2020年(工艺技术)乙醛缩合制乙酸乙酯工艺设计

1、南京工业大学设计题目乙醛缩合法制乙酸乙酯设计人员杨福、胡曦、王义超、常伟指导教师姓名任晓乾课程设计时间20 12 年 5 月 12 日 -20 12 年 6 月 1 日课程设计成绩设计说明书、计算书及设计图纸质量，70%独立工作能力、综合能力及设计过程表现，30%设计最终成绩（五级分制）指导教师签字目录一、设计任务.6二、概述2.1 乙酸乙酯性质及用途72.2 乙酸乙酯发展状况8三 . 乙酸乙酯的生产方案及流程3.1 酯化法 93.2 乙醇脱氢歧化法113.3 乙醛缩合法113.4 乙烯、乙酸直接加成法133.5 经济指标对比133.6 讨论分析193.7 确定工艺方案及流程223.8 厂区布

2、置说明总述23四工艺计算4.1 物料衡算274.2 乙醛缩合法生产乙酸乙酯步骤284.3 物性数据表284.4 计算结果列表汇总.31五 . 设备选型5.2 列管式反应器405.3 乙醛储罐415.4 乙酸乙酯储罐415.5 精馏塔的设计425.6 精馏塔的设计435.7 精馏塔的设计445.7.1 精馏塔设计计算示例455.8 沉降器.615.9 回流罐.625.10 管口表625.11 动设备选型635.12 换热器选型.65六 . 控制系统设计6.1 DCS 控制系统686.2 先进控制系统APC 706.3 紧急停车系统ESD71七 . 供电系统7.1 设计范围727.2 电力负荷性质

3、.727.3 高压供电及变电所系统设计727.5 厂区高压配电及车间变电所安全设计737.6 配电线路.747.8 配电装置及防雷接地设计74八通信系统8.1 行政管理电话系统768.2 生产调度程控电话系统768.3 火灾报警系统768.4 有线电视778.5 扩音呼叫 /对讲系统778.6 综合布线系统.778.7 全场电信网络.78九供热站，冷公用工程系统9.1 冷公用工程系统789.2 供热系统供热799.3 公用物料及能量消耗81十清洁生产概述10.1 本项目清洁生产分析.88十一. 环境影响因子识别10.2 环境影响要素识别，筛选.8310.3 环境影响因子识别，筛选.83十二.

4、施工期的环境影响评价12.3 施工噪声影响分析.84.8512.4 施工固体废物影响分析十三 . 环境影响预测与评价13.1 环境空气影响预测与评价.8513.2 水环境影响预测与评价. .8513.3 噪声影响预测与评价. .85十四 . 环境风险评价14.1 环境风险评价的内容8514.2 风险识别.8514.3 评价等级及评价范围.8614.4 潜在的风险因素识别.8614.5 事故发生对环境的影响8714.6 环境风险防范措施.87十五总量控制15.1 总量控制因子.8815.2 总量控制建议88十六环境保护措施及其技术，经济论证16.1 三废及噪声治理措施89十七 . 环境影响经济损

5、益分析17.1 概述90.9017.3 环境保护效益9017.4 环境影响经济损益分析17.5 小结.91十八. 环境管理与监测制度分析18.1 环境管理.9118.2 环境监测计划.91十九. 产业政策符合性及项目选址合理性分析19.1 . 产业政策符合性分析.9119.2 环境容量9119.3 建设项目的环境可行性.92二十. 总结论附录生产毒性及防护92文献参考.931. 设计任务：一万吨乙酸乙酯车间2. 产品名称：乙酸乙酯3. 产品规格：纯度99.5%4. 年生产能力：折算为99.5% 乙酸乙酯9950 吨 /年5. 产品用途：作为制造乙酰胺、乙酰醋酸酯、甲基庚烯酮、其他有机化合物、合

6、成香料、合成药物等的原料；用于乙醇脱水、醋酸浓缩、萃取有机酸；作为溶剂广泛应用于各种工业中；食品工业中作为芳香剂等。由于本设计为假定设计，因此有关设计任务书中的其他项目如：进行设计的依据、厂区或厂址、主要技术经济指标、原料的供应、技术规格以及燃料种类、水电汽的主要来源，与其他工业企业的关系、建厂期限、设计单位、设计进度及设计阶段的规定等均从略。1.1 项目概况本项目为年产1 万吨的乙酸乙酯的生产项目，利用山东沂水县的经济开发区（依为总厂）的乙醛产品，生产乙酸乙酯。考虑产品的市场需求、原料来源情况以及所用工艺技术的情况，本公司的设计生产规模为年产1 万吨的乙酸乙酯。本项目的总投资为7522.9

