仪器分析实验指导书邱会东

1、仪 器 分 析 实 验指 导 书邱 会 东 重庆科技学院化学化工学院2008.1前 言仪器分析实验是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。仪器分析实验的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过仪器分析实验教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，

2、使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。目 录实验一 吸收光谱的绘制4实验二 高吸光度示差分析法测量铬9实验三 水溶液中铬、钴的同时测定12实验四 紫外吸收光谱法测定水中的总酚14实验五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E16实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择18实验七 原子吸收光谱法测定饮用水中的钙21实验八 原子吸收光谱法测定水中镁的含量23实验九 原子吸收光谱法测定钢中的铜26实验十 原子吸收分光光度法测定豆乳粉中的铁、铜28实验十一 发射光谱定性分析30实验十二 发射光谱半定量分析33实验

3、十三 合金钢中锰的光谱定量分析35实验十四 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量37实验十五荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸39实验十六 二氯荧光素最大激发波长和最大发射波长的测定41实验十七 分子荧光法测定奎宁的含量43实验十八 水中pH值的测定（玻璃电极法）44实验十九 氯离子选择性电极性能的测试47实验二十 自来水中含氟量的测定 标准曲线法和标准加入法49实验二十一 水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法）51实验二十二 阳极溶出伏安法测铅55实验二十三 单扫描示波极谱法测定铅和镉58实验二十四 汞膜电极阳极溶出法测定微量铅60实验二十五 气相色谱法测定混合醇62实验

4、二十六 气相色谱定性分析64实验二十七 苯系混合物的气相色谱分析归一化法定量66实验二十八 气相色谱法测定大气中的苯系物68实验二十九 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量71实验三十 气相色谱法定量分析乙醇中水含量73实验三十一 液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯74实验三十二 苯甲酸红外吸收光谱的测绘KBr晶体压片法制样76实验三十三 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分液膜法制样80实验三十四 红外光谱法测定简单机化合物的结构84附 录85实验一 吸收光谱的绘制一、实验目的1. 初步熟悉722型分光光度计的使用方法。2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。3. 学习标准曲线定量方法。二、实验原理在建

5、立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。此外，还要研究显色化合物符合朗伯比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。在pH=39的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的橙红色络合物，max508nm,×104L/（mol·cm），lg3=21.3(20) （橙红色）Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg3=14.1），故显色前

6、应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2的含量。若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3还原为Fe2，则本法可测定水中总铁、Fe2和Fe3各自的含量。三、仪器与试剂仪器： 722型分光光度计；具塞磨口比色管50mL；吸量管1，2，5mL；洗耳球试剂： 1. 铁标准溶液（I）（Fe2+100g/mL）：准确称取分析纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放入烧杯中，加入20mL（11）HCl，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液中含铁量为100g/mL，Fe2+×103mol

7、/L。2. 铁标准溶液（）（Fe2+10g/mL）：用吸量管准确吸取10.0 mL铁标准溶液（I）至100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液铁含量为10g/mL。3. %（m/V）邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。 4. 10%（m/V）盐酸羟胺NH2OH·HCl水溶液（新鲜配制）。 5. 缓冲溶液（pH4.6）：将68g乙酸钠溶于约500 mL蒸馏水中，加入29 mL冰乙酸稀释至1L。6. 含铁水样（总铁含量）。四、实验内容 1. 吸取1.00 mL铁标准溶液（I）×103mol/L），同时吸取1.00mL去离子水（空白试验），分别放入50mL比色管中，加入1.0mL

8、10%NH2OH·HCl溶液，混匀。放置2min，加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。 2. 在722型分光光度计上，将邻二氮菲Fe（）溶液和空白溶液分别盛于1cm比色皿中，安放于仪器中比色皿架上。按仪器使用方法操作，从420nm560nm，每隔10nm测定一次。每次用空白溶液调零，测定邻二氮菲Fe（）溶液的吸光度值。 3. 在吸收峰510nm附近，再每隔2nm测定一点。记录不同波长下的吸光度值。4. 标准曲线的绘制（1）用吸量管准确吸取0.00（空白试验），0.50，1.00，2.50，3.50，5.00和7.00mL铁标准溶液（）（含铁

9、10g/mL），分别放入50mL比色管中。各加入1.0mL10%NH2OH·HCl溶液，混匀。静置2min后，再各加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。（2）在722型分光光度计上，于508nm处，用1cm比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录。（3）以含铁量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。5. 水样中铁的测定（1）总铁的测定用移液管吸取25 mL水样，放入50 mL比色管中，按照绘制标准曲线程序测定吸光度值。在标准曲线上查出水样中总铁含量（共做3份平行样）。（2）Fe2的测定用移液管吸取25 m

