化学实验基础历年高考题

1、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标

2、号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。ab.cd.(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化

3、率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇(2013新课标全国理综，13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10

4、g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管 E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50%C61%

5、D70%解析：本题主要考查化学实验操作、有机物的分离方法等，意在考查考生解决实际问题的能力。(1)装置b为直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)无水CaCl2用于吸收产物中少量的水等。(6)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)环己醇为0.2 mol，理论上可得到0.2 mol

6、环己烯，其质量为16.4 g，故产率为100%61%。答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C38(2012新课标全国理综，15分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 m

7、L水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_(填入正确选项前的字母)；A重结晶 B过滤C蒸馏 D萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。A25 mL B50 mLC250 mL D500 mL解析：(1)铁屑的作用是作催化剂，a中反应为，HBr气体遇到水蒸气会产生白雾。装置d的作用是进行尾气处理，吸收HBr和挥发出的溴蒸

8、气。(2)未反应完的溴易溶于溴苯中，成为杂质。由于溴在水中的溶解度较小，却能与NaOH反应，同时，反应生成的HBr极易溶于水，溴苯表面会附着氢溴酸，所以NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2。分出的粗溴苯中混有水分，无水氯化钙的作用就是除水。(3)苯与溴苯互溶，但上述分离操作中没有除去苯的试剂，所以经过上述操作后，溴苯中的主要杂质是苯。根据苯与溴苯的沸点有较大差异，用蒸馏的方法进行分离。(4)假定4.0 mL液溴全部加入到a容器中，则其中的液体体积约为19 mL。考虑到反应时液体会沸腾，所以液体体积不能超过容器容积的1/2，所以选择50 mL为宜。答案：(1)HBr吸收HBr和Br

9、2(2)除去HBr和未反应的Br2干燥(3)苯C(4)B考点一实验室常用仪器的使用和试剂的选择1(2013广东理综，6分)下列实验的现象与对应结论均正确的是()选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将Al片放入浓硝酸中无明显现象Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应2(2013山东理综，6分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸

10、用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：选D本题考查实验仪器与实验操作，意在考查考生的实验操作能力。蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。3(2013重庆理综，6分)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置解析：选C本题考查实验方案的设计，意在考

11、查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。4(2012安徽理综卷，6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH1的盐酸配制100 mL pH2的盐酸100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶解析：乙醇与乙

12、酸乙酯互溶，使用分液漏斗无法分离二者，A项错；用pH1的盐酸配制100 mL pH2的盐酸还必须使用的玻璃仪器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH1的浓盐酸，B项错；将少量淀粉KI溶液盛放在试管中，用胶头滴管向试管中滴加溴水，通过观察溶液是否变蓝来比较Br2与I2的氧化性强弱，C项正确；用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体制备NH3还必须用试管作为气体的发生装置，D项错。答案：C5(2012江苏，2分)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D用

13、图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析：A项，氢氧化钠溶液既可以吸收HCl，又可以吸收Cl2，故不能达到实验目的，应该用饱和食盐水；B项，氯化铵受热会加速水解，且蒸干时氯化铵还会分解，故不能用图2装置制备NH4Cl晶体，B错；C项，纯碱是易溶于水的固体，不适宜用启普发生器的简易装置制取少量CO2，应用大理石，且盐酸易挥发，得不到纯净的二氧化碳气体，反应后应进行除杂和干燥，C错；D项，正确。答案：D6(2012北京理综，6分)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提

14、纯，选和解析：A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B项正确；C项，可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D项正确。答案：A7(2011广东理综，6分)下列实验现象预测正确的是()A实验：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变B实验：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去C实验：微热稀HNO3 片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色D实验：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应解析：本题考查化学实验，意在考查考生对化学实验原理、

15、实验设计和实验结论的运用能力实验：Br2能与NaOH溶液反应，上层溶液颜色变浅，A项错误；实验：浓硫酸使蔗糖脱水炭化，生成的SO2气体能使酸性KMnO4溶液紫色褪去、CO2从溶液中逸出，B项正确；实验：铜与稀HNO3微热，反应生成NO，在广口瓶中NO与O2接触生成红棕色的NO2，C项错误；实验：Fe(OH)3胶体可产生丁达尔效应，D项正确答案：BD8(2011重庆理综，6分)在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是()A硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D肥皂的制取(蒸发皿、

