材料分析方法第八章

1、材料分析方法材料分析方法第八章第八章 电子光学基础电子光学基础第一节第一节 电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜第二节第二节 电磁透镜的像差与分辨率电磁透镜的像差与分辨率第三节第三节 电磁透镜的景深和焦长电磁透镜的景深和焦长第二篇第二篇 材料电子显微分析材料电子显微分析第一节 电子波与电磁透镜l光学显微镜发展简介l光学显微镜的分辨极限l电子波的波长特性l电磁透镜的原理 1590年，荷兰的詹森父子年，荷兰的詹森父子(Hans and zachrias Janssen) 制造出第一台原始的、放大倍数约为制造出第一台原始的、放大倍数约为20倍的显微镜。倍的显微镜。一、光学显微镜发展简介一、光学显微镜发展

2、简介 1610年，意大利物理学家伽利略年，意大利物理学家伽利略(Galileo)制造了具有物镜、目镜制造了具有物镜、目镜及镜筒的复式显微镜。及镜筒的复式显微镜。 1665年，英国物理学家罗伯特年，英国物理学家罗伯特胡克胡克(Robert Hooke)用下图这台用下图这台复式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构，称为复式显微镜观察软木塞时发现了小的蜂房状结构，称为“细胞细胞”，由，由此引起了细胞研究的热潮。放大倍数为此引起了细胞研究的热潮。放大倍数为140倍。倍。 1684年，荷兰物理学家惠更斯年，荷兰物理学家惠更斯(Huygens)设计并制造出双透镜目设计并制造出双透镜目镜惠更斯目镜，是现代

3、多种目镜的原型。这时的光学显微镜已初具镜惠更斯目镜，是现代多种目镜的原型。这时的光学显微镜已初具现代显微镜的基本结构。现代显微镜的基本结构。光学显学显微镜发镜发展简简史 在显微镜的发展史中，贡献在显微镜的发展史中，贡献最为卓著的是德国的物理学最为卓著的是德国的物理学家、数学家和光学大师家、数学家和光学大师恩斯恩斯特特阿贝阿贝(Ernst Abbe)。 他提出了显微镜的完善理论他提出了显微镜的完善理论，阐明了，阐明了成像原理、数值孔成像原理、数值孔径径等问题，在等问题，在1870年发表年发表了有关放大理论的重要文章了有关放大理论的重要文章。 两年后，又发明了油浸物镜两年后，又发明了油浸物镜，并在

4、，并在光学玻璃、显微镜的光学玻璃、显微镜的设计和改进设计和改进等方向取得了光等方向取得了光辉的业绩。辉的业绩。 金相显微镜金相显微镜金相显微镜是专门用于观察金属和矿物等金相显微镜是专门用于观察金属和矿物等不透明物不透明物体体金相组织的显微镜，主要以金相组织的显微镜，主要以反射光照明反射光照明。在金相。在金相显微镜中照明光束从物镜方向射到被观察物体表面显微镜中照明光束从物镜方向射到被观察物体表面，被物面反射后再返回物镜成像。，被物面反射后再返回物镜成像。金相显微镜将光学显微镜技术、光电转换技术、计金相显微镜将光学显微镜技术、光电转换技术、计算机图像处理技术完美结合，可在计算机上很方便算机图像处理

5、技术完美结合，可在计算机上很方便地观察金相图像，从而地观察金相图像，从而对金相图谱进行分析和评级对金相图谱进行分析和评级。合金的合金的成分、热处理、冷热加工成分、热处理、冷热加工直接影响金属材料直接影响金属材料的组织、结构和性能。因此用金相显微镜来观察检的组织、结构和性能。因此用金相显微镜来观察检验分析是工业生产和科学研究中的一种重要手段。验分析是工业生产和科学研究中的一种重要手段。1、焊接金相检验；、焊接金相检验； 2、铸铁金相检验；、铸铁金相检验； 3、热处理质量检验；、热处理质量检验； 4、各种金属制品及原材料显微组织检验及评定；、各种金属制品及原材料显微组织检验及评定； 5、铸铁、铸钢

