实验一、食品水分活度的测定

1、实验一、食品水分活度的测定1、目的要求1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。1.2 测定食品中水分活度的操作技术。1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。第一法 坐标插入法（康威微时扩散法）1、实验原理食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因

2、水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的Aw值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。2、实验器材2.1 分析天平2.2 恒温箱2.3 康维氏微量扩散皿2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm28mm、深度7mm）2.5 凡士林2.6 各种水果、蔬菜等食品。3、实验试剂至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的Aw值（25 ）见表-1。表-1 标准饱和盐溶液的Aw值（25 ）试剂名称AW试剂名称A

3、W试剂名称AW硝酸钾0.924硝酸钠0.737碳酸钾0.427(KNO3)(NaNO3)（K2CO32H2O）氯化钡0.901氯化锶0.708氯化镁0.330(BaCl22H2O)(SrCl26H2O)（MgCl26H2O）氯化钾0.842溴化钠0.577醋酸钾0.224(KCl)(NaBr2H2O)（KAcH2O）溴化钾0.807硝酸镁0.528氯化锂0.110(KBr)Mg（NO3）26H2O（LiClH2O）氯化钠0.752硝酸锂0.476氢氧化钠0.070(NaCl)（LiNO33H2O）（NaOH）4、操作步骤4.1 在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0

4、mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。4.3 在25的恒温箱中放置（20.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。5、结果处理5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 时的Aw值为横座标，被测试样的增减质量m为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的Aw值。 图中A点表示试样与M

5、gCl26H2O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与Mg（NO3）26H2O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的Aw分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的Aw，为0.60。6、注意事项6.1 称重要精确迅速。6.2 扩散皿密封性要好。6.3 对试样的Aw值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。6.4 绝大多数样品可在2小时后测得值，但米饭类、油脂类

6、、油浸烟熏鱼类则需4天左右时间才能测定。为此，需加入样品量0.2%的山梨酸防腐，并以山梨酸的水溶液作空白。7、问题与思考7.1 扩散法测定水分活度的原理是什么？7.2 为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定？第二法 水分活度仪法1、实验原理在一定温度睛主要利用Aw测定仪装置中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出水分活度。食品水分活度仪分为两大类。一类是用冷却镜露点技术，另一类是采用传感器的电阻或电容的变化来测定相对湿度。两类仪器各有优缺点，在测定精度、重现性、测定速度、校正稳定性等方面各不相同。冷却镜露点法精确、快速，便于操作。如AquaLab的测定范围为0

7、.0301.000Aw,分辨率为0.001 Aw，精确度为0.003 Aw。测量时间一般在5min以内。电容传感器的优点是便宜，但其精确度比冷却镜露点法低，且测量时间相对更长。一般使用电容传感器的测定范围为，0A1.00Aw,分辨率为0.005 Aw，精确度为0.015Aw。有的仪器测定时间为5min左右，而有的仪器则需要30min90min才能达到平衡。2、实验器材HD-A 型水分活度测定仪，江苏省无锡市海达机电设备厂。3、实验试剂氯化钾、氯化钠、碘化钾、硝酸镁部分标准盐饱和溶液（以下简称标准溶液）的Aw值与温度的关系见表-2。表-2 4种盐的标准液在不同温度下的Aw值温度氯化钾氯化钠碘化钾

8、硝酸镁0510152025300.8350.8770.8680.8590.8510.8430.8360.7550.7570.7570.7560.7550.7530.7510.7440.7330.7210.7100.7000.6980.6790.6040.5980.5740.5590.5440.5290.5144、操作步骤4.1 仪器的校正4.1.1 按“标准”键，每按一将分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸钾”和“自校”，对应绿灯亮，选择标准盐的原则见表实2。4.1.2 面板上列出的3种标准液的校正。4.1.2.1 选中标准液，倒入玻璃器皿约1/2，并把玻璃器皿和圆形密封圈放入测试头盒，然后

9、顺时针旋紧密封测试头盒。注意，玻璃器皿中倒入标准液时，为保证标准液是饱和溶液应同时放入少许固体标准盐，否则会影响测量精度。4.1.2.2 按“”键，倒计时开始，当环境温度20时测量时间为20min，20时测量时间为20min，20时测量时间为30min。当倒计时为“00”后，显示数即为该样品的Aw值并锁定。4.2.3 取出样品，测试结束。如继续按“”键，则显示数据解锁，重新开始测量。5、注意事项5.1 测量头为贵重的精密器件，必须轻放轻拿，严禁直接接触样品和水，也不能用手触摸。如不小心接触了液体，需蒸发干燥进行校准后方能使用。5.2 测试头盒和玻璃器皿应清洁干燥，如果潮湿会使测量结果误差很大。

10、所以器皿内如果有水或不干净，则使用前必须做清洁干燥处理。5.3 选择标准盐的原则：假设所测样品与标准盐的Aw值之差为，则当+0.1时，测量仪的测量精度为+0.02。当+0.05时，测量仪的测量精度为+0.015。5.4 常规测量一般0.5d校准一次。要求测量结果特别正确，则每一次测量样品前必须进行校准。5.5 标准盐饱和溶液（标准液）配制：用蒸馏水或纯水稀释固体的标准盐，自然溶解5d以上，而且溶液中仍留有标准盐固体结晶，这种溶液就是可以使用的标准盐饱和溶液（标准液）。平时，可以把标准液放在小玻璃器皿中，上面用大玻璃器皿盖住，保存好以便校准时使用。5.6 为了保证校准与测量的测试条件一致，必须把测试盒开启（即传感器b暴露