7、万元人民币，考虑到项目的建设进度以及建设各环节各时间的安排等因素，我们项目的建设周期为1 年。1.3 厂区和生产概况本项目的厂址选择在山东沂水县的经济开发区，占地约为35000m2 ，靠近公路，临近河流。厂区分储罐区、生产区、辅助区和行政区四大块，该经济开发区内有完善的水、电、气的来源，依附于总厂（乙醛生产厂）的空压站、氮氧站和冷却站，有充足的冷却水源，其他的维修、检验、消防系统等都相应辅助设施都配套完善。本项目采用的工艺为欧洲、日本广泛采用的乙醛缩合法的先进工艺，反应器采用釜式与管式反应器相串联，精馏段设3 塔有效产出高纯度的产品。得到高纯度的乙酸乙酯产品，同时每年还可得到定量的乙缩醛产品。

8、同时，本项目采用的工艺对于废物进行了有效合理的处理，产出的废物很少，对环境危害小，并且建立了以高压消防水系统和泡沫系统为主体的完善的消防系统，采取了一系列措施保证工人的劳动安全和工业卫生。二、概述1 乙酸乙酯性质及用途乙酸乙酯又名乙酸乙酯，醋酸醚，英文名称Ethyl Acetate 或 Acetic Ether Vinegarnaphtha. 乙酸乙酯是无色、具有水果香味的易燃液体。熔点-83.6 ，沸点77.1 ，相对密度 0.9003 ， 折射率 1.3723 ， 闪点 （开杯）4，蒸气压 （ 20） 9.4kPa ， 汽化热 366.5J/g ，比热容 1.92J/ （ g·）

9、。爆炸极限2.13%-11.4% （体积） 。与醚、醇、卤代烃、芳烃等多种有机溶剂混溶，微溶于水，25 时， 10ml 水中可溶该品1ml ，温度升高则溶解度降低，乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物。与水生成的共沸混合物的沸点为70.4 ，含水1.1 % （重量） ；与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8 ；还与7.8% 水和 9.0% 乙醇形成三元共沸混合物，其沸点为70.2 ，具挥发性。水分能使其缓慢分解而呈酸性反应质量标准：GB/T3728-2007项目指标优等品一等品合格品乙酸乙酯的质量分数/ %99.799.599.0乙醇的质量分数/ %0.100.200.50水的质量分数/

10、%0.050.10酸的质量分数（以CH 3COOCH计 ）/%0.0040.005色度 /Hazen 单位（铂-钴色号）10密 度 ( 20 ) /(g/cm 3 )0 8970.902蒸 发 残 渣的质 量分数 / %0.0010.005气味a符合特征气味，无异味，无残留气味2. 乙酸乙酯发展状况（ 1 ）国内发展状况为了改进硫酸法的缺点，国内陆续开展了新型催化剂的研究，如酸性阳离子交换树脂全氟磺酸树脂HZSM-5 等各种分子筛铌酸ZrO2-SO42 等各种超强酸，但均未用于工业生产。国内还开展了乙醇一步法制取乙酸乙酯的新工艺研究，其中有清华大学开发的乙醇脱氢歧化酯化法，化学工业部西南化工研

11、究院开发的乙醇脱氢法和中国科学院长春应用化学研究所的乙醇氧化酯化法。中国科学研究院长春应用化学研究所对乙醇氧化酯化反应催化剂进行了研究，认为采用Sb2O4-MoO 3 复合催化剂可提高活性和选择性。化学工业部西南化工研究院等联合开发的乙醇脱氢一步合成乙酸乙酯的新工艺，已通过单管试验连续运行1000 小时，取得了满意的结果。现正在进行工业开发工作。近来关于磷改性HZSM-5 沸石分子筛上乙酸和乙醇酯化反应的研究表明，用HZSM-5及磷改性HZSM-5 作为乙酸和乙醇酯化反应的催化剂，乙醇转化率变化不大，但酯化反应选择性明显提高。使用 H3PMo 12O40 ·19H 2O 代替乙醇-乙

