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1、·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-1/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第 1页 共 8页回弹法检测结构混凝土强度1.试验仪器: 砼回弹仪2依据标准:建筑结构检测技术标准(GB/T50344-2004),回弹法检测砼抗压强度技术规范(JGJ/T23-2001)3、试验: (1) 采用回弹法时,被检测混凝土表层质量应具有代表性,且混凝土的抗压强度和龄期不应超过相应技术规程限定的范围。(2) 当混凝土的抗压强度和龄期超过相应技术规程限定的范围时,宜进行钻芯修正或利用同条件养护立方体试块的抗压强度进行修
2、正。(3) 当用抽样法推定结构或构件的混凝土强度时,可根据混凝土质量的实际情况决定测试数量,当用抽样法推定整个结构或成批构件的混凝土强度时,阴机抽取的数量不少于结构或构件总数的30%,且测区数量不少于100个,构件的受力部位及薄弱部们必须布置测区。(4) 在每一个抽取的试样上,测区数应不少于10个,对某方同一尺寸小于4.5m且另一方向一尺寸小于0.3m时,测区数可适减少,但不应少于5个 相邻测区的间距不宜大于2m,测区离构件端部或施工缝边缘距离不宜大于0.5m。且不宜小于0.2m:(4)-1 测区应均匀分布,测区面积宜控制在0.04m2左右;(4)-2 原混凝土表面应清洁、平整、干燥、无冰冻、
3、不应有接缝、饰面层、浮浆、油垢及蜂窝、麻面等,必要时可用砂轮清除表面的杂物和不平整处,打磨后的表面应扫清残留的粉末状碎屑。(4)-3 回弹仪的轴线始终垂直于测试表面;(4)-4 测点宜在侧面上均匀分布,同一测点只应弹一次,每一测区弹击16个测点(4)-5 每测区必测碳化深度值,当碳化深度值极差大于2.0时,应在每一测区测量碳化深度值。4、计算:(1) 当按单个构件检测时,以最小值作为该构件混凝土强度的推定值。(2) 当结构或构件的测区强度值中出现小于10.0Mpa时按实测数值。(3) 当按批量检测时,测区数为10个及以上时,应计算测区混凝土强度换算值的平均值和标准差·宁夏建国工程检测
4、有限责任公司· 页码: 1-2/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第 2页 共 8页 (4) 需修正的如:泵送、非水平状态检测、不同浇筑面回弹的,须进行修正,计算其强度。回超声弹法检测结构混凝土强度1依据标准建筑结构检测技术标准(GB/T50344-2004),超声回弹综合法检测混凝土强度技术规程(CECS02-2005) 2、试验:(1) 超声测点应布置在回弹测试的同一测区内,每一测区布置3 个测点。超声测试宜优先采用对测或角测,当被测构件不具备对测或角测条件时,可采用单面平测(2) 超声测试时,换能器辐射面应通过耦
5、合剂与混凝土测试面良好耦合。(3) 声时测量应精确至0.1s, 超声测距测量应精确至1.0mm,且测量误差不应超过±1%。声速计算应精确至0.01km/s。(4) 当在混凝土浇筑方向的侧面对测时,测区混凝土中声速代表值应根据该测区中3 个测点的混凝土中声速值,按公式计算: (5) 当在混凝土浇筑的顶面或底面测试时, 测区声速代表值应按下列公式修正:v = v 式中 a v 修正后的测区混凝土中声速代表值(km/s); 超声测试面的声速修正系数,在混凝土浇筑的顶面和底面间对测或斜测时, =1.034;在混凝土浇灌的顶面或底面平测时,测区混凝土中声速代表值应按本规程附录计算和修正3、试验
6、与评定:(1) 当缺少专用或地区测强曲线时,可采用本规程规定的全国统一测强曲线,但使用前应进行验证。(2)测强曲线可按下列方法进行验证:a 选用本地区常用的混凝土原材料, 按最佳配合比配制强度等级为C15、C20、C30、C40、C50、C60 的混凝土, 制作边长为150mm 的立方体试件各3 组(共18 组),7d 潮湿养护后再用自然养护;b 采用符合本规程第 3.1 节各项要求的回弹仪和符合本规程第4.1 节各项要求的超声波检测仪;c 按龄期为28d、60d 和90d 进行综合法测试和试件抗压试验;d 根据每个试件测得的回弹值a R 、声速值a v ·宁夏建国工程检测有限责任公
7、司· 页码: 1-3/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第 3页 共 8 页e将试件抗压试验所得的抗压强度实测值ocu,i f 和查得的相应抗压强度换算值f ccu,i ,代入式(A.0.8-2)进行计算, 如所得相对误差r e 15%,则可使用本规程规定的全国统一测强曲线;如所得相对误差r e 15%, 则应另行建立专用或地区测强曲线。回弹法检测砌体砂浆强度1.试验仪器:砂浆回弹仪。2依据标准: 贯入法检测砌筑砂浆强度技术规程(JGJ/T136-2001),砌体工程现场检测技术标准(GB/T50315-2000) 3
8、、一般规定:(1)本方法适用于推定烧结普通砖砌体中的砌筑砂浆强度检测时应用回弹仪测试砂浆表面硬度用酚酞试剂测试砂浆碳化深度以此两项指标换算为砂浆强度(2)测位宜选在承重墙的可测面上并避开门窗洞口及预埋件等附近的墙体墙面上每个测位的面积宜大于(3)本方法不适用于推定高温长期浸水化学侵蚀火灾等情况下的砂浆抗压强度4、试验步骤 (1)测位处的粉刷层、勾缝砂浆、污物等应清除干净,弹击点处的砂浆表面,应仔细打磨平整,并除去浮灰。(2)每个测位内均匀布置12个弹击点。选定弹击点应避开砖的边缘、气孔或松动的砂浆。相邻两弹击点的间距不应小于20mm。(3)在每个弹击点上,使用回弹仪连续弹击3次第1、2次不读数
9、仅记读第3次回弹值精确至1个刻度。测试过程中,回弹仪应始终处于水平状态,其轴线应垂直于砂浆表面,且不得移位。(4)在每一测位内,选择13处灰缝,用游标尺和1%的酚酞试剂测量砂浆碳化深度,读数应精确至0.5mm。5、数据分析(1)从每个测位的12个回弹值中,分别剔除最大值、最小值,将余下的10个回弹值计算算术平均值,以R表示。(2)每个测位的平均碳化深度,应取该测位各次测量值的算术平均值,以d表示,精确至0.5mm.平均碳化深度大于3mm时,取3.0mm.·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-4/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ
