药品检验操作规程

1、片 剂 片剂（中国药典2010年版二部附录I A）系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）等。 对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度。非

2、包衣片，除另有规定外，应符合片剂脆碎度检查法的要求。“重量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异的检查。 1.2在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 2 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适用于平均片重0. 30g或0.30g以上的片剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3弯头或平头手术镊。 3 操作方法 3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片

3、，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重()。 3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 4 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。 4.3糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。 4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。 5 记录与计算 5.1 记录每次称量数据。 5.2 求出平均片重()，保

4、留三位有效数字。修约至两位有效数字，选择重量差异限度。 5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（±×重量差异限度）。 平均重量重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g或0.30以上±5% 6 结果与判定 6.1 每片重量均未超出允许片重范围（±×重量差异限度）；或与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重相比较），均未超出上表中的重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。 6.2 每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片；或超出重量差异限度的

5、药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定。“崩解时限”检查法 各类片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶片、泡腾片、含片、舌下片及可溶片），除另有规定外，照崩解时限检查法标准操作规范检查，应符合规定。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限或分散均匀性的片剂以及咀嚼片，不再进行崩解时限检查。“融变时限”检查法 除另有规定外，阴道片照融变时限检查法标准操作规范检查，应符合规定。“发泡量”检查法 l 简述 1.1 本法适用于阴道泡腾片的发泡量检查。 1.2 阴道泡腾片系指置于阴道内可产生气体而呈泡腾状使药物迅速均匀分布在大量泡沫中，从而发挥药效作用的片剂，具有阴道片和泡腾片二

6、者的性能。在生产过程中，由于片剂中含酸碱系统的组成比例以及工艺、设备、包装等原因，可引起片剂发泡量的差异。本项检查目的在于控制各片产生发泡量体积的最低限度，保证临床用药的疗效。 2 仪器与用具 2.1 具塞刻度量筒量人型，规格25ml，内径约1.5cm，应预经标化。 2.2 移液管 规格2ml。 2.3 秒表。 2.4恒温水浴。 2.5弯头或平头手术镊。 3 操作方法 3.1 取干燥的25ml具塞刻度量筒(内径1.5cm) 10支，各精密加水2ml，置37±1的恒温水浴中，5min后，用镊子夹取供试品各1片，分别投入已恒温的10支具塞刻度试管中，密塞。 3.2 从投入供试品时开始计时

7、，在20min内观察并记录每个具塞刻度试管内产生的最大发泡量的体积(ml)，求出平均发泡体积(ml)。 4 注意事项 4.1 所用的具塞刻度量简要洁净，内壁不挂水，干燥。 4.2 恒温水浴，事先调至37±1后才可使用。 4.3供试品不可用手拿取，应用镊子夹取。10片供试品应分别依次投入相应的具塞刻度试管中，每片应有一定的间隔时间，以便于在20min时间内分别充分仔细观察每片的发泡状况，记录其最大发泡量的体积数。 5 记录与计算 5.1 记录每片最大发泡量的体积(ml)。 5.2将每片最大发泡量的体积数之和除以10，得平均发泡体积(ml)。 5.3读取每片的体积数时，应先记录二位有效数

8、字，在计算得平均发泡体积后，再修约至个位数。 6 结果与判定 6.1 10片的平均发泡体积不少于6ml，且10片中每片发泡体积少于3ml的不多于2片，判为符合规定。 6.2 10片的平均发泡体积少于6ml，或10片中每片的发泡体积少于3ml的多于2片，均判为不符合规定。“分散均匀性”检查法 1 简述 1.1 本法适用于分散片的分散均匀性检查。 1.2 分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。片剂分散后形成较均匀的混悬液，从而起到在体内吸收快，生物利用度高的作用。由于受处方设计、辅料选用以及制备工艺等因素的影响，可引起片剂的崩解时间、颗粒大小的差异。本项检查目的在于控制片剂的分散均匀程度，保

