磷的比色分析-reviewed教材

1、实验目的实验目的实验原理实验原理实验步骤实验步骤注意事项注意事项仪器试剂仪器试剂 问题讨论问题讨论目的要求目的要求: 1、学习比色法测磷的方法和原理、学习比色法测磷的方法和原理;2、掌握、掌握722型分光光度计的使用方法型分光光度计的使用方法;重点重点: 比色法测磷的原理和方法。比色法测磷的原理和方法。难点难点: 显色条件的控制。显色条件的控制。实验原理实验原理 微量磷的测定，一般采用钼蓝法。此法是在含微量磷的测定，一般采用钼蓝法。此法是在含PO43-的酸性溶液中加入的酸性溶液中加入(NH4)2MnO4试剂，可试剂，可生成黄色的磷钼酸，其反应式如下：生成黄色的磷钼酸，其反应式如下：PO43-

2、+ 12 MoO42- + 27H+ = H2P(Mo2O7)6 + 10H2O若以此直接比色或分光光度法测定，灵敏度较低，若以此直接比色或分光光度法测定，灵敏度较低，适用于含磷量较高的试样。适用于含磷量较高的试样。 如在该溶液中加入适量还原剂（如抗坏血酸、如在该溶液中加入适量还原剂（如抗坏血酸、SnCl2 等等), 磷钼酸中部分正六价钼被还原生成低价的磷钼酸中部分正六价钼被还原生成低价的蓝色的蓝色的磷钼蓝磷钼蓝，从而提高测定的灵敏度，还可消除，从而提高测定的灵敏度，还可消除Fe3+等离子的干扰。经上述显色后可在等离子的干扰。经上述显色后可在690nm波长下测波长下测定其吸光度。含磷的质量浓度

3、在定其吸光度。含磷的质量浓度在1mg.L-1, 以下符合朗伯以下符合朗伯比耳定律：比耳定律： 仪器试剂仪器试剂仪器：仪器：722型分光光度计；比色管型分光光度计；比色管(50ml)；吸量管吸量管(5ml,10ml)；药品药品(NH4)2MnO4-H2SO4混合液混合液， SnCl2甘油溶液甘油溶液 ，磷标准溶液磷标准溶液 (10mg.L-1)1. 工作曲线的绘制工作曲线的绘制按表中用量用吸量管分别吸取按表中用量用吸量管分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液依次放入个已编号的磷标准溶液依次放入个已编号的25ml比色管中，用蒸馏水稀释至比色管中，用蒸馏水稀

4、释至2/3刻度左右。然后刻度左右。然后各加入各加入1.0ml钼酸铵试剂钼酸铵试剂,摇匀摇匀 ,再各加入再各加入2滴滴2.5% SnCl2甘油液，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，静甘油液，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，静置置1012min。选择波长。选择波长690nm，用，用1.0cm吸收池。以空吸收池。以空白溶液作参比，测出各标准溶液的吸光度白溶液作参比，测出各标准溶液的吸光度,以吸光度以吸光度为纵坐标，磷的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。为纵坐标，磷的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。实验步骤实验步骤取取2.50ml试液于试液于25ml容量瓶中，与标容量瓶中，与标准溶液相同条件下显色，并测定其吸

5、准溶液相同条件下显色，并测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷的光度。从工作曲线上查出相应的磷的含量，并计算原试液的质量浓度（单含量，并计算原试液的质量浓度（单位为位为mg.L-1)2. 未知液中磷含量的测定未知液中磷含量的测定比色管号比色管号1 12 23 34 45 56 6待测待测1 1待测待测2 210.0mg/ml10.0mg/ml磷标液磷标液(ml)(ml)1.001.002.002.003.003.004.004.005.005.00待测液待测液2.502.50蒸馏水稀释蒸馏水稀释至至2/32/3刻度刻度2/32/3刻度刻度2/32/3刻度刻度2/32/3刻度刻度2/32/3刻度

6、刻度2/32/3刻度刻度2/32/3刻刻度度2/32/3刻度刻度钼酸铵试剂钼酸铵试剂 (ml)(ml)1.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.01.02.5%SnCl2.5%SnCl2 2甘油液甘油液( (滴滴) )22 22 22 22 22 22 22 2总体积总体积(ml)(ml)25.0025.0025.0025.00 25.0025.00 25.0025.00 25.0025.00 25.0025.00 25.0025.0025.0025.00吸光度吸光度(A)(A)0.0000.0003. 数据处理及结果讨论数据处理及结果讨论标准曲线

7、上查得磷浓度标准曲线上查得磷浓度c(P) =_mg.L-1原试液原试液 c(P) =_ mg.L-1绘制标准曲线绘制标准曲线 ：（1）蒸馏水稀释后应充分摇动。）蒸馏水稀释后应充分摇动。（2）由于该实验显色不稳定，溶液配好后）由于该实验显色不稳定，溶液配好后 半小时内必须测定。半小时内必须测定。（3）作图时，尽量使直线与）作图时，尽量使直线与X轴成轴成45o。注意事项注意事项1. 空白溶液中为何要加入同标准溶液及未知溶空白溶液中为何要加入同标准溶液及未知溶液同样量的液同样量的(NH4)2MnO4-H2SO4混合液和混合液和SnCl2甘油溶液？甘油溶液？问题与思考问题与思考 答：试剂空白。消除由答：试剂空白。消除由(NH4)2MnO4-H2SO4混合液和混合液和SnCl2甘油溶液对光的吸收而产甘油溶液对光的吸收而产生的误差。生的误差。2. 本实验使用的本实验使用的(NH4)2MnO4显色剂的显色剂的用