10、L水样，放入50 mL比色管中，不加NH2OH·HCl溶液，以下按绘制标准曲线步骤进行，测定吸光度值，在标准曲线上查出水样中Fe2的含量。（3）计算 或 式中 m标准曲线上查出总铁或Fe2的含量（g）； C标·Fe标准曲线上查出总铁或Fe2的含量（mg/L）； V水样的体积（mL）； 50水样稀释最终体积（mL）。五、数据处理 （1）吸收光谱绘制波长（nm）420430440450460470480490500510520530540550560吸光度A波长（nm）502504506508510512514516518吸光度A 以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，将测得值

11、逐个描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即得吸收光谱。从曲线上查得溶液的最大吸收波长max，即为测量铁的测量波长（又称工作波长）（2）标准曲线绘制（终体积50 mL）铁标准溶液（10g/mL）1234567加入量（mL）Fe含量（g）Fe浓度（mg/L）吸光度值绘制标准曲线。（3）水样测定总铁水样编号123Fe2水样编号123吸光度值吸光度值Fe含量（g）Fe含量（g）（mg/L）（mg/L）平均含量（mg/L）平均含量（mg/L）六、注意事项 1. 本实验旨在学会分光光度法测定水中微量物质时的最基本操作条件、原理和方法以及722型分光光度计的使用。因此，要仔细阅读仪器说明书，了解仪器的构造和各个

12、旋钮的功能；在使用时，一定要遵守操作规程和听从老师的指导。 2. 在每次测定前，应首先作比色皿配对性试验。方法是：将同样厚度的4个比色皿分别编号，都装空白溶液，在508nm处测定各比色皿的吸光度（或透光率），结果应相同。若有显著差异，应将比色皿重新洗涤后再装空白溶液测定，直到吸光度（或透光率）一致。若经过多次洗涤，仍有显著差异，则用下法校正： （1）以吸光度最小的比色皿为0，测定其余三个比色皿的吸光度值作为校正值。 （2）测定水样或溶液时，以吸光度为零的比色皿作空白，用其它各皿装溶液，测各吸光度值减去所用比色皿的校正值。溶液吸光度测量值的校正示例比色皿编号空白溶液校正值（A）显色溶液测得值（A

13、）校正后测得值（A）1空白2343. 拿取比色皿时，只能用手指捏住毛玻璃的两面，手指不得接触其透光面。盛好溶液（至比色皿高度的4/5处）后，先用滤纸轻轻吸去外部的水（或溶液），再用擦镜纸轻轻擦拭透光面，直至洁净透明。另外，还应注意比色皿内不得粘附小气泡，否则影响透光率。4. 测量之前，比色皿需用被测溶液荡洗23次。然后再盛溶液。比色皿用毕后，应立即取出，用自来水及蒸馏水洗净、倒立晾干。5. 仪器不测定时，应打开暗箱盖，以保护光电管。6. 绘制吸收光谱时应选择恰当的坐标比例，曲线应光滑。七、思考题1. 根据实验数据，计算在最大吸收波长下，邻二氮菲-Fe（）的摩尔吸收系数。你的计算值与文献值

14、15;104是否一致？如不一致，请作解释。2. 本次实验中用722型分光光度计测得的最大吸收波长与文献值max508nm是否有差别？如有差别，请解释原因。3. 单色光不纯对吸收光谱的测定有何影响？实验二 高吸光度示差分析法测量铬一、 实验目的1 了解高吸光度示差分析法的基本原理及特点2 掌握高吸光度示差分析法的实验技术二、 实验原理 吸光光度法一般仅适用于微量组分的测定，实践证明，在一般吸收光度法测定中如果吸光度值在0.20.8范围内，则读数误差较小。所以，在日常的测量中，我们应尽量控制待测溶液最终的吸光度值落在上述范围内。当待测定组分浓度过高或过低，会引起很大的测量误差，导致准确度降低。尽管

15、采取了其它措施（如减少（或增加）称样，增加（或减小）稀释倍数等），仍不能使最终试液的吸光度值落在上述最佳范围内。为了避免测量时读数误差过大，提高分析的精密度和准确度，示差吸光光度法可克服这一缺点。目前，主要有高浓度示差吸光光度法、低浓度示差吸光光度法和使用两个参比溶液的精密示差吸光光度法。它们的基本原理相同，且以高浓度示差吸光光度法应用最多，仅介绍高浓度示差吸光光度法。 所谓高吸光度示差法，就是用一个比未知溶液浓度略低的已知浓度标准溶液为参比溶液，与未知溶液相比较，测量其吸光度，再从测得的吸光度值求出未知试液浓度的一种分析方法。 设用作参比的标准溶液浓度为Cs，未知溶液的浓度为Cx。根据Lam