12、酸酯化反应中的硫酸催化剂，可获得的产率为91.48%, 但是关于催化剂的剂量、反应时间和乙醇乙酸的质量比对产品产量的研究还在进行之中。（ 2）国外发展状况由于使用硫酸作为酯化反应的催化剂存在硫酸腐蚀性强、副反应多等缺点，近年各国均在致力于固体酸酯化催化剂的研究和开发，但这些催化剂由于价格较贵、活性下降快等原因，至今工业应用不多。据报道，美Davy Vekee 公司和 UCC 公司联合开发的乙醇脱氢制乙酸 乙酯新工艺已工业化。据报道，国外开发了一种使用Pd/silicoturgstic 双效催化剂使用乙烯和氧气一步生成乙酸乙酯的新工艺。低于180 和在 25 的乙烯转化率的条件下，乙酸乙酯的选择

13、性为46 。催化剂中的Pd 为氧化中心silicoturgstic 酸提供酸性中心。随着科技的不断进步，更多的乙酸乙酯的生产方法不断被开发，我国应不断吸收借鉴国外的先进技术，从根本上改变我国乙酸乙酯的生产状况。三 . 乙酸乙酯的生产方案及流程1 、酯化法酯化工艺是在硫酸催化剂存在下,醋酸与乙醇发生酯化脱水反应生成乙酸乙酯的工艺,其工艺流程见图1醋酸、过量乙醇与少量的硫酸混合后经预热进入酯化反应塔。酯化反应塔塔顶的反应混合物一部分回流，一部分在80 左右进入分离塔。进入分离塔的反应混合物中一般含有约 70% 的乙醇、 20% 的酯和 10% 的水（醋酸完全消耗掉）。塔顶蒸出含有83% 乙酸乙酯、

14、9% 乙醇和 8% 水分的塔顶三元恒沸物,送入比例混合器,与等体积的水混合,混合后在倾析器倾析 ,分成含少量乙醇和酯的较重的水层,返回分离塔的下部,经分离塔分离,酯重新以三元恒沸物的形式分出,而蓄集的含水乙醇则送回醋化反应塔的下部,经气化后再参与酯化反应。含约 93% 的乙酸乙酯、5% 水和 2% 乙醇的倾析器上层混合物进入干燥塔, 将乙酸乙酯分离出来 ,所得产品质量见质量指标表工业品级乙酸乙酯的质量指标表项目指标乙酸乙酯含量，% 99.5乙醇含量，% 0.20水分，% 0.05酸度 （以醋酸计）， % 0.005色度 （铂 -钴 ）<10传统的酯化法乙酸乙酯生产工艺技术成熟,在世界范围

15、内,尤其是美国和西欧被广泛采用。由于酯化反应可逆,转化率通常只有约67%, 为增加转化率,一般采用一种反应物过量的办法通常是乙醇过量,并在反应过程中不断分离出生成的水。根据生产需要,既可采取间歇式生产也可采取连续式生产。该法也存在腐蚀严重、副反应多、副产物处理困难等缺点。近年来开发的固体酸酯化催化剂虽然解决了腐蚀问题,但由于价格太高,催化活性下降快等缺点,在工业上仍无法大规模应用。2 . 乙醇脱氢歧化法该法不用乙酸，直接用乙醇氧化一步合成乙酸乙酯，其催化剂主要是Pd/C 和架 Ni ，Cu-Co-Zn-Al 混合氧化物及Mo-Sb 二元氧化物等催化剂，这些体系对乙醇的氧化有一定的活性，但其催化

16、性还有待进一步改进。95% 乙醇从储槽出来，经泵加压至0.3 0.4MPa ，进入原料预热器，与反应产物热交换被加热至130 ，部分气化，再进入乙醇汽化器，用水蒸气或导热油加热至160 170 ，达到完全气化，然后进入原料过热器，与反应产物换热，被加热至230 ，再进入脱硫加热器，用导热油加热到反应温度240 270 ，然后进入脱氢反应器，脱氢反应为吸热反应，要用导热油加热以维持恒温反应。从脱氢反应器出来的物料进入原料过热器，被冷却至180 ，再进入加氢反应器将酮和醛加氢为醇，以便后续分离。然后进入原料预热器，被冷却至60 ，再进入产物冷凝器，被水冷却至30，从冷凝器出来的液体，进入反应产物储

