有机实验考点总结

1、学习好资料欢迎下载常压蒸馏蒸馏、沸点的测定适用条件：液体混合物各组分沸点必须相差30以上进水：下进上出液体体积：不超过容量瓶体积的2/3，不少于 1/3冷凝管温度计水银球：上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线速度：每秒 12 滴结束：先关闭酒精灯，然后停止通水克氏蒸馏瓶：体积不超过容积的1/2开始时：先抽气后加热若发生堵塞情况，应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。减压蒸馏减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。氢氧化钠 酸性气体吸收塔：石蜡片 烃类气体无水氯化钙 水汽结束：移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵被蒸馏液体的量不能超过圆底烧

2、瓶容积的1/3水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏的条件：混合物中含有大量的固体分馏：馏出速度一般应控制在23 秒/滴沸点测定：一般用蒸馏法测定沸点直型冷凝管用于一般蒸馏冷凝管空气冷凝管：用于140 以上的液体回流时用球型（一般用于反应装置）接收瓶：蒸馏前至少要准备2 个接受瓶蒸馏装置的正确拆卸顺序：先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶学习好资料欢迎下载【练习题】（2007）1. 是非题（ 2 分）（1）正丙醇（ b. p. 97.4）和异丙醇（ b. p. 82.4）可以用蒸馏方法分离。（2）分馏时，馏出速度一般应控制在23 滴/秒。（3）用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。（4）测定纯化合物

3、的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。3、.下面是一个要蒸馏10ml 乙醚的实验装置， 请找出其中的错误并予改正 （用文字表述）。（ 5分）50ml（2007）1、是非题（1）×蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30以上。（2）×分馏时应使液体蒸出速度控制在23 秒/滴。（3）×已吸水的干燥剂受热后又会脱水，其蒸气压随温度升高而增加，故蒸馏前应该将干燥剂除去。（4）×分馏法不能用来测定纯化合物的沸点，一般用蒸馏法。2、选择题（3）C3、指出蒸馏装置中的错误并改正用 50ml 烧瓶不合适，应改为25ml 烧瓶。温度计水银球位置偏高，应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限

4、在同一水平线上。使用球形冷凝管不对，应改为直型冷凝管。冷凝管进出水口颠倒了，应改为下面进水口，上面出水口。使用烧杯作为接受瓶不合适，应改为锥形瓶。学习好资料欢迎下载（2008）1. 是非题（ 5 分）（1）在水蒸气蒸馏操作中，若发生堵塞情况，应先移去火源，再打开T 形管螺旋夹，使水蒸气发生器与大气相通。（）（2）减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。（）（4）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（）（2）水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的（）A1/3B2/3C1/2D1/5（3）减压蒸馏结束时正确的操作方法是（）A 移去火源，慢慢

5、打开安全瓶上的旋塞，稍冷，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，关泵B 移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，慢慢打开安全瓶上的旋塞，关泵C 慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，移去火源，慢慢打开安全瓶上的旋塞，稍冷，关泵D 慢慢打开安全瓶上的旋塞，移去火源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，稍冷，关泵（2）在减压蒸馏的保护装置中， 三个吸收塔分别装有 _，_，_ 。 可 分 别 用 来 吸 收 _ ， _，_。（2009）（ 5）减压蒸馏开始时，应（）。A先抽气后加热B边抽气边加热C先加热后抽气D以上皆可（2010）（ 5）在分馏操作中，说法正确的是（）。A 分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝B 混合物蒸汽进入分馏柱时，

6、沸点较低的组分优先冷凝C 可以分离、纯化共沸混合物D 分馏的基本原理与蒸馏不同（2008）1、是非题：（ 1）× 应该先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。（ 2）× 减压蒸馏使用毛细管作为气化中心，防止发生暴沸。（4）×馏出物是恒沸混合物是，沸点也是恒定的，但不是纯净物。学习好资料欢迎下载2、选择题：（2） A （3） B3、填空题（ 2）氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙，酸性气体、烃类气体、水汽；（2009）5、A（2010）5、A20111、单项选择题（4）蒸馏前至少要准备几个接受瓶（）。A1个B2个C3个D4个（5）蒸馏装置的正确拆卸顺序（）。A

7、先取下接受瓶，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶B 先取下蒸馏瓶，然后拆接液管，冷凝管，接受瓶C 先拆接液管，然后取下接受瓶，冷凝管，蒸馏瓶D 先取下冷凝管，然后拆接液管，冷凝管，蒸馏瓶（6）下列哪种情况不符合水蒸气蒸馏的条件（）。A 被分离和提纯的物质与水不反应B 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水C 100左右时蒸气压很小（小于 1.33kpa）D 混合物中有大量固体，用一般方法难以分离（7）冷凝管的选择和操作正确的是（）。A 沸点在 140以上的，应用直型冷凝管B 蒸气温度 140以下的，应用空气冷凝管C 球形冷凝管用于回流D 用水冷凝管时，从上口通入冷水，水自下口流出。（8）关于沸点的说法正确

