水泥讲义Microsoft Word 文档

1、水泥物理性能检测技术 唐山通用建筑工程检测有限责任公司：张小康 2012.7第1章 ：正确认知我们检测行业（责任感、危机感）1、 责任感和法律意识 水泥是重要的建筑材料和工程材料。随着国民经济及城乡建设的日益发展，水泥得到了越来越广泛的应用。它不仅大量应用于工业和民用建筑，还广泛用于公路、桥梁、铁路、水利和国防工程；用于生产各类型的混凝土及混凝土制品。可以说水泥在国家经济建设中起着十分重要的作用。 在世界上生产和使用水泥是从1824年开始的。我国大陆于1906 年在唐山建立了第一家水泥厂启新洋灰公司（今唐山启新水泥厂），一百多年来中国水泥工业迅速发展壮大，水泥产量从1995的3.63亿吨，提高

2、到2011年中国水泥产量20.6亿吨。 目前唐山是我国第二大水泥产量大市。现有获得生产许可证水泥企业96家，2011年唐山市生产水泥3980万吨，3980万吨让它60%销往北京、天津等外地，40%本地消耗，那就是1600万吨水泥经我们检测之后批准使用到各种工程上。如果取散装水泥500吨一批和袋装水泥200吨一批的中间值400吨一批的话，那就是经我们之手检测了4万批次的水泥，出具4万份检测报告，按唐山市50家具有检测水泥资质的检测机构计算，平均每家2011年出具水泥检测报告800份。 我们知道水泥作为胶凝材料主要用于成型混凝土、钢筋混凝土及预应力钢筋混凝土结构构件，而且混凝土、钢筋混凝土等结构是

3、现代建筑的主要结构形式之一。水泥的质量是影响混凝土质量的关键因素，所以，水泥的质量关系到混凝土结构的使用功能、使用寿命和结构安全。我们作为水泥进入施工现场最后一个，也是最重要的一个质量把控环节，确保合格的水泥被使用，不仅关系到委托方的利益，更是关乎国家经济建设顺利进行和人民生民财产安全的重大问题。因此，我们必须意识到我们的责任重大，必须以高度的责任感和严肃认真的态度对待我们的本职工作。2、 危机感 去年我们先后参加了河北省质量技术监督局和河北省住房和城乡建设厅组织的包含水泥检测项目的比对试验，这是对全省检测机构的大阅兵和大考试。现在两主管部门的比对结果已经出来了，在这里我简单的给大家通报一下，

4、看看我们唐山的检测机构在这两次比对中的成绩及在全省处于一个什么样的水平。 首先，河北省质量技术监督局组织的水泥比对试验，唐山市共有50家具有水泥检测能力的检测机构参加，其中34家结果为满意，15家经补测满意，1家不满意。满意率（合格率）68%，而全省满意率72.4%，全省质监系统的满意率90.9%。 河北省住房和城乡建设厅组织的水泥比对试验，唐山市共有40家检测机构参加，其中32家合格，4家基本合格，4家不合格，合格率80%，全省合格率71.7%。（合格率上来了，但不合格率也上来了） 通过上述两次水泥比对结果不难看出，我们唐山地区检测机构的整体水平在全省是偏低的。通过参加比对活动有很多值得总结

5、的东西，也有不少的问题需要研究和纠正。我们应该有危机意识。要把参加比对活动当成一次良好的整改机会，使我们的检测技术水平上一个新的台阶，使我们的检测行为更加规范。第2章 ：认识水泥1、 水泥的定义： 水泥呈粉末状，加水混合后，经物理化学作用能由可塑性浆体变为坚硬的石材，同时能将砂、石等散粒材料或砖、砌块等块状材料胶结为整体，水泥与石灰、石膏、水玻璃均属胶凝材料，它不仅能像石灰和石膏那样在空气中凝结硬化，而且还能在水中凝结硬化，并能在水中保持和发展，因此属水硬性胶凝材料。2、 水泥的历史： 1824年，英国建筑工人阿斯普丁（Joseph Aspdin）取得了波特兰水泥的专利权。他用石灰石和粘土为原

6、料，按一定比例配合后，在类似于烧石灰的立窑内煅烧成熟料，再经磨细制成水泥。因水泥硬化后的颜色与英格兰岛上波特兰地方用于建筑的石头相似，被命名为波特兰水泥。它具有优良的建筑性能，在水泥史上具有划时代意义。 1907年，法国比埃利用铝矿石的铁矾土代替粘土，混合石灰岩烧制成了水泥。由于这种水泥含有大量的氧化铝，所以叫做“矾土水泥”。 1871年，日本开始建造水泥厂。 1877年，英国的克兰普顿发明了回转炉，并于1885年经兰萨姆改革成更好的回转炉。 1889年，中国河北唐山开平煤矿附近，设立了用立窑生产的唐山“细绵土”厂。1906年在该厂的基础上建立了启新洋灰公司，年产水泥4万吨。 1893年，日本

