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文档简介
1、一、实验目的和要求一、实验目的和要求 3.了解热电偶的测温原理及如何利用热电偶 绘制差热图1. 用差热仪绘制CuSO45H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 物质在物质在受热受热或或冷却冷却过程中,当过程中,当达到某一温度达到某一温度时,往往会时,往往会发生发生熔化、熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化物理或化学变化,并,并伴随伴随着有着有焓的改变焓的改变,因而,因而产生热效应产生热效应,其,其表现表现为该为该物质与外界环境物质与外界环境之间之间产生产生温度差温度差。 当样品当样品没有热效应没有热效应
2、产生时,产生时,它和参比物具有相同的温度,它和参比物具有相同的温度,两者的两者的T=0T=0TS-TRTSTRTSTR加热器加热器二、实验原理二、实验原理 当样品当样品发生物理或化学变发生物理或化学变化化并并伴有热效应伴有热效应时,传热速率时,传热速率的限制,两者的温度就不一致的限制,两者的温度就不一致,T 0 而而有些物质有些物质(- -Al2O3、煅烧过的、煅烧过的MgO)在)在一定温度范围内比较稳定一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化不会发生物理或化学变化,也就,也就没有热效应没有热效应产生产生-热中性体(标准物)热中性体(标准物)差热分析简单装置原理图差热分析简单装置原理图
3、笔笔1 1笔笔2 2 差热分析差热分析是在是在程程序控温序控温下,下,测量试测量试样与参比物之间样与参比物之间的的温差与温度或时间温差与温度或时间关系关系的一种的一种热分析热分析方法方法 X YY X二、实验原理二、实验原理 该温度差(该温度差(TT)就由两个就由两个反接反接的热的热电偶以电偶以差热电势差热电势形形式输给差热放大器,式输给差热放大器,经放大后输入记录经放大后输入记录仪,得到差热曲线,仪,得到差热曲线,即即DTA曲线。曲线。T T或或T T时间时间A AB BC CD DE EFAB、DE、GH 段:段:二、实验原理二、实验原理差热曲线差热曲线 试样不发生任何变化且与程试样不发生
4、任何变化且与程序温度间不存在温度滞后时,试序温度间不存在温度滞后时,试样和参比物的温度与线性程序温样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。样品和参比物的温度是一致的。样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反势大小相等,方向相反T=0 若试样发生放热变化,由于若试样发生放热变化,由于热量不可能从试样瞬间导出,于热量不可能从试样瞬间导出,于是试样温度偏离线性升温线,且是试样温度偏离线性升温线,且向高温方向移动。向高温方向移动。 试样发生吸热变化时,由于试样发生吸热变化时,由于试样不可能从环境瞬间吸取足够试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量,从而使试
5、样温度低于程的热量,从而使试样温度低于程序温度。序温度。GH 从差热曲线中可看到从差热曲线中可看到峰的峰的数目、位置、方向、数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及宽度、高度、对称性以及峰面积峰面积等。等。笔笔1接接 A B笔笔2接接 ACT T或或T T时间时间a ab bc cd de e二、实验原理二、实验原理差热曲线差热曲线f fg gh h 峰峰的的数目数目表示表示物质物质发生变化发生变化的的次数次数, 峰峰的的位置位置表示物质表示物质发生变化发生变化的的转化温度转化温度( (图中图中b b、d d、e e、g g) ); 峰峰的的方向方向表明体系发表明体系发生生热效应热效应的的正负