8、的是（）。A 纯物质具有一定的沸点B 不纯的物质沸点不恒定C 具有一定沸点的液体一定是纯物质D 沸点相同，组成相同学习好资料欢迎下载（9）蒸馏操作中，读得沸点偏高的原因是（）。A 调节蒸馏速度为每秒 23 滴B 加热的热源温度太高，在瓶的颈部造成过热现象C 蒸馏速度太慢D 温度计的位置偏高2. 多项选择题（ 4 分）（1）减压蒸馏操作中，错误操作是（）。A 必须选圆底烧瓶为蒸馏瓶，而接受瓶克选用锥形瓶B 橡皮管应用壁厚的耐压管C 玻璃磨口处应涂真空油脂D 蒸馏前加入沸石抗暴沸（2012）（4）某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应采用（）的方法提纯。A常压蒸馏B分馏C水蒸

9、气蒸馏D减压蒸馏3、简答题：（1） （3 分）当加热后已有馏分出来时才发现未加沸石，应怎么处理？（ 2011）六、实验题：1、单项选择题：（4） B（5） A（6） C （7） C（8） A（9） B2、多项选择题：（ 1） AD（2012）（ 4） D（1）应该先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石。学习好资料欢迎下载熔点测定(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。1、实验误差(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质， 其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，的熔点偏高(5) 若连续测几次时，不冷却马

10、上做第二次测量，测得的熔点偏高。2、含有杂质时，其熔点往往较纯粹者较为低，且熔程也比较长3、测定有机物熔点时， 在低于被测物质熔点 10左右时， 加热速度控制在每分钟升高 12 左右2. 选择题（ 2 分）（2007）（ 1）测定熔点时，使熔点偏低的因素是（）A试样装的不紧密B试样有杂质C熔点管太厚D温度上升太快（2010）（ 4）测定有机物熔点时，在低于被测物质熔点10左右时，加热速度控制在每分钟升高（）A12左右B45左右C910左右D1520左右（2011）（ 3）下列关于熔点的叙述正确的是（）。A测得一化合物的熔点为121。B 纯物质有固定的熔点。C 不纯物资的熔点较纯物质低。D 熔程

11、越小，纯度越低。（2012）（ 5）用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果（）。A偏高B偏低C不影响D样品易分解（2013）（ 6）测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：（）A偏高，偏高；B偏低，偏高；C偏高，不变；D偏高，偏低；（ 2007 ）（ 1 ）B（ 2010 ）（ 4） A（ 2011） 2、多项选择题：（3） B C（ 2013） A学习好资料欢迎下载重结晶1、杂质含量不能超过5%2、使用活性炭注意事项活性炭的用量一般为样品的1%5%，加入量过多会吸附部分产品，过少则达不到理想的吸附效果；加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍

12、微冷却，然后方可加入。 不能将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。3、正确操作选择合适的溶剂；将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液；加活性炭脱色趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；冷却，析出晶体。抽滤，洗涤晶体；干燥晶体（2013）（2）重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不能超过：（）A10%；B5%；C15%D0.5%；（3）重结晶提纯有机化合物时，可以活性炭除去其中的有色杂质。活性炭用量一般不超过被提纯物重量的：（）A10%；B5%；C15%；D0.5%；（4）重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的？（）A制备饱和溶液；B热过滤；C冷却结晶；D抽气过滤的母液中；（5）用混合

13、溶剂重结晶时，要求两种溶剂：（）A不互溶；B部分互溶；C互溶；（1）在进行重结晶操作时，使用活性炭应注意哪些问题？（3 分）（2012）（2） （7 分）用重结晶提纯固体有机化合物，一般需经过哪些步骤？学习好资料欢迎下载(2011)（2）在重结晶操作中， 用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？一般用量多少？为什么不能在溶液沸腾时加入？（3 分）（3）用重结晶提纯固体有机化合物，溶剂的选择应满足哪些条件？（6 分）（2013）1、选择题：（2） B（3） B（4） B（5） C（1）进行重结晶操作时，使用活性炭要注意：活性炭的用量一般为样品的1%5%，加入量过多会吸附部分产品，过少则达