7、远藤秀行和内海三贞二人发明了不怕海水的硅酸盐水泥。 20世纪，人们在不断改进波特兰水泥性能的同时，研制成功了一批适用于特殊建筑工程的水泥，如高铝水泥，特种水泥等。全世界的水泥品种已发展到100多种，2007年水泥年产量约20亿吨。 中国在1952年制订了第一个全国统一标准，确定水泥生产以多品种多标号为原则，并将波特兰水泥按其所含的主要矿物组成改称为矽酸盐水泥，后又改称为硅酸盐水泥至今。 2010年，中国水泥产量达到18.68 亿吨，产量占全球50%以上3、 水泥的分类： 按矿物组成：硅酸盐类水泥、铝酸盐类水泥、硫铝酸盐类水泥、铁铝酸 盐类水泥、氟铝酸盐类水泥； 按用途可分为：通用水泥、专用水泥

8、和特性水泥； 通用水泥：就是目前我们执行的GB175-2007其中规定的建筑工程中 常用的六大品种水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿 渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、 复合硅酸盐水泥）； 专用水泥：主要有砌筑水泥、道路水泥、油井水泥等； 特性水泥：主要有快硬硅酸盐水泥、膨胀水泥、喷射水泥等； 水泥品种虽然很多，但实际应用中通用硅酸盐类水泥是最基本的，下面我们共同了解通用硅酸盐水泥的基本知识：4、 通用硅酸盐水泥: A、定义：以硅酸盐水泥熟料和适量石膏，及规定的混合材料制成的水硬性胶 凝材料。 按混合材料的品种和掺量分为六大品种： 硅酸盐水泥国外通称波特兰水泥，分为PI和P

9、 PI熟料+石膏 不掺加混合材料 P熟料+石膏 掺加混合材料 详见：GB175-2007 B、生产工艺概述石灰质原料（石灰石、白垩等CaO）粘土质原料（粘土、页岩SiO、Al2O3）（按比例混合磨细）生料（1400-14500C 煅烧) 校正原料（铁粉Fe2O3） 石膏 熟料 （磨细）水泥 混合料C、熟料矿物组成及特性矿物名称硅酸三钙硅酸二钙铝酸三钙铁铝酸四钙矿物组成3CaO·SiO22CaO·SiO23CaO·Al2O33CaO·Al2O3·Fe2O3简写式C3SC2SC3AC4AF矿物量37%-60%15%37%7%15%10%18%矿物特

10、性硬化速度快慢最快快早期强度高低低中后期强度高高低低水化热大小最大中耐腐蚀性差好最差中需要注意的是： 除四种主要矿物成分外，尚存在少量CaO、MgO和碱（K2O、Na2O）它们的总量不超过水泥重量的百分之几。 石灰质原料富含CaO、MgO： 煅烧水泥反应生成：CaCO3CaO+CO2 MgCO3MgO+CO2 危害: 影响体积安定性。 生产水泥的许多原材料中都含有钾、钠的盐类。在原料煅烧过程中，除一部分在高温下挥发外，剩下的氧化钾、氧化钠主要存在于熟料的玻璃相中。如果含量较高的时，还可能形成含碱矿物，或与SO2形成K2SO4或Na2SO4。 危害：1、在水泥熟料煅烧方面，钾、钠与SO2生成K2

11、SO4或Na2SO4,该两种盐粘性极大，在旋窑的预热和窑尾堆积，极易将预热器堵住，下料不畅，造成停窑或者在窑的烧成带过渡部位易形成“堵块”或窑内“结圈”，使生产被迫停止。2、在混凝土中与活性骨料发生碱骨料反应，反应物吸水膨胀，造成混凝土结构的破坏。矿物特性实例：快硬水泥: 3d抗压强度高 熟料中C3A、C3S含量提高 适用于紧急抢修工程、军事工程、冬季工程等。道路水泥：抗折强度高、耐磨、抗冲击、抗冻和抗硫酸性好，干缩性小。 C4AF、C2S含量高 适用于道路路面、机场道面、城市广场等工程。大坝水泥（低热矿渣水泥）：简称中热水泥，水化放热较低 C2S含量高、C3A含量低 适用于大坝工程、大型构筑

12、物、大型房屋的基础等大体积工程。D、石膏 作用：缓凝剂，调节水泥的凝结速度。 机理：在水泥熟料磨细时，若不掺入少量石膏则所获得的水泥浆可以在几分钟内就迅速凝结。这是由于C3A在溶液中电离出三价离子Al3+,在胶体体系中存在高价电荷时，可促进胶体的凝聚作用。当掺入少量石膏（3%5%）后，石膏将与水化铝酸钙作用生产不溶于水的水化硫酸钙，因此就控制并减少了起凝聚作用的铝离子，延缓了水泥 的凝结速度。 反作用：促凝、安定性不良。 机理：石膏掺量过多时，铝酸三钙的三价离子虽然被消除，而过量的硫酸钙生成的二价离子又产生足够强烈的凝聚作用，反而造成了促凝效果。同时还会在后期引起水泥石的膨胀而破坏。石膏品种：

