氯化石蜡操作规程

1、目 录第一章 产品概述（52型）2第一节 产品名称及质量标准确2第二节 产品性能及用途3第三节 原料、辅料规格3第二章 生产工艺5第一节 生产原理5第二节 生产工艺流程8第三节 工艺条件13第三章 次氯酸钠15第四章 原料动力消耗20第一章产品概述（52型氯化石蜡）第一节产品名称及质量标准一、产品名称：化学名称：氯化烷烃52，简称氯烃52。商品名称：52型氯化石蜡。二、化学分子式、分子量分子量：C15H2C6分子量：419三、产品质量标准：中华人民人和国化工行业标准HG209292指标项目优等品一等品合格品引用标准色泽（铂、钴）号100250600GB1664密度（50），g/cm3L23L2

2、5L23L27L22L27HG2092、4。3氯含量 %515350545054HG/E3047-1988精密（50，mpa·sL50250300GB1660折角率 20L510L5L510L5GB1657加热减量（1302h），%0.30.50.8HG2092.4.6热稳定指数（1754h，氨气（OL/h，HC1%）0.10.150.20HG/E3018-1988外观白色或黄色粘稠液体四、灌装及储存：1、产品灌装前由质检员取样全分析，产品质量符合等级要求后再灌装。2、灌装前必需对包装容器进行质量验收，验收质量标准为：无严惩变型；无漏点；无水，无机械杂质和其它化学物质。3、包装必须经

3、滤网过滤后灌装。每桶净重250±0.5kg，储存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止日晒雨淋。第二节产品性能及用途一、理化性质外观为水白色或浅黄色透明粘稠油状液体。凝固点12，闪点200，不燃不爆、不挥发、无毒。能溶于大部分有机溶剂，不溶于水、用油及乙醇加热到130以上则徐徐自行分解。放出HC1，在光，重金属如铁、锌存在时均会促使其分解。二、用途52型氯化石蜡主要用于聚氯乙稀的辅助增塑剂，具增塑性能低于部分甲酸二丁酯和邻二甲酸二辛酯，但是氯化石蜡有优良的电绝缘性和耐燃性，并能提高PVC塑制品的抗张强度，所以52型氯化石蜡是PVC软塑制品，尤其是电缆料不可缺少的辅助增塑剂。此外也是皮革柔软

4、剂的主要原料。第三节原料、辅料规格一、原料规格1、氯气：本工艺应使用液氯汽化后的气体氯氯。工业用液氯标准GB/T51381996项 目指 标优等品一等品合格品氯含量，%（V/V）99.899.699.6水分含量，%（M/M）0.0150.0300.0102、重质液体石蜡分子式：C15H32中华人民共和国石油化工行业标准SH041696项 目一级品合格品镏程：初镏点： 不低于22649598%镏出温度： 不高于310310颜色 赛波特号， 不低于+10+15芳香烃含量：%， 不大于0.71.0正构烷烃含量：%，不大于9590溴值，g Br/100g 不大于4.52.0硫，PPm 不大于40闪点（

5、闭口）， 不低于9080水溶性酸碱无无水分及机械杂质无无1、热稳定剂：乙二醇二缩水甘油醚分子式：C8H14O4结构式：CH2-CH-CH2-O-CH2-CH2-O-CH2-CH-CH2乙二醇缩水甘油醚武汉汉洪化工厂企业标准Q/WHH011999项 目指 标一级品二级品环氧值含量，%， 10.810.5色泽（铂钻）号， 100200加热减量，%， 4.05.0PH值7.8相溶性与氯化石蜡混溶不浑浊，不分层。外观无色或浅黄色透明液体，无机械杂质。第二章生产工艺第一节生产原理一、生产原理概述1、生产原理石蜡烃的氯化属于游离基取代反应，即按链锁瓜的历程进行。依据链的引发方法的不同，可分为热氯化法；光（

6、紫外光）氯化法；催化氯化法；光、催化氯化法等。石蜡烃的氯化是强放热反应，反应热约1508千焦耳/千克氯。（1）热氯化法：用热能将氯分子离解，形成自由基的氯原子并与石蜡烃进行取代反应。氯分子的热离解能约为350。12千焦耳/摩尔。液蜡温度在50时就可引发，70时就有显剧反应，80时反应可正常。热氯化法应及时移走反应释放出来的大量热能又要保留足够供引发的热能，并随着氯化深度的增加面相应提高氯化反应控制温度，最高不超过105。（2）光氯化法：用紫外线辐射能将氯子离解，形成自由基氯原子并与石蜡烃进行取代反应。氯分子离解能约为238.26千焦耳/摩尔，其紫外线光源波长为2.5×104，4.5&

7、#215;102m，,3.4×107m紫外光波吸收值最佳。（3）催化氯化法：可“引发剂”使氯分子活化形成自由基从而进行取代反应。在反应中能使氯分子活化而产生自由基的物质称为引发剂。如过氧类或偶氮类、结晶碘等上述不论什么方法，其反应释放的总热不变，都应及时移走多余热量。本厂生产工艺采用热氯化法。反应温度愈高，氯化反应的速度愈快，但氯化反应温度越高，副反应越多，副县长反应增多，氯化石蜡品质下降，外观色泽明显增深，所心热氯化法应严格控制氯化反应温度。2、化学反应方程式：C15H12+6CI2C15H23CL6+6HCHQ3、连锁反应机理：二、稳定剂种类及其稳定机理能阻止或抑制、减缓分解速度

