TAS-990型原子吸收分光光度计

1、标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第1/12页颁发部门：制剂室生效期：附件：取代：补充件：编写人：赵永岗 签名及日期： 审核： 吕艳 质量管理负责人 王石粉 质量部QA 批准： 袁建平 企业负责人分发： 生产组；质量管理组标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第2/12页目录1、目的.3 2、适用范围.33、职责.34、内容.3标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第3/12页1、目

2、的：建立TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程。2、适用范围：TAS-990型原子吸收分光光度计的操作。3、职责：TAS-990型原子吸收分光光度计操作人员。4、内容：4.1 用途 原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分析。它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。4.2 工作原理 利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算待测元素的含量。4.3 主要特点 4.3.1 功能：本仪器包含火焰原子吸收、石墨炉原子吸收分析。4.3.2 仪器设有自吸和氘灯两种

3、扣背景方式。4.3.3 仪器由计算机控制，运行专用软件，实现全自动运转，同时能显示各种数据和分析曲线，对数据和曲线有打印、储存、调出等处理功能。软件还包含专家系统，为用户提供测定的参考条件。脱机时，微机可独立使用。4.3.4 全自动化功能，通过微机键盘操作，可实现：（1）自动设置燃气C2H2流量的大小，选择最佳助燃比；（2）自动设定最佳火焰高度位置，选择最佳分析条件；（3）采用八只灯的旋转灯架，自动选择各灯位置，可同时点亮两只灯（其中一只预热灯）；标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第4/12页（4）可自动切换火焰和石墨炉

4、原子化器；（5）使用氘灯扣背景时，自动切入半透半反射装置；（6）自动控制波长扫描，自动寻峰定位；（7）自动设置光谱带宽，五档可选择；（8）自动调整负高压，灯电流，能量平衡，自动点火和熄火自动保护等；（9）可对仪器的多项功能实现微调。4.4 主要技术指标（1）波长范围和波长精度： 波长范围：190900nm；装置：消象差C-T型；波长准确度：0.15nm 分辨率：30%；光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0和2.0nm五档自动切换。（2）仪器稳定性：30分钟内基线漂移0.002Abs。4.5仪器操作过程4.5.1 分析测量前的准备工作：首先确定待测样品需要检测的元素（以测试样品中Cr为例），

5、准备Cr元素灯，Cr标准溶液，空白溶液，待测样品溶液，检查仪器使用的氩气气瓶气体压力是否能维持正常使用，条件不齐备测试不能继续进行。4.5.2 仪器进入初始化：开启仪器配套的计算机，使计算机进入WINDOWS操作系统，用鼠标双击桌面AAwin图标或者点击程序内AAwin for TAS-900下的AAwin项目，启动仪器分析测试程序。接着将仪器的电源打开，如果通讯线路正常的话，标题画面很快消失。如果通讯线路没有接通，则经过几秒钟，系统会弹出信息，提示查看线路，当检查无误后，单击“重试”按钮，标题画面会很快消失，表示己经与仪器连接。接下来，将弹出运行模式选择对话框，在运行模式下拉框中选择联机，点

6、击确定按钮，仪器进入初始化阶段。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为，否则标记为。标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第5/12页如果有一项失败得重新初始化。4.5.3 选择元素灯：当成功进行完初始化，系统将出现元素灯选择窗口，此窗口使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。向导共分为四页，首先是选择工作灯及预热灯，可以在工作灯和预热灯下的拉框中选择需要的元素灯，也可以使用交换按钮来交换工作灯和预热灯。如果在一号灯位装上Cr灯，选择一

7、号灯为工作灯，预热灯选择下一个要测试的元素灯灯位，然后点击下一步；如果灯位中没有Cr灯，先选择其中一个灯位（一号灯位），将灯插座拔下来，把准备了好的Cr灯插在灯插座上并插回灯转盘一号灯位，将鼠标移动到一号灯位，双击鼠标进入元素选择对话框，将鼠标移动到元素周期表中Cr位置上双击鼠标或单击后点击确定后返回元素灯选择窗口，可以看到一号灯位己改变为元素Cr，然后点击下一步进入设置元素测量参数。4.5.4 测量参数调整：测量参数可以根据测试的需要对仪器进行设置。设置内容包括：工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。单击“下一步”，系统会使用指令发送窗口将以上设置的数据发送给仪器。当执行完指令后进入波

