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文档简介

1、第第四四章章 微胶囊造粒技术微胶囊造粒技术浙浙江江工工业业大大学学周周绪绪霞霞发展简史发展简史专利专利1936.11:大西洋海岸渔业公司:大西洋海岸渔业公司Atlantic Coast Fishers 提出了适用于在液体石蜡中,提出了适用于在液体石蜡中,制备含鱼肝油明胶微胶囊的专利申请制备含鱼肝油明胶微胶囊的专利申请;1940.10:明胶产品有限公司提出了采用一种同心的三层:明胶产品有限公司提出了采用一种同心的三层锐孔,创备含药物双壁微胶囊的专利申请。锐孔,创备含药物双壁微胶囊的专利申请。1949.1:威斯康星校友研究基金会提出了利用:威斯康星校友研究基金会提出了利用Wurster发发明的空气

2、悬浮法,申请了固体微粒微胶囊化的专利。明的空气悬浮法,申请了固体微粒微胶囊化的专利。1950.11:通用邓洛普:通用邓洛普General Dunloberge公司提出了通过公司提出了通过使用一种双层锐孔来制褐藻酸微胶囊的专利申请。使用一种双层锐孔来制褐藻酸微胶囊的专利申请。优优 势势保护心材物质免受环境影响保护心材物质免受环境影响控制心材物质的缓慢释放控制心材物质的缓慢释放屏蔽味道、颜色和气味屏蔽味道、颜色和气味改变物质重量、体积、状态或表面性能改变物质重量、体积、状态或表面性能隔离活性成分,降低挥发性隔离活性成分,降低挥发性减少毒副作用,减低对健康的危害减少毒副作用,减低对健康的危害用于特殊

3、目的的不相容物质的分离用于特殊目的的不相容物质的分离4.1 总论总论4.2 物理法微胶囊造粒技术物理法微胶囊造粒技术4.3 物化法微胶囊造粒技术物化法微胶囊造粒技术本章主要内容本章主要内容4.4 微胶囊造粒技术在食品工业中的应用微胶囊造粒技术在食品工业中的应用第一节第一节 总论总论一、微胶囊造粒的基本概念一、微胶囊造粒的基本概念微胶囊微胶囊:指一种具有聚合物壁壳的指一种具有聚合物壁壳的微型微型 容器容器或包装物。或包装物。大小:大小:5-200 m;厚度:厚度:0.2-10 m形状:球形,肾形,粒状,谷粒状,絮状和块状等形状:球形,肾形,粒状,谷粒状,絮状和块状等微胶囊速溶微胶囊速溶DHADH

4、A什么是微胶囊技术? 微胶囊技术微胶囊技术 将固体、液体或气体物质包埋将固体、液体或气体物质包埋,封存在一种微型胶囊中成为,封存在一种微型胶囊中成为一种固体微粒产品的技术。一种固体微粒产品的技术。 保护被包囊的物料,使之与外保护被包囊的物料,使之与外界不宜环境隔绝,最大限度地界不宜环境隔绝,最大限度地保持原有保持原有的的色香味、性能和生色香味、性能和生物活性,防止营养物质的破坏物活性,防止营养物质的破坏与损失与损失。壁壁材(包裹材料)材(包裹材料)心心材(囊心材料)材(囊心材料)微胶囊微胶囊单层结构双层结构单核双核 壁壁材材(包裹材料):外部包裹的壁膜;(包裹材料):外部包裹的壁膜; 心材心材

5、:微胶囊内部装载的物料。:微胶囊内部装载的物料。1 1、微胶囊组成、微胶囊组成微胶囊产品大致形状微胶囊产品大致形状单核单核多核多核多核多核-无定形无定形双壁双壁微胶囊簇微胶囊簇复合微胶囊复合微胶囊2、心材(囊心物质)、心材(囊心物质) 单一固体、固体或气体单一固体、固体或气体 气体:挥发性的香精、香料气体:挥发性的香精、香料 固液、液液、固固或气液混合体固液、液液、固固或气液混合体 特殊用途的微胶囊产品特殊用途的微胶囊产品 缓释胶囊缓释胶囊 农业农业 化工业化工业生物活性物质生物活性物质膳食纤维、活性多糖、超氧化物歧化酶(膳食纤维、活性多糖、超氧化物歧化酶(SOD)、硒化)、硒化物和免疫球蛋白

6、;物和免疫球蛋白;氨基酸氨基酸赖氨酸、精氨酸、组氨酸和胱氨酸等;赖氨酸、精氨酸、组氨酸和胱氨酸等;维生素维生素A、B1、B2、C和和E等;等;矿物元素矿物元素硫酸亚铁等;硫酸亚铁等;食用油脂食用油脂米糠油、玉米油、麦胚油、月见草油和鱼油等;米糠油、玉米油、麦胚油、月见草油和鱼油等;酒类酒类黄酒(黄酒(-氨基丁酸)、白酒、葡萄酒(抗氧化多酚)等;氨基丁酸)、白酒、葡萄酒(抗氧化多酚)等;微生物细胞微生物细胞乳酸菌、黑曲霉和酵母菌等;乳酸菌、黑曲霉和酵母菌等;甜味剂甜味剂甜味素、甜菊苷、甘草甜素和二氢查尔酮等;甜味素、甜菊苷、甘草甜素和二氢查尔酮等;酸味剂酸味剂柠檬酸、酒石酸、乳酸、磷酸和醋酸等柠

7、檬酸、酒石酸、乳酸、磷酸和醋酸等防腐剂防腐剂山梨酸和苯甲酸钠等;山梨酸和苯甲酸钠等;酶制剂酶制剂蛋白酶、淀粉酶、果胶酶和维生素酶等;蛋白酶、淀粉酶、果胶酶和维生素酶等;香精香油香精香油桔子香精、柠檬香精、樱桃香精、薄荷油和冬青油等;桔子香精、柠檬香精、樱桃香精、薄荷油和冬青油等;其他其他焦糖色素和酱油等焦糖色素和酱油等食品工业心材食品工业心材植物胶植物胶阿拉伯胶、琼脂、藻酸盐和卡拉胶等;阿拉伯胶、琼脂、藻酸盐和卡拉胶等;多糖多糖黄原胶、阿拉伯半乳聚糖和壳聚糖等;黄原胶、阿拉伯半乳聚糖和壳聚糖等;淀粉淀粉玉米淀粉、马铃薯淀粉、交联改性淀粉等玉米淀粉、马铃薯淀粉、交联改性淀粉等;纤维素纤维素羧甲基