17、罐，然后进入分离工段，氢气则从上部进入水洗器，以回收氢气中带走的易挥发物料，然后放空或到氧气用户。该工艺的特点是产品收率高，对设备腐蚀性小，产品成本较酯化法低，不产含酸废水，有利于大规模生产，若副产的氢气能有效合理的利用，该工艺是比较经济的方法。3 、乙醛缩合法由乙醛生产乙酸乙酯包括催化剂制备、反应、分离和精馏4 大部分 ,工艺流程见图3 。在氯化铝和少量的氯化锌存在下将铝粉加入盛有乙醇和乙酸乙酯混合物的溶液中溶解得到乙氧基铝溶液。催化剂制备装置与主体装置分开,制备反应过程产生的含氢废气经冷回收冷凝物后排放,制备得到的催化剂溶液搅拌均匀后备用。乙醛和催化剂溶液连续进入反应塔控制反应物的比例,使

18、进料在混合时就有约98% 的乙醛转化为目的产物,1.5% 的乙醛在此后的搅拌条件下转化。通过间接盐水冷却维持反应温度在0 ,反应混合物在反应塔内的停留时间约1h 后进入分离装置。分离装置中粗乙酸乙酯从塔顶蒸出,塔底残渣用水处理得到乙醇和氢氧化铝,将乙醇与蒸出组分一起送入精馏塔,在此回收未反应的乙醛并将其返回反应塔,乙醇和乙酸乙酯恒沸物用于制备乙氧基铝催化剂溶液。如有必要,乙酸乙酯还可进一步进行干燥。乙醛缩合制乙酸乙酯工艺由俄罗斯化学家Tischenko 于 20 世纪初开发成功,因而该工艺又称为Tischenko 工艺。反应在醇化物（乙氧基铝）的存在下进行。由乙醛生产乙酸乙酯的第一步实际上先由

19、乙烯制取乙醛,由乙烯生产乙醛通常在氯化钯存在下于液相中进行（即 Wacker 工艺）。根据保持催化剂活性方法的不同,又有两种工艺可选择,一种为一步法工艺,即乙烯和氧气一起进入反应器进行反应; 另一种是两步法工艺,即乙烯氧化为乙醛在一个反应器内进行,而催化剂的空气再生在另一反应器内进行,两种工艺在经济上并无大的差异。 乙醛缩合制乙酸乙酯工艺受原料来源的限制,一般应建在乙烯-乙醛联合装置内。日本主要采取此工艺路线,装置能力已达200kt/a.4、乙烯、乙酸直接加成法在酸性催化剂存在下,羧酸与烯烃发生酯化反应可生成相应的醋类。罗纳·普朗克公司在 80 年代进行了开发,但由于工程放大问题未解

20、决,一直未实现工业化。日本昭和电工公司开发的乙烯与醋酸一步反应制取乙酸乙酯工艺终于在90 年代实现了工业化。反应原料中乙烯：醋酸：水：氮体积组成为80： 6.7 ： 3： 10.3 。反应系统由3 个串联反应塔组成,反应塔中装填磷钨钥酸催化剂（担载于球状二氧化硅上） 。反应塔设置了中间冷却 ,反应温度维持在140-180 ,反应塔压力控制在0.44-1MPa 。反应在担载于金属载体上的杂多酸或杂多酸盐催化下于气相或液相中进行。在水蒸气存在条件下,乙烯将发生水合反应生成乙醇,然后生成的乙醇又继续与醋酸发生酯化反应生成乙酸乙酯产物。而且,逆向的乙酸乙酯水解生成乙醇或乙酸的反应也可能发生。该工艺醋酸

21、的单程转化率为66%, 以乙烯计,乙酸乙酯的选择性约为94%.5 、技术经济指标对比对于 80 kt/a 级的工业乙酸乙酯生产装置，分析其各项经济技术指标，对比如表2。表 2 乙酸乙酯各工艺路线技术经济指标对照工 艺 路 线乙醛缩合法乙烯加成法酯化法原料单耗/t ·t -1乙烯-0.355-乙醛1.02-乙酸-0.7180.692乙醇-0.533其他0.0050.010.005公用工程单耗电 /KW · h ·t-126.014176.36715.432冷却水/ t -1 ·t150.198166.88766.755纯水t ·t -1008.3