8、长设置页，在此页中，可以对选定元素灯的特征波长进行寻峰操作，可以在波长拉框中选择元素的特征波长，单击“寻峰”按钮，系统会对选择的波长进行寻峰操作。寻峰结束后，点击关闭按钮，然后点击完成按钮结束对元素灯的设置，关闭向导。4.5.5 调整原子化器位置：程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“设置”下的“燃烧器参数设置”，将对燃气流量、燃烧高度和燃烧器位置进行设置。设置燃烧器高度（L）；同时设置燃烧器位置（P）使元素灯光线轴处于燃烧缝正上方位置，可用一张白纸在燃烧缝上方左右观察直到左右位置都位于元素灯光线轴中间即调调整完成。点火时，燃气流量设置在12001800ml/min。在火焰点燃标准操作规程TA

9、S-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第6/12页后，可以调整燃气流量达到测试需要的火焰类型（贫燃或富燃或化学计量火焰）当选用的是石墨炉测量方式，在装好石墨管后，选择系统菜单的“设置”下的“原子化器设置”，用鼠标拖动位置左右移动相应位置后点击确定，原子化器即移动到设置的位置上，调整结束。4.5.6 样品进行设置：在进入测量之前，必须对待测样品进行设置。选择系统主菜单“设置”“样品设置向导”或单击“样品设置”工具按钮，即可打开样品设置向导。向导共分为三页，第一页为标准样品参数设置页。“校正方法”：选择标准样品的校正方法，可供选择的校正方法有“

10、标准曲线法”、“标准添加法”和“内插法”。“曲线方程”为标准样品计算方程，可供选择的计算方程有：“一次AK1CK0”、“一次CK1AK0”、“二次 CK2A2 K1AK0”、“三次 C K3A3K2A2 K1AK0”，可以根据计算的需要进行选择。一般测量常选用一次线性标准曲线法。“浓度单位”为标准样品的浓度单位，可供选择的浓度单位有：“ng/ul”“ng/ml”“ug/ul “ug/ml”“mg/l”“ppb”“ppm”“mol/l”,如果列表中没有需要的浓度单位，也可以手工输入。“样品编号标识”和“起始号”统称为样品编号。例如，样品编号为“S1”的样品的“样品编号标识”为“S”，“起始号”为

11、“1”。当设置完标准样品参数后，可单击“下一步”按钮，即可进入“标样浓度设置页”。在标样列表的“浓度”栏中输入相应的标样浓度。单击“增加”按钮将增加标样，最多可增加8个。单击“减少”按钮将减少标样，最少可减少到一个。当设置完标准样品浓度后，可点击“下一步”进入自动功能设置窗口。可以对空白校正、灵敏度校正以及自动保存功能进行设置。标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第7/12页单击“下一步”按钮，即可进入样品设置向导的最后一页-“未知样品设置页”在此页中，设置未知样品的数量、样品编号以及计算实际浓度所须的系数。在测量表格中，

12、其中有一项为“实际浓度”，其计算公式为：浓度体积系数稀释比率修正系数实际浓度= 重量系数根据样品的具体情况输入相应的系数，进行实际浓度的计算。在打开样品设置向导时，这些系数的默认值均为1。如果不进行设置时，在测量结束后，实际浓度与浓度值相等。如果对设置需要修改，可单击“上一步”按钮，对前页的内容进行修改。如果确认无误后，可单击“完成”按钮，系统将把设置的样品填充到测量表格中。即可转入测量了。4.5.7 测量参数设置：在准备测量之前，需要对测量参数进行设置。依次选择主菜单“设置”“测量参数”或单击工具按钮“参数”，即可打开测量参数设置对话框。此对话框共分为三页，第一页为常规参数设置：在“测量重复