8、纤维素、羧乙基纤维素、乙基纤维素、二醋羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、乙基纤维素、二醋酸纤维素等酸纤维素等;蛋白质蛋白质明胶、酪蛋白、玉米蛋白和大豆蛋白等;明胶、酪蛋白、玉米蛋白和大豆蛋白等;聚合物聚合物聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯等;等;蜡与类脂物蜡与类脂物 石蜡、蜂蜡、硬脂酸和甘油酸酯等。石蜡、蜂蜡、硬脂酸和甘油酸酯等。选择壁材的基本原则选择壁材的基本原则 能能与心材相配伍但不发生化学反应,能满足食品工业与心材相配伍但不发生化学反应,能满足食品工业的卫生要求,同时还应具备适当的渗透压、吸湿性、溶解性的卫生要求,同时还应具备适当的渗透压

9、、吸湿性、溶解性和稳定性等。和稳定性等。3、壁材(膜材、包囊材料、成膜材料)、壁材(膜材、包囊材料、成膜材料)常用壁材常用壁材瓜尔豆胶瓜尔豆胶阿拉伯胶阿拉伯胶黄原胶黄原胶卡拉胶卡拉胶壳聚糖壳聚糖海藻酸钠海藻酸钠魔芋粉魔芋粉纤维素衍生物纤维素衍生物淀粉衍生物淀粉衍生物明胶明胶二、微胶囊的作用与局限二、微胶囊的作用与局限改变物料的存在状态、物料的质量与体积改变物料的存在状态、物料的质量与体积隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料掩盖不良风味、降低挥发性掩盖不良风味、降低挥发性控制释放控制释放降低食品添加剂的毒理作用降低食品添加剂的毒理作用作用:作用:改变改变物质的

10、色泽、形状、质量、体积、溶解物质的色泽、形状、质量、体积、溶解性、反应性、耐热性和贮藏性等性质能够储存微性、反应性、耐热性和贮藏性等性质能够储存微细状态的心材物质并在需要时释放出。细状态的心材物质并在需要时释放出。1、改变物料的存在状态、物料的质量与体积、改变物料的存在状态、物料的质量与体积p液体心材液体心材细粉状固体物细粉状固体物质质 (内部仍是液体相,故内部仍是液体相,故仍能保护良好的液相反应仍能保护良好的液相反应性性)p例例:液体香料、液体调味液体香料、液体调味品、酒类和油脂等。品、酒类和油脂等。 2、隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料、隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料p一些不稳性

11、的敏感性物料,经微胶囊化后可免受环境一些不稳性的敏感性物料,经微胶囊化后可免受环境中湿度、不良因素的干扰,提高了贮藏加工时的稳定中湿度、不良因素的干扰,提高了贮藏加工时的稳定性并延长产品的货架寿命。性并延长产品的货架寿命。金属离子金属离子加速脂肪加速脂肪氧氧化化腐败。腐败。3、掩盖不良风味、降低挥发性、掩盖不良风味、降低挥发性p部分易挥发的食品添加剂经微胶囊化后可抑制挥发,部分易挥发的食品添加剂经微胶囊化后可抑制挥发,减少其在贮存加工时的挥发性,同时也减少了损失,减少其在贮存加工时的挥发性,同时也减少了损失,节约了成本。节约了成本。苦味素、柠檬苦素、橙皮苷、深海鱼苦味素、柠檬苦素、橙皮苷、深海

12、鱼油、油、VBVB2 2、FeFe2 2+ +。4、控制释放、控制释放p以延长活性成分的释放时间使释放速度受外界环境以延长活性成分的释放时间使释放速度受外界环境调节。调节。饮料中苯甲酸钠饮料中苯甲酸钠+ +酸味剂酸味剂5、降低食品添加剂的毒理作用、降低食品添加剂的毒理作用p利用微胶囊控制释放的特点,可通过适当的设计实现利用微胶囊控制释放的特点,可通过适当的设计实现对心材的生物可利用性的控制;对心材的生物可利用性的控制;p以乙酰水杨酸为对象的试验表明,末微胶囊化较微胶以乙酰水杨酸为对象的试验表明,末微胶囊化较微胶囊化的乙酰水杨酸对小鼠的半数致死量囊化的乙酰水杨酸对小鼠的半数致死量LDLD5050

13、值分别为值分别为1750mg/kg1750mg/kg和和2823mg/kg 2823mg/kg ,后者比前者提高了,后者比前者提高了6060。微胶囊的作用局限微胶囊的作用局限 2、微胶囊释放速度和囊壁厚度的关系、微胶囊释放速度和囊壁厚度的关系 1、壁材溶解度和心材释放速度的问题、壁材溶解度和心材释放速度的问题pDHA包被:包被: 水溶性壁材:麦芽糊精、阿拉伯胶;水溶性壁材:麦芽糊精、阿拉伯胶; 不溶于水壁材:不溶于水壁材:海藻酸钠海藻酸钠+Ca2+p-胡萝卜素包被:胡萝卜素包被: 悬浮于水相中,通过阿拉伯胶进行包被。悬浮于水相中,通过阿拉伯胶进行包被。三、微胶囊造粒的步骤与分类三、微胶囊造粒的

14、步骤与分类 将心材分散入微胶囊化的介质中将心材分散入微胶囊化的介质中 将壁材放入该分散体系中将壁材放入该分散体系中 通过某一种方法将壁材聚集、沉渍或包敷在已分散通过某一种方法将壁材聚集、沉渍或包敷在已分散的心材周围。的心材周围。 用物理或化学的方法进行处理用物理或化学的方法进行处理步骤步骤心材悬浮心材悬浮三相体系的建立三相体系的建立聚合物沉淀聚合物沉淀囊壁的固化囊壁的固化基本步基本步 骤骤物理方法物理方法物化方法物化方法微胶囊微胶囊造粒造粒喷雾凝冻法空气悬浮法化学方法化学方法喷雾干燥法囊心交换法挤压法和锐孔法水相(油相分离法)复相乳液法原位聚合法界面聚合法造粒方法分类造粒方法分类四、微胶囊的释

15、放四、微胶囊的释放1、释放方法、释放方法p可以采用可以采用机械方法机械方法(如加压、揉破、毁形或摩擦)、(如加压、揉破、毁形或摩擦)、加热下燃烧或融化方法以及采用加热下燃烧或融化方法以及采用化学方法化学方法(如酶的作(如酶的作用、溶剂及水的溶解、萃取等)。用、溶剂及水的溶解、萃取等)。p在心材中掺入膨胀剂或应用放电或磁力的电磁方法等。在心材中掺入膨胀剂或应用放电或磁力的电磁方法等。2、释放模型、释放模型零级模型零级模型一级模型一级模型0tdMkdt001exp()tdMk Mk tdttdMkddtt级模型级模型tp微胶囊释放微胶囊释放:依赖于溶剂的种类、湿度、:依赖于溶剂的种类、湿度、pH、

