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文档简介
1、能力目标能力目标 1.会识读氯乙烯精馏系统会识读氯乙烯精馏系统的工艺流程的工艺流程 2.会进行低沸塔操作、高会进行低沸塔操作、高沸塔操作和系统的开车准备沸塔操作和系统的开车准备操作、开车操作、停车操作操作、开车操作、停车操作及正常操作及正常操作 3.会对系统的常见异常情会对系统的常见异常情况进行分析处理况进行分析处理学习目标学习目标知识目标知识目标 1.理解氯乙烯精馏的目理解氯乙烯精馏的目的、精馏的原理、精馏的、精馏的原理、精馏条件的选择及精馏主要条件的选择及精馏主要设备的结构和工作原理设备的结构和工作原理 2.学会氯乙烯精馏系统学会氯乙烯精馏系统主要设备和系统的操作主要设备和系统的操作方法。
2、方法。氯乙烯单体精馏的目的和方法氯乙烯单体精馏的目的和方法一一氯乙烯单体精馏的原理氯乙烯单体精馏的原理二二氯乙烯单体精馏条件的选择氯乙烯单体精馏条件的选择三三氯乙烯单体精馏设备的识别氯乙烯单体精馏设备的识别四四氯乙烯精馏工艺流程的识读氯乙烯精馏工艺流程的识读五五氯乙烯单体精馏系统的操作氯乙烯单体精馏系统的操作六六任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏(一一)精馏的目的精馏的目的 从从转化器转化器出来的出来的氯乙烯氯乙烯( (含量一般为含量一般为8 8991%)1%)含有杂质含有杂质( (乙炔、氯化氢、氮气、氢气、二氧化乙炔、氯化氢、氮气、氢气、二氧化碳、水、乙醛、二氯乙烷等碳、水、乙醛
3、、二氯乙烷等) ),其中,其中有些杂质会有些杂质会严重影响严重影响以后的以后的聚合反应和聚合产品质量。聚合反应和聚合产品质量。因因此杂质应尽量除去,以得到满足聚合要求的单此杂质应尽量除去,以得到满足聚合要求的单体级氯乙烯。体级氯乙烯。一、氯乙烯单体精馏的目的和方法一、氯乙烯单体精馏的目的和方法任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏(二二)精馏的方法精馏的方法(混合物液化后进行精馏)混合物液化后进行精馏) 氯乙烯与杂质的沸点虽然相差较大,但氯乙烯与杂质的沸点虽然相差较大,但有的沸有的沸点高于氯乙烯点高于氯乙烯,有的则低于氯乙烯有的则低于氯乙烯,因而,因而用简单蒸用简单蒸馏不能达到要求馏不
4、能达到要求;另外;另外氯乙烯及其混合物沸点较低氯乙烯及其混合物沸点较低,在常温常压下多为气体,在常温常压下多为气体,常压下精馏需在低温下常压下精馏需在低温下进进行,这样不仅需消耗相当数量的冷冻剂,而且操作行,这样不仅需消耗相当数量的冷冻剂,而且操作不便,因此氯乙烯生产中一般不便,因此氯乙烯生产中一般在在0.5MPa0.5MPa下,使混合下,使混合物的沸点提高到常温或较高的温度。物的沸点提高到常温或较高的温度。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏几种化合物的沸点几种化合物的沸点任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 液体混合物的精馏过程,是基于液体混合物的精馏过程,是基于不同组
5、成不同组成混混合物的合物的不同物质不同物质具有具有不同的挥发度不同的挥发度,也就是,也就是具有具有不同的蒸不同的蒸气压气压和不同的沸点和不同的沸点,借,借恒压下降低温度恒压下降低温度或或升高温度升高温度时,各物质在时,各物质在气相里的组成气相里的组成和在和在液相液相里的组成里的组成的的差别差别,来获得,来获得分离分离的。的。二、氯乙烯精馏的原理二、氯乙烯精馏的原理任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 精馏必须具备精馏必须具备两个条件:两个条件:一是由塔底加热釜一是由塔底加热釜( (或或称再沸器称再沸器) )使物料产生使物料产生上升的蒸气;上升的蒸气;二是由塔顶冷凝二是由塔顶冷凝器使部