13、 天然石膏和工业副产石膏 天然石膏产品按矿物组成分为：石膏：在形式上主要以二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）存在的叫做石膏，代号 G; 硬石膏：在形式上主要以无水硫酸钙（CaSO4）存在的，且无水硫酸钙的质 量分数与二水硫酸钙和无水硫酸钙的质量分数之和的比不小于 80%，叫做硬石膏，代号A； 混合石膏：在形式上主要以二水硫酸钙和无水硫酸钙存在的，且无水硫酸钙的 质量分数与二水硫酸钙和无水硫酸钙的质量分数之和的比小于80% 叫做混合石膏，代号M。品位：指单位体积质量矿石中有用组分或有用矿物的含量。特级:95%，一级：85%，二级：75%，三级：65%，四级：55%.(硬石膏没有特级)

14、天然石膏GB/T5483-2008E、混合材料 定义：在水泥生产过程中加入的人工或天然的矿物材料称为水泥混合材料。 作用：改善水泥的某些性能、调节水泥强度、扩大应用范围。 分类：按照参与水泥水化的程度，将混合材料分为活性混合材料和非活性混合 材料。非活性混合材料： 定义：一般与水泥组分不起化学作用或化学作用很小的混合材料称为非活性混 合材料。 作用：提高水泥产量，降低水泥成本，调整水泥强度，减少水化热，改善耐腐 蚀性及和易性。 种类：活性指标不符合要求的粒化高炉矿渣、粒化高炉矿渣粉、粉煤灰、火山 灰质混合材料；石灰石、砂岩等。活性混合材料：定义：本身不具有氺硬活性或氺硬活性低，水化速度慢，但能

15、与水泥熟料矿物水 化产生的 Ca(OH)2发生二次水化反应，生成具有水硬性胶凝物质（主要 是水化硅酸钙凝胶）。作用：除具有非活性混合材料的作用外，还能产生一定的强度，并能明显改善水 泥的性质。种类：粒化高炉矿渣 GB/T203-2008粉煤灰 GB/T1596-2005粒化高炉矿渣粉 GB/T18046-2008火山灰质混合材料 GB/T2847-2005F、窑灰：JC/T742-2009 助磨剂：JC/T667-2004 GB/T26748-2011（2012.3.1）G、水泥的水化和硬化1、 水化 1、C3S+H2OCSH+Ca(0H）2 C3S水化速度快，生成的水化硅酸钙几乎不溶于水，而

16、立即以胶体微粒析出，并逐渐凝聚成凝胶。硅酸钙水化物多以纤维颗粒形状为主，是一种错综复杂的网状结构。硅酸钙水化释放出溶于水的Ca(0H）2,在溶液中的浓度很快达到饱和，呈立方体晶体析出。2、C2S+H2OCSH+Ca(0H）2常温养护仅生成水化硅酸钙，反应速度很慢；提高养护温度，还能析出少量Ca(0H）2。3、C3A+H2OC3AH6 铝酸三钙在水中有较高的溶解度，可以迅速水化生成大量的水化铝酸钙立方晶体，其大小和数量均增长较快。4、 C4AF+H2OC3AH6+CFH 由于上述C3S迅速水化，析出的Ca(0H）2很快使溶液达到饱和或过饱和溶液。在石灰饱和溶液中，水化铝酸钙和水化铁酸钙还会与Ca

17、(0H）2发生二次反应，分别生成水化铝酸四钙和水化铁酸四钙。5、 C3AH6+石膏+H2O水化硫铝酸钙（C3AS3H31，S3代表CaSO4） 石膏溶于溶液中，与水化铝酸三钙二次反应，生成水化硫铝酸钙，水化硫铝酸钙是难溶于水的针状晶体。 综上所述，忽略一些次要的和少量的成分，在一般条件下，硅酸盐水泥与水作用后生成的主要水化产物有：水化硅酸钙和水化铁酸钙凝胶，氢氧化钙、水化铝酸钙、水化硫铝酸钙晶体。水泥完全水化后，水化硅酸钙约占70%,Ca(0H）2约占20%。二、水泥的硬化 第一阶段：大约在水泥拌水至初凝时止。C3S迅速反应生成Ca(0H）2；石膏 和铝酸三钙 反应生成钙矾石晶体。水泥浆呈塑性

18、状态。 第二阶段：大约从初凝起至24h止，水泥水化加速，生成较多的Ca(0H）2、 钙矾石晶体、水化硅酸钙凝胶。水化产物大量形成，水泥凝结。 第三阶段：指24h以后直到水化结束。这一阶段内所有水化产物生成，数量 不断增加，水泥石结果更加致密，强度不断提高。总之，水泥的水化和凝结硬化过程是一个连续的复杂过程。水泥的水化反应过程是由颗粒表面逐渐深入到颗粒内部的。在最初几天（1-3d）,由于水化产物增加迅速，因而强度增加很快；经过长时间的水化后，产物增加逐渐缓慢，使强度增长逐渐变缓。若温度和湿度适宜，未水化的一小部分水泥颗粒内核仍继续水化，填充到孔隙中，使水泥石强度在几年甚至几十年仍在缓慢增长。H、