16、bertBeer定律应有： 式中As和Ax分别为标准溶液及未知溶液的吸光度、I0为入射光强度、Is和Ix分别为透过标准溶液和未知溶液后的透光度、和b分别为待测物质的摩尔吸光系数及吸收皿厚度。两式相减（Ax-As），经整理得：即上式中则：上式表明，两溶液的相对吸光度Af值的大小与它们的浓度差成正比。根据此式可以计算未知溶液的浓度Cx。高吸光度示差法与普通法相比，准确度有所提高，如果测量误差仅仅是由读数（A或T）的不确定引起的，那么，高吸光度示差法的光度误差，可以由下式表示：式中Tf为被测溶液以标准溶液CS为参比时的相对透光度，Ts为标准溶液的透光度。由上式可以看出，随着参比溶液浓度的增加，参比溶

17、液的透光度Ts变小，光度误差也随它降低。应用高吸光度示差法，充分利用了仪器的灵敏度，使其准确度与滴定分析和重量分析的准确度相近。本实验以Cr（NO3）3为例，在550nm处进行普通吸收光度法测量，并与高吸光度示差法测量进行比较。三、 仪器与试剂1、 仪器721(722)型分光光度计2、 试剂·L-1Cr（NO3）3溶液四、 实验内容1 标准系列溶液的配制-1Cr（NO）3溶液于25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。2 工作曲线的绘制与试样的测定用1cm吸收皿，在550nm处，分别测量下列溶液的吸光度。·L-1Cr（NO3）3标准溶液及未知试样溶液的吸光度。·L-

18、1Cr（NO3）3·L-1Cr（NO3）3.标准溶液及未知试样溶液的吸光度。·L-1Cr（NO3）3标准溶液及未知试样溶液的吸光度。五、数据处理1 以铬浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，在同一坐标纸上绘制（1）（3）组的工作曲线。2 从（1）（3）组工作曲线上计算未知试样的浓度。六、问题讨论三组的测量结果是否一致？分析产生偏差的原因。实验三 水溶液中铬、钴的同时测定一、实验目的学习用分光光度法测定有色混合物组分的原理和方法。二、实验原理当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长1和2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应含量。但是，若M及N的吸

19、收光谱互相重叠（如图所示），则可根据吸光度的加和性质在M和N的最大吸收波长1和2处测量总吸光度及。假如采用1cm比色皿，则可由下列方程式求出M及N组分的含量：cMcN cMcN解此联立方程可得：cM cN式中、 分别代表组分N及M在1和2处的摩尔吸光系数。本实验中测定Cr和Co的混合物。分别配制Cr和Co的系列标准溶液，在1和2分别测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。四条标准曲线的斜率即为Cr和Co在1和2处的摩尔吸光系数，代入上面公式中即可求出所测溶液中Cr和Co的浓度。三、仪器与试剂1仪器722型分光光度计、容量瓶（50mL）、刻度吸管（5mL，10mL）等。2试剂Co(N

20、O3)2 溶液，0.700 molL；Cr(N03)3 溶液，0.200 molL；Cr3+、Co2+ 混合液。四、实验内容1溶液的配制1）Co2+ 系列溶液：取0.700 molL的Co2+溶液2.50、5.00、7.50、10.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算各溶液的Co2+ 浓度；2）Cr3+ 系列溶液：取0.200 molL的Cr3+溶液2.50、5.00、7.50、10.00 mL于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。计算各溶液的Cr3+ 浓度；3）待测Cr、Co混合溶液的稀释：取5.00 mL 待测未知液， 用50 mL容量瓶稀释至刻度。2吸

21、收曲线的测绘，确定1、2选取Co2+ 和Cr3+ 系列溶液中的一个，以蒸馏水为参比，从450 nm到700 nm，每隔20 nm测一次吸光度，在吸收峰附近可多测几个点。分别绘制Co2+ 和Cr3+ 的吸收曲线，确定Co和Cr 。3标准曲线的绘制以蒸馏水为参比，在Co和Cr 处分别测定Co2+ 和Cr3+ 系列标准溶液的吸光度。分别绘制Co和Cr 波长处Co2+ 和Cr3+ 的四条标准曲线。4未知溶液的吸光度测定以蒸馏水为参比，在Co和Cr 处分别测定未知溶液的吸光度和 。五、数据处理1绘制Cr3+、Co2+ 吸收曲线，确定最大吸收波长Cr 和Co ；2分别绘制Co2+ 和Cr3+ 在Cr 和C