8、的物质称稳定剂。稳定剂种类很多，依据产品性能不同和使用条件不同，选取用不同的稳定剂，氯化石蜡选用的稳定剂是热稳定剂和光稳定剂。一、热稳定剂及其稳定机理：热稳定剂的品种有乙二醇二缩水甘油醚，HFWHFW2复合稳定剂、环氧大豆没等。乙二醇二缩水甘油醚的稳定机理如下：（1）乙二醇二缩水甘油醚结构式：CH2CHCH2OCH2CH2OCH2CHCH2O O（2）氯化烷烃分解：CH2+CH+CHACH2+CH+CH+HCI（3）环氧基开链吸收HCI生成羟基氯化物：CH2+CH+CH2+O2C2H2+2HCI+CH2+CH+CH2+O2C2H2（4）与氯代烷烃中的双键综合而成稳定的加成物：CH2+CH+CH

9、2+O+C2H4+O+CH+CH+CH2乙二醇二缩水甘油醚是用于提高52型氧化石蜡的热稳定性能的主要剂。添加量0.30.5%，52型氯化石蜡储存期12个月品质不变。环氧大豆油添加量11.5%，由于环氧大豆油无毒，主要用于出口到欧洲、日本、美国等发达国的52型氯化石蜡。HFW-1高效复合热稳定剂对52型氯化石蜡储存色泽有影响，故限于国内并在3个月内使用。HFW-2高效复合热稳定剂效果比HFW-1好，储存期可达6个月。2、光稳定剂：能抑制光波所引起分解的助剂称光稳定剂。光稳定剂品种有紫外线吸收剂、受阳型胺类光稳定剂等。氯化石蜡对紫外线有一定敏感性，尤其52型氯化石蜡受紫外线照射后，易吸收紫外光线的

10、能量而使用自身发生分解反应。色泽增深，品质下降。52型使用的光稳定剂主要是紫上线吸收剂，如2-羟基一，4-甲氧基二苯甲酮。商品名称UV-9紫外线吸收剂。用量0.050.15%，此外还有2-羟基一4正辛氧基一二苯甲酮。商品名称UV-531紫外线吸收剂，用量0.30.4%。由于价格100元/kg。所以内销没添加光稳定剂，出口产品中添加，但出口到东南亚的52型氯化石蜡产口中也有未添加的。第二节生产工艺流程一、生产工艺流程概述1、液体石蜡精制工序：将石蜡用泵送入液蜡高位储槽，见回流管视镜筒内有液蜡回流时停泵，并液蜡送往吸附塔的转子流量计控制阀门，控制流量在500L/h，允许波动范围，下限400L/h，

11、上限600L/h，液蜡进入活性炭塔，硅胶塔吸附后得精制液蜡，精蜡流入精液蜡储槽备用。2、计量、预热工序将精液蜡用泵送入计量槽见回流管视镜筒内有液蜡回流时停泵。先用主釜氯化反应温水预热，当需要投料之前5小时用蒸汽升温至85±5待用。3、液氯汽化工序钢瓶液氯经汽化盘管汽化后得气氯。1立升液氯气化后得463立升0的气体氯。1公斤液氯气化后得300立升0的气体氯。本工序应保证液氯100%得到气化，氯压控制在0.20.25Mpa。4、氯化工序（1）将计量槽中85±5的液蜡送入氯化反应釜中。（2）开转子流量计阀门控制通氯流量，未引发前流量控制小，引发后适当增大流量。氯化反应周期第一小时

12、氯化反应温度控制在8090，中期反应温度90100，后期100105。用主氯化釜外循环热交换器和反应釜夹套冷却水的进水阀门，控制冷却水流量来控制主釜反应温度，当冷却水阀门全开仍温度上升时，应减少通氯的氯气流量，用降低反应速度、减缓反应放热量来减低反应温度达到控制反应温度的目的，通氯流量在氯化中期应尽量提高通氯流量，增加反应速度，缩短氯化反应周期。提高氯化反应速度，增加通氯转子流量必须有三个前提条件：（1）氯化反应温度能有效得到控制；（2）主反应尾气管不得向副反应跑料；（3）副反应尾气不得平带游离氯。氯化反应到后期要测定比后，当比重达到1.20/85时，或1.205/85时氯化反就终止。52型氯

13、化石蜡的比重与温度的关系：温度升高1，重度约减少0.00078kg/m3，温度降低1，则重度约增加0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蜡的温度变化1时的比重变化系数。副反应釜设置的目的是减少尾气中的游离氯含量，达到提高氯转化率，保证盐酸质量，保护环境。副反应釜与主气化反应釜的氯化反应原理是一样的，同样有引发、取代反应、放热过程。副氯化反应釜的氯量受主氯化反应的控制，如果副反应釜氯流量不足，则放热量不于散热量，此时料温下降。如果氯量断流则氯化反应终止，如果氯流量过大则副釜尾气管游离氯含量超出，污染环境，因此主反应控制釜通氯流量要观察副反应变化。控制方法是确保副反应氯化温度70

14、80。低于75要迅速提高主反应釜通氯流量，高于85要适当降温或减少主釜通氯流量。5、盐酸吸收工序（1）副产品Hcl及尾气中含有0.010.15%（W/W）的游离氯送入盐酸吸收工序。Hcl经水吸收制得Hcl含量31%的工业级盐酸，氯部分在初期被水溶解成氯水或反应得次氯酸，但最后氯水被热和光解放出氯，次氯酸经Hcl酸解而放出氯。副产Hcl及尾氯先进入一级降膜式吸收塔，未被吸收完的Hcl和cl，再进入填料塔吸收Hcl，cl2从真料塔项尾氯管送入次氯酸钠工序，与稀碱洲Naoll反应得Naocl，从而达到治理三废的目的。吸上水用脱酸工序洗汽塔出来的酸性水。将酸水槽中的酸性水输入盐酸中间槽，经玻璃冷却器冷