16、压力和、压力和温度,及壁材心材的化学组成、物化性质;温度,及壁材心材的化学组成、物化性质;p心材释放心材释放:受到囊壁物质的限制;:受到囊壁物质的限制;p微胶囊释放要求:微胶囊释放要求:具有一定强度;具有一定强度;在一定要求压力下破裂,或在一定条件下溶解而释放在一定要求压力下破裂,或在一定条件下溶解而释放出心材。出心材。2、释放模型、释放模型3、释放机理、释放机理p活性心材物质通过囊壁膜的活性心材物质通过囊壁膜的扩散释放扩散释放p用用外压或内压外压或内压使囊膜破裂释放出心材使囊膜破裂释放出心材p用水、溶剂等浸渍或加热等方法使用水、溶剂等浸渍或加热等方法使囊膜降解囊膜降解而是放出而是放出心材心材

17、五、微胶囊产品的质量评定五、微胶囊产品的质量评定p溶出速度溶出速度p心材含量的测定心材含量的测定p微胶囊尺寸大小的测定微胶囊尺寸大小的测定第二节第二节 物理法微胶囊造粒技术物理法微胶囊造粒技术喷雾干燥法喷雾干燥法喷雾凝冻法喷雾凝冻法空气悬浮法空气悬浮法真空蒸发沉淀法真空蒸发沉淀法静电结合法静电结合法多孔离心法等多孔离心法等以单一的加工工序将溶液以单一的加工工序将溶液、悬浮液或其它复杂食品系、悬浮液或其它复杂食品系统的液体一次性地转变成原统的液体一次性地转变成原粒或粉末状干制品。粒或粉末状干制品。 一、喷雾干燥法一、喷雾干燥法1、概念、概念2、优、优 点点p适合于热敏性物料的微胶囊造粒:适合于热

18、敏性物料的微胶囊造粒:水分蒸发、温度水分蒸发、温度降低降低p速度快:速度快:小液滴表面积大,几秒钟内可以干燥。小液滴表面积大,几秒钟内可以干燥。p工艺简单:工艺简单:易实现工业化流水线作业,生产能力大,易实现工业化流水线作业,生产能力大,成本低成本低3、缺、缺 点点p包囊率较低,心材有可能粘附在微胶囊颗粒的表面包囊率较低,心材有可能粘附在微胶囊颗粒的表面从而影响产品质量从而影响产品质量p设备造价高,能耗大设备造价高,能耗大将心材分散在已液化的壁材中混合均匀,经雾化器雾化,将心材分散在已液化的壁材中混合均匀,经雾化器雾化,在喷雾干燥室内使之与热气流直接接触,使溶解壁材的在喷雾干燥室内使之与热气流

19、直接接触,使溶解壁材的溶剂瞬间蒸发除去,促使壁膜形成与固化,最终形成一溶剂瞬间蒸发除去,促使壁膜形成与固化,最终形成一种颗粒粉末状的微胶囊产品。种颗粒粉末状的微胶囊产品。4、喷雾微胶囊造粒的原理、喷雾微胶囊造粒的原理 调制由心材和壁材组成的胶囊化溶液(调制由心材和壁材组成的胶囊化溶液(又称初始溶又称初始溶液液),对整个微胶囊造粒过程影响很大。),对整个微胶囊造粒过程影响很大。 主要的因素有:心材和壁材的比例,初始溶液的浓度、主要的因素有:心材和壁材的比例,初始溶液的浓度、粘度和温度。粘度和温度。 根据根据初始溶液初始溶液的性质不同可分为的性质不同可分为水溶液型、有机溶液水溶液型、有机溶液型型和

20、和囊浆型囊浆型三种。三种。决定微胶决定微胶囊的大小、囊的大小、心材浓度心材浓度影响微胶囊形影响微胶囊形成、浓度太大成、浓度太大太黏不利于形太黏不利于形成成影响壁材溶影响壁材溶解状态及心解状态及心材稳定性材稳定性喷雾微胶囊造粒的步骤喷雾微胶囊造粒的步骤(1 1)水溶液型)水溶液型p初始溶液:初始溶液:壁材能溶于水,心材是油状或固体非水壁材能溶于水,心材是油状或固体非水溶性的,溶性的,比例以低于比例以低于20为好;为好;p喷雾成小液滴喷雾成小液滴干燥室内干燥室内水分蒸发水分蒸发小球滴小球滴固体形式析出(包围住心材)固体形式析出(包围住心材) 形成微胶囊;形成微胶囊;p胶囊产品:胶囊产品:球状结构,

21、粒度在球状结构,粒度在560m左右,包囊左右,包囊粒子具有多孔性且松密度较低,其心材含量通常不粒子具有多孔性且松密度较低,其心材含量通常不超过超过50。(2 2)有机溶液型)有机溶液型p适合对象:适合对象:疏水性材料、亲水性材料、与水反应的材疏水性材料、亲水性材料、与水反应的材料和水溶液的微胶囊化;料和水溶液的微胶囊化;p壁材壁材:可以使用可以使用非非水溶性聚合物。水溶性聚合物。先将心材乳化或分先将心材乳化或分散到一种聚合物的有机溶液中,再通过喷雾法使该初散到一种聚合物的有机溶液中,再通过喷雾法使该初始分散液微胶囊化;始分散液微胶囊化;p微胶囊壁:微胶囊壁:呈多孔状且易碎,通过增加壁材含量,减

22、呈多孔状且易碎,通过增加壁材含量,减少心材含量,可得到紧密结实的囊型;少心材含量,可得到紧密结实的囊型;p特别适合制备干燥粉末状的微胶囊。特别适合制备干燥粉末状的微胶囊。p为避免易燃溶剂和蒸汽有毒的卤代溶液,可使用为避免易燃溶剂和蒸汽有毒的卤代溶液,可使用 极极性溶剂(乙醇等)和水形成的混合溶液体系性溶剂(乙醇等)和水形成的混合溶液体系,该法,该法所制得的微胶囊壁膜极薄,心材含量大。所制得的微胶囊壁膜极薄,心材含量大。p当水溶液或有机溶液作为初始溶液进行微胶囊化时,当水溶液或有机溶液作为初始溶液进行微胶囊化时,会形成一些小于几会形成一些小于几m 的微胶囊难以被收集器收集的微胶囊难以被收集器收集

23、而被抽吸排出。微胶囊的实际得率不可能达到而被抽吸排出。微胶囊的实际得率不可能达到100。(2 2)有机溶液型)有机溶液型(3 3)囊浆型)囊浆型p囊浆型:囊浆型:向通过溶液为媒介已制备的微胶囊化的向通过溶液为媒介已制备的微胶囊化的浆状分浆状分散液中散液中混入少量混入少量聚合物粘合剂聚合物粘合剂,再经喷雾干燥,聚集形,再经喷雾干燥,聚集形成成双壁微胶囊双壁微胶囊。p利用利用明胶和阿拉伯胶通过水相分离法制得的含油微胶囊明胶和阿拉伯胶通过水相分离法制得的含油微胶囊,在未加入固化剂前维持在未加入固化剂前维持pH在在4左右,待微胶囊大小均匀时左右,待微胶囊大小均匀时将此微胶囊浆喷雾干燥,通过喷雾干燥代替