22、o的4条标准曲线，并计算摩尔吸光系数、 ；3试样中Cr3+、Co2+ 含量的计算：由未知溶液的吸光度和，计算未知溶液中Cr3+、Co2+ 的浓度。六、问题讨论1同时测定两组分混合液时，如何选择吸收波长？2若同时测定三组分混合液，怎么办?实验四 紫外吸收光谱法测定水中的总酚一、实验目的1. 学会使用UV1100型紫外分光光度计；2. 学会并掌握紫外吸收光谱曲线的绘制和测量波长的选择以及标准曲线的绘制。二、实验原理以同一个水样酸化后作空白对照，碱化后作测定样，用1cm石英比色皿在292.6nm处测定含酚量较高的水样，用3cm石英比色皿在238nm处测定含酚量较低的水样。三、仪器、试剂1. UV11

23、00型紫外分光光度计（附1cm石英皿1套）具塞磨口硬质玻璃试管（或比色管）10mL若干支吸量管 1mL 1支移液管 10mL 1支2. 10mol/LNaOH水溶液3. mol/LHCl水溶液4. /L苯酚标准溶液：准确称取25.0mg分析纯苯酚，用少量不含酚蒸馏水溶解，移入100 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液苯酚含量为0.250mg/mL。5. 不含酚蒸馏水：（1）蒸馏水加入少量高锰酸钾的碱性溶液（pH11）后进行蒸馏制得（蒸馏过程中水应保持红色）。（2）于1L蒸馏水中加入经200的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤制得。四、实验内容1. 绘制吸收光谱曲线和选择

24、测量波长（1）用吸量管取0.8mL苯酚标准溶液（0.250mg/mL）2份，分别放入硬质玻璃试管中，用无酚蒸馏水稀释至10mL，摇匀。（2）其中一管中加1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加1滴0.5mol/LHCl溶液作空白。（3）以酸化标样作空白对照，碱化标样作测定样，在752型分光光度计上，取狭缝宽度为，用1cm石英比色皿，在波长220350nm范围内，从220nm起每隔10nm测定一次吸光度值，并做记录。以波长为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制吸收光谱曲线，并选择测量波长。2. 绘制标准曲线用吸量管分别吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mL苯酚标准溶液

25、（0.250mg/mL）各2份，分别放入试管中（请编上序号），用无酚蒸馏水稀释至10 mL，混匀。此苯酚标准溶液系列对应的浓度为0.00，5.0，10.0，15.0，20.0，和25.0 mg/L。同样以酸化标样作空白，碱性标样作测定样，在选定的工作波长处测定对应的吸光度值，做记录。以苯酚标准溶液的含量（mg/L）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。3. 水样的测定（1）取含酚水样10 mL两份，放入硬质玻璃试管中。（2）其中一管中加入1滴10mol/LNaOH溶液，另一管中加入1滴0.5mol/LHCl溶液，混匀。（3）以酸化水样为空白对照（调零），碱化水样作测定样，在选定测量波长

26、处测定吸光度值，然后在标准曲线上查出对应水样中的总酚含量（mg/L）。（1）记录各步试验条件和测得数据；（2）绘制苯酚吸收光谱曲线，并选择测量波长；（3）绘制标准曲线，并由曲线上求算水样中总酚含量（mg/L）。五、注意事项本实验旨在学会使用752型分光光度计。该仪器较精密可靠，使用前必须认真阅读仪器说明书，认真听老师讲解与安排。避免因使用仪器不当而造成仪器性能下降甚至损坏仪器。六、思考题1. 本实验中为什么使用石英比色皿？实验五 分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、实验目的学习在紫外光谱区同时测定双组分体系维生素C和维生素E。二、实验原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（生育酚）起抗氧化剂作

27、用，即它们在一定时间内能防止油酯变酪。两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化剂性能方面是“协同的”。因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。抗坏血酸是水溶性的，生育酚是酯溶性的，但是它们都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。三、仪器与试剂仪器 UV2000紫外可见分光光度计；石英比色皿2只，50mL容量瓶，10mL移液管2只。×105mol/L）；生育酚：称0.0488g ×104mol/L）；无水乙醇。四、实验内容1 配制标准溶液（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中