14、不到理想的吸附效果；加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却，然后方可加入。不能将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会使溶液暴沸。（2011）（2）如果在固体物质完全溶解前加入活性炭，由于活性炭的影响，就无法判断出固体物质是否完全溶解。活性炭的用量一般为样品的1%5%。在溶液沸腾时加入活性炭，容易引起暴沸，要等溶液稍冷后再加入活性炭。（3）溶剂的选择应满足的条件为：不能与被提纯物起化学反应；对被提纯物应在沸腾或接近沸腾时溶解度很大，而室温下溶解度很小；对杂质的溶解度应非常大或非常小；沸点适中，易与被提纯物分离；能形成好的晶形；廉价易得，且毒性小。学习好资料欢迎下载干燥和干燥剂各种干燥剂使用范

15、围CaCl2：烃、醚固体 NaOH：胺、碱性化合物K 2CO3：醇、酮、酯MgSO4：醛、酮、酯Na：醚、烃类CaO：低级醇（2010）（2）现有 CaCl2，MgSO4， Na，固体 NaOH，K 2CO3，请为下列有机化合物选择合适的干燥剂填入表中（每种干燥剂只能用一次）醋酸正丁酯正溴丁烷2-甲基 -2-己醇乙醚苯胺（2011）（2）采用常规干燥剂干燥50ml 待干燥液体，应使用干燥剂（）。A 1-2gB2-5gC 6-9gD 10-16g（2013）（10）无水氯化钙适用于（）类有机物的干燥。A醇、酚B胺、酰胺C醛、酮D烃、醚（2007）（ 4）用（）的方法处理压钠机内残留的少量金属钠。

16、A水擦洗B乙醇擦洗C石油醚擦洗D丙酮擦洗升华（2008）（ 5）升华实验中，盖在蒸发皿上的滤纸要有足够的孔洞且毛刺口朝上，以利蒸气升腾，防止升华物掉入蒸发皿中。 （）折射率（2012）（ 1）一般温度每升高1 度，液体化合物的折光率增加4×10-4（）（2013）学习好资料欢迎下载（8）手册中常见的符合nD20，mp 和bp 分别代表：（）A密度，熔点和沸点；B折光率，熔点和沸点；C密度，折光率和沸点；D折光率，密度和沸点；（9）Abbe 折光仪在使用前后，棱镜均需用（）洗净。A蒸馏水B95%乙醇C氯仿D丙酮干燥（2010）（ 2）MgSO4， CaCl2，K 2CO3，Na，固体

17、NaOH。（2011）B（2013）10、D（2007）4、D升华（ 2008）（5）折射率（2012）1、是非题：（ 1）× 一般温度每升高1 度，液体化合物的折光率降低-4。4×10（2013）（8） B（9） D萃取（2008）（ 3）萃取和洗涤的原理不同，目的也不同。（）（2009）2. 索氏提取器是利用 _及_原理使固体物质每一次都能为 _所萃取。（2011）2. 多项选择题（ 4 分）（2）萃取和洗涤操作中，正确的是（）。A 将上、下层液体先后由下口分出，分别置于两个容器中B 振摇几下后，打开顶塞，放气C 根据有机物在两种不互溶（或微溶）溶剂中的溶解度不同，进行

18、分离D 各层液体应保留到实验完毕学习好资料欢迎下载（4）判断萃取中有机层的方法是（）。A 与水是否互溶B 根据密度C 根据颜色不同D 有机层在上层，水层在下层（2008）（ 3）×萃取和洗涤的原理相同，都是根据相似相容原理来分离物质。（2009）（ 2）溶剂回流、虹吸、纯溶剂。（2011）2、多项选择题：（2） CD（4） BC色谱（2009）（ 1）在气相色谱中，每种物质的保留值都是确定不变的。（）（3）用柱色谱法分离有机化合物，在洗脱过程中，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。（ ）（2009）1、是非题：（ 1）× 色谱柱中固定液不同时，同一种物质的保留值不同。（3）学习

19、好资料欢迎下载茶叶中提取咖啡因（2007）从茶叶中提取咖啡因的实验中，浓缩液中加入氧化钙的目的是什么？能否用氯化钙代替？答： 氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。不能用氯化钙代替，因为氯化钙只起吸水作用，并不能中和酸性杂质。苯胺和乙酸制备乙酰苯胺1. 该反应有何特点？ 应采取哪些措施提高产量？ （2 分）2. 苯胺为什么要重新蒸馏？ （ 1 分）3. 加入锌粉的作用是什么？ （ 1 分）4. 分馏时温度计的读数为什么要控制在 105110之间？ 温度过高或过低有何后果？ （2 分）5. 分馏的速度应怎样控制为好？ （1 分）6. 反应终点可从哪些方面判断？ （1 分）7. 重结晶粗产物