13、次数”中设置“标准样品”和“未知样品”的测量重复次数，一般为13次。测量方法为火焰法（火焰吸收法、火焰发射法、氢化物法），“测量方式”可设置为“手动”或“自动”，“手动”方式是在测量过程中，需要每次手动按键进行每一次测量。“自动”方式 是在测量过程中，按键一次系统会自动完成重复测量过程，选择了“自动”测量方式后，须对“间隔时间”和“采样延时”进行设置。“间隔时间”是每次采样所等待的时间，一般为13 秒，“采样延时”是开始自动采样之前需要等待的时间，一般为05秒之间。设置完常规参数后，转入第二页“显示设置页”，对测量中图形的显示进行设置。可对测量图形中吸光度轴（纵轴）范围进行设置，常设-0.10

14、.6，“刷新时间”是火焰法测量中，测量图形时间轴（横轴）的最大范围，常设置为300秒，测量曲线是每300秒进行一次刷新。标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第8/12页第三页“信号处理”，对信号处理参数进行设置。在此页中，可以在“计算方式”下拉框中设置数据的计算方式，火焰常选“连续”。在石墨炉法中，选择峰高和峰面积。在石墨炉法中，积分时间一般无须用户设置，默认的积分时间是加热程序中原子化加热步骤所需的时间与其前一步（灰化步）的最后3秒之和。“滤波系数”是对接收数据进行平滑滤波的一个常数，火焰常设0.10.6之间，石墨炉法选

15、0.1即可。4.5.8测量4.5.8.1 火焰法：如果使用火焰法，在进入测量前，打开空气压缩机，调节其出口压力在0.20.25Mpa，打开乙炔钢瓶。请认真检查气路以及水封状态，确认无误后，依次选择主菜单“应用”“点火”或单击工具按钮“点火”，即可火焰点燃。如果认为火焰过大、过小或火焰不在合理的位置，可使用“燃烧器参数设置”将燃烧器条件调整到最佳状态即可。接着依次选择主菜单“测量”“开始”，也可单击工具按钮“开始”或按F5健，即可打开测量。将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测样品溶液放置在仪器前，将毛细管放在放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后，单击“开始”按钮进行采样。如果在测量参数中选择

16、了“手动”测量方式，则在每一次采样结束后，须再次单击“开始”按钮继续采样。如果选择了“自动”测量方式，系统会根据设置的“间隔时间”来完成自动采样过程。采样结束后，系统会将采样结果显示在测量窗口中，并在第三次重复采样时，就开始显示标准偏差值（SD）和相对标准偏差值（RSD）。如果完成了设定的采样重复次数后，系统会将测量结果的平均值填充到测量表格的相应位置。在测量过程中，测量窗口中将会显示总的测量时间，可以在每次采样之间喷入空白样品，单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果需要终止测量，可单击“终止”按钮。如果正在使用氘灯或自吸进行扣背景，那么，测量窗口中除显示吸光度值以外，还将显示“AA”值与“BG

17、”（背景）值，同时在测量谱图中绘制AA标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第9/12页曲线和背景曲线。这时：吸光度=AA值背景值。如果当前没有使用扣背景，则只显示吸光度值，并只绘制吸光度曲线，吸光度值为当前的吸光度。曲线的颜色可通过测量谱图的图形设置功能来进行设置。在默认的情况下，吸光度曲线为蓝色，AA曲线为浅绿色，背景曲线为红色。标样测试完成后，双击校正曲线图框可以观察工作曲线状态，如果发现有标样点偏离较大，可以对该样品点重新测量，校正曲线正常即可接着对未知样品进行测量，测量结果同样会被自动填充到测量表格中。当完成了全部