24、固化反应使将此微胶囊浆喷雾干燥,通过喷雾干燥代替固化反应使囊壁变硬干燥。囊壁变硬干燥。p特点:特点:用此法制得的粉末状微胶囊,放入温水中时,其用此法制得的粉末状微胶囊,放入温水中时,其壁壳可以溶解,从而释放出心材。壁壳可以溶解,从而释放出心材。 壁材水溶液的调制壁材水溶液的调制 香味物质的添加香味物质的添加 均质乳化均质乳化 喷雾成液滴喷雾成液滴 热空气干燥热空气干燥 粉末化产品粉末化产品香精、香料的粉末化香精、香料的粉末化类胡萝卜微胶囊化类胡萝卜微胶囊化 壁材:糊精壁材:糊精+麦芽糖浆麦芽糖浆 心材:天然胡萝卜素心材:天然胡萝卜素 心材:壁材心材:壁材=4:6 条件:条件:40 MPa 压力

25、下均质乳化压力下均质乳化 3次,单甘脂为次,单甘脂为乳化乳化剂剂 p 喷雾干燥微胶囊化工艺参数:喷雾干燥微胶囊化工艺参数:进进风口温度风口温度 200 ,出风口温度,出风口温度 90 ,风量:风量:900 m3/h类胡萝卜微胶囊化类胡萝卜微胶囊化类胡萝卜微胶囊化类胡萝卜微胶囊化姜精油的微胶囊化姜精油的微胶囊化姜精油的微胶囊化姜精油的微胶囊化 采用喷雾干燥法对生姜精油微胶囊化的最佳工艺:采用喷雾干燥法对生姜精油微胶囊化的最佳工艺:心材、阿拉伯胶、麦芽糊精和大豆蛋白的质量比为心材、阿拉伯胶、麦芽糊精和大豆蛋白的质量比为 4 3 9 4, 总质量占乳化液质量的总质量占乳化液质量的 25%; 3次均质

26、条件分别次均质条件分别为:为:20MPa、6 min 30MPa、6 min 40MPa、6 min 进风进风温度温度 160 、出口温度、出口温度70-80 。装置主要由装置主要由5个系统的设备组成:个系统的设备组成: 初始溶液调制系统(调制缸、搅拌器等)初始溶液调制系统(调制缸、搅拌器等) 溶液输送雾化系统(送料泵,雾化器溶液输送雾化系统(送料泵,雾化器 等)等) 空气加热输送系统(空气过滤器,空气加热器和风空气加热输送系统(空气过滤器,空气加热器和风机等)机等) 气液接触干燥系统(干燥室)气液接触干燥系统(干燥室) 成品分离、气体净化系统(卸料器、粉末回收器和成品分离、气体净化系统(卸料

27、器、粉末回收器和除尘器)除尘器)5、喷雾微胶囊造粒的装置、喷雾微胶囊造粒的装置雾化器:雾化器:将初始溶液分散成极细雾滴将初始溶液分散成极细雾滴雾化器雾化器气流式喷雾干燥气流式喷雾干燥离心式喷雾干燥离心式喷雾干燥 离心式:离心式:初始溶液在高速旋转的圆盘上,在离心力初始溶液在高速旋转的圆盘上,在离心力作用下扩展成液体薄膜从盘缘甩出,并受到周围空作用下扩展成液体薄膜从盘缘甩出,并受到周围空气摩擦力作用而碎裂成液滴;气摩擦力作用而碎裂成液滴;(1 1)离心式喷雾干燥)离心式喷雾干燥物料经高位槽过滤后进入计量泵,经计量泵送入离心式雾化器中。物料被高速旋转的离心喷嘴甩出并雾化,冷空气经鼓、引风机带入加热

28、器加热后从干燥器顶部中心处进入干燥器。与雾滴接触后进行传质传热,固体产品在干燥器底部出料,尾气经下一级分离后排空。(2 2)气流式喷雾干燥)气流式喷雾干燥 气流式:气流式:利用利用 高速气流高速气流 使液膜产生分裂,当压缩空使液膜产生分裂,当压缩空气或蒸汽以很高的环隙速度(一般在气或蒸汽以很高的环隙速度(一般在 200m/s )从雾)从雾化器喷出时,液体的流速很低,因此两者存在着很高化器喷出时,液体的流速很低,因此两者存在着很高的的 相对速度。使气液之间产生摩擦力和剪切力,液相对速度。使气液之间产生摩擦力和剪切力,液体在瞬间被拉成一条条细长的丝,接着这些液丝在较体在瞬间被拉成一条条细长的丝,接

29、着这些液丝在较细处很快断裂而形成微小的雾滴,干燥后成粉状产品。细处很快断裂而形成微小的雾滴,干燥后成粉状产品。 101101、蒸汽电加热、蒸汽电加热102102、雾化器、雾化器103103、旋风分离器、旋风分离器104104、引风机、引风机105105、布袋除尘器、布袋除尘器106106、喷雾干燥塔、喷雾干燥塔107107、卸料器、卸料器108108、受料桶、受料桶109109、螺旋泵、螺旋泵二、喷雾冻凝法二、喷雾冻凝法壁材加热至壁材加热至熔融状态熔融状态,再混,再混入心材调制成微囊化熔融液,入心材调制成微囊化熔融液,使用雾化器形成熔融状微胶使用雾化器形成熔融状微胶囊颗粒后,利用冻凝过程让囊颗

30、粒后,利用冻凝过程让壁材固化。壁材固化。1、原理、原理2、与喷雾干燥法对比、与喷雾干燥法对比p 相似:相似: 心材心材分散于已液化的壁材中,利用喷雾法进行造粒并借助分散于已液化的壁材中,利用喷雾法进行造粒并借助于外界条件使胶囊化微粒壁膜固化。于外界条件使胶囊化微粒壁膜固化。p 不同:不同: 壁材的液化方法壁材的液化方法:喷雾干燥法:溶解喷雾干燥法:溶解在某种溶剂中形成在某种溶剂中形成溶液溶液喷雾喷雾冻凝冻凝法:通过法:通过加热使之成为熔融的液体加热使之成为熔融的液体状状 胶囊化胶囊化微粒壁膜的固化手段不同。微粒壁膜的固化手段不同。3 3、壁材和心材、壁材和心材 壁材:壁材:室温下为固态而在适当