16、玻璃棒、甘油)解析：本题考查化学基本实验原理、化学仪器的使用等知识A选项，在硫酸铜结晶水含量的测定实验中不使用温度计；B选项，醋酸铅是重金属盐，会使蛋白质变性，在蛋白质的盐析实验中不会用到；D选项，肥皂的制备中用到的药品是氢氧化钠不是甘油答案：C9(2010安徽理综，6分)下列实验操作或装置符合实验要求的是()A量取15.00 mL NaOH溶液B定容C电解制Cl2和H2D高温煅烧石灰石解析：本题考查实验基本操作知识，意在考查考生对仪器选择和实验细节的掌握程度B项的胶头滴管不能伸入容量瓶中；C项阳极材料铜是活泼电极，阳极铜放电，不符合实验要求；D项灼烧过程中会产生CO2气体，坩埚不能加盖答案：

17、A10(2012江苏，12分)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是_。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发

18、生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有_(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。 解析：(1)装置B用来吸收剩余的SO2尾气，应加入NaOH溶液。(2)防止Zn(OH)2覆盖在锌粉的表面可用快速搅拌的方法。反应物中的甲醛沸点较低，具有挥发性，会在冷凝管中冷却。(3)抽滤装置还包含布氏漏斗和吸滤瓶。滤渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反应的锌。(4)由题意知，次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，真空蒸发的目的是防止其

19、被空气氧化。答案：(1)NaOH溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止产物被空气氧化11(2009江苏，12分)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：物质沸点()密度(gcm3,20)溶解性环己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水环己酮155.6(95)*0.9478微溶于水水100.00.9982*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的H0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛

20、有环己醇的烧瓶中，在5560进行反应反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95100的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_.(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151156的馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水上述操作的正确顺序是_(填字母)上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需_在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是_(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有_种不同化学环境的氢

21、原子解析：(1)Na2Cr2O7氧化环己醇的反应为放热反应，温度升高副反应会增多，因此缓慢滴加Na2Cr2O7.根据表格信息95为环己酮与水形成具有固定组成的混合物的沸点(2)cdba；加NaCl可增加水的密度有利于分层分液后加MgSO4固体除水，过滤掉MgSO4后即可蒸馏得馏分为环己酮(3) 根据等效氢原则可判断环己酮有3种不同环境氢答案：(1)缓慢滴加环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出(2)cdba漏斗、分液漏斗增加水层的密度，有利于分层(3)3考点二化学实验基本操作与实验安全12(2013福建理综，6分)下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出

22、B用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C配制0.100 0 molL1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体解析：选D本题考查化学实验知识，意在考查考生的化学实验素养。分液时，分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸钠稳定，受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解，B项正确；配制 浓度的溶液，将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流，C项正确；检验是否有氨气生成时，要加浓NaOH溶液，加热，并用湿润的红色石蕊试纸，看其是否变蓝，D项错误。13(2013江苏，2分)用固体样品配制

23、一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()解析：选B本题考查一定物质的量浓度溶液的配制，意在考查考生的化学实验基本操作能力。用托盘天平称量物体的质量时，应“左物右码”，A错误。转移溶液时应使用玻璃棒引流，C错误。定容时胶头滴管不能插入容量瓶内部，D错误。14(2013大纲理综，6分)下列操作不能达到目的的是()选项目的操作A配制100 mL 1.0 molL1CuSO4溶液将25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2向酸性KMnO4

24、溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊解析：选A本题从一定物质的量浓度溶液的配制、除杂等基本化学实验操作方面考查考生的实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。所得溶液体积不是100 mL，所以A项错误；因为KNO3的溶解度随温度变化的程度较大，而NaCl的溶解度随温度变化的程度很小，所以可以使用结晶法除去KNO3中的少量NaCl，B项正确；H2O2具有还原性，可还原MnO且不引入杂质离子，所以C项正确；碳酸钠溶液与氯化钙溶液反应生成碳酸钙白色沉淀和氯化钠，所以D项正确。16(2013江苏，12分)3,5二甲氧基

25、苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20)/ gcm3溶解性甲醇64.70.7 915易溶于水乙醚34.50.7 138微溶于水3,5二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗净，分液时有机层在分液漏斗的_填(“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是_；用饱和食