22、44蒸汽 ( 0.8 MPa)/ t ·t-10.444.2蒸汽(0.4 MPa)/ t -1·t1.100冷冻/MJ ·t -11161.000综合能耗/ MJ ·t -16 89215 61614 652由表 2 可看出，在三种方法中，乙醛法生产乙酸乙酯的蒸汽消耗明显低于另两种方法，综合总能源消耗乙醛法要远低于乙烯法和乙酯法。由于乙醛法生产乙酸乙酯在国外，特别是日本，已处于成熟阶段，而我国在20 世纪 90 年代中间试验的基础上刚实现万吨级工业化，所以技术指标和国外先进水平还有差距。5.1 投资和成本对比5.11 投资对比对于同为国际上80 kt/a

23、 的工业乙酸乙酯生产装置，在同样投资环境下，分析其工程投资情况，对比如表3。表 3 不同工艺制备乙酸乙酯总投资对比万美元工艺路线乙醛缩合法乙烯加成法酯化法总投资2 8305 2503 780生产设施1 4203 0001 910辅助设施8501 2001 110其他工程5701 050760在同规模的乙酸乙酯三种生产方法中，乙醛法的投资最低，而乙烯法的投资相对最高。乙醛法的总投资额为酯化法的75% ，仅为乙烯法的54% 。5.12 成本对比不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比计算见表4表 4 不同工艺制备乙酸乙酯单位成本对比项目单价乙醛缩合法乙烯加成法酯化法/ 元·t -1单耗/t

24、83;t-1单位成本/ 元·t -1单耗/t·t-1单位成本/ 元·t -1单耗 /t ·t -1单位成本/ 元·t -1原料4 295.454 631.995 392.42乙烯4 212000.3531 486.8400乙醛4 1101.024 191.860000乙酸4 159000.717 72 985.150.6922 878.26乙醇4 7170.00523.59000.5332 514.16其他80.00160.000公用工程253.69572.58459.26蒸汽1001.5150.004.0400.004.2420.00电0.6

25、026.0115.61176.37105.8215.439.26冷冻盐水1.002828.000000冷却水0.40150.260.08166.8966.767530.00可变成本合计4 549.135 204.575 851.68直接成本合132.80265.60174.30计分配成本合计116.20224.10149.40注：单价不含税；公用工程价格参考上海地区平均价格计入；原料中乙醇、乙酸和乙醛价格用2007-2009 年 9 月国内市场平均价；原料中的乙烯价格用2007-2009 年 9 月平均进口到岸价加手续费计入；电一栏中：单价的单位为“k-1W”，单位成本的单位为“元·

26、 · h·t-1（”。kW · h）由上表看出，无论是原料成本、公用工程成本和总成本乙醛法生产乙酸乙酯都最低，而酯化法最高；乙烯法总投资最大，且其他费用也偏高，其折旧和固定成本最高。三种方法对比，乙醛法的单位成本为酯化法的78% ，为乙烯法的82 。5.13 经济效益估算由于三种生产乙酸乙酯方法的生产成本、生产装置投资有明显不同，所以其生产装置投资的经济效益也有明显差异，在当前国内原料价格体系下，乙醛法生产无疑具有明显优势，见表5 。表 5 不同工艺制备乙酸乙酯经济效益对比元 /t项目乙醛缩合法乙烯加成法酯化法备注单位生产成本5 047.136 167.376 4

27、99.08单位销售费用25.2461.6764.99单位总成本5 072.376 229.046 564.07不含税其中单位折旧249.00473.10323.70单位销售价格5 669.235 669.235 669.23不含税单位销售利润596.86-559.81-894.84单位所得税196.96税率33%单位税后利润399.90年总利润/ 万元3 199.19总投资/万元12 000.00投资利润率，%26.66静态投资回收期/a3.48注：装置生产能力80 kt/a ，年产量按100% 负荷计算。乙酸乙酯的销售价格按2007-2009 年 10 月国内市场挂牌平均价。由于乙烯法和乙酸

28、酯化法均按市场价计算原料成本，故计算为亏损，实际生产中一般采用初始原料，成本相应降低。而乙醛法如用初始原料乙烯计算成本，则其成本更低利润更高。6. 讨论和分析1 ）工业生产乙酸乙酯的各种方法中，乙醛法、乙烯法和酯化法均为成熟的工艺路线，而酯 化法由于其不可避免的缺点终将被淘汰。（ 2 ） 乙醛法、 乙烯法和酯化法生产乙酸乙酯都能得到高质量的乙酸乙酯产品，但酯化法生产产品质量达到优级品的难度相对较大。（ 3 ）乙烯法由于其工艺的特点，在同规模装置中其总投资最高。乙醛法总投资最低，故在20 世纪 70 年代起，乙醛法生产乙酸乙酯在全世界得到大的发展。（ 4 ） 按目前国内市场价格分析，乙醛法生产乙