15、却降温，再经泵送入填料塔吸收Hcl，由填料塔流出的稀酸入一级降膜式吸收器吸收Hcl,增浓后的稀酸流入盐酸中间槽，如此循环到盐酸HCL含量31%为合格，合格盐酸送入成品盐酸储槽。盐酸吸收全过程放热。盐酸吸收温度愈低吸收效果越好，因此膜式吸收器石墨弄管件有冷却水管路，用冷却水进行热交换移走热量，此外木工艺没有玻璃蛇管冷却器，达到进一步降温的目的，提高HCL吸收效果。HCL吸收效果用填料塔稀酸温度观察，稀酸温度在常温为佳。（2）、每吨52型氯化石蜡产HCL含量31%盐酸1.65吨，31%含量的盐酸波美19.8/20，波美20/20，盐酸含量31.5%，波美20.9/30，盐酸含量33%，波美21.3

16、/20，盐酸含量33.5%，波美换算系数：0.06/TC。公式：（1）测定时当盐酸温度20时；实测波美+（实测温度-20）×0.06（2）测定时当盐酸温度20时；实测波美-（20实测温度）×0.066、脱酸配制工艺空压机送出的压缩空气，经缓冲罐、净化器分离出油和水后再进入空气干燥塔获得净化压缩空气。酸性成品氯化石蜡用压缩空气压送到脱酸釜，边压料边脱酸，此时脱酸的空气压力控制0.03Mpa，空气压力大会吹跑物料造成跑料事故。氯化釜成品出料完毕后，将脱酸空气压力提升到0.10.15Mpa，直到脱酸釜成品酸值是0.05mgkOH/g为止。 石蜡企业采用活性炭、硅胶因定床是经济有效

17、的方法。活性炭能有效吸附芳烃、硫、氨、氧衍生物。硅胶吸附液蜡中的水和有色物质、即脱水脱色。物理吸附，就是气体或液体混合物的一个成份或几个成份在固体吸附剂表面被浓缩而不发生化学变化的单元操作，吸附过程是一个放热过程。低温有利于吸附进行。静止的吸附剂层导热性差，所产生的吸热不导出，操作中出现床层局部过热影响吸附效果。由于液蜡中总体杂质含量少，吸附放热小，本工艺是边疆化操作，液体流动能够移走热量。吸附剂可以再一，由于吸附后再生的热能需量大，投入专用设备不经济，故不再生。吸附最重要的是被吸附物质在吸附剂中的停留吸附时间，试验室研究证明吸附时间30分钟，放大到工业应用的吸附时间为1小时，本工艺设计的吸附

18、塔料容积为0.39×2m3，本厂投料为8m3，每小时精制液蜡0.5m3，16小时可精制8m3，精制流速：500L/h，吸附剂中的停留吸附时间为1小时33分，完全满足吸附要求。7、氯化反应器热氯化法的氯化反应器种类有3m3以下的标准搪搪瓷釜，塔式氯化反应器、外循环氯化反应器，连续化氯化反应器等。本厂为外循环氯化反应器。外循环反应器是在氯化反应釜外增设一台换热器，增加换热面积以利导出反应热能，达到有效控制氯化反应温度的目的。外循环氯化反应器关键在循环效果，循环效果在循环速度。循环速度来自循环动力。外循环动力来自两方面：（1）重度差：同一物质，当温度发生变化时，体积密度随之发生变化，低温单

19、位体积重度增加，高温单位体积重度减少，氯化石蜡在外循环换热器中冷却降温，随着温度下降而重度增加，受引力的作用，重物质向下运动形成循环。（2）氯压动力。氯气由氯化反应器底部进入氯化釜，在氯气压作用上，将外循环换热器中的物料、虹吸并与氯混合喷入氯化釜中进行氯化反应。循环料温与釜内温差应在5-10为宜。由于外循环利用重度差原理，故控制氯化反应温度应以调切换热器水流量阀门为主控制手段。8、盐酸吸收石墨降膜式吸收器主要技术参数。盐酸31%浓度，24小时吸收量5.61/m2。列管吸收分配率65%，径向式吸收分配率72%。四、脱酸使用的压缩空气需要净化后的压缩空气，净化是指除去油、水分、铁质等。 本工艺采用

20、净化器，内填氟硅油玻璃纤维，在净化器内分离出油、水和铁等杂质，并通过排污排放。含有微量水分的压缩空气再通过硅胶塔干燥，获得净化空气。为了防止二次污染，设备从硅胶干燥塔开始，设备及管道均采用防腐材质。压缩空气流量，每吨氯化石蜡脱酸需30m3压缩空气，脱酸时间为45分钟。本厂每料成品8.6吨，45分钟需258m3压缩空气，每分钟需5.7m3压缩空气（标准状况下的干基空气），由于空气中有水分含量（在760mmkg下饱和空气中水蒸汽含量：100度温含量597g/m3，50度时湿含量83.2g/m3,30度时湿含量为30.4g/m3，0度时湿含量为4.8g/m3）应扣除空气水分量，因此对选空压机排气量应

21、为3m3/min，空压机型号：V-3/8型2台。本工艺应选无油润滑空压机最理想，但价格贵，投资大。第三章 次氯酸钠次氯酸钠是氯化石蜡的配套产品，生产次氯酸钠的主要目的是处理氯化石蜡生产工艺过程中排放的游离氯，也称尾氯，从而达到治理三“废”变废为宝，保护生态环境的目的。本厂生产的是液体次氯酸钠。第一节产品名称及质量标准一、产品名称商品名称：次氯酸钠溶液化学名称：次氯酸钠二、化学分子式、分子量化学分子式：Naocl分子量74.44三、产品质量标准中华人民共和国化工行业标准HG/T2498-93项 目指 标型型型有效氯含量（以CL计），13.010.05.0游离碱含量（Naoll计），%0.11.0