10、-TX-ZY-01-001 第4页 共 8 页(3)第i个测区第j个测位的砂浆强度换算值,应根据该测位的平均回弹值和平均碳化深度值,分别按下列公式计算:1 d1.0mm时:fzij=13.97×10-5R2.572 1.0mmd3.0mm时:fzij=4.85×10-4R3.043 d3.0mm时:fzij=6.34×10-5R3.60式中Fzij-第i个测区第j个测位的砂浆强度值(MPa)d-第i个测区第j个测位的平均碳化深度(mm)R-第i个测区第j个测位的平均回弹值。楼板厚度检测1.试验仪器:楼板厚度检测仪2依据标准建筑结构检测技术标准(GB/T50344-
11、2004),混凝土结构工程施工质量验收规范(GB50204-2002) 。3、一般规定:(1)所规定检测方法不适用于含有铁磁性物质的混凝土检测。(2)楼板厚度检测仪,是一种便携式、用于无损检测混凝土或其它非铁磁体介质厚度的测量,测量利用电磁场衰减原理,使用时,将发射、接收传感器分别旋转在被测构件的两对测面,发射传感器发射出稳定的交变电磁场,其强度随着距离的增加而衰减,主机上的接收传感器接收电磁场,并根据接收到的信号强度,测量构件的厚度值。,测试精度高,性能较为稳定,在常用范围内精度达到±1mm,测试厚度范围:50350mm4、试验步骤 (1)检测前,应在需检测的楼板厚度的上下二层都配
12、有人员,双方各持有对讲机。(2)一次扫描:在测量区域内确定一条测线L1(如图1所示),将主机接收探头部分沿测线L1向信号值增大的方向扫描,当越过L1与发射探头垂点的位置P1后,发出鸣·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-5/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第 5页 共 8 页音提示(同时面板LED指示灯亮),此时将主机沿测线向回移动,寻找当前值与自动判读值一致的位置(或信号值的峰点),即P1点。(3)二次扫描:测线L1在P1点的垂线为测线L2,将主机接收探头部分沿L2向信号值增大的方向扫描,当越过L
13、2与发射探头相交的位置后,发出鸣音提示(同时面板LED指示灯亮),此时自动判读值即是楼板厚度测量结果。5、评定结果根据混凝土结构工程施工质量验收规范(GB50204-2002)内得出楼板厚度偏差为:8,-5为合格。构件裂缝深度,宽度,表面质量及缺陷1、试验仪器:裂缝宽度测试仪、钢直尺 2、依据标准:混凝土结构工程施工质量验收规范(GB50204-2002) 3、一般规定:现浇结构的外观质量缺陷,就由监理单位,施工单位等各方根据其对结构性能和使用功能影响的严重程度,按下表确认4、试验步骤 (1)现浇结构的外观质量不宜有一般缺陷。(2)对已经出现的严重缺陷,应由施工单位提出技术处理方案,并经监理单
14、位认可后进行处理。对经处理的部位,应重新检查验收。(3)检查数量:全数检查。(4)检验方法:观察,检查技术处理方案。5、评定结果如下表所示: ·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-6/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第 6页 共 8 页 名称现象严重缺陷一般缺陷露筋构件内钢筋未被混凝土包裹而外露纵向受力钢筋有露筋其他钢筋有少量露筋蜂窝混凝土表面缺少水泥砂浆而形成石子外露构件主要受力部位有蜂窝其他部位有少量蜂窝孔洞混凝土中孔穴深度和长度均超过保护层厚度构件主要受力部位有孔洞其他部们有少量孔洞夹渣混凝土
15、中夹有杂物且深度超过保护层厚度构件主要受力部位有夹渣其他部位有少量夹渣疏松混凝土中局部不密实构件主要受力部位有疏松其他部位有少量疏松裂缝缝隙从混凝土表面延伸至混凝土内部构件主要受力部位有影响结构性能或使用功能的裂缝其他部位有少量不影响结构性能或使用功能的裂缝连接部位缺陷构件连接处混凝土缺陷及连接钢筋、连接件松动连接部位有影响结构传力性能的缺陷连接部位有基本不影响结构传力性能的缺陷外形缺陷缺棱掉角、棱角不直、翘曲不平、飞边凸肋等清水混凝土构件有影响使用功能或装饰效果的外形缺陷其他混凝土构件有不影响使用功能的外形缺陷外表缺陷构件表面麻面、掉皮、起砂、沾污等具有重要装饰效果的清水混凝土构件有外表缺陷
16、其他混凝土构件有不影响使用功能的外表缺陷结构混凝土缺陷现场检测1依据标准混凝土结构工程施工质量验收规范(预制构件结构性能检验方法(2011版)附录C)GB50204-20022、试验:(1) 超声波检测仪应满足下列要求;a具有波形清晰、显示稳定的示波装置。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-7/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-001 第7页 共 8页b声时最小分度为0.1us.c具有最小分度为1db的衰减系统。d接收放大器频响范围10500kHz,总增益不小于80Db,接收灵敏度不大于50uv.e电源电压
17、波动范围在标称值±10%的情况下能正常工作。f连续正常工作时间不少于4h。(2) 混凝土表面损伤层检测,一般是将换能器放在同一测试面上进行单面平测,这种测试方法接收信号较弱,换能器主频频主愈高,接收信号愈弱,因此,为便于测读,确保接收信号具有一定首波幅度,宜选用较低主频的换能器,检测时T换能器与被测混凝土表面必须耦合良好,且固定不动。依次移动R换能器(原规程定为每次移动50mm),为便于检测较薄的损伤层,R换能器每次移动的距离不宜太大,所以修改为30mm。为便于绘制“时-距”坐标图,每一测位的测点数应不少于6点。发现损伤层厚度不均匀时,应适当增加测位的数量,使检测结果更具有真实性。原
18、规程单纯用作图法求得vf、va和l0值,由于该方法的数据处理过程十分繁杂,而且往往因坐标图的声时轴比例较粗,求得的数值误差较大,因此修改成用回归分析的方法分别求出损伤、未损伤混凝土的回归直数b1=vf、b2=val0当 T、R 换能器距离较近时,超声波沿计算损伤层厚度损伤层直接传播到接收换能器(R),随着T、R换能器间距增大,部分声波穿过损伤层沿未损伤混凝土传播一定距离后,再穿过损伤层到达接收换能器,当T、R换能器间距增大到一定距离时,穿过损伤层经未损伤混凝土传播到R换能器的声波,比沿损伤层直接传播的声波早到达或同时到达R换能器,即t2t1 。(3) 一般灌注桩的直径(或边长)多在 0.6m