26、盐水洗涤的目的是_。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_(填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先_，再_。解析：本题主要考查实验化学知识，意在考查考生对物质制备、分离原理的应用能力。(1)乙醚与甲醇互溶，但二者沸点不同，故可用蒸馏法分离甲醇与乙醚。使用分液漏斗前需要检验是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有机层在分液漏斗的上层。(2)反应物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl杂质，饱和碳酸氢钠溶液可以洗去HCl杂质；饱和食盐水可以洗去上述操作中过量的碳酸氢钠。(3)

27、先加较多的干燥剂，除去混合体系中的水；然后过滤，除去干燥剂；通过蒸馏除去有机溶剂乙醚；最后重结晶纯化产品。(4)利用抽滤瓶和布氏漏斗进行减压过滤时，抽气泵的作用是使抽滤瓶内压强变小，从而使布氏漏斗中固体与液体快速分离。因此结束操作时，为防止出现倒吸现象，必须先撤掉抽滤瓶支管上的橡皮管，然后关闭抽气泵。答案：(1)蒸馏 检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵17(2012山东理综，4分)下列实验操作正确的是()A中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶B盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C用苯萃取溴水中的溴时，

28、将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出DNaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热解析：中和滴定实验时锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成结果偏大，选项A错误；NaOH溶液应该盛放在带橡皮塞的试剂瓶中，选项B错误；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项C错误；蒸发NaCl溶液时，当蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时，停止加热，利用余热蒸干溶液，选项D正确。答案：D18(2012福建理综，6分)下列做法不正确的是()A易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C在50 mL量筒中配制0.100 0 molL1

29、碳酸钠溶液D金属钠着火时，用细沙覆盖灭火解析：强氧化性试剂与易燃试剂应分开放置并远离火源，防止发生反应，A正确；湿润的红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝色，B正确；量简不能用来配制溶液，C错误；细沙能隔绝空气，可用来灭火，D正确。答案：C19(2011广东理综，4分)某同学通过系列实验探讨 Mg 及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是()A将水加入浓硫酸中得稀硫酸，置镁片于其中探讨 Mg 的活泼性B将 NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg(OH)2沉淀的生成C将 Mg(OH)2 浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀D将Mg(OH)2 沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干

30、得无水MgCl2固体 解析：本题考查化学实验基本操作，意在考查考生对化学实验基本操作的熟练运用能力以及对实验的简单设计与评价能力浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢加入水中以防止液滴飞溅，A项错误；将NaOH溶液与MgSO4 溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B项正确；过滤时，应使用玻璃棒引流，C项错误；对MgCl2溶液直接加热，Mg2易水解，不能得到MgCl2固体，D项错误答案：B20(2011浙江理综，6分)下列说法不正确的是()A变色硅胶干燥剂含有 CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C“中和滴定

31、”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后须经干燥或润洗后方可使用D除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶解析：本题考查化学实验，意在考查考生对实验操作注意事项的掌握变色硅胶含有 CoCl2，无水 CoCl2 为蓝色，因此干燥剂呈蓝色时表示具有吸水干燥功能，A 错误；制备硝基苯时温度计插入水浴中控制温度，但不能与烧杯内壁或底部接触，B正确；中和滴定时，容量瓶和锥形瓶洗涤后无需干燥或用溶液润洗，但滴定管和移液管洗涤后必须干燥或润洗后方可使用，C正确； CO2、SO2 的混合气体通入酸性 KMnO4溶液

32、，SO2 被吸收，再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，可得到干燥的 CO2，D正确. 答案：A21(2010山东理综，6分)下列与实验相关的叙述正确的是()A稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D检验某溶液是否含有SO时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸解析：本题考查基本实验操作，意在考查考生实际运用知识的能力稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢注入蒸馏水中，A选项错误；若加水超过容量瓶的刻度，则应该重新配制，若用胶头滴管吸出多余溶液，则溶质的量减少

33、，浓度偏低，B选项错误；若用待测液润洗锥形瓶，则待测液中溶质的量增加，消耗的标准液体积偏大，导致结果偏高，C选项正确；检验某溶液中是否含有SO，应先加入稀盐酸，若没有现象，则排除了Ag的干扰，然后加入BaCl2溶液，出现白色沉淀，则说明原溶液中含有SO，D选项错误答案：C22(2010江苏，2分)下列有关实验原理或操作正确的是()A选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2B制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D用广泛pH试纸测得0.10 molL1 NH4Cl溶液的pH5.2解析：本题考查化学实验的基本原理和基