9、证临床用药的疗效。 2 仪器与用具2.1 烧杯规格250ml。2.2量筒 规格100ml。2.3恒温水浴。2.4药筛 二号筛。2.5秒表、弯头或平头手术镊、温度计。3 操作方法3.1量取100ml水置烧杯中，并调节水温在1525。3.22用镊子夹取供试品6片投入上述烧杯中，立即在水浴中振摇3min后取出烧杯。3.3立即将烧杯中混悬液全部倒出并通过二号筛，观察结果。4注意事项 . 4.1 及水浴的温度均应控制在1525范围内。 4.2 供试品加入水中起，开始计时，并在水浴内旋转振摇3min。5 记录记录操作中水（水浴）的温度，供试品在水中全部崩解（分散）时所需的时间（min），供试品崩解（分散）

10、后的混悬液通过二号筛的情况。 6 结果与判定 6.1供试品在3min内全部崩解（分散）成混悬液并通过二号筛，判为符合规定。 6.2 供试品在3min内不能全部崩解（分散）或混悬液不能全部通过二号筛，均判为不符合规定。“微生物限度”检查法 除另有规定外，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片照“微生物限度检查法”标准操作规范检查，应符合规定。注 射 剂 注射剂（中国药典2010年版二部附录工B）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射

11、用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在15m以下，含1520 m（间有个别2050m）者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在1m以下，并不得有大于5m的乳滴。“装量”检查法 1 简述 1.1本法适用

12、于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。 1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液），可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1 注射器及注射针头。 2.2 量筒（量入型） 规格1、2、5、10 、20及50ml的量筒，均应预经标化。3 操作方法3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标识装量供试品取用量（支）2ml或2ml以下52ml以上至50ml3 3.2 取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体

13、全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5记录与计算 主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少

14、于其标示装量者，即判为不符合规定。“装量差异”检查法l 简述1.1 本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。2 仪器与用具分析天平 感量0.1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg（适用于平均装量在0. 15g以上的粉针剂）。3 操作方法3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦除字迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置12h，俟干燥后，除去铝盖，分别编号，依次

15、放于固定位置。3.2 轻叩橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，开启容器(注意避免玻璃屑等异物落入容器中)，分别迅速精密称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。3.3 复试 初试中，如有1瓶（支）的装量超过装量差异限度规定时，应另取1 0瓶（支）按3.13.2项下方法复试。4 注意事项开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针时，应 先稍稍打开橡皮内塞使瓶内外的气压平衡，再盖紧后称重。 4.2 用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号

16、的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。 4.3 空容器的干燥，一般可于6070加热12h，也可在干燥器内干燥较长时间。 4.4 称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的配对。 5 记录与计算 5.1记录每次称量数据。 5.2根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。 5.3 每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量()，保留三位有效数字。 5.4按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（±×装量差异限度）。 平均装量装量差异限度0.05g以下至0.05g±15%0.05

17、g以上至0.15g±10%0.15g以上至0.50g+7%0.50g以上+5% 6 结果与判定 6.1 每1瓶（支）中的装量均未超出允许装量范围(±×装量差异限度)；或其装量差异均未超过上表规定者；均判为符合规定。 6.2 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过装量差异限度的粉针多于1瓶者，判为不符合规定。 6.3初试结果如仅有1瓶（支）的装量差异超过装量差异限度时，应另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶（支）的装量差异与装量差异限度相比较，均未超过者，可判为符合规定；若仍有1瓶（支）或1瓶（支）以上超出时，则判为不符合规定。“可见异物”检查法 除另有规定外，

18、溶液型注射液、溶液型注射用无菌粉末及注射用浓溶液均照可见异物检查法标准操作规范检查，应符合规定。“无菌”检查法 照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。“热原”或“细菌内毒素”检查法 除另有规定外，静脉用注射剂按该品种项下的规定，照热原或细菌内毒素检查法标准操作规范检查，应符合规定。“不溶性微粒”检查法 除另有规定外，溶液型静脉用注射液、注射用无菌粉末及注射用浓溶液，照不溶性微粒检查法标准操作规范检查，应符合规定。 “渗透压摩尔浓度”检查法 除另有规定外，静脉输液及椎管注射用注射液按各品种项下的规定，照渗透压摩尔浓度测定法(附录G)检查，应符合规定。酊 剂 酊剂(中国药典2010年版二部附录