18、样品的测量。在AAWin系统中，测量过程是可以连续完成的，当对当前样品测量完成后，再单击测量窗口中的“开始”按钮，测量表格的当前测量样品将会自动跳到下一个样品，如果当前样品为最后一个样品，则系统自动增加一个未知样品，然后继续进行测量。4.5.8.2 石墨炉法测量：进入测量之前，打开冷却水、氩气钢瓶氩气出口压力在0.5Mpa，认真检查气路与水路，以免出现泄露。设置加热程序进行。选择主菜单“设置”“石墨炉加热程序”或点击快捷功能“加热”，即可打开石墨炉加热程序设置对话框。干燥温度100120，升温时间520s,保持时间520s，气路流量设置为大；灰化温度2002000之间，根据待测元素确定，升温时

19、间115s,保持时间515s，气路流量设置为大；原子化温度14002700之间，根据待测元素确定，升温时间01s,保持时间25s，注意，气路流量必须设置为关；净化温度略高于或等于原子化温度，升温时间01s,保持时间12s，气路流量设置为大；注意，设置完成加热程序，必须“确认”退出。当一切设置就绪时，首先选择工具栏的“空烧”按钮对石墨炉进行不少于2标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第10/12页次的空烧。然后依次选择主菜单“测量”“开始”，也可以单击工具按钮“开始”或按F5键，转入测量画面。石墨炉法在没有按测量窗口中的“开

20、始”按钮之前不会在测量谱图中绘制测量曲线。用微量进样器吸入定量样品后准确的加入到石墨管中，单击“开始”按钮，系统将开始对石墨炉进行加热。此时，测量曲线将出现在谱图中，并在测量窗口中显示当时的石墨管加热温度、以及对每个加热步骤的倒计时。一次测量结束后画面将弹出显示冷却倒计时窗口，显示石墨炉冷却时间。此时，无法对软件进行其他操作，必须在计时结束，才可继续测量。修改加热升温程序或其他仪器条件可将测量窗口终止关闭。条件修改后可再进入测量画面重新测量。测量结果显示处理与火焰相同。4.5.9 背景校正的使用4.5.9.1 氘灯背景校正 在测量过程中，当所测的样品的杂质过多，使用普通法进行测量时结果偏差很大

21、，这时可以选择扣背景测量方式来消除干扰。仪器提供选择氘灯扣背景和自吸扣背景2种方式。可以依次选择主菜单“仪器”“扣背景方式”，即可打开扣背景方式选择对话框在“扣背景方式”列表中选择“氘灯”扣背景方式，单击“确定”或“执行”按钮，系统立刻会切换当前的扣背景方式为氘灯扣背景方式。使用氘灯扣背景时，需要对能量进行平衡操作，在系统快捷方式点击“能量”弹出能量显示调节画面，点击“高级调试”弹出调试画面，选择“氘灯反射电机”，然后点击“正转”或“反转”，观察氘灯能量变化，使氘灯能量在最大点处调整结束，然后再点击“自动能量平衡”，平衡后即可以进行扣背景测试，如果平衡后氘灯电流大于120MA，将元素灯电流降一

22、些，然后再点击“自动能量平衡”，以减少氘灯的损耗。4.5.9.2 自吸扣背景方式 当选择了自吸扣背景方式后，单击“自动能量平衡”按钮，系统会自动将能量调整到平衡的状态，也可以采用手动分别输入灯电流和标准操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计使用、清洁、维护标准操作规程SOP-0203002-01页码 第11/12页高压的方式使能量平衡。扣背景测试结束后，应尽快将扣背景方式改为无背景测量方式，以减少对光源的损耗。4.6结果报告处理测量结束后对测试报告进行处理，可以保存、打印、处理结果等。如果需要将测量结果保存为文件，可依次选择主菜单“文件”“保存”或单击“保存”工具按钮即可。“保存”：将当前测量表格中的内容保存成文件。选择“保存”，系统将弹出“保存文件”对话框。在“文件名”处输入需要保存的文件名，单击“保存”按钮，系统将把测量数据保存为指定文件。如果输入的文件名己存在，系统会提示是否覆盖原有文件，当选择“是”后，原文件将被覆盖，否则不做任何操作。“打印”：打印菜单提供对数据和谱图的打