6、、有色金属、原材低倍缺陷检验；、铸铁、铸钢、有色金属、原材低倍缺陷检验； 6、金属硬度（、金属硬度（HV、HRC、HB）测定、晶粒度评级；）测定、晶粒度评级； 7、非金属夹杂物含量测定；、非金属夹杂物含量测定； 8、脱碳层、脱碳层/渗碳硬化层深度测定等。渗碳硬化层深度测定等。 常规金相检测项目常规金相检测项目光学显微镜的结构光学显微镜的结构由载物台、聚光照明、物镜，目镜和调焦机构组成。由载物台、聚光照明、物镜，目镜和调焦机构组成。驱动驱动载物台载物台升降，使被观察物体升降，使被观察物体调焦调焦，清晰成象。，清晰成象。聚光照明系统聚光照明系统由灯源和聚光镜构成，聚光镜的功能是使由灯源和聚光镜构成

7、，聚光镜的功能是使更多的光能集中到被观察的部位。更多的光能集中到被观察的部位。物镜物镜是第一级放大的镜头，对成象质量起决定性作用。是第一级放大的镜头，对成象质量起决定性作用。转换器上放大倍率通常为转换器上放大倍率通常为5100倍。高倍物镜中多采用倍。高倍物镜中多采用折射率为折射率为1.5左右液体的浸液物镜，提高分辨率。左右液体的浸液物镜，提高分辨率。目镜目镜实现第二级放大，放大倍率实现第二级放大，放大倍率520倍。按视场大小倍。按视场大小分为普通目镜和广角目镜两类。目镜只能起放大作用，不分为普通目镜和广角目镜两类。目镜只能起放大作用，不会提高显微镜的分辨率。会提高显微镜的分辨率。二、光学显微镜

8、的分辨率极限二、光学显微镜的分辨率极限光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。上世纪满足许多微观分析的需求。上世纪3030年代后，电子显微镜的发明年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析于一体。人类认貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析于一体。人类认识微观世界

9、的能力有了长足发展。识微观世界的能力有了长足发展。光学显微镜的成像原理光学显微镜的成像原理：成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离。 人眼的分辨率：人眼的分辨率：0.1-0.2 mm。光学显微镜分辨本领的理论极限为：一般取：光学显微镜的分辨本领光学显微镜的分辨本领012r对于可见光，其波长范围为390760nm因此根据上式光学显微镜的分辨本领极限：200nm为什么光学显微镜会有分辨极限？为什么光学显微镜会有分辨极限？ 由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及由于光波的波动性，使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。其周围

10、区域的光波发生相互干涉作用，产生衍射效应。由物平面内的点S1 、 S2 在像平面形成一S1 、 S2圆斑，这种圆斑是由一定大小的中央亮斑和一系列同由一定大小的中央亮斑和一系列同心环组成，称为心环组成，称为Airy斑。斑。它是由于衍是由于衍射作用所致。射作用所致。当两个光斑强度峰间的强度谷值比强度峰值低19，这个强度反差对人眼来说是刚有所感觉。物面物镜像面Airy斑图5（a）两个Airy斑明显可分辨出图5（b）两个Airy斑刚好可分辨出图5（c）两个Airy斑分辨不出I0.81I光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长。半波长是光学显微镜

11、分辨率的理论极限。镜分辨率的理论极限。可见光可见光390760nm，则光学显微镜分，则光学显微镜分 辨辨 本本 领领 极极 限为限为 200nm（0.2m mm）。若）。若 两两 点点 间间 距距 离离200nm，则无法分辨。，则无法分辨。 把把0.2m放大到放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这倍。这个放大倍数称之为个放大倍数称之为有效放大倍数有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在。光学显微镜的分辨率在0.2m时，时，其有效放大倍数是其有效放大倍数是1000倍。倍。光学显微镜的放大倍数可以做的更高，但是，高出的部分对提高分光学显微镜的放大倍数可以做的更高，

12、但是，高出的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以辨率没有贡献，仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以光学显微镜的放光学显微镜的放大倍数一般最高在大倍数一般最高在1000-1500之间之间。如何提高显微镜的分辨率如何提高显微镜的分辨率q根据根据分辨率分辨率rd的计算公式的计算公式可知，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低可知，要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。照明光源的波长。q比可见光波长更短的有：比可见光波长更短的有： 1）紫外线）紫外线 波长在波长在13-390nm之间，会被物体强烈的吸收；之间，会被物体强烈的吸收； 2）X 射线射线 但是，迄今为止还没有找到能

