技能训练2—1 锅炉水中铁含量的测定报告(第一大组第一小组—赵逸洁)

1、技能训练21 锅炉水中铁含量的测定小组成员：侯飞 张松 赵逸洁一、实训目的与要求1.了解邻二氮杂菲法测定铁含量的基本原理及基本条件、显色溶液的制备技术。2.掌握吸收曲线的绘制和测量波长的选择。3.掌握标准曲线法定量的实验技术二、基本原理邻二氮杂菲（又称邻菲罗啉）在测量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在pH为29的范围内，Fe2+与邻二氮杂菲反应生成稳定的橙红色配合物。该配合物的最大吸收波长为510nm。（在pH=56的微酸性溶液中显色较为适宜）2Fe3+2NH2OHHCl2Fe2+N2+2H2O+4H+2Cl三、仪器与试剂仪器1. i5紫外分光光度计。2. 50ml容量瓶7只/组3

2、. 吸量管（10ml、5ml、2ml、1ml）三、仪器与试剂试剂1. 100g/ml的铁标准溶液：准确称取0.8634 NH4Fe(SO4)212H2O于烧杯中，加入20ml1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。所得溶液含Fe3+100g/ml。2. 20g/ml的铁标准溶液：准确移取50.0ml100g/ml的铁标准溶液溶于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3. 10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。三、仪器与试剂试剂4. 0.15%邻二氮杂菲溶液（新近配制）：称取0.15g 1，10-邻二氮杂菲，先用少许酒精溶

3、解，再用水稀释至100ml，若不溶可稍加热。5. HAc-NaAc溶液：136gHAc3H2O溶于水，加入100ml冰乙酸，稀释至1000ml。6. 2mol/L盐酸溶液7. 待测铁溶液四、操作步骤1、吸收曲线的绘制 取标准系列中含Fe3+标准溶液4.00ml的溶液绘制吸收曲线。用1cm比色皿，以空白为参比，从450nm测到550nm，每隔1nm测一次吸光度，吸收峰附近应多测几个点。绘制吸收曲线，根据吸收曲线选择最大吸收峰的波长。(MAX=510.0,A=0.3038)2、工作曲线的绘制 分别取0ml（空白）、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml

4、铁标准溶液于7个50ml容量瓶中，依次加入1ml盐酸羟胺溶液、5mlHAc-NaAc缓冲溶液、2ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用分光光度计于510nm处，以空白调零测吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的铁含量为为横坐标绘制曲线。四、操作步骤3、水样中铁含量的测定 吸取水样10.00ml于50ml容量瓶中，依次分别加入1ml盐酸羟胺溶液、5mlHAc-NaAc缓冲溶液、2邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用分光光度计于510nm处，以空白调零测吸光度，记录读数。平行测定两次。五、计算公式铁含量)/(1010)(3LmgmFe六、数据记录和结果计算

5、1、工作曲线的绘制容量瓶编号容量瓶编号1234567铁标液体积铁标液体积/ml0.001.002.004.006.008.0010.00铁含量铁含量m/mg0.001.000.040.080.120.160.20吸光度吸光度A0.00840.08990.17650.33450.47770.64200.7960Fe样样g/ml0.000.400.801.602.403.204.00六、数据记录和结果计算2、水样中铁含量的测定试样编号试样编号测定次数测定次数12试样吸光度试样吸光度A0.40440.4003铁含量铁含量/(mg/L）9.99559.8925测定结果（算术平均测定结果（算术平均值）值）9.9440平行测定结果的绝对平行测定结果的绝对差差0.10300.00840.08990.17650.33450.47770.6420.796y = 3.9187x