19、I C)系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成，供口服或外用。 对酊剂的质量要求：一般情况下，含有毒剧药品的酊剂，每100ml应相当于原药物10g，其他酊剂，每100ml相当于原药物20g；酊剂的溶液应澄清，如久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合规定的情况下，可滤过除去沉淀；酊剂应检查乙醇量，除药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量和“微生物限度”，口服酊剂应检查“甲醇量”。“装量”检查法 l 简述 1.1 本法系根据最低装量检查法(中国药典2010年版二部附录X F)制订，适用于酊剂的装量检查。 1.2 本项检查目的在于控制标示装量为500ml

20、或500ml以下的酊剂的最低装量。 2 仪器与用具 2.1 注射器经标化，适用于标示装量为2ml或2ml以下者。 2.2量筒（量入型） 经标化，适用于标示装量2ml以上者。 3 操作方法 3.1 酊剂的标示装量以容量计，采用容量法进行检查。 3.2 取标示装量为50ml或50ml以下的供试品5个，摇匀，小心开启容器，将内容物分别用于燥的注射器抽尽，排除空气；或取标示装量为50ml以上的供试品3个，摇匀，小心开启，将内容物分别倾人干燥量筒中，并将容器倒置15min，尽量倾净。 3.3读取每个容器内容物的装量（取三位有效数字）。 4 注意事项 采用容量法检查时，所用注射器或量筒必须洁净、干燥，并经

21、定期校正；其最大刻度值应与供试品的标示装量相一致，或不超过标示装量的2倍。 5 记录与计算 5.1 记录室温，抽取供试瓶（支）数，供试品的标示装量，每瓶（支）供试品的实测装量。 5.2求出平均装量（取三位有效数字）。 5.3 如有复试，应记录复试结果。 6 结果与判定 6.1 每个容器内容物的装量及其平均装量，均符合下表中的规定，判为符合规定。 标示装量 平均装量 每个容器装量 20ml以下 不少于标示装量 不少于标示装量的93% 20ml至50ml 不少于标示装量 不少于标示装量的95% 50ml以上 不少于标示装量 不少于标示装量的97% 6.2 如仅有一个容器的装量不符合上表的规定，但其

22、平均装量不少于标示装量者，应另取供试品按3.2和3.3项进行复试；复试结果全部符合上表的规定者，仍判为符合规定。 6.3 初试结果中的平均装量少于标示装量，或有2个或2个以上容器的装量不符合规定，或在复试中仍不能全部符合规定者，均判为不符合规定。“微生物限度”检查法 照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。“甲醇量”检查法口服酊剂照甲醇量检查法标准操作规范检查，应符合规定。栓 剂 栓剂(中国药典2010年版二部附录工D)系指药物与适宜的基质制成供腔道给药的固体制剂。 栓剂因施用腔道的不同，分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。直肠栓为鱼雷形、圆锥形或圆柱形等；阴道栓为鸭嘴形、球形或卵形；尿道栓一

23、般为棒状。 栓剂分为普通栓剂和持续释药的缓释栓。栓剂常用基质可分为油脂性基质（如半合成脂肪酸甘油酯、可可豆脂、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、氢化植物油等）和水溶性或与水能混溶的基质（如甘油明胶、泊洛沙姆、聚乙二醇类等）。基质选择是否恰当，对栓剂的质量和疗效有较大影响；因油脂性基质（如可可豆脂）在阴道内不能被吸收而形成残留物，不作阴道栓用基质；常用水溶性或与水能混溶的基质制备阴道栓。 对栓剂的质量要求，除外形应完整光滑、有适宜的硬度、无刺激性和药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”、“融变时限”（缓释栓剂应进行释放度检查，不再进行融变时限检查）和“微生物限度”。“重量差

