6精细化工方向专业实验

1、 汽车喷漆中香蕉油的制备报告 学 院 专业班级 学 号 姓 名 导 师 课程名称 摘要：11.介绍12.实验22.1实验目的22.2实验原理22.3材料准备22.4实验装置图32.5制备流程图32.6步骤42.6.1酯化42.6.2洗涤42.6.3干燥42.6.4蒸馏52.6.5性能检测53.结果与讨论53.1实验结果53.2红外光谱：53.3实验讨论73.4误差分析7结论：7参考文献：8摘要：香蕉油是一种酯类 物质，因为其香味如同香蕉和特殊的性能，所以被广泛运用到化工行业。在汽车行业，被广泛运用到喷漆方面，纯香蕉水是无色透明易挥发的液体，有较浓的香蕉气味，微溶于水，能溶于各种有机溶剂，易燃，

2、主要用作喷漆的溶剂和稀释剂。制备方法也多样，本文主要介绍在浓硫酸催化作用下的制备方法。关键词：香蕉油、汽车喷漆、催化、溶剂1.介绍乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，可用作食品、化妆品香精和食用香料。工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等。工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。本实验使用浓硫酸酸作催化剂原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，冰醋酸酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少量副产物（杂质经洗涤、

3、干燥、过滤除去），产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。近年来以氨基磺酸、杂多酸、固体超强酸和金属氯化物等作酯化催化剂的研究常见报道。这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足，但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵，很难工业化应用。2.实验2.1实验目的1、 掌握香蕉水的合成方法2、 掌握酯化反应及蒸馏操作的原理3、 掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法2.2实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如

4、下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：2.3材料准备仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200）、锥形瓶(100mL) 电热套。药品：异戊醇、冰醋酸、硫酸（98）、碳酸钠溶液（10）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。2.4实验装置图图2反应装置 图3蒸馏装置2.5制备流程图2.6步骤2.6.

5、1酯化 在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1.5h。2.6.2洗涤 停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水

6、淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。2.6.3干燥 经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。2.6.4蒸馏 安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138142馏分，量取体积并计算产率。2.6.5性能检测 阿贝折射仪（型号 2WAJ）测量得到的阿贝折射仪（型号 2WAJ）测量得到的乙酸异戊酯

7、的折光率（折光指数（20）：1.40001.4040）。3.结果与讨论3.1实验结果本实验的理论产量经计算为19.55g，实际试验制得的产品的质量为14.4g，经计算产率为73.7%，是无色透明液体,具有香蕉香味,能与乙醇、乙醚、戊醇及乙酸乙酯等有机溶剂互溶,几乎不溶于水。沸点142,相对密度(d415)0.876,折光率为(nD21)1.400，从而证明产物为香蕉油。3.2红外光谱： 说明：1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起；1380cm-1的附近出现双峰，说明两个甲基同一个碳原子相连，此图谱与标准图谱不太相符，说明产物不够纯净。合成的乙酸异戊酯产品红外光谱谱图 标准谱图：乙酸异戊酯

8、红外光谱的特征如下：1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的c=0都出现在这个峰位。1240cm-1的谱带是乙酸酯基中CO单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1。另外，1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。3.3实验讨论 产物的状态：液体； 颜色：无色透明 ；产量：19.5克 ； 收率：90.2% ；沸点142难点： 加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充

9、分振摇，以防止异戊醇被氧化。 回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。 最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。3.4误差分析（1）在后续有机物的洗涤阶段，干燥剂、洗涤剂的用量模糊；（2）产品洗涤阶段有部分溶液撒漏，损失；（3）蒸馏阶段温度保持在130左右，上升不到138142；（4）反应不完全；（5）在转移过程中产生量上的误差；（6）最后的蒸馏可能不完全。结论：本实验通过本文以乙酸和

10、异戊醇为原料 ，以浓硫酸为催化剂，通过酯化反应，合成乙酸异戊酯。最终得到了乙酸异戊酯，而且纯度较高，所以可以运用到汽车行业中去。通过自己设计实验我们学到了如何通过查阅文献设计实验，遇到一些问题怎样自己处理，也学到了通过测定一种物质的物理性能和分析结构从而对其进行表征。参考文献：参考文献：【1】刘晓庚，伊一兵，史满昌，等。香料乙酸异戊酯的合成研究，化学世界，1994,35（7）：350-352【2】杨水金，肖继。合成乙酸异戊酯的催化剂研究A.湖北师范学院，1007-4325（2001）03-0004-03【3】 易兵, 郭文辉, 龙有前,等. 氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯J化学世界, 2001, 42(3):148-149【4】许卓望. 杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究J. 哈尔滨师范大学自然科学报,2004,20(4):79-81 .【5】 周德风, 李长春, 刘景福,等. 稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成醋酸丁酯J. 化学世界，2001,(12):653-654【6】