34、本操作，意在考查考生的实验操作能力A项，NO可与O2反应生成NO2，不能用排空气法收集，故不正确；B项，正确；C项，洗涤沉淀时不能用玻璃棒搅拌，否则滤纸会被搅破，故不正确；D项，广泛pH试纸只能测到溶液pH为整数位，故不正确答案：B23(2010浙江理综，4分)下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是()A从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法解析：本题考查实验基本操作，意在考查考生对实验方案的评价能力乙醇与水能以任

35、意比例混合，不能用来作萃取剂，A项正确；新制Cu(OH)2悬浊液能够与多元醇作用生成绛蓝色溶液，可用来检验甘油的存在，B项正确；纸层析实验中，试样点若浸入展开剂中，不能达到实验目的，C项不正确；乙酸和CaO作用生成盐，蒸馏可分离出乙醇，D项正确答案：C24(2009广东，3分)下列有关实验操作的说法正确的是()A可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全解析：A选项，量取KMnO4溶液应用酸式滴定管；B选项，用p

36、H试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿；D选项，金属钠具有延展性，无法研磨成粉末，且由于其化学性质极其活泼，在研钵中研磨可能发生安全事故答案：C25(2012山东理综卷，14分)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：(1)为使Mg2、Al3同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入_(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是_。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是_。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是_。(4)无水AlCl3(183升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和

37、NaCl溶液，该装置的主要作用是_。F中试剂的作用是_。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为_。解析：(1)Mg2、Al3同时生成沉淀，则应先加入氨水，氨水过量，滴加的Mg2、Al3少量，二者可同时沉淀。(2)过滤时漏斗下端尖嘴没有紧贴烧杯内壁，这是过滤操作中的错误。(3)检验沉淀是否洗净可向洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。高温焙烧在坩埚中进行。(4)装置B中饱和NaCl溶液用于除去挥发出的HCl，F中盛装浓硫酸，作用是吸收水蒸气，防止水蒸气进入E中，G的作用是吸收未反应完的Cl2，用干燥管盛装碱石灰可以起到F和G的作用。答案：(1)B(2)漏斗下

38、端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)坩埚(4)除去HCl吸收水蒸气碱石灰(或NaOH与CaO混合物)26(2011新课标全国理综，15分)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙请回答下列问题：(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器、接口的字母编号)(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)A加热反应一段时间B收集气体并检验其纯度C关闭分液漏斗活塞D停止加热，充分冷却(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有

39、气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成写出CaH2与水反应的化学方程式_；该同学的判断不准确，原因是_.(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象_.(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是_解析：本题主要考查制取氢化钙的实验步骤、实验装置的连接以及氢化钙的鉴别与用途，意在考查考生的实验操作、探究能力(1)用盐酸和锌反应制取氢气，再与钙反应得氢化钙，其中通氢气前要除去杂质HCl并干燥除去水，制取氢化钙的装置要与盛有无水氯化钙的干燥管连接，从而防止空气中的水蒸气与其反应(2)首先收集氢气并验纯，然后加热

40、反应，最后关闭活塞(3)氢化钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，方程式为CaH22H2O=Ca(OH)22H2，金属钙与水反应也生成氢氧化钙和氢气(4)区别金属钙和氢化钙，可根据氢化钙中含有氢元素，让其燃烧生成水，并用无水硫酸铜来检验答案：(1)ie，fd，cj，k(或k，j)a(2)B 、A 、D、C(3)CaH22H2O=Ca(OH)22H2金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量氢化钙，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色(5)氢化钙是固体，携带方便考点三气体制备的综合实验27(2013安徽理综，6分)实验

41、室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析：选B本题考查气体的制备和性质实验，意在考查考生的化学实验素养。实验室利用CaO和浓氨水制取氨气，选择向下排空气法收集，A项错误；收集SO2时选择向上排空气法，B项正确；制取NO2时选择浓硝酸和Cu反应，C项错误；MnO2氧化浓盐酸制取Cl2需要加热，D项错误。28(2013大纲理综，15分)制备