6、性正负性, , 峰面积峰面积说明说明热效应热效应的的大小大小:相同相同条件下条件下,峰面积大峰面积大的表示的表示热效应也大热效应也大。 二、实验原理二、实验原理样品的相变热样品的相变热H H可按下式计算:可按下式计算: K K为为仪器常数仪器常数,本实验用,本实验用已知热效应已知热效应的物质进行的物质进行标定标定。 已知已知纯锡纯锡的的熔化热熔化热为为59.3610-3 Jmg-1,可,可由锡由锡的的差热峰面积求差热峰面积求得得K值。值。 式中,式中,m m为为样品质量样品质量;b b、d d分别为分别为峰峰的的起始、终止时刻起始、终止时刻 T为时间为时间t内样品与参比物的内样品与参比物的温差
7、温差; 代表代表峰面积峰面积。 三、仪器试剂三、仪器试剂差热差热分析仪分析仪药品:药品:分析纯分析纯CuSO45H2OSn;参 比 物参 比 物 -Al2O3。 三、仪器试剂三、仪器试剂主机主机加热炉加热炉 原理图与仪器对应指示原理图与仪器对应指示四、四、实验步骤实验步骤开启“温控单元”电源,预热10分钟再按“温控单元”电炉启动开启“差热放大单元”电源打开“数据站接口单元”电源;打开计算机。待全部单元电源接通后,再预热约20min1. 1. 仪器常数的测定:仪器常数的测定: (1) (1) 打打开仪器及冷却水开仪器及冷却水 开冷却水(小、连续出水即可四、四、实验步骤实验步骤(2) (2) 装样
8、品装样品取两只空坩埚分别称约5mg的参比物(-Al2O3)和标准样品(Sn)将样品置于两只托盘上(样左,参比物右),盖好保温用镊子轻轻取出用镊子轻轻取出样品坩埚,防止样品坩埚,防止拧断热电偶拉杆拧断热电偶拉杆 四四、实验步骤实验步骤(3) (3) 数据采集数据采集点击桌面上的“快捷方式SAMPLE”进入数据采集主界面选择实验类型,当显示为“DTA”时做差热实验点击“清程序段”再在“起始温度”、“结束温度”、“速率/恒 温(分)”框中输入实验控温程序再按“输入正确”,系统提示打开实验冷却水,按“确定”Sn 实验的温度程序设置实验的温度程序设置为为 起止温度:起止温度:100-320;升温速率:;
9、升温速率:10/min;采样始温:采样始温:100四、四、实验步骤实验步骤点击“参数设置”按钮,出现“参数输入”对话框,输入“样品名、日期、操作者、样品量”等信息点“数据存储”,选保存路径,输入文件名(7个字符),按“确定”点“运行”键,然后设置好“采样始温”点击4P采样,采样开始按菜单栏“结束采样”,若出现“是否保存图谱”提示,按“确定”按“停止”键,至此此次采样完毕实验完毕四、四、实验步骤实验步骤等炉壁温度降到100 时。打开炉盖。继续降温,待炉温降至50 以下换上CuSO45H2O ,按上述步骤操作2. 2. 测量测量CuSOCuSO4 45H5H2 2O O的热效应的热效应CuSO45
10、H2O 实验的温度程序设置为实验的温度程序设置为 起止温度:起止温度:20-320;升;升温速率:温速率:10/min;采样始温:;采样始温:30建议先做建议先做四、四、实验步骤实验步骤待炉温降到50 ,升起炉盖用镊子取出坩埚,处理样品残渣及坩埚关计算机,再关电炉,接着关各组件电源冷却水及总电源3. 3. 关闭电源关闭电源四、四、实验步骤实验步骤点桌面上的“快捷方式PROCESS”, 进入“数据处理”主界面点数据类型,选DTA点“打开”菜单,选择要打开的曲线文件点“处理菜单”中的“设置”项,出现一个“计算内容设置”窗口在窗口左边的“任务”框中选择“常规计算” 差热曲线的处理差热曲线的处理输入要
11、计算的峰的数目,再选择“确定”按钮确定峰的起终点,积分;保存数据。四、四、实验步骤实验步骤点“起点”菜单项,将鼠标移到曲线上该峰的起点上,点鼠标左键点“终点”菜单项,将鼠标移到曲线上该峰的起点上,点鼠标左键屏幕上将画出该峰的积分基线,然后自动求出外延起始点的位置点“计算”菜单项或快捷键,系统将进行有关的计算点“报告”菜单下的“计算结果保存”,后缀“.dtr”,按“确定”可保存当前结果同法确定其他峰的相应参数在峰附近列出“起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度、峰面积、焓变”等结果点“报告”菜单的“屏幕”,查看实验结果。确定峰的起终点,积分;保存数据五五 、注意事项、注意事项 1.1.坩埚坩埚一定
