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1、1会计学吉非替尼的合成吉非替尼的合成第1页/共22页第2页/共22页生长、转移和血管生成的目的。第3页/共22页第4页/共22页第5页/共22页 取（1）20g，盐酸羟胺11.04g，甲酸钠16.64g，量取甲酸110ml于250ml三口瓶中，搅拌加热至100回流，回流反应6h，反应结束后冷至室温。往反应后的混合物中加入饱和食盐水100ml，搅拌过滤，200ml3水洗滤饼，过滤烘干。第6页/共22页第7页/共22页(3)(4) 取30g吗啉，55g 1,3-溴氯丙烷，量取90ml苯于250ml三口瓶中。加热至80回流。回流反应6h，反应结束后冷去至室温。过滤反应混合物，用3mol/L HCl萃

2、取滤液，除去苯层，萃取物用10mol/L NaOH调pH至强碱性，油水层分离，乙醚萃取水层，旋蒸除去乙醚。第8页/共22页酸乙酯。(5)第9页/共22页 取(5) 8g，二氯甲烷80ml做溶剂，置于250ml三口瓶中。冰浴控制在05条件下，滴加硝硫混酸（1h），加毕室温下反应40h。加入40%氢氧化钠碱液调pH=11。二氯甲烷60ml2萃取有机层，无水硫酸钠干燥，过滤蒸除二氯甲烷。(5)(6)第10页/共22页第11页/共22页 称取(6) 5g，连二亚硫酸钠5.42g，置于100ml四口瓶中，加入40ml水，搅拌加热至50，反应2h，升温至70，滴加36%浓盐酸15ml，反应20min，冷至

3、室温。加入40%氢氧化钠碱液，调pH=8。二氯甲烷60ml3萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，蒸除二氯甲烷。(6)(7)第12页/共22页第13页/共22页第14页/共22页 量取7ml DMF-DMA，70ml甲苯，一算于100ml三口烧瓶中，搅拌加热至100回流反应50min，加入少量氨水，中和乙酸。加6.55g苯胺，继续回流反应3h，冷至室温，蒸除甲苯。(9)(8)第15页/共22页 取(7) 2.15g，量取(9) 1.6g，乙酸20ml，置于50ml三口瓶中。加热搅拌至110 回流反应3h，蒸除醋酸冷至室温，倒入冰水中，用氨水调节ph=8，加入5ml乙酸乙酯，搅拌1h析出固体，过滤的吉非替尼粗品。(10)(7)第16页/共

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