29、酸乙酯的生产成本最低，依次为乙烯法和酯化法，酯化法的生产成本高很多。所以乙醛法和乙烯法比酯化法更有市场竞争力。（ 5 ）由于乙醛法生产乙酸乙酯的总投资最低，装置建设的难度小，建设周期短。（ 6 ）在乙烯、乙醛、乙酸作为原料的情况下，建设乙酸乙酯装置，使用乙醛法工艺路线应该是投资少、成本低、质量能得到保证的一个好的选择，但乙醛原料供应要保证。6 、确定工艺方案及流程从产量分析，生产任务要求是10000 吨，产量不是太大，乙烯、乙酸直接合成法有利于大规模生产，而且该法对设备要求很高，设备造价高，因此不采用该工艺。从经济上考虑，乙醇脱氢歧化法对催化剂要求高，采用该工艺不经济。最后从技术成熟方面考虑，

30、虽然乙醇脱氢歧化法在国外生产技术已经比较成熟，且可以进行大规模的生产，但在国内实施尚有困难，用乙醛作为原料，转化率和收率都很高，资源利用充分，经济性高，乙醛作原料，反应副产物较少，后提纯处理设备简单，污染小，对设备要求低；选择的苏州工业园区内，依托的乙醛生产厂，能够提供足够的乙醛原料，做到了原料来源的就近性，资源能够合理利用；工业园区内乙醛生产厂拥有制冷设备，对于乙醛生产乙酸乙酯过程中需要的冰盐水能够有效在有生产乙醛厂家的工业园区，综合考虑采用乙醛缩合法。表 1.3-1 主要技术经济指标项目名称单位数量备注一生产规模万t a1乙酸乙酯、乙缩醛二产品方案1乙酸乙酯万t a1纯度99.99%2乙缩

31、醛万t a0.03纯度99.89%三年操作日天300四主要原材料,燃料用量1乙醛kg /h1406乙醛99.9% 水 0.01%五公用动力消耗量1供水 （新鲜水）万t a30平均用水量t/h802供电设备容量kW55年耗电量kWH200753供气平均用气量t/H2.74冷冻平均用冷负荷KW2250六三废排放量1废水M3/H2废气g h3843废渣kg h11.2售于经销商七运输量T a1运入量万t a1.13管道运输2运出量万t a1槽车运输八全厂定员人601其中：生产工人人482管理人员人12九总占地面积万 m23.53十全厂建筑面积M213487.08十一全厂综合能耗总量（包括二次能源）十

32、二单位产品综合能耗十三工程项目总投资万元1235.21固定资产投资万元23672流动资金万元1658.5十四年销售收入万元6576十五成本和费用1年均总成本费用万元41322年均经营成本万元4024十六年均利润总额万元1383十七年均销售税金万元994.5十八财务评价指标%77.111投资利润率%34.122投资利税率%3资本净利润率%21.854投资回收期年35全员劳动生产率万元人3.3836全投资财务内部收益率（税前和税后）%77.11税前内部收益率7全投资财务净现值（税前和税后；需注明i, 值）万元7465.28税前，i 20 年十九清偿能力指标人民币借款偿还期（含建设期）年52.1 厂

33、区布置说明总述本厂设计位于沂水县经济开发区。本厂设计布置为长方形，长226m ，宽 156m 。北 面、西面和南面均为土地，东边为省道，西边不远处有沂河。厂区分为行政区、辅助区、生产区和储罐区四个部分。其中储罐区又分为原料储罐区和产品储罐区两个部分，二者独立布置，且有各自独立的消防车间。生产区布置结构紧凑，充分利用空间，有效减少不同车间之间的连接管道长度。原料储罐区域和产物储罐区域分别放置于生产车间两侧，同样也是为了减少不通车间之间的连接管道长度。原料储罐区出来的原料通过低温保障车间，可以直接通到合成车间I 。由于低温保障车间直接位于原料储罐区和生产区域之间，所以可以减少有保温要求的管道长度。