13、使但是，迄今为止还没有找到能使X射线改变方向、发生射线改变方向、发生折射和聚焦成像的物质，也就是说还没有折射和聚焦成像的物质，也就是说还没有X射线的透镜存在。射线的透镜存在。因此因此目前目前紫外线紫外线 、X射线射线均不能均不能作为显微镜的照明光源。作为显微镜的照明光源。 3）电子波）电子波电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波不仅具有短波长，而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。电子波可以作为照明光源，由此形成电子显微镜。q电子波可做为显微镜的照明光源，这种显微镜即为电子显微镜。电子波可做为显微镜的照明光源，这种显微镜即为电

14、子显微镜。三、电子波的波长特性三、电子波的波长特性hmv电子波的波长是可以改变的212mveU可见光的波长大约390 nm到760 nm之间。如果加速电压是100 kV的话，电子波的波长可是凸透镜不能用来折射电子波呀？比可见光短十万倍。2,2eUhvmemU 不同加速电压电压下的电电子波波长长 20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 加速电压U/KV电子波长/nm加速电压U/KV电子波长/nm四、电磁透镜四、电磁透镜电磁透镜原理图电磁

15、透镜原理图换一种角度思考：当电子速度v与磁感应强度B夹角不等于90度时，电子将作螺旋运动。电磁透镜原理图 短线圈磁场中的电短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原镜聚焦成像的基本原理。实际电磁透镜中理。实际电磁透镜中为了增强磁感应强度为了增强磁感应强度，通常将线圈置于一，通常将线圈置于一个由软磁材料（纯铁个由软磁材料（纯铁或低碳钢）制成的具或低碳钢）制成的具有内环形间隙的壳子有内环形间隙的壳子里（如右图）。里（如右图）。 带有软磁铁壳的电磁透镜示意图带有软磁铁壳的电磁透镜示意图环状狭缝：大量磁力环状狭缝：大量磁力线集中在狭缝附近的线集中在狭缝附近的狭小区域内，狭小

16、区域内，增强磁增强磁场的强度场的强度。 为了使线圈内为了使线圈内的磁场强度进一的磁场强度进一步增强，可以在步增强，可以在电磁线圈内加上电磁线圈内加上一对磁性材料的一对磁性材料的锥形环锥形环极靴极靴替带软铁磁壳上替带软铁磁壳上的内环形间隙，的内环形间隙，尺寸可以更精确尺寸可以更精确。可使有效磁场可使有效磁场集中到沿透镜轴集中到沿透镜轴向几毫米的范围向几毫米的范围之内。之内。四、电磁透镜特点会聚透镜会聚透镜 其中：其中：f-f-焦距；焦距；L L1 1- -物距；物距；L L2 2- -像距；像距；M-M-放大倍数。放大倍数。可变焦：改变激磁电流可变焦：改变激磁电流I I可变倍率：改变激磁电流可变

17、倍率：改变激磁电流I I景深大景深大焦长长焦长长小孔径角成像小孔径角成像21111LLffLfM1第二节 电磁透镜的像差与分辨本领l球差的原理及其消除方法l像散的原理及其消除方法l色差的原理及其消除方法l影响电磁透镜分辨本领的因素实际的成像总是存在着对理想成像的偏离，这就实际的成像总是存在着对理想成像的偏离，这就是像差。是像差。电磁透镜像差是限制电镜分辨率的重要原因。电磁透镜像差是限制电镜分辨率的重要原因。校正像差，特别是球差、像散，一直是电子光学的一个重要的研究课题电磁透镜的像差种类电磁透镜的像差种类几何像差：球差；像散色差一、电磁透镜的像差一、电磁透镜的像差 透镜对离轴电子比离轴近的电子有

18、更强的会聚能力，因而在透镜对离轴电子比离轴近的电子有更强的会聚能力，因而在高斯平面上，一个物点的像不再是一个点，而是一个圆盘。高斯平面上，一个物点的像不再是一个点，而是一个圆盘。 最小球差散焦斑最小球差散焦斑其中：Cs-球差系数1-3mm；-孔径半角。（一）球差（一）球差341sSCr 物镜上两点的距离物镜上两点的距离2 2r rs s时，该透镜不能分辨，在时，该透镜不能分辨，在像平面上得到一个点，所以像平面上得到一个点，所以 r rs s越小，分辨率越高越小，分辨率越高。如何减小球差？消除球差的方法三：改变透镜形状。（很难）。消除方法一：小孔径成像314ssrC消除球差的方法四：多片透镜组合