19、通用硅酸盐水泥的技术性质 一、化学性质 1、不溶物：主要指煅烧过程中存留的残渣。不溶物的含量会影响水泥的粘结 质量。 2、烧失量：又称灼减量，是指原料在灼烧过程中排出的结晶水、碳酸盐分解 出的CO2、硫酸盐分解出的SO2，以及有机杂质被排除后物量的 损失。烧失量是用来限制石膏和混合材料中杂质的，以保证水泥 的质量。 3、氧化镁：熟料中所含的游离MgO属过烧状态，拌水初期几乎不与水发生 化学反应，而是经过较长时期，当水泥已硬化后才进行水化，而 水化后的体积增加2倍以上，致使水泥石开裂。GB175-2007中要 求：PI、P、PO 5.0%，其它 6.0% MgO+H2O Mg（OH）2 4、三氧

20、化硫：主要来自石膏。当石膏掺量过多时，在水泥硬化后，它还会与 固态的水化铝酸钙反应生成水化硫铝酸钙，体积增大约1.5倍， 也会引起水泥石的开裂。（GB175-2007中要求的含量为）。 5、碱含量：碱含量主要从水泥生产原料，尤其是粘土中带人。碱含量高有可 能产生碱-骨料反应。混凝土碱骨料反应，是指来自水泥、外加剂、 环境中的碱在水化过程中析出NaOH和KOH，与骨料中的活性 SiO2相互作用，形成碱的硅酸盐凝胶体。这种凝胶体会使混凝土 发生体积膨胀，并呈现蛛网状龟裂，导致工程结构破坏。 6、Cl含量：Cl主要来源于熟料、混合材料和水泥外加剂（助磨剂、增强 剂）。 主要危害：氯离子是混凝土中钢筋

21、锈蚀的重要因素，钢筋锈蚀是混 凝土破坏的主要形式之一，因此GB175-2007中规定氯离子限 量的要求。 2、 物理性质 1、细度: 是指水泥颗粒粗细程度。水泥颗粒的粗细对水泥的性质有很大影响。颗粒越细与水起反应的表面积就越大，因而水化速度也越快，水泥的早期强度越高，但拌合用水量大，在空气中硬化后体积收缩率大，而且粉磨时能量消耗也较大，成本较高。水泥颗粒过粗则不利于水泥活性的发挥。一般认为水泥颗粒小于40微米时，才具有较高的活性，颗粒大于90微米时几乎接近惰性物质。2、 凝结时间：初凝：水泥加水拌合至水泥浆失去可塑性的时间。终凝：水泥加水拌合至水泥浆完全失去可塑性的时间。水泥凝结时间与矿物成分

22、、细度、用水量等有关。规定水泥的凝结时间，在施工中有重要意义。初凝时间不宜过早是为了有足够的时间对砼进行搅拌、运输、浇注和振捣；终凝时间不宜过长是为了使砼尽快硬化，产生强度，尽快拆去模版，提高模板周转率。3、 体积安定性： 水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中，体积变化的均匀性。 如果水泥在硬化后产生不均匀的体积变化，即体积安定性不良，就会使构件产生膨胀性裂缝，降低工程质量，甚至引起严重事故。 引起水泥体积安定性不良的原因： 、水泥中含有过多的游离CaO和MgO 当水泥原料比列不当（石灰石较多）煅烧工艺不正常时，会产生较 多的游离状态的CaO和MgO，它们与熟料一起同样经历了14500C的

23、高温煅烧，属严重过 火的CaO和MgO，水化极慢，在水泥凝结硬化 很长时间后才进行水化，生成的氢氧化钙和氢氧化镁在已经硬化的水泥 石中膨胀，使水泥石出现开裂、翘曲、疏松和崩溃，甚至完全破坏。 、石膏掺量过多 水泥粉磨时，如掺入过多的石膏，在水泥这些过多的石膏还会与 C3AH6反应生成的C3AS31H31体积膨胀，引起水泥石开裂。 体积安定性不合格的水泥应作废品处理，严禁应用于过程中。 4、强度 是水泥重要的一项技术性质。水泥强度的高低取决于水泥熟料的矿物成 分、细度和石膏掺量。另外，还受成型、养护条件及龄期等影响。 （材料在外力或应力作用下，抵抗破坏的能力称为材料的强度，并以材料破 坏时的最大

24、应力值来表示） 5、水泥的密度与容重： 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥的密度为3.03.15g/cm3,矿渣水泥、 火山灰水泥、粉煤灰水泥的密度为：2.83.1 g/cm3。 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥的堆积密度为10001600kg/m3， 矿渣水泥的堆积密度为10001200kg/m3, 火山灰质水泥、粉煤灰水泥的堆积密度为 9001000kg/m3。 密度：材料在绝对密实状态下单位体积的质量。（表观密度或视比重） 容重（体积密度）：材料在自然状态下，单位体积的质量称为材料的体积 密度。 堆积密度：散粒材料或粉末状材料在自然堆积状态下，单位体积的质量， 称为堆积密度。 三、认知检测依据（通用硅

