通知空压站随时提供压缩空气。4.2 开车 系统开车的基本步骤：系统补工作液（包括萃取塔补水、净化塔补芳烃）打通流程（氮气循环）调整工作液各项指标（流量、温度、酸碱度、各设备液位等）系统通氢调整系统各项指标（工作液流量、温度、酸碱度、氢效、氧效、萃余、氢化氧化系统压力、各设备液位、双氧水浓度等）出合格水系统开车循环基本原则：先用氮气代替氢气进行系统循环，基本稳定后，再于系统中通入氢气，调节系统流量平衡，控制氢化效率。4.2.1 打通进料流程 根据指令，V1408A/B排水分析合格后通知主厂房岗位开通工作液贮槽（V1408A/B）至碱塔T1401工作液进料流程，碱塔 T1401至再生工作液贮槽V1403流程。启动P1403将工作液自T1401送入系统。4.2.2 打通氢化流程 氢化流程的打通分三步进行：第一步，工作液不进氢化塔（T1101）床层，工作液经氢化塔侧线打通全流程，调整系统温度、酸碱度合格，再将V1102进行充液，封闭；第二步，工作液切换进氢化塔（T1101）床层，引氮气进床，打通全流程；第三步，引氢气进床代替氮气，开始加氢。 通知主厂房从氢气管线引氮气入氢化塔（T1101）建立固定床压力0.250.3MPa 原始