31、温度下室温下为固态而在适当温度下 可熔融可熔融 的物质的物质: :如氢化植物油、脂肪酸酯、脂肪醇、蜡类、糖类和某如氢化植物油、脂肪酸酯、脂肪醇、蜡类、糖类和某些聚合物。些聚合物。 心材:心材:一些对一些对 热敏感的活泼物质,诸如维生素、矿物热敏感的活泼物质,诸如维生素、矿物元素元素( (硫酸亚铁硫酸亚铁) )和风味物质等,使用冻凝法造粒对保和风味物质等,使用冻凝法造粒对保护其活性减少损失具有很大的优越性。护其活性减少损失具有很大的优越性。 产品粒度:产品粒度:可得到可得到 精确的控制,粒径大小的影响因素精确的控制,粒径大小的影响因素与喷雾干燥法的相似,包括熔融液的粘度、浓度、雾与喷雾干燥法的相

32、似,包括熔融液的粘度、浓度、雾化、方法、进料速度以及心材与壁材的性质等。化、方法、进料速度以及心材与壁材的性质等。实例实例硫胺素硫胺素VB1VB1棕榈酸及硬脂酰甘油棕榈酸及硬脂酰甘油酯混合液酯混合液搅拌、均匀分散搅拌、均匀分散加热至熔融状加热至熔融状VB1VB1硝酸盐硝酸盐离心雾化离心雾化壁膜冷却固化壁膜冷却固化微胶囊产品微胶囊产品制冷和送风机制冷和送风机进料及物料熔融进料及物料熔融液调制缸液调制缸冷却塔冷却塔旋风分离器旋风分离器产品产品喷雾冷凝微胶囊装置喷雾冷凝微胶囊装置三、空气悬浮法三、空气悬浮法 流态化技术流态化技术:使固体微粒与气体接触转变成类似流使固体微粒与气体接触转变成类似流体状态

33、的操作单元。体状态的操作单元。由直立的柱筒、流化由直立的柱筒、流化床和喷雾管组成。柱床和喷雾管组成。柱筒分成成膜段和沉淀筒分成成膜段和沉淀段两部分,后者的截段两部分,后者的截面积较前者的截面积面积较前者的截面积大。大。柱筒柱筒喷雾器喷雾器流化床流化床WursterWurster微胶囊造粒装置微胶囊造粒装置 当空气气流速度当空气气流速度u界于临界流态化速度界于临界流态化速度umf和悬浮速度和悬浮速度ut之间时,之间时,固体心材颗粒在流化床所产生的湍动空气流固体心材颗粒在流化床所产生的湍动空气流中剧烈翻滚运动中剧烈翻滚运动,这时这些这时这些做做悬浮悬浮运动的心材颗粒外表运动的心材颗粒外表面喷射预先

34、调制好的壁材溶液使心材表面湿润(即包面喷射预先调制好的壁材溶液使心材表面湿润(即包囊)囊)。心材表面的成膜溶液逐渐被空气流干燥,形成了。心材表面的成膜溶液逐渐被空气流干燥,形成了一定厚度的薄膜,从而完成心材的包裹与固化。一定厚度的薄膜,从而完成心材的包裹与固化。1、Wurster法的原理法的原理2、Wurster法特点法特点心材:仅能用固体颗粒做心材,较细的颗粒易被排除心材:仅能用固体颗粒做心材,较细的颗粒易被排除的空气带走而损失;的空气带走而损失;壁材:能与心材相粘附即可:植物胶、动物胶、淀粉壁材:能与心材相粘附即可:植物胶、动物胶、淀粉及衍生物、纤维素衍生物、蜡类、脂肪酸酯和脂肪醇;及衍生

35、物、纤维素衍生物、蜡类、脂肪酸酯和脂肪醇;可以对小粒子和大颗粒包囊:可以对小粒子和大颗粒包囊:35m3、Wurster法的过程控制法的过程控制影响产品质量的主要操作因素有以下几方面:影响产品质量的主要操作因素有以下几方面: 心材的相对密度、表面积、熔点、溶解度、脆碎度、心材的相对密度、表面积、熔点、溶解度、脆碎度、挥发性、结晶性及流动性;挥发性、结晶性及流动性; 壁材的浓度(如果不是溶液则是指熔点);壁材的浓度(如果不是溶液则是指熔点); 壁材的包囊速度;壁材的包囊速度; 承载心材和使之流态化所需要的空气量;承载心材和使之流态化所需要的空气量; 壁材用量;壁材用量; 进口与出口的操作温度。进口

36、与出口的操作温度。四、其他方法四、其他方法(一)(一) 真空蒸发沉淀法真空蒸发沉淀法(二)(二) 静电结合法静电结合法(三)(三) 多孔离心法多孔离心法第三节第三节 物化法微胶囊造粒技术物化法微胶囊造粒技术水相分离法水相分离法油相分离法油相分离法囊心交换法囊心交换法挤压法与锐空法挤压法与锐空法复相乳液法复相乳液法粉末床法粉末床法熔化分散法熔化分散法一、水相分离法一、水相分离法在含有心材和壁材的初始溶液中,加入另一种物质或溶在含有心材和壁材的初始溶液中,加入另一种物质或溶剂或采用其它适宜方法使壁材的溶解度降低,从而剂或采用其它适宜方法使壁材的溶解度降低,从而初始初始溶液中凝聚形成一个新相溶液中凝

37、聚形成一个新相并分离出来,故称相分离法或并分离出来,故称相分离法或絮凝絮凝-相分离法。相分离法。(一)相分离法(一)相分离法互不相溶的互不相溶的三种三种化学相化学相的调制的调制一般过程一般过程囊壁层囊壁层的析出的析出囊壁层囊壁层的固化的固化 将壁材聚合物(壁材相)溶解于溶剂(液体介质相)中; 将心材相分散在以上溶液中。(1)互不相溶的三种化学相的调制)互不相溶的三种化学相的调制液体介质相心材相壁材相(2)囊壁层的析出)囊壁层的析出 通过对液体介质中的壁材(溶于液体中)和心材(不溶于液体中)进行有效控制的物理混合,使液体壁材聚合物包囊沉积在心材颗粒上。心材相 利用壁材的物理或化学性质壁材的物理或

38、化学性质,通过加热、高分子物质间的交联或去除溶剂等方法,使微胶类囊壁层固化与稳定。(3)囊壁层的固化稳定)囊壁层的固化稳定水相分离法水相分离法: 心材是非水溶性的固体粉末或液体,心材是非水溶性的固体粉末或液体,壁壁材材是水溶性,聚合物的凝聚相是从水溶液中分离出来形成微胶囊壁;油油相分离法相分离法:心材是水溶性的而壁材是水不溶的,心材是水溶性的而壁材是水不溶的,凝聚相是从有机溶液中分离出来。相分离法分类相分离法分类(二)水相分离法(二)水相分离法单凝聚法单凝聚法复凝聚法复凝聚法以一种以一种高分子聚合物高分子聚合物为壁材溶解于为壁材溶解于水溶液水溶液中,加入水不中,加入水不溶性的溶性的心材心材调成