34、设备检修室布置于精馏车间旁边，靠近精馏车间和三个合成车间，以方便检修设备。此外，生产区域附近有完备的消防准备设施：包括三个消防车间和一个150 m2 的消防水池。整个设计厂区的绿化面积5475.26m2 ， 绿化率达到15.53% 。 可以调节局部微小气候、美化洁净环境、减小噪音，同时还有隔离作用。最后，这些绿化用地将来还可以在必要时用以做进一步的发展只用。2.2 厂区布置分项说明2.2.1 行政区处于安全考虑，行政区靠近厂区入口且位于上风口。在发生储罐泄漏事故或者是生产区域事故时能够保证安全。行政区主要就是半框形的大楼，其中包括食堂、研发中心、行政办公等几个部分。其中食堂位于一楼西边的位置。

35、行政中心位于二楼东边和中间位置，研发中心位于三楼。此外，行政楼正面有很好的绿化布置，包括花坛喷水池和草坪。能够为工作人员提供一 个良好的工作环境，行政区域如下图所示：2.2.2 辅助区辅助区域包括倒班宿舍、控制中心、公共工程站和电气工程站。在前面图中均有标注。倒班宿舍位于控制中心的北面，远离生产区域。一方面，倒班宿舍位于全年最高频率风向的上风口，较为安全；另一方面，倒班宿舍远离生产区域和储罐区，能够让倒班休息的工人充分休息。最后，倒班宿舍和行政中心、公用工程站以马路和较宽的绿化带隔开，也能够起到减少噪音的作用。控制中心位于厂区北面中心位置，和生产区域只隔了一个主干道，而且和主要生产区域用绿化带

36、隔开。公用工程站包括氮气站和压缩空气站。其中氮气站主要是用以提供开停车及检修时吹扫管路所用的氮气。空气站的压缩空气则是用于设备检修时吹扫管路和设备只用。压缩空气位于全年最多频率风向的上风口用以采集空气。公用工程站和生产区域隔开较远。电气工程站位于厂区的西北方向，紧挨在公共工程旁。而且位于全年最多频率风向的上风口。与储罐区距离较远。电气工程站在厂区西门的旁边，方便电气设备的检修。2.2.3 生产区A. 精馏车间精馏车间半露天布置，精馏车间的泵一并布置在车间内，不单独另设泵房，以减少输送的距离。合成车间与精馏车间的距离满足相关的设计规范。精馏车间内的设备包括浮阀精馏塔、填料精馏塔、全凝器、冷凝器、

37、回流罐和再沸器。B. 合成车间合成车间包括三个部分：合成车间I（生产车间）、合成车间II（产物预处理车间）、合成车间 III （催化剂生产车间）。合成车间泵全部布置在车间内部，不单独另设泵房，节约了管线。C.设备检修室维修站位于生产区域的东南方向。有供交通运输的直接通道，方便到工艺装置。维修站外有加工制作的露天场所。设备检修室的具体位置和与其他生产车间和精馏车间的相对位置2.2.4 储罐区储罐区分为原料储罐区和产物储罐区两个部分。两个部分的储罐区均位于下方口。原料储罐区和生产区域距离大于50m ，产物储罐区和生产区域的距离大于40m 。两部分储罐区域军原理生活区和行政服务区。原料储罐区有一个体

38、积为670m3 的球罐， 这是 7 天的储存量。连带上低温保障的设备，有 8m 的外径。产物储罐区有三个球罐，容积为1340 m3 ，这是 14 天的储存量。每个储罐外径为 6m 。各个储罐之间的间距为0.6D ，符合化工企业设计防火规范。此外，标准规定，容积500的液体储罐周围设 0m30.3m 高的隔堤进行隔离，减少储罐发生少量泄露事故时的污染范围。由于本例中的容积不大，所以没有另设单独的防护墙。最后，储罐组内设置集水设施，并设置可控制开闭的排水设施。原料储罐区和产品储罐区的北面均设有物料操作平台，供产品供应装卸用，距离罐区15m 。 操作平台上设置有称重区域，当货运卡车经过时在上面称重，

39、以计量运输量。2.3 厂区布置的说明表格1 ) 区域系数表 2.3-1 区域系数表指标名称单位数量1 厂区占地面积平方米352562 建筑占地面积平方米13487.083 绿化面积平方米5475.264 围墙长度米7465 建筑系数%38.256 厂区利用系数%64.507 绿化系数%15.532 ） 各区域面积表 2.3-2 各项区域面积名称占地面积（平方米）行政服务中心1632倒班宿舍300控制中心500公共工程站600电气工程站600原料操作平台287.44原料储罐区493.72消防车间I100低温保障车间300合成车间I238合成车间II194.4III132160150300437.