6、分蒸气冷凝为器使部分蒸气冷凝为向下流的液体向下流的液体( (又称回流又称回流) )。 在连续精馏塔的在连续精馏塔的每一块理论塔板上每一块理论塔板上,均发生,均发生部部分气化和部分冷凝。塔顶部分气化和部分冷凝。塔顶部的蒸气所含的蒸气所含易挥发组分易挥发组分( (低沸点组分低沸点组分) )较多,较多,温度也低些;温度也低些;塔底部塔底部的的液体液体所所含含难难挥发组分挥发组分( (高沸点组分高沸点组分) )较多较多,温度也较高些,温度也较高些。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 以低沸塔以低沸塔某一层塔板为例某一层塔板为例,当,当上层塔板下流的液上层塔板下流的液体体( (含有较多的易挥
7、发乙炔含有较多的易挥发乙炔) )与与下层塔板上升的蒸气下层塔板上升的蒸气( (含有较少的易挥发乙炔含有较少的易挥发乙炔) )接触时,两者发生了气液相接触时,两者发生了气液相之间的之间的热量和物质传递热量和物质传递,使易挥发组分,使易挥发组分乙炔乙炔以扩散方以扩散方式式逸入上升的蒸气逸入上升的蒸气中,而中,而难挥发组分氯乙烯难挥发组分氯乙烯则以相反则以相反的方向进入的方向进入向下流的液体向下流的液体中。也即,气液通过一次接中。也即,气液通过一次接触,触,上升蒸气中易挥发组分乙炔的含量将因液体的部上升蒸气中易挥发组分乙炔的含量将因液体的部分气化而增多;向下流的液体中难挥发组分氯乙烯的分气化而增多;
8、向下流的液体中难挥发组分氯乙烯的任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏含量将因蒸气的部分冷凝而增多含量将因蒸气的部分冷凝而增多。通过许多块。通过许多块塔板上气液相间的热量和物质传递,塔板上气液相间的热量和物质传递,使上升蒸使上升蒸气达到塔顶部时,含有很浓的易挥发组分乙炔,气达到塔顶部时,含有很浓的易挥发组分乙炔,而向下流的液体到达塔底部时,则含有很浓的而向下流的液体到达塔底部时,则含有很浓的难挥发组分氯乙烯难挥发组分氯乙烯( (几乎不含乙炔几乎不含乙炔) ),从而实现,从而实现完全的分离。完全的分离。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 纯氯乙烯纯氯乙烯的沸点是的沸点是-1
9、3.9;对;对于低沸塔所处理的于低沸塔所处理的乙炔一氯乙烯混乙炔一氯乙烯混合物合物的沸点,则因乙炔及其他的沸点,则因乙炔及其他低沸低沸点物的存在点物的存在,使,使混合物沸点相应降混合物沸点相应降低低;随着含;随着含乙炔含量的增加乙炔含量的增加,混合,混合液的液的沸点下降很快沸点下降很快。 三三、氯乙烯单体精馏条件的选择、氯乙烯单体精馏条件的选择(一一)操作压力的选择操作压力的选择低沸塔选择低沸塔选择56atm;高沸塔选择;高沸塔选择2.53.5atm任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 低沸塔若在低沸塔若在较低压力或常压下操作较低压力或常压下操作,则,则全凝器全凝器温温度需要降低到度
10、需要降低到-1-20,尾气冷凝器尾气冷凝器温度甚至需要降温度甚至需要降低到低到-55以下,塔底温度必须控制在以下,塔底温度必须控制在0 -5 左右。左右。 将增加氯乙烯产品的电耗和生产成本;用于塔将增加氯乙烯产品的电耗和生产成本;用于塔釜加热的热载体需选用特殊的化合物;粗氯乙烯必釜加热的热载体需选用特殊的化合物;粗氯乙烯必须严格脱水干燥,否则微量的水分都会引起精馏系须严格脱水干燥,否则微量的水分都会引起精馏系统结冰而堵塞;考虑氯乙烯压缩机的许用压缩比;统结冰而堵塞;考虑氯乙烯压缩机的许用压缩比;设备机械强度的提高带来的建设投资费用增加等。设备机械强度的提高带来的建设投资费用增加等。 任务三任务
11、三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 低沸塔低沸塔 一般选择操作压力在一般选择操作压力在0.5 0.6MPa左左右。使右。使粗氯乙烯气体粗氯乙烯气体的冷凝可采用工业水或的冷凝可采用工业水或0盐水,盐水,于于2040下冷凝成液体后加入低沸塔;下冷凝成液体后加入低沸塔;塔顶尾气塔顶尾气冷凝器则可采用冷凝器则可采用-20 -35冷冻盐水,使含乙炔量较冷冻盐水,使含乙炔量较高的蒸气混合物在高的蒸气混合物在-15-25 下冷凝,作为塔顶的回下冷凝,作为塔顶的回流;流;塔底加热釜塔底加热釜则可用转化器热水作热媒加热,使则可用转化器热水作热媒加热,使含高沸点物质的氯乙烯在含高沸点物质的氯乙烯在3545下沸腾