39、三种互不相溶的化学相;然后通过絮凝调成三种互不相溶的化学相;然后通过絮凝剂使之与大量的水相结合,引起三相体系中壁材相的溶剂使之与大量的水相结合,引起三相体系中壁材相的溶解度降低而凝聚出来,完成微胶囊造粒过程。解度降低而凝聚出来,完成微胶囊造粒过程。1、单凝聚法、单凝聚法 乙醇、丙酮、丙醇和异丙醇之类乙醇、丙酮、丙醇和异丙醇之类沉淀溶剂沉淀溶剂(俗称(俗称“非溶剂非溶剂”,因不是溶解壁材聚合物,因不是溶解壁材聚合物的溶剂而得名)的溶剂而得名) 硫酸钠、硫酸铵之类硫酸钠、硫酸铵之类强强亲水性亲水性盐盐 酸碱之类酸碱之类pHpH值调节剂值调节剂凝聚剂凝聚剂(1 1)通过沉淀溶剂)通过沉淀溶剂( (非

40、溶剂非溶剂) )的单凝聚法的单凝聚法当乙醇当乙醇( (沉淀溶剂沉淀溶剂) ) 明胶明胶( (壁材壁材) )水溶液中时,明胶水溶液中时,明胶会分级沉淀析出。会分级沉淀析出。B B:10% 10% 凝胶水溶液凝胶水溶液水水明胶明胶乙醇乙醇C C:50-60% 50-60% 乙醇溶液乙醇溶液实例:微胶囊化粉末油脂1010明胶水溶液明胶水溶液1.2kg1.2kg10g10g玉米油玉米油高速剪切高速剪切玉米油分散于明胶溶液玉米油分散于明胶溶液乙醇乙醇乙醇体积分数达到乙醇体积分数达到50%50%明胶溶解度降低明胶溶解度降低,开始形成凝聚相,开始形成凝聚相冷却冷却离心分离收集、离心分离收集、乙醇洗涤、乙醇洗

41、涤、减压干燥(减压干燥(2525)玉米油包于玉米油包于明胶中明胶中5 5o oC C55%55%乙醇乙醇粉末粉末油脂(奶油脂(奶精、脂肪精、脂肪粉)粉)p 产品特点:产品特点: 水溶性、乳化性、发泡水溶性、乳化性、发泡性好性好 更易更易运输、贮存,不易氧化、运输、贮存,不易氧化、稳定性稳定性好好 可部分代替奶粉等产品中的可部分代替奶粉等产品中的脂肪用量,降低成本。脂肪用量,降低成本。粉末粉末油脂(奶油脂(奶精、脂肪精、脂肪粉)粉)p 应用范围:应用范围: 含乳含乳饮料、植物饮料、植物蛋白蛋白饮料饮料 调味料、固体饮料调味料、固体饮料 冷饮冷饮 烘焙烘焙食品、食品、糖果糖果 巧克力巧克力、果冻、

42、果冻等等p 植脂植脂末:末: 主要主要成分是氢化成分是氢化植物油,反植物油,反式式脂肪酸脂肪酸p 呈味粉末呈味粉末油脂油脂油脂油脂提取、精炼、复合增香反应得精油,再以提取、精炼、复合增香反应得精油,再以肉类提取物吸咐精油,微胶囊包埋并肉类提取物吸咐精油,微胶囊包埋并喷雾干燥。喷雾干燥。p 应用范围:应用范围: 含乳含乳饮料、植物饮料、植物蛋白蛋白饮料饮料 调味料、固体饮料、冷饮调味料、固体饮料、冷饮 烘焙烘焙食品、食品、糖果、巧克力糖果、巧克力、果冻、果冻等等(2 2)通过强亲水性盐的单凝聚法)通过强亲水性盐的单凝聚法将强亲水性盐加入明胶水溶液中,发生相分离现象将强亲水性盐加入明胶水溶液中,发

43、生相分离现象盐类凝聚能力的顺序:盐类凝聚能力的顺序:阳离子阳离子:NaNaK KRbRbCsCsNHNH4 4LiLi阴离子:阴离子:SOSO4 4柠檬酸根酒石酸柠檬酸根酒石酸根醋酸根根醋酸根ClCl5%5%体系开始凝聚,变得不透体系开始凝聚,变得不透明,此时加入分散油的液明,此时加入分散油的液滴,则形成以这些液滴为滴,则形成以这些液滴为核心的微胶囊化。核心的微胶囊化。实例:微胶囊化脂溶性维生素油溶性维生素油溶性维生素10%10%明胶水溶液,明胶水溶液,PI8.9PI8.9油:水油:水=20:100=20:100乳化至所需粒度乳化至所需粒度凝聚、相分离凝聚、相分离移入移入7% 7% 硫酸钠溶液

44、中硫酸钠溶液中过滤收集、水洗涤、冷却、除盐过滤收集、水洗涤、冷却、除盐喷雾干燥喷雾干燥玉米油玉米油水水5050o oC C2020% % 硫酸钠硫酸钠搅拌搅拌1919o oC C(3 3)通过调节)通过调节pHpH的单凝聚法的单凝聚法在碱性或酸性条件下有些聚合物会变得不溶解,在碱性或酸性条件下有些聚合物会变得不溶解,这种性质也可用于微胶囊造粒中;壁材:壁材:一些分子链上带有脂族基团或芳酸基团的聚合物、含有吡啶或胺基团的聚合物以及明胶的衍生物等;该法微胶化迅速,pH值变化要很缓慢。实例:用吡啶-丙烯酸共聚物微胶囊化鱼肝油吡啶吡啶溶解成溶胶溶解成溶胶超声波振荡超声波振荡将混合物喷射入将混合物喷射入

45、pH5pH5的醋酸缓冲液中的醋酸缓冲液中8080o oC C,20min20min减压干燥减压干燥丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯0.1M HCl0.1M HCl鱼肝油分散鱼肝油分散到凝胶中到凝胶中鱼肝油鱼肝油甲基丙烯酸甲基丙烯酸聚合物凝结固化聚合物凝结固化pH=1当一种当一种带正电荷的胶体水溶液带正电荷的胶体水溶液与一种与一种带负电的胶体带负电的胶体水水溶液溶液 混合混合时,由于时,由于电荷间的相互作用电荷间的相互作用形成一种复合物,形成一种复合物,导致溶解度降低并产生相分离现象,结果从水溶液中导致溶解度降低并产生相分离现象,结果从水溶液中凝聚析出形成了微胶囊。凝聚析出形成了微胶囊。分离出的两相分别为分