24、异”检查法 l 简述 1.1 本法适用于栓剂的重量差异检查。 1.2 影响栓剂大小不一的因素较多，如生产过程中软材的注入量、温度和速度，以及冷却、固化、切削等步骤。本项检查的目的在于控制各粒重量的一致性，保证用药剂量的准确。 1.3 凡规定检查含量均匀度的栓剂，一般不再进行重量差异检查。 2 仪器与用具 同片剂标准操作规范项下的重量差异检查法。 3 操作方法 除取供试品10粒外，其他同片剂标准操作规范项下的重量差异检查法。 4 注意事项 若检验场所的室温高于30时，应用适宜方法降温，以免栓剂因室温过高而融化或软化，难以操作。 其他注意事项同片剂标准操作规范项下的重量差异检查法4.1项。 5 记

25、录与计算 5.1记录每次称量数据。 5.2求出平均粒重()，保留三位有效数字。 5.3按下表规定的重量差异限度，求出允许粒重范围(±×重量差异限度)。平均粒重重量差异限度1.Og以下至1.Og±10%1.Og以上至3.Og±7.5%3.Og以上±5% 5.4 遇有超出允许粒重范围并处于边缘者，应再与平均粒重相比较，计算出该粒重量差异的百分率，再根据上表规定的重量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许重量范围时受数值修约的影响）。 6 结果与判定 6.1 每粒重量均未超出允许粒重范围（±×重量差异限度）；或与平均粒重相比较，均

26、未超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药粒不多于1粒，且未超出限度的1倍；均判为符合规定。 6.2 每粒重量与平均粒重相比较，超出重量差异限度的药粒多于1粒；或超出重量差异限度的药粒虽不多于1粒，但超出限度1倍，均判为不符合规定。“融变时限”检查法 除缓释栓剂（应进行释放度检查）和另有规定外，照融变时限检查法标准操作规范检查，应符合规定。“微生物限度”检查法 照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。胶 囊 剂 胶囊剂(中国药典2010年版二部附录I E)系指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。胶囊剂分为硬胶囊（通称为胶囊）、软胶囊（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠

27、溶胶囊，主要供口服用。 对胶囊剂的质量要求，除外观应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量差异和“崩解时限”（或“溶出度”、“释放度”）。“装量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于胶囊剂的装量差异检查。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。 1.2 在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。 2 仪器与用具 2.1 分析天平感量0.1mg(适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂)或感量1mg(适用于平均

28、装量0. 30g或0.30g以上的胶囊剂)。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 小毛刷。 2.4 剪刀或刀片。 2.5 弯头或平头手术镊。 3 操作方法 3.1硬胶囊 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 3.2 软胶囊 除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，

29、即可求出每粒内容物的装量和平均装量。 4 注意事项 4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。 4.3在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。 5 记录与计算 5.1 依次记录每粒胶囊及其自身囊壳的称量数据。 5.2根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（），保留三

30、位有效数字。5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围（±×装量差异限度）。平均装量装量差异限度0. 30g以下±10%0. 30g至0.30g以上±7. 5%5.5 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该粒装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。 6 结果与判定 6.1 每粒的装量均未超出允许装量范围（××装量差异限度）；或与平均装量相比较，均未超出上表中的装量差异限度；或超过装量差异限度的胶囊不多于2粒，且均未超出限度1倍；均判为符

31、合规定。 6.2 每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊多于2粒；或超出装量差异限度的胶囊虽不多于2粒，但有1粒超出限度的1倍；均判为不符合规定。“崩解时限”检查法 除另有规定外，照崩解时限检查法标准操作规范检查，应符合规定。 凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂，可不进行崩解时限的检查。软膏剂 乳膏剂 糊剂 软膏剂(中国药典2010年版二部附录I F)系指药物与油脂性或水溶性基质混合制成均匀的半固体外用制剂。分为溶液型软膏剂和混悬型软膏剂。溶液型软膏剂为药物溶解（或共熔）于基质或基质组分中制成的软膏剂；混悬型软膏剂为药物细粉均匀分散于基质中制成的软膏剂。 乳膏剂(中国药典2010年版