12、要清理一定要清理干净干净,否则埚垢不仅,否则埚垢不仅影响导热影响导热,杂质杂质在在受热过程中也会受热过程中也会发生物理化学变化发生物理化学变化,影响实验结果的准确性。,影响实验结果的准确性。 2.2.样品样品必须必须研磨研磨的的很细很细,否则否则差热差热峰不明显峰不明显;但但也也不要太不要太细细。一般差热分析样品研磨到。一般差热分析样品研磨到200200目目为宜。为宜。 4.4.实验实验过程过程中中注意注意不要动不要动计算机计算机键盘键盘。 3. .样品要样品要均匀平铺均匀平铺在坩锅底部,在坩锅底部,并在桌面并在桌面轻敲轻敲坩埚以保证样坩埚以保证样品之间有品之间有良好良好的的接触接触。否则作出
13、的曲线极限不平整。否则作出的曲线极限不平整。 5.5.采样采样过程过程中中严禁关闭严禁关闭“各个单元各个单元”电源电源。六六 、数据处理、数据处理 1. 1. 实验数据:实验数据: 样品样品CuSO4.5H2OSn峰号峰号123 开始温度开始温度() 峰顶温度峰顶温度() 结束温度结束温度() 外延点温度外延点温度() 峰面积峰面积(V s) 质量(mg) 1. 1. 由所测样品的差热图,求出各峰的起由所测样品的差热图,求出各峰的起始温度和峰温,将数据列表记录。始温度和峰温,将数据列表记录。 2.2.根据前面公式由锡的差热峰面积求得根据前面公式由锡的差热峰面积求得K K值,值,然后求出所测样品
14、的热效应值。然后求出所测样品的热效应值。 3. 3. 样品样品CuSO45H20的三个峰各代表什么变化,写的三个峰各代表什么变化,写出反应方程式。根据实验结果,结合无机化学知识,出反应方程式。根据实验结果,结合无机化学知识,推测推测CuSO45H2O中中5个个H2O的结构状态。的结构状态。 六六 、数据处理、数据处理 注意硫酸铜失水了注意硫酸铜失水了m会变化会变化七七 、实验成败的关键、实验成败的关键 (2 2)称量称量一定要一定要准确准确。两个。两个坩锅坩锅一定要一定要平平整整的的放放在坩锅架上。在坩锅架上。(1 1)坩埚坩埚一定要一定要清洗干净清洗干净,否则坩埚不仅影,否则坩埚不仅影响导热
15、,杂质在受热过程中也会发生物理化学响导热,杂质在受热过程中也会发生物理化学变化,影响实验结果的准确性。变化,影响实验结果的准确性。八八 、实验讨论、实验讨论1 1. . 差热仪差热仪根据使用根据使用温度不同温度不同而选用而选用不同材料不同材料的的热电热电偶偶,不同热电偶的使用范围,不同热电偶的使用范围参见附录参见附录。同样材料的。同样材料的热电偶,在相同的温度下,其热电势也不尽相同。热电偶,在相同的温度下,其热电势也不尽相同。差热分析实验所用的两根热电偶,应事先挑选,选差热分析实验所用的两根热电偶,应事先挑选,选择热电势尽可能相同的热电偶以配对。否则基线会择热电势尽可能相同的热电偶以配对。否则
16、基线会有较大的漂移。有较大的漂移。差热分析差热分析基线平稳基线平稳的的条件条件有以下几点:有以下几点: (1)(1)有有加热均匀加热均匀的的保持器保持器和和适当适当的的基准物基准物; (2)(2)选用选用热电势热电势尽可能尽可能相同相同的的热电偶热电偶; (3)(3)加热速度不加热速度不宜宜太快太快; (4)(4)热电偶要插在保持器孔眼的中心。热电偶要插在保持器孔眼的中心。 2. 2. 从理论上讲,差热曲线从理论上讲,差热曲线峰面积峰面积( (S S) )的的大小大小与试与试样所产生的样所产生的热效应热效应(H H) )大小大小呈呈正比正比,即,即H H= =KSKS,K K为比例常数。将为比
17、例常数。将未知试样未知试样与与已知热效应已知热效应物质的物质的差热差热峰面积相比峰面积相比,就可,就可求出未知试样求出未知试样的的热效应热效应。 八八 、实验讨论、实验讨论 但差热分析可用于鉴别物质,与X射线衍射,质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成、结构及动力学等方面的研究。 实际上,由于样品和参比物之间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同,在测定过程中又由于熔化,分解转晶等物理、化学性质的改变,未知物试样和参比物的比例常数K并不相同,所以用它来进行定量计算误差较大。 八八 、实验讨论、实验讨论九九 、思考题、思考题1.DTA1.DTA实验中如何选择参比物?常用的参