12、气化。下沸腾气化。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 高沸塔高沸塔 高沸塔所处理的高沸塔所处理的氯乙烯一高沸点物混氯乙烯一高沸点物混合液,合液,因因高沸点物的存在高沸点物的存在,使,使混合物沸点相应混合物沸点相应地比地比低沸塔混合物低沸塔混合物高高(主要高沸点物的沸点范围在主要高沸点物的沸点范围在21113.5),所以可,所以可适当降低操作压力适当降低操作压力。 选择操作压力选择操作压力(表压表压)2.53.5atm。塔顶塔顶的高纯的高纯度氯乙烯气体,可用工业水或度氯乙烯气体,可用工业水或0盐水作冷媒,于盐水作冷媒,于2530下冷凝成液体产品单体;下冷凝成液体产品单体;塔釜塔釜可
13、用转化器可用转化器热水加热,使混合液在热水加热,使混合液在3040下沸腾气化。下沸腾气化。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 在一定的压力下,混合物的在一定的压力下,混合物的组成组成是是依温度依温度而而变变的。低沸塔或高沸塔的的。低沸塔或高沸塔的塔顶和塔釜温度塔顶和塔釜温度,是影,是影响响精馏质量精馏质量的主要参数。的主要参数。 (二二)操作温度的选择操作温度的选择 低沸塔低沸塔 若若塔顶或塔底温度过低塔顶或塔底温度过低,易使塔顶,易使塔顶馏分中的馏分中的乙炔冷凝或塔底液的乙炔蒸出不完全乙炔冷凝或塔底液的乙炔蒸出不完全, ,使塔底馏分使塔底馏分( (作为高沸塔进料液作为高沸塔进料液
14、) )中乙炔含量增加,中乙炔含量增加,影响低沸塔的精馏效果影响低沸塔的精馏效果。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 若若塔顶温度或塔釜温度过高塔顶温度或塔釜温度过高,则使,则使塔顶塔顶馏分馏分中中氯乙烯浓度上升氯乙烯浓度上升,增加尾气冷凝器的负荷,以,增加尾气冷凝器的负荷,以致致降低分馏收率降低分馏收率。 高沸塔高沸塔 若若塔釜温度过高塔釜温度过高,易使,易使塔底塔底馏分馏分中的中的高沸物蒸出高沸物蒸出,使,使塔顶馏分塔顶馏分(作为高纯度单(作为高纯度单体)的体)的高沸物含量增加高沸物含量增加;使;使蒸出釜列管中液面蒸出釜列管中液面下降下降,导致,导致多氯烃的分解、炭化和结焦多氯烃
15、的分解、炭化和结焦,影响,影响传热效果传热效果。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 若若塔釜温度太低塔釜温度太低,则影响上升蒸气量,使,则影响上升蒸气量,使残残液中氯乙烯含量增加液中氯乙烯含量增加,甚至液面升高。若,甚至液面升高。若塔顶冷塔顶冷凝器或成品冷凝器温度太高,凝器或成品冷凝器温度太高,易使易使回流量不足回流量不足,或或高沸塔压力上升高沸塔压力上升;若;若此温度过低此温度过低,又使,又使回流量回流量过大过大而浪费冷量,或使高沸塔压力下降。而浪费冷量,或使高沸塔压力下降。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 一般一般低沸塔低沸塔的回流比在的回流比在510范围,范
16、围,高沸塔高沸塔在在0.20.6范围。范围。(三三)操作回流比的选择操作回流比的选择 回流比回流比 是指是指精馏段内精馏段内液体回流量液体回流量与与塔顶馏塔顶馏出液量出液量之比之比,是表征精馏塔效率的主要参数之一。,是表征精馏塔效率的主要参数之一。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏(四四)氯乙烯精馏的工艺控制指标氯乙烯精馏的工艺控制指标低低沸塔沸塔压力压力(表压表压) 0.50.55MPa低低沸塔沸塔塔顶温度塔顶温度 1530高高沸塔沸塔压力压力(表压表压) 0 .250.35MPa高高沸塔塔沸塔塔釜温度釜温度 不得超过系统压力不得超过系统压力 下相应液化点加下相应液化点加8(一般
17、一般30左右左右)精精氯乙烯氯乙烯纯度纯度 99.9 %, 含乙炔含乙炔0.001 %任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏尾气尾气放空放空含氯乙烯含氯乙烯 36mg/m3尾气尾气放空放空含乙炔含乙炔 120mg / m3尾气尾气放空放空含氧含氧 分析含氧分析含氧3%送料压力送料压力(表压表压) 0.6MPa尾气尾气回收回收吸附温度吸附温度 30任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏(一一)低沸塔低沸塔 又称为又称为乙炔塔乙炔塔或或初馏塔初馏塔,是用来从粗氯乙烯中是用来从粗氯乙烯中分离出乙分离出乙炔和其它低沸点馏分炔和其它低沸点馏分( (包括惰性包括惰性气体气体) )的精馏塔。