22、铁含量， %0.010四、储存及灌装：次氯酸钠不宜长期储存，应在7天内销售。本厂次氯酸钠储存玻璃钢罐内，灌装时用泵输送装车，也可用塑料桶包装。第二节次氯酸钠化学反应方程式、产品性能及用途一、化学反应方程式：二、产品性能：外观：淡黄色溶液，能溶于水，具有刺激味，含有效氯，10%的次氯酸钠比重。三、化学性质：（1）受热分解：随着温度的升高，分速度超快。（2）光分解：特别是紫外线、分解加快。（3）酸分解：当PH7以下时，即发生剧烈反应。（4）重金属盐类的存在促使其分解，在次氯酸钠溶液中加入钻、镍、铜等及其盐类，能显著促使分解。（5）氯化反应：次氯酸钠和伯胺反应生成爆炸性的氯胺，和氮丙环反应生成爆炸性

23、的氯氮丙环。三、用途：1、漂白：用于纸浆、棉布、麻类纤维、演粉、脂肪等漂白。2、消毒：防臭、防腐，对食品、食具的消毒，用于传染病、公共场所等消毒。3、用于废水处理：用作对电镀含废液的处理。用作对下水道污染的处理。4、化工原料：制造肼类及合成染料的原料。第三节原料规格及消耗Naoll含量30%Na2Co31.0%Nacl5.0%FC2Oa0.01%消耗：480kg第四节生产工艺及工艺条件烧碱储罐稀碱配制槽次氯酸钠初级反应洗汽塔盐酸吸收填料塔次氯酸钠反应釜供氧工序次氯酸钠成品储槽CI2水 回料 一、生产应法：稀碱液氯化法二、工艺流程：CI2三、工艺说明及工艺条件：1、本工艺次氯酸钠的氯化分初级氯化

24、和终级氯化反应。初级氯化的含意之一是指处理氯化石蜡生产工艺中排出的尾氯，达到保护环境的目的。含意之二是次氯酸钠终点要细心操作才能保证有效氯和游离碱含量，用尾氯气化是不好控制绺的，故初级氯化只控制PH值14.5-11。终级反应的含意是指完成妆级反应后将尾氯关掉，改氯气氯化，并使氯化反应终到10.5合格为止。2、本工艺设计有两个初级次氯酸钠氯化反应设置点；一是成品酸性氯化石蜡脱酸过程中的尾氯，用该尾氯进行次氯酸钠氯化反应。每吨成品酸性氯化石蜡中含游离氯约0.207kg，每料酸性氯化石蜡含氯化氢约1.78kg。由于氯量少，放热总量小，而且又是间歇反应（氯化反应时间约30分钟左右），腹酸使用压缩空气，

25、压缩空气进入次氯酸钠反应釜形成空气搅拌，并带走部分热量，故该处初级次氯酸钠氯化反应没配置冷却水。二是处理氯化石蜡氯化反应尾气中的游离氯。副氯化反应器出口尾气中含游离氯约0.10.15%，52型氯化石蜡含氯量为53%，耗氯10601065kg（氯转化率98.599%），每生产一吨氯化石蜡尾气中要排放氯气10.615.97kg，本装置平均日产12吨氯化石蜡，日排放氯127.92kg，如果不对氯气进行处理，让它排入空气中将会造成环境污染，处理尾气中的氯是用浠碱生产次氯酸钠，本次氯酸钠工序设计有两台3m3带搅拌的搪瓷釜，交退使用，每台处理尾氯约30小时左右，当1#次氯酸钠的氯化反应物料PH值达到11.

26、511时，将尾氯切换到2#反应再进行初级氯化反应，1#氯化反应釜的氯化改气氯通氯，使次氯酸钠进入终极反应，当PH值达1011.5时，停止通氯，取样分析，合格后将正品转入闪氯酸钠成品储槽。3、从净氯酸钠的反应式中可以看出：稀碱+氯次氯酸钠+盐+水，盐溶解在水中，产品符合质量标准。30%的氢氧化钠液碱中含盐5%，如果烧碱含盐超标，将在烧碱储藏底部出盐，如果稀碱液中加水溶解盐，最终影响到次氯酸钠反应过程中所产生盐的溶解。尾氯中要达到无Hcl，很难，尾氯中的HCL含量应控制在1.0%，因为，从而消耗了碱，使次氯酸钠有效氯达不到要求，增加碱的消耗。此外HCL对Naocl进行酸解，也影响到盐的溶解九碱的消

27、耗。四、稀碱液配制：1、溶液的比重：1.328；2、生产次氯酸钠所使用的稀碱中含量1516%；3、按30%含量的液碱与水的比例1：1抽入卧式稀碱储槽或次氯酸钠反应釜内，搅拌（卧式槽用泵打循环）后测比重1.161.180，即稀碱配制合格，如果比重偏高加水，比重偏低加碱，调整至比重合格为止。五、次氯酸钠氯化反应的控制及氯化反应温度。1、氯化反应温度30为宜，最高不超过35，用搪瓷夹套冷却水进水量来调节控制氯化反应温度。2、当次氯酸钠氯化终极反应PH1010.5应立即停止能氯，并继续搅拌10分钟再取样分析。第四章原料动力消耗名称单位数量名称单位数量液体石蜡kg505水T125液氯kg1150蒸气T0