28、，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。（2）分别取生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00mL于4只50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。2 绘制吸收光谱以无水乙醇为参比，在320220nm范围测绘出抗坏血酸和生育酚的吸收光谱，并确定1和2。3 绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长1和2，分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。4 未知液的测定取未知液5.00mL于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。在1和2分别测其吸光度。五、数据处理1 绘制抗坏血酸和生育酚的吸收光谱，确定1和2。2 分别绘制抗坏血酸和生育酚在1和2的4条标准曲线，并求出4条直线的斜率。3 计算未知液

29、中抗坏血酸和生育酚的浓度。六、注意事项抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。七、思考题写出抗坏血酸和生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“酯溶性”的原因。实验六 原子吸收测定最佳实验条件的选择一、实验目的1 了解原子吸收分光光度计的结构、性能及操作方法。2 了解实验条件对测定的灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。二、实验原理在原子吸收分析中，测定条件的选择，对测定的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大影响。通常选择共振线作分析线，使测定有较高的灵敏度。但为了消除干扰，可选择灵敏度较低的谱线。例如，测定Pb时，为了避开短波区分子吸收的影响，不用

30、217.0nm的共振线，而常选用283.3nm的次灵敏线。分析高浓度样品时，也采用灵敏度较低的谱线，以便得到适中的吸光度。使用空心阴极灯时，灯电流不能超过允许的最大工作电流值。灯的工作电流过大，易产生自吸（蚀）作用，多普勒效应增加，谱线变宽，测定灵敏度降低，工作曲线弯曲，灯的寿命减少。灯电流低，谱线变宽小，灵敏度高。但灯电流过低，发光强度减弱，发光不稳定，信噪比下降。在保证稳定和适当光强输出情况下，尽可能选用较低的灯电流。燃气和助燃比流量的改变，直接影响测定的灵敏度和干扰情况。燃助比小于1:6的贫燃焰，燃烧充分，温度较高，还原性差，适于不易氧化的元素测定。燃助比大于1:3的富燃焰，燃烧充分，温

31、度较前者低，噪音较大，火焰呈还原气氛，适于易形成难熔氧化物的元素测定。燃助比为1:4的化学计量焰，温度较高，火焰稳定，背景低，噪音小，多数元素分析常用这种火焰。被测元素基态原子的浓度，随火焰高度不同，分布是不均匀的。因为火焰高度不同，火焰温度和还原气氛不同，基态原子浓度也不同。原子吸收测定中，光谱干扰较小，测定时可以使用较宽的狭缝，增加光强，提高信噪比。对谱线复杂的元素，如铁族、稀土等，要采用较小的狭缝，否则工作曲线弯曲。过小的狭缝使光强减弱，信噪比变差。三、仪器与试剂仪器 WFX120型原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；试剂 镁贮备液：准确称取于800灼烧至恒重的氧化镁

32、（A.R.）1.6583g，加入1 mol·L-1·mL-1。四、实验内容1 实验溶液的配制（1） 用吸管吸取1.000 mg·mL-1·mL1。（2） 准确吸取0.1000 mg·mL1·mL1。（3） ·mL1g·mL1Mg的标准溶液。2 仪器的调节（1） 开启仪器电源开关、灯电源开关，预热镁空心阴极灯，调节灯座的高低、前后、左右的位置，使接受器得到最大的光强。（2） 在285.2nm附近，调节波长直至观察到透光度最大值。若透光度超过100，可降低高压，使透光度回到100以内。（3） 燃烧器位置的调节。在燃烧器

33、上方放一张白纸，调节燃烧器前后位置，使光轴与燃烧器的燃烧缝平行并在同一垂面。将对光棒（或火柴棒）垂直于缝中央，透光度从100%变到0%，否则调整前后位置。再把对光棒插于缝的两端，透光度度大致相等（约30%左右），否则适当改变燃烧器的转角。3 点燃火焰（1） 开启空气压缩机，打开仪器上助燃气压表，调至压力0.2MPa。（2） 开启乙炔钢瓶，调节减压阀使乙炔输出压力为0.07MPa左右。调节仪器上燃气压力表，使其压力为0.05MPa左右。（3） 先开启仪器面板上助燃气流量计开关，再开乙炔流量计开关，立即点火，火焰点燃后，调节空气和乙炔流量的比例，用去离子水喷雾。4 最佳实验条件的选择（1） 分析线

34、 根据对试样分析灵敏度的要求、干扰的情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选择灵敏线；试液浓度较高时，选择次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。（2） 空心阴极灯的工作电流选择 喷雾所配制的实验溶液，每改变一次灯电流，记录对应的吸光度信号。每测定一个数值前，必须先喷入蒸馏水调零（以下实验均相同）。（3） 燃助比选择 固定其他实验条件和助燃气流量，喷入实验溶液，改变燃气流量，记录吸光度。（4） 燃烧器高度选择 喷入实验溶液，改变燃烧器的高度，逐一记录对应的吸光度。（5） 光谱通带选择 一般元素的光谱通带为0.54.0nm，对谱线复杂的元素，如铁、钴、镍等，采用小于0.2nm的通带，可将共振线与非共振