19、以上,由于灌注桩的特定施工条件,在混 凝土灌注过程中,易产生夹泥、颈缩、空洞等缺陷。从一些模拟实验和大量工程实测 埋设超声检测管a 声测管的埋设数量应能保证沿灌注桩横断面有足够的检测范围,同时还要保证 超声仪能够接收到清晰的信号。b 限制 PVC 塑料管的使用范围,是因为 PVC 塑料管的刚度小且容易损坏。采用外 加套管连接是为了保持通直且可避免接头处内壁存在突出物。管的上下端封闭是为了避 免在施工时水泥浆和砂土等杂物堵塞声测管。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 1-8/8 检验实施细则主体结构 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-00
20、1 第 8页 共 8 页c 管的上端高于桩顶表面且同一根桩的声测管外露高度相同,是为了检测方便和 易于控制换能器在声测管中的位置。d 为确保浇筑混凝土过程中声测管不变形不移位,声测管应做牢靠地固定,一般 采用绑扎的方法进行固定,不宜将钢管直接焊在固定点上,这样容易烧穿钢管,在钢管 内壁形成焊瘤,影响钢管的通直。 (4) 数据处理 :用模拟式仪器检测时,可按公式计算;如果用数字 式仪器检测,则由仪器经 FFT 计算后直接显示出来。 首波幅度:模拟式仪器,用衰减器读出;数字式仪器,自动判读后直接显示出来。 检测数据绘制相应的声时(或声 线或主 频深度曲线以及 ZH 曲线,结合异常测点判断,综合分析
21、判定缺陷的位置和范围。 陷,可以采用工程钻机对灌注桩进行钻芯取样,以验证检测结果,同时还 可以对缺陷部位进行压浆处理。 凝土声速的离差系数评价桩身混凝土质量的匀质性,只能反映施工过程中 混凝土的匀质性,并不能反映混凝土强度的高低。(5)根据各声学参数的综合分析,判定单个桩身混凝土是否存在缺陷或存在缺陷的 位置、范围,并根据缺陷性 桩身完整性作出定性的 评价。一般说来,、类桩容易划分,对无或基本无缺陷的桩,桩身完整性好,则划 为类桩,对完全断或接近断开的 于、类桩的划分难度较大, 局部小缺陷与局部严重缺陷的区分,宜从以下三个方面来综合分析:桩身同一横截面上缺陷所占面积;整个桩身存在缺陷的数量及其
22、分散情况;·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-1/11 检验实施细则室内环境 第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 1 页 共 11 页第一章 采(抽)样1.1 布点1.1.1 布点应具有代表性,首先应保证抽取样本间(工程验收)有代表性,其次保证样本间内所设点有代表性(两点以上)。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定,50以内布一个检测点,50100布两个检测点,100以上布35个检测点。1.1.3 一点采(抽)样时布点在中心点,两点以上视房间结构而定,除平行样外不可布成平行点,要保证各点代表性,避开通风道和通风口,民
23、用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m,距楼地面高0.81.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定,检测点编号应与检测方案中编号一致,若确需调整,需在方案和采(抽)样记录中注明,并在布点图中标明,采(抽)样点数不可改变。1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时,以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2采(抽)样条件1.2.1 采(抽)样现场未经投入使用,没有人为添加的污染物。1.2.2现场周围环境没有影响采(抽)样的干扰因素,如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物( TVOC)浓度检测时,
24、对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭1小时后进行。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转的条件下进行;对采用自然通风的民用建筑工程,检测应在对外门窗关闭24小时后进行。1.3 采(抽)样数量1.3.1 民用建筑工程验收时,应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。1.3.2 民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。1.4 采(抽)样方法1.4.1
25、 甲醛采用吸收液法采集样品,以酚试剂作为吸收液,用内装5 ml吸收液的气泡吸收管,以0.5 L/min流量采气10 L,在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去SO2的干扰,并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡以 FD216测氡仪进行点测采(抽)样,同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据,作为原始记录。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-2/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 2页 共 11 页1.4.3 氨采用吸收液法采集样品,以0.005
26、mol/L的硫酸为吸收液,用内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采(抽)样,控制流量为0.5L/min采气10L。用检定过的皂膜流量计校准采(抽)样系列在采(抽)样前后的流量。误差须小于5。并记录采(抽)样点温度、湿度、气压,同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物以吸附法进行采(抽)样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气