28、.5%醇二缩水甘油醚kg3.5电度8052型氯化石蜡岗位操作技术规程浙江台州市嘉达化工有限公司二零零一年十月液蜡精制岗位操作技术规程一、岗位任务：1、管辖范围：本岗位从液蜡储槽、泵、高位槽、转子流量计、吸附塔到精液蜡储槽，这区域内所有设备、管道、阀门都属管辖范围，并确保安全正常运行。2、任务：对进入厂区的液蜡要计量验收，做到日记、月累、月终盘存，消耗准确，认真无误。负责液蜡精制，按工艺控制指标操作，确保精制液蜡符合工艺指标要求。二、工艺流程示意图液蜡储槽高位槽转子流量计吸附塔精蜡储槽回流液位计量排水三、工艺及操作控制指标名称控制范围控制地点检查次数精液蜡质量要求（1）芳烃0.5%精蜡储槽半月取

29、样分析一次（2）碱性氮5PPM精蜡储槽半月取样分析一次（3）水溶性酸碱中性精蜡储槽半月取样分析一次（4）水分、机械杂质无精蜡储槽半月取样分析一次液蜡储罐沉降分离3小时液蜡储槽采购进蜡一次分离水分无可见水分液蜡储槽底部排水用桶装，见蜡无水，采购进蜡排一次液蜡高位槽进料见回流停泵高位槽回流视镜筒每料一次精制流量范围400-600L/h正常500L/h转子流量计经常精蜡储槽液位不允许溢料观察精蜡储槽经常四、操作方法：（1）开车操作：1、备液蜡：（1）公司外购液蜡进入液蜡储槽后，要沉降3小时，机械杂质沉降分离。3小时后拿桶开液蜡储槽底部排水阀，将液蜡和水排入桶内，观察到无可见水分时关阀门。将液位计量数

30、告之主管领导核对，确认后填写领料单并填写进料记录。2、精制：（1）将液蜡用泵由液蜡储槽送入液蜡高位槽，见高位槽回流管视镜有液蜡流动停泵。（2）开转子流量计，控制液蜡转子流量在400-600L/h范围内，并稳定在500L/h流量。（3）高位槽无液蜡：阀门全开转子下降，从复（1）向高位槽输送液蜡。观察到精蜡液位已接近装满时关转子流量计控制阀，停止精制。五、不正常现象及处理方法：1、高位槽有液蜡，转子流量计控制阀全开，吸附塔出口无液蜡流出。原因主要是堵塞。处理方法：（1）拆滤网清洗；（2）吸附剂突破滤网堵塞管道，拆塔的上封头及管道检查并清洗。2、转子流量开至最小，但精制蜡仍不合格。原因（1）吸队剂已

31、饱和，要换吸附剂。（2）液蜡质量太次。分析液蜡质量报公司处理。液氯汽化岗位操作技术规程一、岗位任务1、管辖范围：本岗位从液氯钢瓶、磅称、汽化槽、氯缓冲缺罐到氯转于流量计控制阀门前，这区域内所有设备、管道、阀门及防毒面具都属此管辖范围，并确保安全正常进行。2、任务：进入厂区的液氯要验收，出厂的空钢瓶要点数，进出厂的钢瓶附件如胶圈、钢瓶安全帽、木三角块都应点数、记录，与进、出货押运人员办理认可手续。对每瓶氯气都要计量，并将钢瓶编号、毛重、皮重、空瓶残余氯气量做到有台账，发现供货净重有严重问题应及时向主管领导报告，此外对氯钢瓶里阀发现有安全隐患要做记录并向主管报告。做到日积月累、月终盘存，消耗准备，

32、认真无误。负责供氯操作，确保液氯100%气化，供氯压力达到工艺指标要求。防毒面具的管理确保有备用新药罐和完好的面具备急用，严格交接班，接班者签了认可。液氯钢瓶汽化盘管氯缓冲罐转子流量计二、工艺流程示意图：三、操作控制指标：名称控制范围控制地点检查次数供氯压力0.20-0.25Mpa氯缓冲罐上压力表经常液氯汽化率100%汽化盘管经常液氯钢瓶空瓶残留氯1.5-1kg磅称计量一次/瓶四、操作方法：（一）开车操作：1、钢瓶液氯入库后，填写领用液氯回瓶的台账，台账内容：日期、钢瓶编号、皮重、毛重、净重、角阀使用情况、使用完了的空钢瓶，磅称重填入台账。2、两角阀垂直地平面，上角阀输出为气和氯气，下角阀输出

33、为液相氯，简称液体氯，一升液氯可气化463升0的氯气，一公斤液氯可气化300升0的氯气。使用上角阀能确保供出100%气体氯；当使用下角阀时应徐徐开启，在保证气化盘管能将液体氯100%气化的前提下调节角阀开关。3、用氯专用紫铜管将角阀与汽化盘管连接。微开角阀，用氨水试漏，无烟（氨与氯反应得氯化氨）则无氯泄露。然后根据缓冲罐压力和盘管汽化情况调节液氯钢瓶角阀开启大小。4、供氯压力：0.20-0.25Mpa。5、当甲液氯钢瓶角阀全开而系统供氯压力下降时说明此钢瓶内氯气已快用完，并装乙钢瓶与甲钢瓶并用，直到甲钢瓶内残留液氯1.5-1.0公斤净重时停止使用甲钢瓶。6、甲钢瓶用完拆除：先关汽化盘管管线上与

34、紫铜管连接的阀门再关钢瓶角阀，后卸掉紫铜管与角阀的连接扣，最后移走钢瓶。（二）停车操作1、当氯化系统停车时，应在氯化反应合格时先关液氯钢瓶角阀，待缓冲罐内氯气用到最低压力；即转子流量计显示下降到最小值，关氯转子流量计阀门停止氯化。2、紫铜管堵塞：原因和处理方法同上。但清洗后的紫铜管要干燥处理，并试压试漏，压力0.8Mpa。3、液氯缓冲罐结霜结冰，这是液氯进入缓冲罐，说明盘管汽化不完全或角阀开启太大，应减少或停止钢瓶送氯，并在缓冲罐外壁淋水使其汽化。4、供氯系统出现氯外泄事故：当发觉供氯系统氯外泄漏时，此时冷静并迅速戴上防毒面具，迅速关紧液氯钢瓶角阀，必要时要通知厂区内、宿舍内员工请求协助疏散人