35、线分开。通带过小使光强减弱，信噪比降低。5 结束实验（1） 实验结束后，喷入蒸馏水35min，先关乙炔气，再关空气。（2） 关闭灯电流开关、记录仪及总电源开关。（3） 清理实验台面，盖好仪器罩，填好仪器使用登记卡。五、结果处理1 绘制吸光度灯电流曲线，找出最佳灯电流。2 绘制吸光度燃气流量曲线，找出最佳燃助比。3 绘制吸光度燃烧器高度曲线，找出燃烧器最佳高度。六、注意事项1 乙炔钢瓶阀门旋开不超过1.5转，否则丙酮逸出。2 实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排除室外。3 点火时，先开空气，后开乙炔气。熄火时，先关乙炔气，后关空气。室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再

36、继续进行实验。七、思考题1 如何选择最佳实验条件？实验时，若条件发生变化，对结果有何影响？2 在原子吸收分光光度计中，为什么单色器位于火焰之后，而紫外可见分光光度计单色器位于试样室之前？实验七 原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、 实验目的1、 掌握原子吸收光谱分析法的基本原理2、 了解原子吸收分光光度计的基本结构，掌握火焰原子吸收光谱分析法的基本操作技能。3、 学习选择测量条件和干扰抑制剂的应用二、实验原理原子吸收光谱分析法的基本依据是：将一束特定波长的光束投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收。在一定浓度范围内，其吸收程度与被测元素的浓度之间符合Beer定律：A=ab

37、c式中A为吸光度，a为被测元素对某一波长光的吸收系数，b为光束经过火焰的长度，c为被测元素的浓度。依据这一关系可以用工作曲线或标准加入法来测定试样中某一元素的含量。钙是火焰原子化的敏感元素。测量条件的变化，如燃气与助燃气的种类及比值、观测高度，干扰离子的存在等因素都将严重影响钙的在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。 本实验仅对燃助比和燃烧器的高度进行选择，并用锶盐为释放剂消除火中可能存在的干扰离子如SO42-、PO43-等对测定的影响。三、仪器与试剂1、 仪器WFX-120型原子吸收分光光度计钙空心阴极灯2、 试剂mL-1。取经105110烘干的光谱纯CaCO32.4973g,放入1

38、00mL去离子水中,加入10mL HCL使其溶解,煮佛。移入1L量瓶中,稀至刻度。用此液再稀释成100g.·mL-1及25g·mL-1钙溶液。 锶溶液：10mg·mL-12.6H2O溶于水中,再用水稀至100mL。四、实验内容1、测量条件的选择（1） g·mL-1g·mL-1钙,供实验条件选择用。（2） 燃气与助燃气比例的选择：开启仪器，调节波长为422.7nm、灯电流为4mA、光谱通带为0.2nm、燃烧高度为6mm、空气流量为400L·h-1。改变乙炔流量为0. 8、1.0、1.5、1.4、6Lmin-1,测量上述溶液的吸光度。随后

39、将乙炔流量固定在最佳流量Q乙位置上。（3） 燃烧器高度的选择：根据以上测量条件及确定的燃助比，改变燃烧器高度为2、4、6、8、10、12mm，测量上述溶液的吸光度。随后将燃烧器高度调节到所选择的最佳位置H上。2、锶溶液加入量的选择：吸取5.0mL自来水6份于6支50mL比色管中,加入1+1HCL1.0mL,分别加入锶溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，用水稀释到刻度，摇匀。在以上确定的最佳实验条件下，测量各自的吸光度。从中选出抑制干扰最佳的锶溶液用量。3、 自来水中钙的测量（1） 标准曲线的绘制：分取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 25g·mL

40、-1钙标液于50mL比色管中,加入确定的最佳锶溶液量,用水稀释至刻度,摇匀。在选定的测量条件下，测定相应的吸光度。（2） 水样的测定：吸取5.0mL自来水水样两份，分别放入50mL比色管中，加入1.0mL1+1HCL及确定的最佳锶溶液量，用水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度。五、数据处理1、在坐标纸上绘制：吸光度乙炔流量曲线；吸光度燃烧器高度曲线；锶盐用量消除干扰效果的曲线（吸光度锶浓度曲线）；锶工作曲线。2、由工作曲线查出并计算水样中的钙含量（mgL-1）。六、问题讨论1、为什么燃助比和燃烧器高度的变化会影响钙的测量灵敏度？2、锶盐抑制干扰的机制是什么？实验八 原子吸收光谱法测定水中镁的含量一、