25、酸盐水泥标准修订情况回顾） 从1956年发布水泥国家标准，经1962、1977、1985、1992、1999、2007六次修订。 1979年7月1日（第二次修订前）以前我国采用硬练胶砂标号（如300号、400号、500号等）。水泥强度的测定采用硬练法是用稠硬性水泥胶砂（水灰比约0.35），经锤击捣实成型。 1979年7月1日后，开始采用软练胶砂标号（如225、275、325、425、525、625号等） ，水泥强度的测定采用软练法，是用塑性水泥胶砂（水灰比0.440.46，灰砂比1：2.5，540：1350） ，采用手工捣实和振动成型。（GB177-1977） 1999年12月1日起我国采用新

26、的国家水泥标准GB175-1999，正式将40多年之久的水泥标号改为强度等级（如32.5、32.5R、42.5、42.5R等），全面与国际接轨，水泥强度的测定采用ISO法（ISO国际标准化组织），也属软练法（水灰比0.5，灰砂比1:3）. 而新旧标准的核心差异在于胶砂组成不同，就是标准砂的不同，其次在于仪器设备等的不同，特别是搅拌机、振实台和抗压夹具。 标准砂：以前我国使用福建平潭产的天然石英砂作为标准砂，粒度以 0.400.25mm为主，少量0.65mm（3%），为单粒级； ISO标准砂粒级为0.082.0mm粗、中、细三种混合，为连续粒级。 胶砂搅拌机：由双转叶片式（搅拌锅和搅拌叶作相反向

27、转动）变为叶片公 转和自转的行星式胶砂搅拌机。 胶砂振动台：由两个对称偏重轮的电动机产生振动，变为我们现在使用的 振实台。4、 认知检测方法 （一）、取样及样品制备 依据标准水泥取样方法GB/T12573-20081、 基本定义：单样：由一个部位取出的适量的水泥样品。混合样：从一个编号内不同部位取得的全部单样，经充分混匀后得到的样品。试验样：从混合样中取出，用于出厂水泥质量检验的一份称为试验样。封存样：从混合样中取出，用于复验仲裁的一份称为封存样。2、 取样步骤： 、每次抽取的单样量尽量一致。 、袋装水泥随机抽取不少于20袋水泥。3、 取样量： GB175-2007 9.6.2条：取样数量20

28、kg.4、 样品制备: 混合样：每一编号所取水泥单样通过0.9mm方孔筛充分混匀，一次或多次将样品缩分到相关标准要求的定量，均匀分为试验样和封存样。试验样按相关标准进行试验， 封存样按要求贮存以备仲裁。样品不得混入杂物和结块。5、 样品的贮存： 、 样品取样后应贮存在密闭的容器中，封存样要加封条。容器应洁净、干 燥、防潮、密闭、不易破损并且不影响水泥性能。 、存放封存样的容器应至少在一处加盖清晰、不易擦掉的标有编号、取样 时间、取样地点和取样人的密封印，如只有一处标志应在容器外壁上。 、封存样应密封贮存，贮存期应符合相应水泥标准的规定。封存样应贮存 于干燥、通风的环境中。试验样与分割样亦应妥善

29、贮存。我们应注意的问题： 1、样品的接收河北省房屋建筑工程和市政基础设施工程实行见证取样和送检的管理规定（冀建质2003121号2003年4月1日实施的）第十一条：接样人应检查来样的标识、封志、外观等情况，并签署见证记录。对试样的规格、数量、养护条件等不符合有关技术标准要求的应拒绝接样。 样品状态：无杂物和结块（依据GB/T12573-2008样品制备） 样品数量：需注意的是很多情况下委托方送来1整袋水泥，应如何处置？一袋水泥显然不符合GB/T12573和GB175的规定。按规定拒收当然好，但现实情况 恐怕大家执行起来有难度。那我们退而求其次，按河北省质量技术监督局河北省获证实验室监督管理办法

30、（冀质监发201043号2010.4.1执行）规定：“实验室接受委托对送检样品检验的，其检验数据和结果只对送检样品负责，样品的代表性由委托人负责”。那么，在委托单“样品数量”一栏中就应注明“一袋/50kg”。 封志：按河北省房屋建筑工程和市政基础设施工程实行见证取样和送检的管理规定第十条;“取样后应填写见证记录，送样人员与见证人员共同送到检测单位，或由见证人员封样后，由送样人员将封装试样与见证记录送到检测单位”。现实中这一规定并没有得到很好地贯彻执行，委托单上有见证单位和见证人员签字，见证人员没有伴送样品却没有封装。我们又面临两种选择：拒收和接收。 标识： 封样的标识：签字人是否与委托单上的一

31、致。 产品的标识：比如委托的是P.S.B送的是P.S.A的，或厂家不符等（能 够区分出来的要核对，无法区分的例外）。 样品流转的标识：样品标识卡与任务单的一致性等。2、 样品的留样期限（大家关注一下） 首先明确或者说搞清我们留样的性质及依据。 、GB175-2007 9.6 交货预验收（P5）中规定40d和90d两种留样 期限，两种情况均要求买卖双方共同取样和签封，由卖方保存，用 于仲裁检验。很明显不能成为我们留样的依据。 、河北省获证实验室监督管理办法第二十九条：实验室对检验结束 后的样品应当按照与委托人的约定处理；未约定的，按照实验室的 规定处理，但不得与国家规定相抵触。实验室应当建立备用