35、员，并向主管领导报告。无防毒面具者戴上湿毛巾。在有组织，有指挥下进入现场查找漏点。如果是氯钢瓶以外漏点，则应很快消失泄漏。如果有钢瓶角阀内漏，则应戴上氧气呼吸器，并带上紫铜盲盖制止泄漏，然后换另一角阀使用。如果是液氯钢瓶其它部位氯泄漏，应先用竹扦、木扦堵漏，再推入装有16%浓度NaoH的稀碱事故处理池内，记泄漏的氯与氢氧化钢反应得次氯酸钢，从而减低氯外泄给周边的事故影响。氯化岗位操作技术规程一、岗位任务1、管辖范围从精蜡储槽、精蜡输送泵主、副氯化反应器，以及氯转子量计，水池、冷却水循环泵。此区域内所有设备、管道、阀门都属此管辖范围，并确保安全正常运行。2、任务：负责精液蜡计量、预热、氯化反应控

36、制，氯化终点比重测定，并认真填写真实记录“运行记录表”。回流精蜡槽计量预热槽主氯化反应釜副氯化反应釜蒸汽加热出料泵次氯酸钠盐酸吸收系统成品盐酸储槽销售CI2HCI CI2泵CI2HCI CI2酸性水或自来水二、工艺流程示意图三、工艺及操作控制指标（一）工艺指标（1）氯含量：52-53%，全年平均52.5%。（2）外观：透明。（3）色泽：250#，其中150#占80%。（4）每吨52型氯化石蜡消耗液蜡505公斤，消耗氯气1150公斤。（5）尾气管中不允许有氯化石蜡带入盐酸系统。（二）操作控制指标：名称控制范围控制地点检查次数精液蜡计量计量槽一次/每料精液蜡预热温度85±5计量槽经常氯化

37、釜投料量循环视镜号处（5.5m3）氯化釜一次/每料通氯流量m3/h40m3/h氯转子流量计经常中期6070100m3/h氯转子流量计经常后期4060m3/h氯转子流量计经常副氯化釜反应温度85±5副釜温度计经常主釜反应温度，前期半小时80-90主釜温度计经常中期90-100主釜温度计经常后期100-105主釜温度计经常主反应釜尾气泡沫层允许高度不超过筒节上道视镜主反应釜经常副反应釜尾气含氯0.015%副反应釜经常氯化反应终点比重1.20-1.205/85比重表，温度计后期经常四、操作方法：（一）开车操作：1、将精液蜡经泵送计量槽计量，见回流停泵，到需投料前5小时开蒸汽加热，预热到85

38、±5。2、关副反应转料阀门和空气阀门，开进料阀门进料，进完料后关进料阀门。3、关主反应釜出料阀门，副反应转料阀门，测比重阀门，通氯阀门，空气阀门，开进料阀门进料，进料完后关进料阀。4、如果正常开车后墨反应釜有料，则主反应釜不从计量槽进料，将副反应釜内初氯化物料转入主氯化反应釜，操作同3。5、氯化反应釜料温低于85±5要用蒸汽升温。6、通知供氯工序送氯，检查主、副釜尾氯管阀门是否全开。通氯开转子流量计控制阀门，将转子控制在最小值，观察主、副反应釜内有气体从石蜡液面上翻动即可。反应釜内的液蜡由白变黄，这是因为氯气溶解在液蜡中暂没有引发，这一现象简称为“氯溶”。氯分子经过诱导期受

39、热后开始引发，伴随反应开始有气泡和氯化氢烟雾，釜内物料黄变白，反应温度上升很快，这时尾压增大又下降，此时已完成引发期段，进入正常的中期反应阶段，引发期段温度急剧上升，此时要迅速开冷却水控制反应温度在80-90。液蜡闪点90，前述的氯化白色烟雾，实际是HCI加液蜡气雾状物，如果此物温度超过闪点，遇上静电火花就点燃，燃烧后的黑炭进入釜内，造成色泽增深，严重时黑料。引发前的诱导期，严禁加大通氯量，防止“氯溶”加重，导致引发时的爆沸反应。引发完成后通氯量缓慢加大，每10分钟加大一次，中期氯化反应要尽可能增大通氯量，以利缩短氯化反应周期，通氯量增大极限为三个前提条件：（1）副反应釜尾气含氯不超过允许范围

40、，即釜顶未见微黄氯气。（2）主反应釜尾气无油无泡沫带入副反应釜。（3）主反应釜温度在冷却水全开状态下能有效控制反应温度90-100。7、氯化后期，泡沫层增多增高，应减少通氯流量，直到能有效控制泡沫主反应釜内，同时提高氯化反应温度到100-105，调节通氯流量要考虑到副反应釜，不允许副反应釜断氯，否则副反应釜反应放热量小于自然散热量则釜温下降，最后可能达不到热氯化法的引发能量，此时由主反应釜来的氯、副反应釜不能氯化反应，只能“氯溶”，最后从尾气中夹带氯进入盐酸吸收系统。8、氯化反应终点比重控制：比重1.195/85，氯含量已达50.5-51%，但液蜡消耗高，氯含量应控制在52.5-53%，终点比