41、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法标准曲线法；3. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法。二、实验原理稀溶液中的镁离子Mg2+在火焰温度（3000K）下变成镁原子蒸气，由光源空心阴极灯辐射出镁的特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸光度A与镁原子蒸气浓度N的关系符合朗伯比尔定律。在固定的实验条件下，镁原子蒸气浓度N与溶液中镁离子浓度C成正比，故 AKC式中 A水样的吸光度； C水样中镁离子的浓度； K常数。用标准曲线法，可以求出水样中Mg2+的含量。三、仪器及试剂原子吸收分光光度计，镁元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL

42、，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。试剂1. 镁标准贮备液（g/mL）：称取光谱纯氧化镁MgO于烧杯中，用适量盐酸溶解后，蒸干除去过剩盐酸后，用去离子水溶解，转移到1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。2. 氯化镧溶液：称取氯化镧LaCl3溶于水中，稀释至100mL,此溶液含La10mg/mL。3. 盐酸 分析纯AR。4. 去离子水。四、实验内容1. 仪器工作条件的选择 按改变一个因素，固定其它因素来选择最佳工作条件的方法，确定实验的最佳工作条件是：镁空心阴极灯工作电流 4mA狭缝宽度 波长 燃烧器高度 6mm乙炔流量 /min2. 标准曲线的绘制（1）镁标准使用溶液的配制准确吸取镁标

43、准贮备液（100.0 g/mL），放入100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液镁含量为10.0 g/mL。（2）镁标准系列溶液的配制g/mL）0.0（试剂空白），2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL分别放入6支100mL容量瓶中，再分别加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。（溶液浓度依次为0.000，0.200，0.400，0.600，0.800和1.000mg/L）。（3）标准系列溶液的测定按选定的工作条件，用“试剂空白”调吸光度为零，然后由稀到浓依次测定各标准溶液的吸光度值。做记录。3. 水样的测定准确吸取水样（如水样中Mg2+含量低时，可适当多

44、取），放入100mL容量瓶中，加入5mL LaCl3溶液，用去离子水稀释至刻度，混匀。按同样条件测定吸光度值。做平行样3份，记录。五、数据处理1. 记录实 验 编 号123456镁标准使用液体积（mL）含量（g）浓度C（mg/mL）吸光度值水样吸光度值2. 绘制标准曲线：以标准溶液浓度C（mg/L）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3. 在标准曲线上查出水样中镁的含量。 水样中镁的含量（mg/L）= C标×100/V水式中 C标由标准曲线上查出镁的含量（mg/L）； V水取水样的体积（mL）； 100水样稀释至最后体积（mL）。4. 写出实验报告六、注意事项1. 仪器操作

45、中注意事项（1）单光束仪器一般预热1030min。（2）启动空气压缩机压力不允许大于，乙炔压力最好不要超过。（3）点燃空气乙炔火焰时，应先开空气，后开乙炔；熄灭火焰时，先关乙炔开关，后关空气开关。（4）排废水管必须用水封，以防回火。2. 在空气乙炔火焰中，一般水中常见的阴、阳离子不影响镁、钙的测定。而Al3+与SiO32-、PO43-和SO42-共存时，能抑制钙、镁的原子化，吸光度将减少，使结果偏低。故在水样中加入过量的La盐或Sr盐，由于La和Sr能与干扰离子生成更稳定的化合物，将被测元素释放出来，可消除共存离子对Ca2+、Mg2+测定的干扰。3. 如改用氧化亚氮乙炔高温火焰，所有的化学干扰

46、均会消除。但由于温度高，会出现电离干扰，水样中加入大量钾或钠盐即可消除。4. 乙炔管道及接头禁止使用紫铜材质，否则易生成乙炔铜引起爆炸。5. 测定水样中镁含量时，采用标准曲线法；如测定水样中钙含量时，则采用标准加入法定量。七、思考题1. 原子吸收光谱测定不同元素时，对光源有什么要求？2. 用原子吸收光谱法和EDTA络合滴定法测定水中金属元素或离子时有何异同？实验九 原子吸收光谱法测定钢中的铜一、实验目的1巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。2掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。3学会钢铁样品的制备技术。二、实验原理铜是原子吸收光谱分析中经