46、离出的两相分别为凝聚胶体相凝聚胶体相和和稀释胶体相稀释胶体相。凝聚胶体相即可用作微胶囊的壁膜。凝聚胶体相即可用作微胶囊的壁膜。2、复凝聚法、复凝聚法p在复凝聚法微胶囊造粒过程中,最常使用的两种带相反在复凝聚法微胶囊造粒过程中,最常使用的两种带相反电荷的聚合物为电荷的聚合物为明胶和阿拉伯胶;明胶和阿拉伯胶;ppH4.8时时,明胶和阿拉伯胶均为聚阴离子,彼此不发生,明胶和阿拉伯胶均为聚阴离子,彼此不发生反应;反应;ppH4.8时时,明胶变成聚阳离子,在聚阳离子的明胶与聚,明胶变成聚阳离子,在聚阳离子的明胶与聚阴离子的阿拉伯胶之间发生相互作用,形成凝聚相;阴离子的阿拉伯胶之间发生相互作用,形成凝聚相

47、;p影响凝聚相构成及数量的因素影响凝聚相构成及数量的因素有有pH、温度、体系浓度和、温度、体系浓度和无机盐的含量等无机盐的含量等;p相分离相分离-凝聚现象是凝聚现象是可逆的可逆的,改变,改变pH,两相又回复成一,两相又回复成一相。相。(1 1)高分子聚合物的选择)高分子聚合物的选择(2 2)明胶和阿拉伯胶的相分离凝聚作用)明胶和阿拉伯胶的相分离凝聚作用1%明胶水溶液明胶水溶液1:11:1混合(混合(4040o oC C)pH 4.0pH 4.0凝凝 聚聚分散相分散相1%阿拉伯胶水溶液阿拉伯胶水溶液凝聚聚合物凝聚聚合物溶液(溶液(20%20%)醋酸醋酸均相液均相液聚合物稀释聚合物稀释液液( (胶

48、体浓度胶体浓度0.5%)0.5%)复凝聚法制备实例:复凝聚法制备实例: 明胶明胶- -阿拉伯胶制备复凝聚相条件:阿拉伯胶制备复凝聚相条件: 明胶和阿拉伯胶在水溶液中浓度分别低于明胶和阿拉伯胶在水溶液中浓度分别低于3%; pH 在在4.5以下;以下; 反应体系温度高于明胶水溶液的胶凝点(反应体系温度高于明胶水溶液的胶凝点(35oC);); 反应体系中的无机盐含量低于临界量。反应体系中的无机盐含量低于临界量。实例:微胶囊化小麦胚芽油实例:微胶囊化小麦胚芽油30g 10%30g 10%明胶水溶液明胶水溶液30g 10% 30g 10% 阿拉伯胶阿拉伯胶凝聚凝聚9g9g小麦胚芽油小麦胚芽油混合混合乳化

49、乳化搅拌搅拌O/WO/W型乳化液型乳化液调节调节pHpH4040o oC, pH4.44C, pH4.44胶体浓度胶体浓度4%4%凝聚相聚集在油滴周围凝聚相聚集在油滴周围3-6ml10% 3-6ml10% 醋酸水溶液醋酸水溶液 140ml140ml,4040o oC C水水凝聚溶液凝聚溶液冷却至冷却至5 5o oC C固固 化化1ml30% 1ml30% 甲醛甲醛溶液溶液真空冷冻干燥真空冷冻干燥24h24h微胶囊化小麦胚芽产品微胶囊化小麦胚芽产品水或丙酮清洗水或丙酮清洗3 3遍遍过滤或离心过滤或离心戊二醛、戊二醛、TGTG酶(谷酶(谷氨酰胺转氨酶)、氨酰胺转氨酶)、单宁酸单宁酸二、油相分离法二

50、、油相分离法以某种合适的有机溶剂溶解高分子壁材聚合物,加入以某种合适的有机溶剂溶解高分子壁材聚合物,加入水溶水溶性心材性心材调成三种互不相溶的化学相,然后通过絮凝剂或其调成三种互不相溶的化学相,然后通过絮凝剂或其它方法使三相体系中壁材相的溶解度下降而凝聚分离,从它方法使三相体系中壁材相的溶解度下降而凝聚分离,从而实现了微胶囊化。而实现了微胶囊化。定定 义义 能能与溶解壁材聚合物的有机溶剂相组合与溶解壁材聚合物的有机溶剂相组合的沉淀的沉淀溶剂(即非溶剂);溶剂(即非溶剂); 另一种另一种与壁材聚合物不相配伍的聚合物与壁材聚合物不相配伍的聚合物,两种,两种聚合物可共存于同一种有机溶剂中;聚合物可共

51、存于同一种有机溶剂中; 通过通过温度的变化使壁材聚合物温度的变化使壁材聚合物在溶剂中的溶解在溶剂中的溶解度发生变化而度发生变化而凝聚出来凝聚出来。絮凝剂絮凝剂n微胶囊化的关键:微胶囊化的关键:体系中首先形成可充分流动的聚合物体系中首先形成可充分流动的聚合物凝聚相,并能够使其稳定地围绕在心材微粒周围凝聚相,并能够使其稳定地围绕在心材微粒周围n在微胶囊化之前,心材应以颗粒状态分散在聚合物溶液在微胶囊化之前,心材应以颗粒状态分散在聚合物溶液中,且在聚合物、溶剂和非溶剂中不溶解。中,且在聚合物、溶剂和非溶剂中不溶解。n溶剂与非溶剂应相互互溶溶剂与非溶剂应相互互溶高浓度聚合物通过加入非溶剂油相分离法的微

52、胶囊造粒过程示意图通过加入非溶剂油相分离法的微胶囊造粒过程示意图乳化分解乳化分解相分离相分离溶剂配伍溶剂配伍聚合物聚合物有机溶剂有机溶剂有机溶剂有机溶剂非溶剂非溶剂非溶剂非溶剂有机溶剂有机溶剂适合于聚合物(壁材)的溶解度随温度的影响差别很大的情况。1、通过温度变化实现油相分离法、通过温度变化实现油相分离法实例:乙基纤维素包被Vc聚合物(聚合物(2%乙基纤维素)乙基纤维素)溶于环己烷中溶于环己烷中心材(Vc)加热至沸加热至沸高速搅拌(混匀)高速搅拌(混匀)心材分散心材分散于溶液中于溶液中冷却冷却壁材溶解度降低壁材溶解度降低固化、分离固化、分离大多数的可溶性合成聚合物均可用作壁材。2、通过沉淀溶剂

53、(非溶剂)的油相分离法、通过沉淀溶剂(非溶剂)的油相分离法聚合物(聚合物(2%乙基纤维素)乙基纤维素)溶于四氯化碳溶于四氯化碳心材(大蒜素)乙基纤维素聚集析出乙基纤维素聚集析出高速搅拌(分散)高速搅拌(分散)心材分散心材分散于溶液中于溶液中洗涤洗涤壁材溶解壁材溶解度降低度降低冷冻干燥或喷雾干燥冷冻干燥或喷雾干燥石油醚石油醚石油醚石油醚实例:乙基纤维素包被大蒜素三、囊心交换法三、囊心交换法通过复凝聚法用明胶和阿拉伯胶将非极性溶剂微胶囊通过复凝聚法用明胶和阿拉伯胶将非极性溶剂微胶囊化,然后在囊壁尚保持高通透性时,化,然后在囊壁尚保持高通透性时,用极性溶剂逐步用极性溶剂逐步置换囊中的非极性溶剂,置换