41、重应控制在1.20-1.205/85。52型氯化石蜡的比重与温度的关系：温度升高1，重度约减少0.00078kg/m3，温度降低1，重度增大0.00078kg/m3，故0.00078是52型氯化石蜡温度变化1时的比重变化系数，简称换算系数。温度大于或小于85时，要修正，比重修正公式：（1）测定时当温度85时D=实测比重+（实测温度-85）×0.00078（2）测定时温度85时。D=实侧比重-（85-实测温度）×0.00078（二）停车出科操作1、两套生产其中一套出料的停车操作：（1）当氯化石蜡比重合格后，先启动脱酸工序，开洗汽塔吸收水。（2）微开主氯化反应釜顶部通往洗汽塔的

42、阀门泄压，同时关副反应釜底部通氯阀，当该阀门关严后再开大主反应釜通往洗汽塔的阀门，将釜压泄完。接着关主反应釜底部通氯阀和氯气转子流量计的控制阀门，请注意！该两个阀门虽要同时关，但又要保持通氯阀先关一拍，目的是防止主釜物料回压到通氯管内。（3）开主釜出料阀启动出料泵，将物料输送到脱酸釜，出料管视物料完，此时停泵。（4）料出完毕关出料阀，开外循环换热器和主氯化釜夹套排水阀，将水排空，将副反应低内物料投入主反应釜，副反应釜从计量槽进料。2、全部停车操作（1）当主反应釜物料比重达到1.20/85时，准备停车，先关液氯钢瓶角阀，待氯缓冲罐压力下降，氯转子流量计控制阀全开，而浮子微微下降时，先关副反应釜通

43、氯阀，再开主反应釜通往洗塔的阀门进行泄压，待氯转子流量计下降到50m3/h时关主反应釜通氯阀，再关氯转子流量控制阀，出料的操作与前述相同。（2）停车后，将副反应釜内物料脱酸，防止长时间停车造成分解而影响产品质量，具体操作：关副反应通往盐酸膜式吸收器的尾气阀门。开尾气通往洗汽塔的阀门，开夹套冷却水排水阀，将夹套水排尽。开洗汽塔吸收水，开空压机，开釜底部空气阀进行脱酸，空气大小，以副釜物料泡沫层不超过筒体上部视镜为限。当料温到65时停止脱酸，先关空气阀，再关釜顶通往洗汽塔的阀门。开釜夹套冷却水，将物料温度降到常温，再关冷却水。（3）先停氯化再停盐酸的吸收工序，接着停水池循环水泵和凉水塔。（三）紧急

44、停车操作（1）先关钢瓶氯气，再依次关副、主通氯阀，转子流量控制阀，具体操作与停车相同，只是不必等氯缓冲罐降压。（2）查明紧急停车原因，向主管领导报告，请示待令，如果停车30分钟以上，有电则应将主、副反应釜物料进行脱酸处理。四、不正常现象及处理方法序号不正常现象原因处理方法1计量槽冒HCI氯化反应釜内HCI沿输蜡管线串到计量槽投料前应先将釜内尾压泄入洗汽塔，再启动泵投料，将计量槽液蜡放尽后用水清洗，并干燥。2尾压急剧上升，甚至超过允许范围1、爆沸反应2、尾气受阴不畅通1、氯化前应确保预热温度。2、查找受阻原因，如该开的阀门是否全开，盐酸吸收是否堵管，次氯酸钠工序是否堵管，检查出堵管原因要迅速处理

45、。3主氯化反应釜料温在105以上，冷却水全开反应温度不下降1、水压低，或水温高2、通氯流量过大3、氯化釜内物料液面下降，导致循环困难，使热交换器不能发挥作用1、检查水压，水泵是否运行正常，测量水温，检查凉水塔运行情况，如果水温达到10应补充源水，达到降温目的。2、减少通氯流量。3、补充物料，使期恢复正常循环。4尾气带油严重1、通氯流量过大2、液蜡质量次3、投料量超过规定1、减通氯流量，并回油。2、查液蜡质量。3、上次出料时釜内物料未出完，导致投料量超过规定，给主釜转入一部分物料。5氯化反应前期物料变黑1、通氯流量、反应温度超过规定，局部过热反应造成分解。静电火花引燃造成局部炭化。2、通氯喷咀松

46、动或脱落。3、含铁量超标。1、停止氯化，进行脱酸。2、检查设备，分析原因，对症处理。3、清洗反应釜。 脱酸配制岗位操作技术规程一、岗位任务1、管辖范围本岗位的空压机、空气净化器、空气干燥塔，空气缓冲罐、脱酸釜、稳定剂，以及系统之间的设备、仪表、管道、阀门都属此管辖范围。2、任务本岗位是将氯化合格后的酸性氯化石蜡送到脱酸釜内进行脱酸，待酸值0.05mgkOH/g后加入稳定剂进行配制至成品。脱酸所用的压缩空气系统，脱酸出的HCI进水洗塔的操作过程均属本岗位任务。空压机空气缓冲罐空气净化器空气干燥塔氯化反应釜脱酸釜、配制洗汽塔酸性水槽加润滑油供水排水加稳定剂排空HCI水二、工艺流程示意图三、工艺及操

47、作控制指标1、工艺技术指标（1）酸值0.05mgkOH/g（2）热分解温度1202、操作控制指标名称控制指标控制地点检查次数空压机润滑油液位3/4有油空压机启动前检查一次排水、油无可见水、油缓冲罐、净化器干燥塔经常压缩空气压力0.4Mpa缓冲罐压力表经常脱酸空气压力、出料期0.03±0.005Mpa脱酸压力表经常出完料以后0.1-0.15Mpa脱酸压力表经常脱酸温度70-80脱酸釜温度计经常酸值合格内控指标0.05mgkOH/g取样分析合格为止热稳定剂加量：%（重量比）0.18-0.3计量一次/料加入稳定剂后的空气搅拌时间45分钟脱酸釜计时四、操作方法1、检查空压机润滑油状况，油液位