47、常和最容易测定的元素，在贫燃的空气乙炔火焰干扰很少。为了消除铁基的影响，在绘制工作曲线时，可以加入与被测试样溶液相近的铁量；或采用标准加入法。标准加入法是将已知的不同浓度的标准溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制分析曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法可以消除一些基体的干扰，但不能补偿由背景吸收引起的影响，因此，采用标准加入法时最好对背景进行校正。三、仪器与试剂1仪器WFX120型原子吸收分光光度计铜空心阴极灯2试剂铜标准溶液：取1.0000g纯铜，加入50mLHNO3，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷至室温，移入

48、1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg·mL1。吸取上述溶液，稀释成50g·mL-1的铜工作溶液。铁溶液：取纯铁5.00g，用HCl溶解，稀释至1000mL，此溶液浓度为5mg·mL-1。HNO3（1+3）混合酸：HCl+HClO4+HNO3+H2O（2+2+1+1）四、实验内容1工作曲线法称取0.10000.5000g试样，加入15mLHNO3（1+3），加热溶解，煮沸除去氮氧化物，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，按以下测量条件测定试样的吸光度；波长324.8nm、灯电流6mA、光谱通带0

49、.2nm、燃烧器高度4mm；空气乙炔贫燃火焰。g·mL-1的铜标准溶液100mL容量瓶，加入与试样等量的铁，用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量吸光度。2标准加入法分取以上测试过的试样溶液10.0mL五份于5个50mL容量瓶中，分别加入25g·mL-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量吸光度。五、数据处理1绘制工作曲线，根据试液的吸光度从曲线上查出相应的浓度，从而计算出试样中铜的百分含量。2绘制分析曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为试液的浓度，从而计算出试样中铜的百分含量。3计算两种分析结

50、果与标准推荐值的偏差。六、问题讨论1工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？2这两种方法的测量结果有无偏差？分析产生偏差的原因。七、注意事项1对不易溶解于硝酸的试样可先用混合酸1015mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。3 本法适用于碳素钢、中低合金钢、生铁、合金铸铁中0.0051.00%铜的测定。实验十 原子吸收分光光度法测定豆乳粉中的铁、铜一、实验目的1掌握原子吸收光谱法测定食品中微量元素的方法。2学习食品试样的处理方法。二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。测定食品中微量金属元素，首先要处

51、理试样，将其中的金属元素以可溶的状态存在。试样可以用湿法处理，即试样在酸中消解制成溶液。也可以用干法灰化处理，即将试样置于弗炉中，在400500高温下灰化，再将灰分溶解在盐酸或硝酸中制成溶液。本实验采用干法灰化处理样品，然后测定其中铁、铜等营养元素。此法也可用于其他食品，如豆类、水果、蔬菜、牛奶中微量元素的测定。三、仪器与试剂仪器 WFX120型原子吸收分光光度计；铁、铜空心阴极灯；马弗炉；瓷坩埚以及玻璃仪器。试剂 铜贮备液：准确称取1g纯金属铜溶于少量6mol·L1·L1·mL1；铜贮备液：准确称取1g纯铁丝，溶于50mL 6mol·L1·m

52、L1。四、实验步骤1试样的制备准确称取2g试样，置于瓷坩埚中，放入马弗炉，在500灰化23h，取出冷却，加入6mol·L1盐酸4mL，加热促使残渣完全溶解。移入50mL容量瓶，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。2铜和铁的测定g·mL1。g·mL1铜的标准溶液。g·mL1g·mL1铜标准溶液0.50、2.50、5.00、7.50、10.00mL，再加入8mL 6mol·L1盐酸，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。g·mL1g·mL1。（3）试样溶液的分析 与标准曲线同样条件，测量步骤1制备的试样溶液中的铜和铁的浓度。五、结果处理1在方格

53、坐标纸上分别绘制铁和铜的标准曲线。2确定豆乳粉中这些元素的含量（g·g1）。六、注意事项1如果样品中这些元素的含量较低，可以增加取样量。2处理好的试样溶液若混浊，可用定量滤纸干过滤。3为什么稀释后的标准溶液只能放置较短的时间，而贮备液则可以放置较长的时间？实验十一 发射光谱定性分析一、实验目的1掌握用标准光谱图比较法进行光谱定性分析的方法。2掌握光谱投影仪的基本原理几使用方法。二、实验原理各种元素的原子受激发时，发射出特征光谱仅由该元素的原子结构而定，与该元素的化合形式和物理状态无关。定性分析就是根据试样光谱中某元素的特征光谱是否出现，来判断试样中该元素存在与否及其大致含量的。决定试样中有何种元素存在，不需要将该元素的所有谱线都找出来，一般只要找出23条灵敏线。所谓灵敏线也叫最后线，即随着试样中该元素的含量不断降低而