20、时用何溶剂？ （1 分）8. 可否把活性炭和溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺？为什么？（1 分）（2010）（3）、乙酰苯胺进行重结晶时，若在加热煮沸过程中，烧杯底部有油状物出现，说明溶剂不够。（ ）【答案】（1）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生反应，产物乙酰苯胺容易和水发生反应生成副产物，氨基容易在反应中被氧化。为了提高产率，使用分馏柱，分出被蒸出的水，减少副反应的发生。（2）因为久置的苯胺很容易被氧化，生成红棕色物质，影响反应。（3）加入锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化。（4）将温度计读数保持在100110之间，是为了蒸出反应中生成的水，使反应向右进行；若温度过低，则不能蒸出反应中生

21、成的水，并且会生成较多的副产物；若温度过高，会把作为反应物的乙酸蒸出，使反应不完全，降低实验产率。（5）分馏的速度应控制在23 秒 /滴。（6）当温度下降则表明反应已经完成。（7）用水重结晶提纯粗产物。（8）不能把活性炭与溶剂一起加入，然后加热溶解粗乙酰苯胺。因为加入活性炭太早的话，学习好资料欢迎下载不能判断出乙酰苯胺是否完全溶解。（ 2010 ）（ 3 ）甲基橙的制备（2008）（ 1）在甲基橙的制备实验中，用_试纸变色来检验重氮化的反应终点，当试纸立即显深蓝色，说明_过量，可用加入 _的方法分解。（2009）（4）制备甲基橙的实验中，应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液。（）（

22、2008）（ 1）淀粉 -碘化钾试纸，亚硝酸，尿素；（2009）（ 4）×应先将对氨基苯磺酸溶解，然后滴加亚硝酸钠溶液，最后滴加盐酸。（2008）4. 实验室制备 2-甲基 -2-己醇通常是用Grignard 试剂与丙酮反应的方法。 请回答下列相关问题：（ 5 分）（1）为使实验顺利进行，在 Grignard 试剂加成物水解前，该实验对反应体系有何要求？对此，你采取了什么措施？（2）经气相色谱分析，发现有些同学的产品中含有大量的正辛烷，试说明得到这一副产物的反应原理，并分析导致这一副产物的可能的实验操作。（2013）（ 3）用饱和碳酸钠洗涤正溴丁烷后静置，产物在上层。（）4、 （ 5

23、 分）在 2-甲基 -2-己醇的制备实验中（A ）体系为什么要充分干燥？（B）若 RMgBr 的制备引发不起来，可采用什么措施？（C）反应结束后，在冷水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 25ml 20%硫酸溶液是起什么作用？（2008）4、回答下列问题：（1）反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其他活泼氢的存在都会破学习好资料欢迎下载坏格式试剂。所有的反应仪器及试剂都必须充分干燥，并且在冷凝管和滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管；反应体系保持密封条件，用石蜡润滑仪器接口。（2） n C4H9Br + n C4H9MgBrn C8H18可能是正溴丁烷与无水乙醚混合液滴加速度过快，

24、使反应体系中刚生成的格式试剂与正溴丁烷反应，从而导致整辛烷的产生。（2013）（3）×产物在下层，因为溴丁烷的密度比水大。4、（A ）制备 2-甲基 -2-己醇使用的格氏试剂会与水发生反应，导致副产物生成，并且会使2-甲基 -2-己醇的产率降低。因此，必须确保反应体系充分干燥。（B）可以用温水浴加热，或在加热前加入一小粒碘，或加入几滴格氏试剂来引发反应。（C）加入硫酸溶液的目的是使丙酮与格氏试剂的加成产物水解得到醇。醋酸正丁酯（2009）（ 2）制备醋酸正丁酯的实验中，一般用无水氯化钙干燥产物。（）（2012）（ 2）在合成醋酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。（）苯氧乙酸（2009）（ 1）制备苯氧乙酸的反应机理属于（）。ASN 1BSN 2CE1DE2苯频那醇的制备（2009）（ 2）下列实验中，反应机理属于自由基加成的是（）。A正溴丁烷的制备B2-甲基 -2- 己醇的制备C安息香的制备D苯频那醇的制备水杨酸（2009）（ 3）水杨酸可用（）检验纯度。学习好资料欢迎下载A氯化铁B高锰酸钾C硝酸银D银氨溶液苯甲酸乙酯（ 2010）（ 1）制备苯甲酸乙酯的实验是根据原理来提高产率，具体措施有：；肉桂酸（2010）（ 4）制备肉桂酸的实验中，在水蒸气蒸馏前，可用氢氧化钠