27、10L, 并记录采(抽)样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.6 现场加采不少于10的密码样作为质控样。第二章 甲醛的测定2.1 应用标准GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法2.2 检测方法 酚试剂分光光度法2.3 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂C6H4SN(CH3):NNH2·HCl, 简称MBTH,加水溶解,倾与100 mL具塞
28、量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。2.4.2 吸收液:量取吸收原液5mL ,加95 mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100 mL。2.4.4 碘溶液c(1/2I2)=0.1000mol/L:称量40g 碘化钾,溶于25 mL水·宁中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 mL。2.4.6 0.5mol/L
29、 硫酸溶液:取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L:可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-3/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 3 页 共 11 页2.4.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取2.
30、8 mL含量为36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc(1/2I2)=0.1000mol/L碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL
31、。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1),mL。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算: 甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20 (1)式中:V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积,mL; V2甲醛标准贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积,mL; c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度; 15甲醛的当量; 20所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL;二次平行滴定,误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮
32、备溶液用水稀释成1.00 mL含10µg甲醛,立即再取此溶液1 0.00 mL,加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,此液1.00 mL含1.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5 仪器和设备2.5.1 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。2.5.2 大气采样器:2.5.3 具塞比色管:10 mL。2.5.4 分光光度计:在630nm测定吸光度。2.6 采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。
33、同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。2.7 分析步骤2.7.1 标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-4/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 4页 共 11 页 表1 甲醛标准系列管 号012345678标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量,mL00.10.20.40.60
34、.81.01.52.0各管中,加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(µg/吸光度)。2.7.2 样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见2.7.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5 mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。2.8 结果计算2.8.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积
35、。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)式中:V0标准状态下的采样体积,L;Vt采样体积,为采样流量与采样时间乘积;t采样点的气温,;T0标准状态下的绝对温度273K;A0空白溶液的吸光度;Bg由2.7.1项得到的计算因子,µg/ 吸光度;V0换算成标准状态下的采样体积,L。2.9 测量范围、干扰和排除2.9.1 测量范围 用5 mL样品溶液,本法测定范围为0.11.5µg:采样体积为10L时,可测浓度范围0.010.15mg/m3。2.9.2 灵敏度 P采样点的大气压,kPa;P0标准状态下的大气压,101kPa;2.8.2 空气中甲醛浓度按式(3)计算。c =