40、441037.44II100150800四工艺计算4.1. 物料衡算4.1.1 设计任务（ 1 ）设计项目：乙醛在催化剂情况下进行缩合生产乙酸乙酯（假定99.5% 的乙醛转化为乙酸乙酯）（ 2 ）产品名称：乙酸乙酯（ 3 ）产品规格：纯度99.5%（ 质量分数 ）（ 4 ）年生产能力：折算为100% 乙酸乙酯9950 吨 /年4.1.2 乙醛缩合法制备乙酸乙酯步骤（ 1 ）首先在釜中加入5000L 乙酸乙酯、160Kg 铝粉、 50Kg 氯化铝、 20Kg 氯化铁进行混合，加热回流；随后将2000L 乙酸乙酯与1000L 乙醇的混合物慢慢加入，反应产生的氢气经盐-水回流冷却器从顶部导出，反应过

41、程中对设备进行冷却并用调节乙醇混合物加入速度来调控反应温度，反应终点以无氢气排出为标志，这时再继续反应1h 或更多一点时间即可完成反应，冷却后备用，这个乙醇铝混合物催化剂中含大约2% 的铝。（ 2）按每 100ml 乙醛配 9.1g 比例的催化剂进入管式反应器进行缩合反应,反应期间通过间接盐水冷却维持反应温度为0 ,反应停留时间为2h, 结束后进入分离装置.（ 3 ）达到平衡状态的混合液通入水洗塔，然后从右侧进料口向塔中加入适量水，搅拌均匀，乙酸乙酯油层由泵抽入精馏塔，塔底残渣另外处理得到氢氧化铝，氢氧化铁等产物。（ 4 ）由分离塔顶部出来的馏出液通入精馏塔进行蒸馏，由精馏塔底部出来的釜液组成

42、有少量的乙酸乙酯与乙醇。精馏塔塔顶蒸出的乙醛作为管式反应器的第二进料。由塔底部出来的乙醇-乙酸乙酯二组分回收处理后作为制造催化剂的原料。（ 5 ） 精馏塔底部出来的釜液进入精馏塔进一步处理。精馏塔底部残液主要为重组分，由环保环节处理。精馏塔顶部产品为成品乙酸乙酯。4.1.3 物性数据（据化学化工物型数据手册）20物质密度g/cm 3沸点相对分子质量g/mol乙酸乙酯0.9027788.1乙醛0.783420.844.05乙缩醛0.83102.7118.17乙醇0.7894578.446.07铝2.702246727氢氧化铝78.00铁7.9275056氢氧化铁106.87水110018.016

43、氯化铁2.90319161.94氯化铝2.45178133.34（ 1 ） 每小时生产能力的计算根据设计任务，乙酸乙酯的年生产能力为9950 吨 /年（折算为100% 乙酸乙酯，下同）全年按 300 天计，每天24 小时连续工作，年工时7200h 。每小时的生产能力为：9950 × 1000 ÷ 7200=1382kg/h以上作为物料衡算基准。（ 2 ）生产工艺流程图（ 3 ）催化剂制取部分物料衡算AL+3C 2H5OH AL（C2H5O）3+H 2催化剂反应前物料各组分乙酸乙酯铝粉氯化铝氯化铁乙醇140.685kg/h3.565kg/h1.114kg/h0.446kg/h

44、17.59kg/h1596.879mol132.038mol8.355mol2.752mol381.81moln 乙醇 ： n 铝 = 2.89<3所以铝粉过量，乙醇全部反应产生氢气384.86g催化剂生成后物料各组分乙酸乙酯铝粉氯化铝氯化铁三乙醇铝氢气140.685kg/h128.736g/h1.114kg/h0.446kg/h20.6381kg/h384.86g/h1596.879mol4.768mol8.355mol2.752mol127.27mol190.905mol4 ）反应器的物料衡算乙醛缩合生产乙酸乙酯反应如下:2CH 3CHOCH3COOCH 2CH3 （主反应）3CH 3CHO+H 20C6H14O2+O 2（副反应）原料规格：乙醛浓度为99.9% （质量分数）催化剂加入量：乙醛=9.1g:100ml加入： 产品中 100% 乙醛量：88.10/x=88.10/1382 x=138