42、氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_，a的名称是_，b的名称是_。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_。(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C与D的位置对调并说明理由_。(4)写出E中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。解析：本题主要考查化学实验，意在考查考生对仪器的识别能力，实验操作能力及对有关反应原理的理解情况。 (1)加热装置b，装置b中的气体受热膨胀，若整套装置气密性良好，则G中会有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插入溶液里的玻璃管中会形成一段

43、水柱。装置a、b分别为分液漏斗、圆底烧瓶。(2)亚硝酸钠与硫酸铵反应制备氮气的实质是NO与NH发生氮元素之间的氧化还原反应，生成氮气和水。(3)装置C中盛装的是具有还原性的硫酸亚铁饱和溶液，故该试剂的作用是除去氧化剂(氧气、氮氧化物)；装置D中的试剂为浓硫酸，目的是除去水蒸气，干燥N2；因装置C为FeSO4饱和溶液，若干燥装置在之前，则干燥了的气体经过此溶液后又会带入水蒸气。(4)装置E中发生的是镁粉与氮气在加热条件下生成氮化镁的反应。(5)利用Mg3N2水解生成氨气和氢氧化镁的现象可以设计实验检验Mg3N2的存在；利用镁与盐酸反应放出氢气可以设计实验检验金属镁的存在。答案：(1)微热b，这时

44、G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)(NH4)2SO42NaNO2,2N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N23Mg,Mg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁29(2011天津理综，18分)某研究性学习小组为合成 1丁醇，查阅资料得知一条合成路线：CH2COH2CH3CHCH3CH2CH2CH

45、OCH3CH2CH2CH2OHCO 的制备原理：HCOOHCOH2O，并设计出原料气的制备装置(如图)请填写下列空白：(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯，写出化学反应方程式：_，_.(2)若用以上装置制备干燥纯净的 CO，装置中 a 和 b 的作用分别是_，_；c 和 d 中盛装的试剂分别是_，_.若用以上装置制备 H2，气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是_；在虚线框内画出收集干燥 H2 的装置图(3)制丙烯时，还产生少量 SO2、CO2 及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是_(填序号)饱和 Na2SO3 溶液酸

46、性 KMnO4 溶液石灰水无水 CuSO4品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是_a低温、高压、催化剂b适当的温度、高压、催化剂c常温、常压、催化剂d. 适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的 1丁醇粗品为纯化 1丁醇，该小组查阅文献得知：RCHONaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na；沸点：乙醚 34，1丁醇 118，并设计出如下提纯路线： 试剂 1 为_，操作 1 为_，操作 2 为_，操作 3 为_解析：本题结合探究实验考查常见气体的制备与检验、分离提纯等知识，意在考查考生分析

47、实验、设计实验的能力和接受、整合信息的能力(1)可利用 Zn 和稀盐酸反应制取H2，利用2丙醇在浓硫酸并加热条件下发生消去反应制备丙烯(2)装置 a 确保发生装置恒压，利于浓硫酸逐滴加入；b 能防倒吸；加热过程中部分 HCOOH 可能挥发，故可用 c 中 NaOH溶液除去 HCOOH 杂质，并用 d 中浓硫酸干燥 CO.(3)检验四种气体的操作顺序是：检验水、检验SO2、除去 SO2、检验CO2、检验丙烯(4)结合合成正丁醛的反应知，可采取适当温度、高压和催化剂来增大反应速率并提高原料气的转化率(5)结合提纯路线和查阅的文献可确定试剂 1 为饱和 NaHSO3溶液，操作 1 为过滤；操作 2

48、为加入乙醚进行萃取；根据乙醚和 1丁醇的沸点不同，可采取蒸馏法分离，得到纯品答案：(1)Zn2HCl=ZnCl2H2CH3CHCH2H2O(2)恒压防倒吸NaOH溶液浓H2SO4分液漏斗、蒸馏烧瓶如图(3)(4)b(5)饱和 NaHSO3 溶液过滤萃取蒸馏30(2010全国理综，15分)请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验(1)在下面方框中，A表示由长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置、连接胶管及尾气处理部分不必画出，需要加热的仪器下方用标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：(2)根据方框中的装置图，填写下表：仪器标号仪器中所加物质作用A石灰石