32、样品留 存制度，合理确定备用样品的留存期限并保存样品的流转记录。 、房屋建筑和市政基础设施工程质量检测技术管理规范 GB50618-2011(2012.10.1 实施)3.0.10条：检测应按有关标准的规定 留置已检试件。有关标准留置的时间无明确要求的，留置时间不应 少于72h。条文解释：本条文是强制性条文，要求检测单位作好已检 试件的留置和保管，这样做是便于做到检测数据有可追溯性，当检 测报告发现问题时，便于检查和验证。经过多方征求意见，留置时 间不宜过长，不然场地占用太多，太短有起不到追溯的作用，权衡 之后定位72h。 、样品留存期限不宜少于检测报告的投诉期。（未找到依据） 综上所述，样品

33、留样期限的确定，要看各家所建立的样品留存制度，符合各自体系文件的规定。（2） 、细度（选择性指标） A、筛余法（负压筛析法） 、修订背景：我国水泥工业起步晚、工艺落后、粉磨细度粗，同时为了防止非粉磨原因造成的大颗粒进入成品，影响水泥的使用，我国在通用水泥产品中规定了80m筛余的技术指标，并沿用至今。但随着我国水泥装备的进步，粉磨技术的提高，我国实物水泥80m筛余基本小于5%，甚至接近0,已处于水泥颗粒分布的末端，失去反映水泥颗粒组成的作用，对磨机工况的反映不再敏感，因此80m筛余无论从保证产品质量的角度，还是调整粉磨工艺参数、控制水泥性能的角度都失去了应有的作用，所以增加了45m筛余检验方法。

34、 、方法分类：负压筛析法（1990年以后）、水筛法（1977年以后）、手工筛析法（1977年以前）。我们要注意的问题：1、样品制备：依据GB12573-1990 3.5条 和GB/T12573-2008是一样的。2、水泥样品实验前是否应在烘箱中进行烘干，烘干后在干燥器中进行冷却，水泥样品在冷却后进行称量（包括标准粉）。（这一条标准中没有说明 大家讨论需不需要进行。硫铝酸盐水泥标准规定不得烘干）3、水泥样品和筛余量的称量精度要满足要求（0.01g）。4、实验室温湿度控制在：20±20C 50%.5、注重试验筛的保养： （1）、平时每次使用后，应用刷子从筛网正反两面轻轻清刷，及时清除积灰

35、，并将筛保存在干燥的容器或塑料袋中。 （2）、筛网有堵塞现象时，可将筛网反置在筛析仪上，盖上筛盖进行反吸，在用刷子轻轻清刷。也可由真空源的吸管直接放在筛网反面进行抽吸，同时用刷子清刷。 6、工业吸尘器吸尘袋经常倒灰，保持吸尘袋清洁。使用一段时间后，若橡胶密封圈老化、损坏，应及时调换，以保证应有的密封程度。 7、试验开始前，负压筛析仪一定要先试运转（空筛），确保负压在40006000Pa可调，且稳定（即密封性良好），方可进行正式试验（尤其不经常进行该项目检测的一定要注意）。 8、试验筛的标定：（重点关注） 标准样品： GSB14-1511-2009(A) 水泥细度和比表面积标准样（中国建筑 材料

36、研究总院研制） GBSB08-2184-2008水泥细度用萤石粉标准样品（80m筛 余和比表面积） GBSB08-2185-2008水泥细度用萤石粉标准样品（45m筛 余和比表面积） （国家水泥质量监督检验中心研制） 有争议时以前者为准。 、标准样品应存放在干燥器中、并注意关注其有效期。 、要关注标准A、4条 ：被标定试验筛经过清洗、去污、干燥，并和 标定实验室温度一致。B、比表面积的测定 1、仪器标定 依据标准：勃氏透气仪JC/T956-2005 附录A.1圆筒试料层体积的标定 ： 、将穿孔板放入圆筒内（记住此时穿孔板的朝向），将两片滤纸沿筒壁放入透气 圆筒内（滤纸片要完整不能有残缺）用一直

37、径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到两张滤纸片平整放到穿孔板上。然后注满水银，用一小块玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐（注意：从玻璃板上看玻璃板和水银表面之间不能有一点气泡或空间），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圆筒外部粘沾的水银珠，倒出水银称量（精确至0.01g，GB8074-1987规定为0.05g）,这样重复至少两次直至质量相差50mg为止，并记录下水银质量P1和当时的温度。（需要注意的是：GB8074-1987中是这样描述的：重复几次测定，到数值基本不变为止） 、取出一片滤纸（需要注意的是：不要换滤纸，如取出穿孔板，一定按第一次的朝向放入），以后不能改变朝向，再装入适量水泥粉末（