32、二部附录I F)系指药物溶解或分散于乳状液型基质中形成均匀的半固体外用制剂；所用基质可分为水包油型和油包水型。 糊剂(中国药典2010年版二部附录I F)系指大量的固体粉末（一般25%以上）均匀分散在适宜的基质中所组成的半固体外用制剂。可分为单相含水凝胶性糊剂和脂肪糊剂。 软膏剂、乳膏剂和糊剂所用基质应均匀、细腻，涂于皮肤或黏膜上应无刺激性。 对软膏剂、乳膏剂和糊剂的质量要求，除应无酸败、异臭、变色、变硬，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“粒度”、“装量”，以及“微生物限度”或“无菌”。混悬型软膏剂还应检查“粒度”。 “粒度”检查法 1 简述 1.1 本法系根据粒度和粒度分布测定法（

33、中国药典2010年版二部附录E第一法显微镜法）制定，适用于混悬型软膏剂的粒度检查。 1.2 软膏剂中所用药物如不溶于基质者，在生产过程中应预先研成细粉，使均匀分散于基质中制成混悬型软膏剂。因药物的颗粒过大，会影响其释放，故药典规定本检查项目。 2 仪器与用具 同粒度和粒度分布测定法标准操作规范第一法显微镜法项下。 3 操作方法 3.1 目镜测微尺的标定 同粒度和粒度分布测定法标准操作规范第一法显微镜法项下。 3.2 除另有规定外，取适量的供试品，置载玻片上，涂成薄层，薄层面积相当于盖玻片面积，共涂3片，分别置显微镜下，调节焦距使物像清晰，检视涂层全部视野，记录大于180m的粒子数。 . 4 注

34、意事项 4.1 直接取样时，取样量应适量，若量过多时，粒子重叠不易观察、判断；若过少代表性差。 4.2 对于形状不规则的粒子，测量时取其最大粒径为该粒子的大小。 5 结果与判定 5.1 3张涂片中，如均未检出大于180m的药物粒子，判为符合规定。 5.2 如检出有大于180m的药物粒子，判为不符合规定。“装量”检查法 l 简述 1.1 本法系根据最低装量检查法(中国药典2010年版二部附录X F)制定，适用于软膏剂、乳膏剂、糊剂的装量检查： 1.2 本项检查的目的在于控制各支软膏剂、乳膏剂、糊剂的最低装量。 2 仪器 分析天平 感量1mg。 3 操作方法 取供试品5支（标示装量为50g以上者取

35、3支），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的溶剂洗净并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每支装量与平均装量。 4 注意事项 4.1 每支供试品的两次称量中，应注意编号顺序和空容器的配对。 4.2 洗涤容器应用易挥发的有机溶剂，如乙醚、三氯甲烷等，挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散。 4.3 洗涤容器内壁时，应避免洗去外壁上的可溶物。 5 记录与计算 5.1 记录检查支数、每支供试品及其自身空容器的称量数据。5.2根据每支供试品重量与其自身空容器重量之差求算每支装量。5.3 5支装量之和除以5，得平均装量()。保留三位有效数字。6 结果与

36、判定每个容器内容物的装量及其平均装量，均应符合下表中的规定。如有一个容器装量不符合规定，则按3项另取供试品进行复试，应全部符合规定。 固体、半固体 标示装量 平均装量 每个容器装量 20g以下 20g至50g 50g以上 不少于标示装量 不少于标示装量 不少于标示装量 不少于标示装量的93% 不少于标示装量的95% 不少于标示装量的97%“微生物限度”检查法照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。“无菌”检查法用于烧伤或严重创伤的软膏剂与乳膏剂，照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。眼用制剂 眼用制剂（中国药典2010年版二部附录IG）系指由药物制成的直接用于眼部发挥治疗作用的无菌

37、制剂。眼用制剂可分为眼用液体无菌制剂、眼用半固体制剂和眼用固体制剂等。 眼用半固体制剂系指药物与适宜的基质制成的供眼用的半固体制剂，包括眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂等；每个包装的装量应不超过5g。常用基质有油脂型、乳剂型及凝胶型基质。所用基质应均匀，细腻，便于药物分散和吸收，易于涂布，对眼部无刺激性。对眼用半固体制剂的质量要求，除药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”、“金属性异物”，以“无菌”；混悬型眼用半固体制剂另应检查“粒度”。 眼用液体制剂系指由一种或多种药物制成供眼用的水性、油性溶液、混悬液或乳状液，以及在临用前以所附溶剂溶解成澄明的溶液或混悬液的制剂，包括滴眼剂、洗眼剂、