18、比物有哪些?实验中如何选择参比物?常用的参比物有哪些?2.2.差热曲线的形状与那些因素有关?影响差热分析结差热曲线的形状与那些因素有关?影响差热分析结果的主要因素是什么?果的主要因素是什么?3.DTA3.DTA和简单热分析和简单热分析( (步冷曲线法步冷曲线法) )有何异同?有何异同?4.4.试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。5.5.差热峰前后基线不在同一水平线上,是何原因?差热峰前后基线不在同一水平线上,是何原因?6.DTA6.DTA实验中实验中, ,若把样品和参比物位置放颠倒,对所测若把样品和参比物位置放颠倒,对所测差热图谱有何影响?对实验
19、结果有无误差?为什么?差热图谱有何影响?对实验结果有无误差?为什么?Have a rest,Next,go!一、实验目的和要求一、实验目的和要求1.1. 了解了解BelousovBelousovZhabotinskiZhabotinski反应反应( (简称简称BZBZ反反应应) )的基本原理及研究化学振荡反应的方法。的基本原理及研究化学振荡反应的方法。 3.3.了解化学振荡反应的电势测定方法。通过测定了解化学振荡反应的电势测定方法。通过测定电位电位- -时间曲线求得化学振荡反应的表观活化能。时间曲线求得化学振荡反应的表观活化能。2. 2. 掌握在硫酸介质中以金属铈离子作催化剂时,掌握在硫酸介质
20、中以金属铈离子作催化剂时, 丙二酸被溴酸氧化体系的基本原理。丙二酸被溴酸氧化体系的基本原理。 二、实验原理二、实验原理 人们人们通常通常所研究的所研究的化学反应化学反应,其,其反应物反应物和和产物产物的的浓度浓度呈呈单调变化单调变化,最终最终达到达到不随时间变化不随时间变化的的平衡状态平衡状态。而在一些而在一些自催化反应自催化反应体系中,会出现体系中,会出现非平衡非线性非平衡非线性现现象,象,即有些组分即有些组分的的浓度会浓度会随时间(或空间)随时间(或空间)发生发生周期周期性变化性变化,该,该现象现象称为称为化学振荡。化学振荡。 为了为了纪念最先发现、研究纪念最先发现、研究这类这类反应反应的
21、两位科学家的两位科学家别别诺索夫(诺索夫(Belousov)和和柴波廷斯基(柴波廷斯基(Zhabotinski),人,人们将们将可呈现化学振荡现象可呈现化学振荡现象的的含溴酸盐含溴酸盐的的反应系统反应系统笼统地笼统地称为称为BZ振荡反应振荡反应。 例如例如丙二酸丙二酸在在溶有硫酸铈铵溶有硫酸铈铵的的酸性溶液酸性溶液中中被溴酸被溴酸钾氧化钾氧化的反应就是一个的反应就是一个典型典型的的B-ZB-Z振荡反应振荡反应。 l开始时反应开始时反应: H+2BrO3 +2CH2(COOH)22BrCH(COOH)2+3CO2+4H2Ol反应生成的反应生成的BrCH(COOH)2与与Ce4+反应反应 4Ce4
22、+ BrCH(COOH)2+ H2O 4Ce3+ HCOOH + CO2 +5H+ + Br l以上两个反应是以上两个反应是诱导期诱导期的反应,只要有了的反应,只要有了Br ,反应反应就就可振荡下去可振荡下去,分为三个过程。,分为三个过程。 19721972年年,R.J.FielaR.J.Fiela,E.KorosE.Koros,R.NoyesR.Noyes等人通过实等人通过实验对上述验对上述振荡反应振荡反应进行了进行了深入研究深入研究,提出提出了了FKNFKN机理机理,反,反应有应有三个主过程三个主过程组成:组成: 二、实验原理二、实验原理过程过程A (1) Br-BrO3-2H+ HBrO