19、（只适合于光学）消除方法二：大的激磁电流可以减小透镜球差（减小球差系数)（二）像散（二）像散像散是由透镜磁场的非旋像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。的磁场产生椭圆度。 将将R RA A折算到物平面上得到折算到物平面上得到一个半径为一个半径为rrA A的漫散圆斑的漫散圆斑，用，用rrA A表示像散的大小，表示像散的大小，其计算公式为：其计算公式为： 像散

20、是可以消除的像差，可以像散是可以消除的像差，可以通过引入一个强度和方位可通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。消像散器。AAfr电磁透镜出现椭圆度时造成的焦距差如果电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散，则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个产生矫正磁场的装置就是消像散器消像散器。消像散器（三）色差（三）色差色差是由于入射电子波长（或能量入射电子波长（或能量）的非单一性非单一性所造成的。若入射电子能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜光心比较远的地点聚焦，而能量较低的电子在距透

21、镜光心较近的地点聚焦，由此造成了一个焦距差。最小的散焦斑最小的散焦斑RC。同样将。同样将RC折算到物平面上，得到折算到物平面上，得到半径为半径为rC的圆斑。色差的圆斑。色差rC由下式来确定：由下式来确定： EECrcCCc是色差系数， 是电子束能量变化率。EE引起电子能量波动的原因有两个，一是引起电子能量波动的原因有两个，一是电子加速电压不电子加速电压不稳，致使稳，致使入射电子能量不同；二是入射电子能量不同；二是电子束照射试样时和试样相互作用电子束照射试样时和试样相互作用，部，部分电子产生非弹性散射，致使能量变化。分电子产生非弹性散射，致使能量变化。当当Cc和孔径角和孔径角 一定时，一定时，

22、的数值取决于加速电压的稳定性的数值取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。如果样品很薄，则和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。如果样品很薄，则可把后者的影响略去，因此采取稳定加速电压的方法可以有效可把后者的影响略去，因此采取稳定加速电压的方法可以有效减小色差。减小色差。EE电镜分辨本领、分辨率电镜分辨本领、分辨率是指电镜系统能识别物中两个相邻点的能力；所能识别的两个相邻点之间的最小距离称之为分辨率r0 .显微镜的理想分辨率：显微镜的理想分辨率：物镜不存在像差时的分辨率也就是由衍射决定的Airy斑的第一个极小值的半径，亦即Rayleigh判据电磁透镜的分辨率由电磁透镜的分辨

23、率由衍射效应衍射效应和和球面像差球面像差来决来决定。定。物镜的球差直接限制了电镜的分辨率。物镜的球差直接限制了电镜的分辨率。二、分辨率二、分辨率（一）衍射效应对分辨本领的影响（一）衍射效应对分辨本领的影响衍射效应所限定的分辨本领的衍射效应所限定的分辨本领的RayleighRayleigh公式公式 波长；N介质的相对折射系数； 透镜的孔径半角。r0 表示成像物体(试样)能分辨出来的两个物点间的最小间距，表示透镜分辨本领的大小r0越小，透镜的分辨本领越高 r0是衍射效应散焦斑的第一暗环半径折算到物平面的尺寸sin61. 00Nr 二、分辨本领二、分辨本领AiryAiry斑：由于衍射效应，在斑：由于

24、衍射效应，在像平面上得到的并不是一个像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮，周点，而是一个中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的围带有明暗相间同心圆环的圆斑。圆斑。二、分辨本领二、分辨本领Mr00R衍射效应决定的分辨本领衍射效应决定的分辨本领 r0 由于衍射效应，两个物点刚好能被分辨时的间由于衍射效应，两个物点刚好能被分辨时的间距约等于衍射效应散焦斑的第一暗环半径折算到距约等于衍射效应散焦斑的第一暗环半径折算到物平面的尺寸，即物平面的尺寸，即 r r0 0电子波长越短，衍射效应散焦斑越小，透镜分辨本领越高孔径半角越大，衍射效应散焦斑越小，透镜分辨本领越高。61. 0sin61. 00Nr（二）像差的影响（二）像差的影响和衍射效应类似，折算到物平面的像差散焦和衍射效应类似，折算到物平面的像差散焦斑斑 r rs s、 r rA A和和 r rC C就成了像差所限定的分辨本就成了像差所限定的分辨本领。领。球差：必须采用小孔径角成像来减小球差；像散：可以用消像散器来减小和消除；色差：通过提高加速电压稳