38、约3.3g，应制备坚实的水泥层。如太松或水泥不能压到要求体积时，应调整水泥的试用量），在桌面上将圆筒中水泥轻轻揺平，再把另一张滤纸盖在透气圆筒中水泥上面，用捣器压实水泥层，捣器下压速度不要过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器上部支持环与圆筒边缘无缝隙。（如何判断有无间隙，可用捣器上支持环与圆筒边缘接触面对向光线，如有光透出，表示有间隙） 、捣器上支持环与圆筒边缘接触面有间隙，捣实过程应用力往下按，也可用小木锤敲击几下，如捣器上支持环与与圆筒上口边还有间隙，可以适当减少水泥用量，直至刚好按下捣器为好，再注满水银（操作同），倒出水银称量（精确至0.01g），这样重复至少两次直至质量相差50m

39、g为止，并记录下水银质量P2和当时的温度。、计算体积：圆筒内试料层体积V的计算,精确到0.001cm3 根据公式：V=(P1-P2)/汞 试料层体积测定至少重复两次，每次单独压实水泥层，两次体积差不得超过0.005cm3， 取两次平均值作为该圆筒试料层的体积，计算精确至0.001cm3。如两次体积差超过 0.005cm3，应进行第三次、第四次测体积试验，直至误差在规定范围内为止。 每隔半年应重新校正试料层体积（GB/T8074-2008规定：至少每年进行一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次；）；当更换新圆筒或捣器、穿孔板时必须测定体积（因每个部件都会导致圆筒体积变化）。总结一下我们需要注意的

40、问题：A 第一次装水银前放两片滤纸片B 每次滤纸铺放必须平铺C 每次水银必须充满圆筒D 每次必须清理圆筒外部粘带的水银E 每次水银称重要两次，相差50mg以内F 第二次制备水泥料层要坚实，且捣器必须压到位G 装入水泥用量可调整H 捣器下压速度不要过快I 两次单独制备水泥层体积差不得超过0.005cm3 J 周期半年标定试料层体积K 更换新圆筒、捣器、穿孔板时必须测定体积附录A.2 标准时间的标定 、密封性检查 先在勃氏仪透气圆筒外部先涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触，把阀门处也涂些凡士林（注意不要堵塞通气孔）。再用橡胶塞将圆筒上口塞紧，

41、开启阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面上升一定高度（最好超过第三条刻度线）并关闭阀门，在U型压力计玻璃管上高液面处作一标记，3分钟后观察液面情况，不下降说明该仪器不漏气。如漏气重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否密实、阀门是否密封好。、标准样的处理 取一瓶已知比表面积和密度的标准粉，全部倒出并充分搅拌混合均匀，取大约100g，在110±5烘干箱中烘干1小时，并在干燥器中冷却至室温待用。试样的称量W=s V (1-s) W标定试验需要的标准粉试样量，单位为克（g）；计算至0.001克。s一般取0.500 s标签上标出。s标准粉（样）的密度，标签上标出,单

42、位为克每立方厘米（ cm3 /g）； ；V已经测出圆筒试料层的体积，单位立方厘米（cm3）。、试料层制备先将穿孔板放入透气圆筒中（注意穿孔板的朝向）取一片滤纸放入透气圆筒中，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒缓慢水平下压，直到滤纸片平整铺放在穿孔板上。按上边计算出的标准粉的试样量，准确称取精确到0.001g，倒入已装有穿孔板和滤纸的透气圆筒中，（装料过程标准粉不要有损失），在桌面上以水平方向轻轻摇动，使标准粉表面平坦，然后再试料层上盖一片滤纸，用捣器捣实，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器支持环与圆筒上口边接触并旋转12圈。、标准时间测定将装有

43、标准粉的透气圆筒外锥涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触观察无缝隙，过程中不要剧烈震动透气圆筒）。打开阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面缓慢上升到超过最高处的标线（第三条刻度线），并关闭阀门和抽气装置，取出捣器。当U型压力计内凹液面下降到第三条标线计时开始，到第二条标线停止计时，视线与液面凹面水平，液面凹面与标线相切时为计时的开始和结束，记录液面从第三条标线到第二条标线所需的时间和仪器旁的温度，精确到0.1秒。、测定标准时间的结果处理测定标准时间时应称取两份标准粉，每次称出的标准粉在被标的仪器上测二次时间（二次所测时间应不超过0.5s）

44、此条标准中没有。，两份标准粉所测得的透气时间不超过1.0s，以两次结果平均值作为该仪器的标准时间Ts。精确到0.1s。当两次透气时间相差超过1.0s时，要称量第三份标准粉进行测定，取两次不超差的透气时间的平均值作为该仪器的标准时间Ts。、标定周期每年至少校准一次，仪器设备使用频繁时应半年进行一次。仪器设备维修或更换某一部件(透气圆筒、穿孔板、捣器、U型压力计) 都应重新校准标定。总结我们需要注意的问题： A 每次标定必须做液面和密封性检查B 密封性检查要带圆筒一起检查，时间3min C 标准粉空隙率按规定，最好使用近期的D 计算、称量标准粉准确无误，精确0.001gE 装入标准粉不能损失，并摇

45、平表面F 压实的料层不要震动，G 内外锥连接紧密使不漏气H 液面下降二、三线间时间为测定时间，精确到0.1sI 视线平齐，凹面与刻线相切J 标定两次透气时间不超过1sK 同一试料层测定透气时间两次，不超过0.5sL 标定周期一年，频繁使用半年M 设备维修或更换部件都应重新校准标定。2、水泥密度的测定 依据标准：水泥密度测定方法 GB/T208-1994 我们需要注意的问题： 、水泥样应预先通过0.90mm方孔筛，在110±50C温度下干燥1h，并在干燥器内 冷却至室温，称取水泥60g，称准至0.01g（标准6.3条） 。 、水温应控制在李氏瓶刻度时的温度（一般为200C） （标准6.