23、2HBrO (2) Br-HBrO2H+ 2HBrO 过程过程B (3) HBrO2BrO3-H+ 2BrO2 H2O (4) BrO2Ce3+H+ HBrO2Ce4+ (5) 2HBrO2 BrO3-H+HBrO 过程过程C (6) 4Ce4+BrCH(COOH)2H2OHBrO 2Br-4Ce3+3CO26H+ 诱导期诱导期H+2BrO3-+2CH2(COOH)22BrCH(COOH)2+3CO2+4H2O4Ce4+ BrCH(COOH)2+ H2O 4Ce3+ HCOOH + CO2 +5H+ +Br-振荡期振荡期分析思路:分析思路: 跟踪一种物质的浓度跟踪一种物质的浓度, 从诱导期至振
24、荡期从诱导期至振荡期Br- crit Br- 二、实验原理二、实验原理 过程过程A是是消耗消耗Br-,产生产生能进一步反应的能进一步反应的HBrO2,HBrO为为中间产物中间产物。 过程过程B是一个是一个自催化自催化过程,在过程,在Br消耗消耗到到一定程度一定程度后,后,HBrO2才按式才按式(3)、()、(4)进行反应,并使反应进行反应,并使反应不断加不断加速速,与此同时,与此同时,Ce3+(无色无色)被氧化为被氧化为Ce4+(黄色黄色) 。HBrO2的的累积累积还还受受到式到式(5)的的制约制约。 过程过程C为诱导期时为诱导期时被溴化被溴化的的BrCH(COOH)2,与,与Ce4+反应生成
25、反应生成Br使使Ce4+还原为还原为Ce3+。 二、实验原理二、实验原理 过程过程C对化学振荡对化学振荡非常重要非常重要,如果,如果只只有有A 和和B,就,就是一般的是一般的自催化反应自催化反应,进行一次就完成了,正是,进行一次就完成了,正是C的存的存在,以在,以丙二酸的消耗为代价丙二酸的消耗为代价,重新,重新得到得到Br和和Ce3+,反反应应得以得以再启动再启动,形成,形成周期性周期性的的振荡振荡。 二、实验原理二、实验原理该体系的总反应为:该体系的总反应为: 3H+3BrO3+5CH2(COOH)2 3BrCH(COOH)2+4CO2+5H2O+2HCOOH 振荡振荡的的控制离子控制离子是
26、是BrBr- -。 Ce3+由上述可见,产生化学振荡需满足三个条件:由上述可见,产生化学振荡需满足三个条件: 1. . 反应必须远离平衡态反应必须远离平衡态。化学振荡只有在远离平衡。化学振荡只有在远离平衡态,具有很大的不可逆程度时才能发生。在态,具有很大的不可逆程度时才能发生。在封闭体系封闭体系中中振荡振荡是是衰减衰减的,在的,在敞开体系敞开体系中,中,可可以以长期持续振荡长期持续振荡。 2. 2. 反应历程中应包含有自催化的步骤反应历程中应包含有自催化的步骤。产物之。产物之所以能加速反应,因为是所以能加速反应,因为是自催化反应自催化反应,如过程,如过程A A中的中的产物产物HBrOHBrO2
27、 2同时又是反应物同时又是反应物。 3. 3. 体系必须有两个稳态存在体系必须有两个稳态存在,即具有,即具有双稳定性双稳定性。 二、实验原理二、实验原理 化学振荡体系的化学振荡体系的振荡现象可振荡现象可以通过以通过多种方法观察多种方法观察到,到,如观察如观察溶液颜色溶液颜色的的变化变化,测测定定吸光度随时间吸光度随时间的的变化变化,测测定定电势随时间电势随时间的的变化变化等。等。 本实验采用本实验采用记录离子选择性电极上的电势记录离子选择性电极上的电势(E E)随时间随时间(t t)的)的变化变化的的E Et t曲线曲线,观察观察B-ZB-Z反应反应的的振荡振荡,同时,同时研究研究不同温度不同
28、温度对对振荡过程振荡过程的的影响影响。通过。通过测测定定不同温度下不同温度下的的诱导诱导期期和和振荡周期求振荡周期求出。出。 按照文献的方法,根据按照文献的方法,根据1lnECtRT 二、实验原理二、实验原理由由t诱诱,t1,t2的数据可的数据可建立建立的的 关系式关系式,从而,从而得出表得出表观活化能观活化能。 11lntT 三、仪器试剂三、仪器试剂恒温反应器恒温反应器50mL 150mL 1只;超只;超级恒温槽级恒温槽1 1台;台;磁力搅拌器磁力搅拌器1 1台;台;记录仪记录仪1 1台台; ;或或计算机采集系计算机采集系统一套。统一套。 丙二酸(丙二酸(A.RA.R););溴酸钾(溴酸钾(