38、眼内注射溶液等；除另有规定外；滴眼剂的装量应不超过10ml，洗眼剂应不超过200ml。对眼用液体制的质量要求，除药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“可见异物”、“装量”，以及“无菌”如为混悬液，还应加查“粒度”和“沉降体积比”。 眼用固体制剂系指药物与适宜的辅料制成的供眼用的固体制剂。包括眼膜剂、眼丸剂、眼内插入剂等。对眼用固体制剂的质量要求，除药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”，以及“无菌”。 “可见异物”检查法 滴眼剂照可见异物检查法标准操作规范中滴眼剂项下的方法检查，应符合规定。 眼内注射溶液照可见异物检查法标准操作规范中注射剂项下的方法检查，应符合规定。 “粒度”检

39、查法 1 简述 1.1 本法适用于混悬型滴眼剂和混悬型眼用半固体制剂的粒度检查。 1.2 眼用半固体制剂中所用药物如不溶于基质者，在生产过程中应预先研成极细粉，使均匀分散于基质中制成混悬型制剂，若药物的颗粒过大，不仅影响其释放，而且会对眼部产生刺激；混悬型滴眼剂系不溶性药物的极细粉分散于液体分散媒内形成的制剂，对药物的粒度有一定的要求，且在生产和贮存过程中，受诸多因素影响，药物晶体常聚集成较大的颗粒，增加对眼部的刺激；故药典规定本检查项目。 2 仪器与用具 同粒度和粒度分布测定法标准操作规范第一法显微镜法项下。 3 操作方法 3.1 目镜测微尺的标定 同粒度和粒度分布测定法标准操作规范第一法显

40、微镜法。 3.2 混悬型滴眼剂 除另有规定外，取供试品，强力振摇，立即用微量移液管吸取适量(相当于主药10g)，置于载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀（如发现颗粒分布不均匀，或有气泡时，应重新取样制片）。将玻片置显微镜台上，立即在50100倍显微镜下检视盖玻片全部视野中大于50m和大于90m的粒子数。 3.3 混悬型眼用半固体制剂 除另有规定外，取供试品10支，将内容物全部挤于容器中，搅拌均匀，取出适量（相当于主药10g），涂布于洁净的载玻片上使成薄层，面积相当于盖玻片，共涂3片，分别置50100倍显微镜下，调节焦距使物像清晰，检视涂层全部视野，记录大于50m和大于90m的粒子数。 4

41、注意事项 4.1 所用载玻片和盖玻片应洁净无痕，透明度良好。 4.2 混悬型滴眼剂在盖盖玻片时，用镊子夹取盖玻片，先使其一边与药液接触，慢。慢放下，以防止气泡混入，轻压使颗粒分布均匀。 4.3混悬型眼用半固体制剂在取样搅拌均匀时，应缓慢混匀，以免产生气泡；涂片的厚薄视药物含量而定(相当于主药10g)，含量高者涂片薄，以利检视。 5 结果与判定 5.1 混悬型滴眼剂 未检出大于90m的粒子，且大于50m的粒子数不多于2个，判为符合规定。 检出有大于90m的粒子或大于50m的粒子数多于2个者，均判为不符合规定。 5.2混悬型眼用半固体制剂 3张涂片中，如均未检出大于90m的粒子，且每张涂片中大于5

42、0m的粒子均不多于2粒，判为符合规定。 如检出有大于90m的粒子，或1张涂片中大于50m的粒子多于2粒者，均判为不符合规定。“沉降体积比”检查法 1 简述 1.1 本法适用于混悬型滴眼剂的沉降体积比检查。 1.2本项检查的目的在于控制混悬型滴眼剂中混悬物的沉降速度和程度，保证用药剂量的准确。 2 仪器与用具 50ml或25ml干燥具塞量筒，应预经标化。 3 操作方法 3.1 除另有规定外，取供试品数支(总体积大于50ml)，分别用力振摇1min，使混悬液混合均匀，立即将内容物转移至50ml具塞量筒中，并使加入的混悬液体积恰至（或略低于）50ml刻度线处。 3.2 将50ml具塞量筒密塞，用力振