46、1条） 。 、每次恒温时间30min（标准6.4条） 。 、两次读数，恒温水槽温度差不大于0.20C.（标准6.5条） 、李氏瓶应经过检定。 、结果计算到小数点第三位，且取整数到0.01g/cm3, 结果取两次算数平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm3。 3、试验测定 、试样准备： 水泥试样应先通过0.9mm方孔筛，再在110+50C下烘干，并在干燥器中冷却至室温。GB8074-1987 5.1.2、液面检查 首先取下U型压力计两端为防止液面蒸发而盖上的胶塞，使U型压力计两端口与大气相通，观察液面凹面高度是否在第一条刻度线处，如不在须调整液面。注意视线与凹面平齐。 、漏气检查（同标

47、准时间的测定） 先在勃氏仪透气圆筒外部先涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（看无缝隙)。再用橡胶塞将圆筒上口塞紧，开启阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面上升一定高度（最好超过第三条刻度线）并关闭阀门，在U型压力计玻璃管上高液面处作一标记，3分钟后观察液面情况，不下降说明该仪器不漏气。如漏气重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否密实、阀门是否密封好。、确定空隙率 1. P、P型硅酸盐水泥空隙率首选采用0.500，其中包括：水泥熟料、纯硅酸盐水泥和混合材掺加量5%的品种水泥，即 （中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、

48、抗硫酸盐水泥、油井水泥、硫铝酸盐系列水泥、明矾石膨胀水泥、铝酸盐水泥、道路水泥、白水泥）。2.其他水泥或粉料的空隙率首选0.530。其中包括：矿渣粉、普通硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、石灰石硅酸盐水泥等。3 .其他产品有要求的按产品要求规定执行。4.当按上述空隙率称取的水泥试样装入透气圆筒中，捣器下压不能到达规定位置时，则允许改变空隙率。5.空隙率的调整以2000克砝码将试样压实至规定位置即可。、确定试样量并称取 试样的称量m=V (1-) m测定试验需要的样品试样量，单位为克（g）；计算至0.001克。试料层空隙率，不同物料根据标准7.3条款解释选用。试样的

49、密度，单位为克每立方厘米（ cm3 /g）；V已经测出圆筒试料层的体积，单位立方厘米（cm3）。、 试料层的制备（同标准时间的测定）先将穿孔板放入透气圆筒中（注意穿孔板的朝向）取一片滤纸放入透气圆筒中，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒缓慢水平下压，直到滤纸片平整铺放在穿孔板上。按上边计算出的试样量，准确称取精确到0.001g，倒入已装有穿孔板和滤纸片的透气圆筒中，（装料过程试样不要有损失），在桌面上以水平方向轻轻摇动（轻敲圆筒的边），使试样表面平坦，然后再试料层上盖一片滤纸片，用捣器捣实，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器支持环与圆筒上口边接

50、触并旋转12圈。滤纸片为12.7mm边缘光滑，每次测定必须用新的。、 透气时间测定（同标准时间的测定） 将装有试样的透气圆筒外锥涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（观察无缝隙，过程中不要剧烈震动透气圆筒）。打开阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面缓慢上升到超过最高处的标线（第三条刻度线），并关闭阀门和抽气装置，取出捣器。当U型压力计内凹液面下降到第三条标线计时开始，到第二条标线停止计时，视线与液面凹面水平，液面凹面与标线相切时为计时的开始和结束，记录液面从第三条标线到第二条标线所需的时间和仪器旁的温度，精确到0.1秒。、计算结果 水泥结

51、果按下式计算S被测试样的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2 /g）；Ss标准样品的比表面积，单位为平方厘米每克（cm2 /g）；T被测试样试验时，压力计中液面下降的时间，单位为秒（s）；Ts标准样品试验时，压力计中液面下降的时间，单位为秒（s）； 被测试样试验温度下的空气粘度，单位为微帕 秒（ Pa s）；s 标准样品试验温度下的空气粘度，单位为微帕 秒（ Pa s）；被测试样试料层空隙率，不同物料根据标准7.3条款解释选用；s标准样品试料层空隙率，标样相关材料提供；被测试样的密度，单位为克每立方厘米（ cm3 /g）；s标准样品的密度，单位为克每立方厘米（ cm3 /g），标样相关材料提供；、结果处理 1.水泥比表面积应由两次独立透气试验结果的平均值确定，如两次试验结果相差2%以上，应重新再测定一次试验，取两次不超差结果的平均值作为该试样的比