29、G.RG.R););硫酸铈铵硫酸铈铵(A.R)(A.R);浓硫酸(浓硫酸(A.RA.R)。)。 实验纯实验纯(L.R)、化学纯、化学纯(C.P)、分析纯、分析纯(A.R)、优级纯、优级纯(G.R) 四、实验步骤四、实验步骤1. 配制溶液配制溶液配配制制0.45 moldm-3丙二酸丙二酸溶液溶液100mL,0.25 moldm-3溴酸溴酸钾钾溶液溶液100mL,3.00 moldm-3硫酸硫酸溶液溶液100mL,410-3 moldm-3的的硫酸铈铵硫酸铈铵溶液溶液100mL。实验装置图:实验装置图:一一、BZBZ振荡反应振荡反应E Et t曲线的测定曲线的测定2.连接好仪器,将所有仪器连接好
30、仪器,将所有仪器开关打开开关打开,注意数据站接口是,注意数据站接口是否连接,将超级恒温槽温度调节到否连接,将超级恒温槽温度调节到25.00.1。将电。将电极线接好(极线接好(Pt正极,参比负极正极,参比负极)。)。四、四、实验步骤实验步骤3. 恒温样品 打开超级恒温器,设定好温度将3M硫酸、溴酸钾和丙二酸各10 ml加入恒温夹套开搅拌器,固定好搅拌速度(为什么?)将10 ml硫酸铈铵加入刻度试管,均恒温10min4. 设置参数,记录现象四、四、实验步骤实验步骤点电脑桌面B-Z振荡反应实验软件点控制面板上“体系温度”,点参数设置依次设定坐标系”、“通讯口”、“通信模式”点数据通讯菜单,点开始通讯
31、,输入实验温度,点确定参考:纵坐标0.2-1.2V,横坐标30min;COM3;单COM通讯开始通讯将恒温好的10mL硫酸铈铵溶液迅速倒入恒温夹套观察溶液的颜色变化,同时记录相应的电势时间曲线等到曲线出现5-6个完整振荡图形以后,点停止实验保存数据实验结束五、注意事项五、注意事项 实验实验所用试剂均所用试剂均需用需用不含不含Cl-的的去离子水去离子水配制,而且配制,而且参比电极不能直接使用甘汞电极参比电极不能直接使用甘汞电极。 配制配制410-3 moldm-3的的硫酸铈铵溶液时硫酸铈铵溶液时,一定在一定在0.20 moldm-3硫酸介质中配制硫酸介质中配制,防止防止发生发生水解呈混浊水解呈混
32、浊。 实验中实验中溴酸钾试剂纯度要求高溴酸钾试剂纯度要求高,所,所使用使用的的反应容器反应容器一定要冲洗干净一定要冲洗干净,磁力搅拌器中转子位置磁力搅拌器中转子位置及及速度都必须速度都必须加以加以控制控制。 若用若用217型型甘汞电极甘汞电极时时要要用用1moldm-3H2SO4作液接作液接, 可用硫酸亚汞参比电极可用硫酸亚汞参比电极,也可使用双盐桥甘汞电极也可使用双盐桥甘汞电极,外外面面夹套中充饱和夹套中充饱和KNO3溶溶液液,这是,这是因为其中所含因为其中所含Cl-会抑制振荡的发生和持续会抑制振荡的发生和持续。六、数据处理六、数据处理 1. 作电位时间图作电位时间图:从从Et曲线曲线中得到
33、中得到诱导期诱导期和和第第 一、二振荡周期一、二振荡周期,见下图所示。,见下图所示。2. 2. 作图作图ln(1/t诱诱)1/T和和 ln1/t1振振1/T:根据:根据t诱,诱,t1振,振,t2振和振和T的的数据数据,作作ln(1/t诱诱)1/T和和 ln1/t1振振1/T直线的斜率求直线的斜率求出出表观活化能表观活化能E诱诱和和E振振。t诱诱tz1tz2六、六、数据处理数据处理实验数据处理步骤实验数据处理步骤点控制面板上“表观活化能”,打开数据文件(所有数据依次一起导入)双击目标曲线可放大及进入目标曲线的数据处理点“数据处理”菜单,点“计算活化能参数”,出现对话框提示“是否重新记算参数”,点否;-提示输入周期,输入1,点确定提示右键寻找诱导周期和振荡周期点数据处理,点数据映射系统把B-Z振荡反应曲线的诱导时间、振荡周期和体系温度自动填到“诱导/振荡表观活化能数据”表格中六、六、数据处理数据处理同法可依次处理其它温度下的B-Z振荡曲线。选中所需要的“诱导/振荡表观活化能数据”表格中数据点数据处理,点计算表观活化能,得到相应直线此需要记录下“诱导/振荡表观活化能数据”表格中的相应数据
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