48、缺油就应补充润滑油。开空压机，净空气缓冲罐、净化器、干燥塔排水阀开启排水排油，无可见水分可关干燥塔排水阀，将缓冲罐、净化器排水阀关到保留有微小空气外排为止，目的是分离出水分后能自动外排。空气缓冲罐表压控制0.4Mpa。2、将氯化釜合格的酸性物料输送入脱酸釜，开出料泵输出往脱酸釜，同时开洗汽塔吸收水，再开脱酸釜进压缩空气阀，此时空气压力控制在0.025-0.035Mpa之间，观察脱酸釜顶的尾氯管视镜筒，不允许有物料吹出脱到釜导致跑料，同时还要观察洗汽塔顶部排空管，不允许有HCI热排空，必要时要减少脱酸空气压力。3、氯化釜出料完毕后，关出料阀，停泵，同时加大空气流量，空气压力控制在0.1-0.15

49、Mpa，增大空压是加还脱酸，增大空气压力但不允许尾乞管跑料，在尾气视镜筒无跑料前提下可逐渐提高空气压力。4、从出料完开始计量，30分钟后逐步减少液汽塔的水量，直到洗汽水全关，关水的前提是关洗汽塔吸收水后，洗汽塔顶部无HCI排空，目的是节能又不污染环境。5、15分钟后取脱酸釜样做酸值分析，酸值达到0.05mgkOH/g合格，停空压机，加入稳定剂。稳定剂加入量：HFW-1复合稳定剂用量为0.18%（重量比），如果是乙二醇二缩水甘油醚再量则为0.3%（重量比），如入后开空压机，空压力在0.15Mpa，空气搅时间为45分钟，随后取样分析热分解温度达到120。6、脱酸时间长则料温下降，当料温低于65时，

50、脱酸无效。因此要抓紧时间脱酸。脱酸之间是不允许二次升温的，升温对产品色泽有明显影响，必要时只能保温，即70时开蒸氯保温，不让物料散热导致料温下降。五、不正常现象及处理方法1、酸值分析一直不合，脱酸无明显效果，物料外观浑浊。原因：脱酸温底低；空气流量小；压缩空气带水，物料从氯化反应釜中或脱酸釜中带水。处理方法，查清水源；如循环冷凝器、氯化釜夹套、脱酸釜夹套漏水。如果是因脱酸温度低造成，可以先加稳定剂，再缓慢升温到80，边升温边脱酸直到合格。2、热分解不合格：原因：稳定剂用量不够，搅拌不均，处理方法：先增加搅拌时间再取样分析分解温度，如果还不合格，就应补加热稳定剂。3、泵、空压机的电动机启动后嗡嗡

51、响不转。原因：电源两相运行。处理方法：立即停止运行，切断电源，请电工检查。 盐酸吸收岗位操作技术规程一、岗位任务1、管理范围本岗位负责管理降膜式吸收器，填料塔、盐酸中间槽，玻璃冷却器，酸泵、成品盐酸储槽、水泵、2#蓄水池。此区域内所有设备、管道、阀门都有属此管辖范围，并确保安全正常运行。2、任务：负责对氯化工序出来的尾气处理：副产品HCI及尾气中的游离氯送入降膜式吸收器，再进入填料塔，经水将HCI吸收得31%的工业级盐酸。CL2从填料塔顶出来送入次氯酸钠工序。吸收水来自脱酸工序的酸性水，酸性水入盐酸中间槽，盐酸中间槽的酸性水经玻璃冷却器进酸泵，经泵送入填料塔、自流进入降膜式吸收吸，再自流进入盐

52、酸中间槽。如此循环吸收HCI，当盐酸总酸度（以HCI计）达31%时，切换2#盐酸中间槽使用，1#盐酸中间槽将合格盐酸经泵送往盐酸“沉降分离器”，经沉降分离杂质后经泵送入盐酸成品储槽，1#盐酸中间槽再进酸性水。本岗位要认真、真实地记录“运行记录表”。二、工艺流程示意图：副氯化反应器将膜式吸收器填料塔次氯酸钠工序酸性水槽盐酸中间槽盐酸中间槽泵盐酸成品储槽销售HCICI2HCI、CI2CI2水三、工艺及操作控制指标：1、工艺指标：（盐酸质量标准）外观：无色或淡黄色透明液体。总酸度：（以HCI计）31%；铁（Fe） 0.01 %；砷（As） 0.0001%。2、操作控制指标：（1）20盐酸波

53、美与盐酸浓度（以HCI计）的关系：波美（Be）盐酸浓度（以HCI）波美（Be）盐酸浓度以HCI计19.831.0020.9033.002031.5021.3033.50温度大于或小于20时，要修正波美，波美修正公式：A、测定时当温度20时；Be=实测波美+（实测温度-20）×0.06B、测定时当温度20时；Be=实测波美-（20-实测温度）×0.06（2）浠酸温度：玻璃冷却器出口稀酸温度：常温。填料塔稀酸出口温度35。四、操作方法：1、开车准备：（1）将脱酸工序的酸性水经泵送入盐酸中间槽备用，无酸性水时加入生活水。（2）2#蓄水池放满水。2、开车操作：（1）氯化工序开车前10分钟启动凉水塔风机、水泵，将水送往膜式吸收器进行循不冷却，慢慢开启玻璃冷却水进口阀，直到水箱回溢口有适量水流为止。开酸泵进出口阀，开盐酸中间槽底部出口阀，启动酸泵，调节盐酸中间槽底部出口阀流量，同时调节酸泵进口阀流量，直到膜式吸收器出口玻璃U型管有稀酸顺畅平稳流入中间槽为止。（2）氯化开车后再次观察，调节酸水流量，保持流量平稳顺畅为止