36、 (AA0)×Bg/V0 (3)式中:c空气中甲醛浓度,mg/m3;A样品溶液的吸光度;·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-5/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 5 页 共 11 页法灵敏度为2.8µg/吸光度。2.9.3 检出下限本法检出0.056µg甲醛。2.9.4 干扰及排除 20µg酚、2µg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤器(见附录B),予以排除。2.9.5
37、再现性:当甲醛含量为0.1、0.6、1.5µg/5 mL时,重复测定的变异系数为5%、5%、3%。2.9.6 回收率:当甲醛含量0.41.0µg/ 5mL时,样品加标准的回收率为93%101%。附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1 试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L:准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000mL。A.1.2 1 mol/L盐酸溶液:量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mo
38、l/L:称量25 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·H2O),溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 mL0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液
39、体积(V,mL),其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00 / V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。第三章 氨的测定3.1 应用标准GB/T 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 附录B 硫酸锰滤纸的制备 取10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液,滴加到250 cm2玻璃纤维滤·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-6/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第
40、0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 6 页 共 11 页与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。3.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。3.4.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸C6H4(OH)COOH和10.0g柠檬酸钠(Na2C2O7·2H2O),加水约50mL,再加55 mL 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L,用水稀释至200 mL ,此试剂稍有黄色,室
41、温下可稳定一个月。. 3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2·NO·2H2O溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L:取1 mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液3.4.5.1 标准贮备液:称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液(3
42、.4.1)稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。3.4.5.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 µg氨。3.5 仪器、设备3.5.1 大型气泡吸收管:有10 mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为35 mm。3.5.2 大气采样器: 3.5.3 具塞比色管:10 mL。3.5.4 分光光度计:可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。3.6 采样 用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气5L,及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后,样品在室温下保存
43、,于24 h内分析。3.7 分析步骤3.7.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液,mL00.501.003.005.007.0010.00吸收液,mL10.009.509.007.005.003.000氨含量,ug00.501.003.005.007.0010.00·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-7/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 7 页 共 11 页 在各管中加入0.50 mL水杨酸(3.4.2),再加入0.10