43、摇1min，静置3h后，分别记录供试混悬液的液面高度H0和混悬物的最终高度H(读数准确至0.2ml)。 3.3按下式计算混悬液的沉降体积比：沉降体积比=H/ H0 4 注意事项 4.1 取样时应将每支供试品混合均匀，底部不得有沉淀。 4.2混匀的供试品应立即转移至50ml具塞量筒中，防止混悬物沉积。 4.3如为节省供试品，也可改用25ml具塞量筒，取供试品25ml依法操作，但读数应准确至0.1ml。 5 结果与判定 5.1 计算得的沉降体积比若大于或等于0.90，判为符合规定。 5.2计算得的沉降体积比若小于0. 90，则判为不符合规定。“金属性异物”检查法 1 简述 1.1 本法适用于眼用半

44、固体制剂的金属性异物检查。 1.2 本项检查的目的在于控制设备和加工过程中带人的金属微粒，以免引起对眼部的伤害。 2 仪器与用具 2.1 显微镜。 2.2 镜台测微尺和目镜测微尺。 2.3平底培养皿（直径6cm、底部平整光滑、无可见异物或气泡）。 2.4 聚光灯。 2.5 恒温箱。 3 操作方法 3.1 除另有规定外，取供试品10支，拭净各支容器外部，拧下帽盖，分别将每支的全部内容物挤入各自的平底培养皿中，加盖，在85保温2h，使融化并摊布均匀，室温放冷至凝固。 3.2 将目镜测微尺置目镜内，在低倍显微镜（30倍）下，用镜台测微尺校正其刻度（方法详见粒度和粒度分布测定法标准操作规范第一法显微镜

45、法项下）。 3.3 将均匀摊布有眼用半固体制剂的培养皿翻转，逐个倒置于显微镜台上，用聚光灯从上方以450角的入射光照射皿底，缓缓移动培养皿，用显微镜（30倍）检视每支供试品中等于或大于50 m且具有光泽的金属性异物并计数。 3.4如初试10支中含金属性异物数超过规定时，应另取供试品20支，按上述方法复试。 4 注意事项 4.1 眼用半固体制剂分别挤入平底培养皿中，并经加温后，应观察其是否已完全熔融，否则金属性异物不能下沉至皿底，影响计数与判断。部分眼用乳膏剂或眼用凝胶剂，因其基质组分或用量不同，在85保温2h，可能出现异常情况，请及时向国家药典委员会反映。 4.2 聚光灯入射光的亮度，应调节适

46、当，使金属性异物得以清晰显示。 5 记录与计算 记录检查支数、每支内的金属性异物数，计算10支中的金属性异物总数。如初试不符合规定时，记录复试结果，并按规定合并计算初、复试结果。 6 结果与判定 6.1 10支中，如每支内含金属性异物数超过8粒者不多于1支，且其总数未超过50粒时，判为符合规定。 6.2如有超过，应复试20支。初、复试结果合并计算，如30支中每支内含金属性异物数超过8粒者不多于3支，且其总数未超过150粒时，亦判为符合规定。 6.3 初试10支中，如每支内含金属性异物数超过8粒者多于1支，或其总数超过50粒时；或在初、复试30支中，如每支内含金属性异为数超过8粒者多于3支，或其

47、总数超过1 50粒时；均判为不符合规定。“重量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于眼用固体制剂的重量差异检查。 1.2 凡进行含量均匀度检查的眼用固体制剂，一般不再进行重量差异检查。 2 仪器与用具 分析天平 感量0. 1mg。 3 操作方法 取供试品20个，分别称定（或称定其内容物），并计算出平均重量。 4 记录与计算 记录检查的数量，每个供试品称量数据，并计算平均重量。保留三位有效数字。 5 结果与判定 5.1 每个供试品的重量与平均重量相比较，均未超出平均重量的±10%;或超出平均重量的±10%的供试品不多于2个，且均未超出平均重量的±20%，均判为符

