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文档简介

1、校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新双液系的气双液系的气- -液平衡相图液平衡相图怀化学院物理化学实验教学中心怀化学院物理化学实验教学中心任课教师:杨欣任课教师:杨欣2015.3.26校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新实验目的实验目的实验原理实验原理仪器与试剂仪器与试剂实验步骤实验步骤实验装置图实验装置图数据处理数据处理注意事项(注意事项(思考题思考题)校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新实验目的实验目的 1.绘制在标准压力下环已烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念; 2.掌握测定双组分液体的沸点以及正常沸点的测定方法; 3.掌握用折光率确定

2、二元液体组成的方法。 校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新实验原理实验原理 纯液体物质,组成一定的A、B两液体的混合物,在恒定的压力下沸点为确定值,液体混合物的沸点随组成不同而改变,因同样温度下,各组分挥发能力不同,即具有不同的饱和蒸气压,故平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏,测定两相平衡温度及馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x图,即沸点-组成图,通常称为蒸馏曲线。两组分对拉乌尔定律偏差不大;两组分对拉乌尔定律偏差不大; 产生较大的负偏差;产生较大的负偏差; 产生较大的正偏差产生较大的

3、正偏差校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新 二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类: (1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大,在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间。 (2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差,在T-x图上出现最小值时,在T-x图上将出现最高点。 (3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差,在T-x图上出现最大值时,在T-x图上将出现最低点。 最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点,对应的组成称为恒沸组成,其相应的混合物称为恒沸混合物。校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新仪器及试剂仪器及试剂 仪器:沸点测定仪;阿贝折光仪;圆底烧

4、瓶;冷凝管。 试剂:环已烷(AR);乙醇(AR);蒸馏水;冰。 校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新1.安装沸点仪 将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的橡胶塞是否塞紧,加热用的电热丝要靠近容器(1)底部的中心,温度计水银球的位置要在支管(6)之下且稍高于电热丝。 2.粗略配制环已烷摩尔分数为:0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80,0.95等八个组成的环已烷-乙醇溶液。 操作步骤操作步骤 12345678沸点仪图1 盛液容器;2 小球;3 冷凝管 ;4 测量温度计;5 辅助温度计;6 支管 ;7 小玻管;8 电热丝校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实

5、求新唯实求新3. 测定沸点 将一配制好的样品注入沸点仪中,液体量应盖过加热丝,处在温度计水银球的中部。旋开冷凝水,接通电源。当液体沸腾、温度稳定后(一般在沸腾后1015分钟可达平衡),记下沸腾温度及环境温度。 4. 取样 切断电源,停止加热。冷却液体。取气液相样品。5. 测定折光率 用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值(水的折光率=1.33299),然后分别测定平衡时的气相样品与液相样品的折光率。每一样品要测量三次,并取其平均值。校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新结果与讨论结果与讨论1用坐标纸绘出环己烷摩尔百分组成的标准工作曲线。2将气相和液相样品的折光率(已校正),从折光率组成的

6、标准工作曲线上查得相应组成。 3溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规则及克劳休斯-克拉贝龙方程可得溶液沸点。4将由标准工作曲线查得的溶液组成及校正后的沸点列表,并绘制环已烷-异丙醇气-液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸点及恒沸混合物的组成。校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新注意事项注意事项 沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂。 一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。 沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成,使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差,因此要减少气相的分馏作用。 校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求

7、新思考题以及答案思考题以及答案1取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?2平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?3如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?4如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?5为什么工业上常产生95酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精? 校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新1.答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。2.

8、答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。3.答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。4.答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态;5.答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新附件1、阿贝折光仪的使用2、数字温度显示器的使用3、origin软件的使用校训:厚德博学校训:厚德博学 唯实求新唯实求新实验要求:实验要求:1、进入实验室之前请做好预习,写好实验预习报告(可以用作业本),指导老师检查合格以后方可进入实验室进行实验。2、进入实验室在黄色签到本上签到。3、实验开始之前指导教师将对本次实验进行讲解,请大家结合实验仪器,认真听讲,老师批准动手操作以后方可进行操作。4、每次实验将准备仪器5-6套,各小组按

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