54、囊中的非极性溶剂,达到实现对极性溶剂微胶囊达到实现对极性溶剂微胶囊化的目的。化的目的。交换后,用明胶的非溶剂处理微胶囊,将囊壁变成非交换后,用明胶的非溶剂处理微胶囊,将囊壁变成非渗透性的。渗透性的。定定 义义囊心内外极性和非极性溶剂难以交换,需能溶于水又能溶于油的“公共溶剂”,帮助非极性溶剂透过壁膜溶解,同时作为交换剂携带水溶性囊心进入微胶囊。常用的交换溶剂:二噁烷、乙酰胺、乙醚、醋酸丁酯、丙酮、丙醇、丁醇、戊醉、甲基异丙酮、甲基异丁酮和甲基乙基酮等。交换溶剂(公共溶剂)交换溶剂(公共溶剂)柠檬油油溶性(d-柠檬烯)水溶性d-柠檬烯复凝聚法微胶囊化d-柠檬烯囊心交换法微胶囊化柠檬油实例:柠檬油

55、微胶囊包被实 例1%明胶明胶+ 1%阿拉伯胶水溶阿拉伯胶水溶液(液(40oC,pH6.5)心材(d-柠檬烯)降温至降温至1010o oC C调节调节pH 4.5pH 4.5凝聚相凝聚、固定凝聚相凝聚、固定搅拌搅拌过滤过滤明胶明胶- -阿拉伯胶包被阿拉伯胶包被d-d-柠檬烯柠檬烯d-d-柠檬烯小液滴柠檬烯小液滴在较高的温度下,存在较高的温度下,存留在囊壁明胶中似网留在囊壁明胶中似网状结构中的水分蒸发状结构中的水分蒸发而形成许多孔。而形成许多孔。实 例产品产品20%20%柠檬油的柠檬油的乙醇浓缩液乙醇浓缩液继续搅拌继续搅拌5h5h除上清除上清过滤、洗涤过滤、洗涤d-d-柠檬烯微胶囊柠檬烯微胶囊包被

56、柠檬油包被柠檬油搅拌搅拌1h1h,进行交换,进行交换含含10%10%柠檬油的微胶囊柠檬油的微胶囊流化床干燥器干燥封口流化床干燥器干燥封口d-d-柠檬烯和柠檬油置换柠檬烯和柠檬油置换四、挤压法与锐孔法四、挤压法与锐孔法两种方法相似,均是通过模头(锐孔)在压力作用下成两种方法相似,均是通过模头(锐孔)在压力作用下成型,但挤压法形成微胶囊颗粒需经二次成型,即先挤成型,但挤压法形成微胶囊颗粒需经二次成型,即先挤成细丝状然后在固化液中借助力的作用打断成颗粒,而锐细丝状然后在固化液中借助力的作用打断成颗粒,而锐孔法是微胶囊造粒经一次成型的。孔法是微胶囊造粒经一次成型的。定定 义义通过挤压实现微胶囊造粒。基

57、本上是在低温下操作,故对热不稳定物质的包囊特别适合。1、挤压法、挤压法搅拌打断搅拌打断成颗粒成颗粒挤成细挤成细丝状丝状实 例微胶囊化香料微胶囊化香料糖、水解淀粉混合物糖、水解淀粉混合物异丙醇异丙醇(-18-18o oC C)搅打成颗粒状搅打成颗粒状乳化乳化加热至熔融状加热至熔融状分离、干燥、过筛分离、干燥、过筛香精油香精油加乳化剂、抗氧化剂,加乳化剂、抗氧化剂,充充N2,加压,加压挤压挤压固化固化含有心材的聚合物溶液,在加到固化剂中之前预先含有心材的聚合物溶液,在加到固化剂中之前预先通过锐孔成型;通过锐孔成型;相比于挤压法,锐孔成型相比于挤压法,锐孔成型所需压力较小所需压力较小;壁材壁材:藻酸

58、钠;:藻酸钠;固化溶液固化溶液:CaClCaCl2 2水溶液。水溶液。2、锐孔法、锐孔法锐孔锐孔内盘内盘壁材壁材心材心材:薄荷油:薄荷油聚合物溶液聚合物溶液:藻酸钠:藻酸钠1.6%1.6%、聚乙烯醇、聚乙烯醇3.5%3.5%、明胶、明胶0.5%0.5%、甘油、甘油5%5%、水、水89.4%89.4%凝固液凝固液:15% 15% 氯化钙氯化钙参数参数:内盘直径:内盘直径14cm14cm、旋转转速、旋转转速192r/min192r/min; 外管直径外管直径20cm20cm、旋转转速、旋转转速252r/min252r/min; 锐孔:直径锐孔:直径1mm,1801mm,180个个产品产品:直径:直

59、径0.5mm0.5mm,壁厚,壁厚10-1510-15m。实例实例五、复相乳液法五、复相乳液法将将含有心材和壁材的胶囊化初始含有心材和壁材的胶囊化初始溶液溶液以微滴状态分散于以微滴状态分散于挥发性介挥发性介质中质中,调成,调成W/O/W或或O/W/O三相三相乳浊液,之后将挥发性的分散介乳浊液,之后将挥发性的分散介质急剧从液滴中蒸除,形成了囊质急剧从液滴中蒸除,形成了囊壁,再通过加热、减压、搅拌、壁,再通过加热、减压、搅拌、溶剂萃取、冷却或冻结的手段将溶剂萃取、冷却或冻结的手段将囊壁中的溶剂除去。囊壁中的溶剂除去。定定 义义W/O/W:心材为水溶液,即用油溶性壁材对水性材料心材为水溶液,即用油溶

60、性壁材对水性材料进行微胶囊化进行微胶囊化O/W/O:心材为油溶性物质,即用水溶性壁材对油性:心材为油溶性物质,即用水溶性壁材对油性材料进行微胶囊化材料进行微胶囊化分类分类1、W/O/ W复相乳液法复相乳液法油溶性壁材对水性材料进行微胶囊化油溶性壁材对水性材料进行微胶囊化先选择一种先选择一种与水不混溶的溶剂与水不混溶的溶剂,要求其沸点和蒸气,要求其沸点和蒸气压均比水高;压均比水高;将壁材聚合物溶解在这种溶剂中,再将心材的水溶将壁材聚合物溶解在这种溶剂中,再将心材的水溶液分散在上述的溶液中,形成液分散在上述的溶液中,形成W/O型的乳化液型的乳化液。单独制备一种含有保护胶体稳定剂的水溶液,在搅单独制

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