44、 mL亚硝基铁氰化钠溶液(3.4.3)和0.10 mL次氯酸钠溶液(3.4.4),混匀,室温下放置1h。用1比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(µg)作横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。 Y = bx +a (1)式中: Y标准溶液的吸光度;X氨含量,µg;a回归方程式的截距;b回归方程式斜率。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/µg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。3.7.2 样品的测定 将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合
45、并,使总体积为10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤(3.7.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。3.8 结果计算3.8.1 将采样体积按式(2)换处成标准状态下的采样体积:V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 式中:V0标准状态下的采样体积,L; Vt采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L; T0标准状态下的绝对温度,273K; P0标准状态下的大气压力,101.3kPa; P采样时的大气压力,kPa; t采样时的空
46、气温度,。3.8.2 空气中氨浓度按式(3)计算: c(NH3)=(AA0)×Bs/V0 (3)式中:c空气中氨浓度,mg/m3; A样品溶液的吸光度; A0空白溶液的吸光度; Bs计算因子,ug/吸光度; V0标准状态下的采样体积,L。·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-8/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 8 页 共 11 页3.9 测定范围、精密度的准确度3.9.1 测定范围测定范围为10 mL样品溶液中含0.510ug氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.0
47、12mg/m3。3.9.2 灵敏度 10 mL吸收液中含有1ug的氨,吸光度为0.081±0.003。3.9.3干扰和排除对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合;2g以上的苯氨有干扰,H2S允许量为30g。3.9.4 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0g/10 mL时,其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%,平均相对偏差为2.5%。3.9.5 方法的准确度 样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0g/的氨时,其回收率为95%109%,平均回收率为100%。附录A(标准的
48、附录)无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。附录B(标准的附录)次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾(KI)于250 mL碘量瓶中,加水50 mL溶解,加1.00 mL次氯酸钠(NaClO)试剂,再加0.5 mL盐酸溶液50%(V/V),摇匀,暗处放式中: c(NaClO)次氯酸钠试剂的浓度,mol/L; c(1/2Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L; V硫代硫酸钠标准溶液用量,mL。呈黄色时,加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,
49、记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积,按公式(4)计算次氯酸钠溶液的浓度。 c(NaClO)= c(1/2Na2S2O3)×V/ (1.00×2) (4)置3min。用硫代硫酸钠标准溶液c(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L。滴定析出碘,至溶液·宁夏建国工程检测有限责任公司· 页码: 2-9/11 检验实施细则室内环境第 A 版 第 0 次 修 订文件编号:JGJ-TX-ZY-01-002 第 9 页 共 11 页第四章 苯的测定4.1 应用标准民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325-20104.2 检测方法气相色谱法4.3 原理空气中苯
50、、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4.4试剂、仪器与设备4.4.1 苯:标准气体。4.4.2 纯氮:99.99%。4.4.3 注射器:100mL。体积刻度误差应校正。4.4.4 活性炭采样管:长150,内径3.54.0,外径6的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。4.4.5 大气采样器: 4.4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。4.5采样在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。4.6分析步骤4.6.1 色谱分析条件4.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:4.40;空气:6.14 ; 尾吹:5.68;分流:4.56。4.6.1.2分析温度:柱温:60;进样器:250;检测器:250。4.6.2 热解吸仪条件4.6.2.1流量调节阀
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