48、合规定。 5.2 每个供试品的重量与平均重量相比较，超出平均重量的±10%的供试品多于2个；或超出平均重（装）量的±10%的供试品虽不多于2个，但有1个超出平均重量的±20%，均判为不符合规定。 “装量”检查法眼用半固体或液体制剂，照最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。“无菌”检查法 眼用制剂照无菌检查法标准操作规范检查，应符合规定。“渗透压摩尔浓度”检查法 l 简述 1.1本法用于水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液的渗透压摩尔浓度检查。 1.2 本项检查的目的在于控制水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液的渗透压摩 尔浓度。 2 仪器与用具 2.1 冰点

49、渗透压测定仪。 2.2皮头吸管或移液器。 3 操作方法 3.1 需进行空白校正的渗透压测定仪，用一定体积（按仪器说明书规定）纯化水对仪器进行空白校正。 3.2 用两个不同浓度的标准溶液校正仪器。 3.3 测定供试品的渗透压摩尔浓度。 4 注意事项 4.1 标准溶液和供试品的取用量应按照仪器说明书的要求量取。 4.2供试品溶液的渗透压摩尔浓度应介于所选用的两种标准溶液之间。 4.3装入洁净干燥的测定管内的测定溶液应尽量避免产生气泡，否则会影响测定结果的 准确性。 4.4 同一份供试品需测定二次，取其平均值。在进行第二次测定时，需另取供试品至另一干净的测定管中进行测定。 4.5凝固后的标准溶液和供

50、试品不能重复测定。 4.6每次测定前应用水充分清洗测量头，并用擦镜纸擦干。 4.7标准溶液和供试品的加样量应尽量一致。 5 记录与计算 5.1 记录渗透压测定仪的型号，标准溶液的渗透压摩尔浓度，二次供试品的测定值。 5.2计算二次供试品测定值的平均值。 6 结果与判定 6.1供试品溶液测定的平均值在各品种质量标准规定范围内的，判为符合规定。 6.2 供试品溶液测定的平均值不在各品种药品质量标准规定范围内的，判为不符 合规定。丸 剂 丸剂（中国药典2010年版二部附录H）系指药物与适宜的辅料以适当方法制成的球状或类球状固体制剂，包括滴丸、糖丸、小丸等。 滴丸系指固体或液体药物与适宜的基质加热熔融

51、后溶解、乳化或混悬于基质中，再滴人不相混溶、互不作用的冷凝介质中，由于表面张力的作用使液滴收缩成球状而制成的制剂。主要供口服用。 糖丸系指以适宜大小的糖粒或基丸为核心，用糖粉和其他辅料的混合物作为材料，选用适宜的黏合剂或润湿剂制丸，并将主药以适宜的方法分次包裹在糖丸中。 小丸系指将药物与适宜的辅料均匀混合，选用适宜的黏合剂或润湿剂以适当方法制成的球状或类球状固体制剂。小丸粒径应为0.53.5 mm。 根据药物的性质、使用与贮藏的要求，供口服的滴丸或小丸可包糖衣或薄膜衣。 对丸剂的质量要求，除外观应大小均匀、色泽一致，无粘连现象，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“溶散时限

52、”。“重量差异”检查法 1 简述 1.1 本法适用于丸剂的重量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制每丸重量的一致性，保证用药剂量的准确。 1.3 凡进行含量均匀度检查的丸剂，不再进行重量差异检查。 2 仪器与用具 2.1 分析天平 感量0.1mg。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头镊子。 3 操作方法 3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20丸，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为20丸供试品的总重量，除以20，得平均丸重()。 3.2 从已称定总重量的20丸供试品中，依次用镊子取出1丸，分别精密称定重量，得各丸重量。 3.3 如为单剂量包装的小丸，可取20个剂量单位进行检查，首先分别称定每个单剂量包装内小丸的重量，再求算其平均值()。 4 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