18、图为的精馏塔。图为板式塔板式塔的的总体结构图总体结构图四、氯乙烯精馏设备的识别四、氯乙烯精馏设备的识别任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 该塔主要由该塔主要由三部分组成三部分组成,即塔顶冷凝器即塔顶冷凝器1 1、塔节、塔节( (身身) )3 3和加热釜和加热釜5 5,为便于为便于清理清理换热换热器的器的列管和塔盘列管和塔盘构件,采用构件,采用法兰连接法兰连接的的可拆可拆结构。结构。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 每个塔节每个塔节安装安装4 4块塔盘,共有块塔盘,共有40404444块塔盘;经全块塔盘;经全凝器冷凝的凝器冷凝的氯乙烯液体氯乙烯液体自上面自上面第四块第四
19、块塔板塔板加入加入,即,即精精馏段馏段为为4 4块塔板,块塔板,提馏段提馏段为为4040块塔板;其块塔板;其塔顶回流液塔顶回流液应包括塔顶冷凝器应包括塔顶冷凝器内回流内回流和尾气冷凝器和尾气冷凝器外回流外回流两部分。两部分。 低沸塔由于低沸塔由于向下流的液体流量较大向下流的液体流量较大,而,而上升蒸气上升蒸气流量较小,流量较小,因此因此塔的直径塔的直径可以相对地比高沸塔可以相对地比高沸塔小些小些,而而降液管截面积降液管截面积与塔截面的相对比例则与塔截面的相对比例则较大些较大些。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 注意注意:塔身安装要垂直塔身安装要垂直(否则,倾斜的塔(否则,倾斜的塔
20、身会使向下流的液体偏流到塔壁一边,从而影身会使向下流的液体偏流到塔壁一边,从而影响到气液相的质量交换);应在填料高度与塔响到气液相的质量交换);应在填料高度与塔径之比为径之比为26范围内范围内加设集液盘加设集液盘( (以使流向塔壁以使流向塔壁的液体再聚集到塔中心来的液体再聚集到塔中心来) ) 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏(二二)高沸塔高沸塔 又称为又称为二氯乙烷塔二氯乙烷塔或或精馏精馏塔塔,是用来从粗氯乙烯中,是用来从粗氯乙烯中分离分离出二氯乙烷出二氯乙烷等等高沸点馏分高沸点馏分的精的精馏塔。馏塔。 在在大型大型装置中,装置中,多用多用板式板式塔,如浮动喷射塔盘、浮阀塔塔,如
21、浮动喷射塔盘、浮阀塔盘、筛板塔盘、导向筛板塔盘盘、筛板塔盘、导向筛板塔盘或泡罩塔盘,或泡罩塔盘,小型小型装置则常用装置则常用填料塔填料塔。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 图为图为板式塔板式塔的总体结构的总体结构图,图,其其结构与低沸塔类似结构与低沸塔类似,由由三部分组成三部分组成,即塔顶冷凝,即塔顶冷凝器器1 1、塔节塔节( (身身) )3 3和加热釜和加热釜5 5。 因处理的因处理的上升蒸汽量大上升蒸汽量大,相应的相应的塔顶冷凝器塔顶冷凝器、加热、加热釜釜的换热面积的换热面积及及塔身直径塔身直径都比都比低沸塔低沸塔大些大些。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 根
22、据根据馏分要求馏分要求,加料部位有两种加料部位有两种:当:当塔底塔底残液残液允允许含有较多的氯乙烯许含有较多的氯乙烯(残液定期排入(残液定期排入塔塔蒸馏回收单蒸馏回收单体)时,加料可选择塔身体)时,加料可选择塔身较低部位较低部位,即精馏段具有较,即精馏段具有较多的塔板数多的塔板数约约2525块,提馏段具有较少的塔板数块,提馏段具有较少的塔板数约约为为1010块;当块;当无无塔塔回收单体时,塔底残液为降低氯乙回收单体时,塔底残液为降低氯乙烯含量以烯含量以减少单体损失减少单体损失,加料可选择在塔身,加料可选择在塔身较高的部较高的部位位,即提馏段具有较多的塔板数,即提馏段具有较多的塔板数1 1520
23、 0块,同时为块,同时为保证成品单体的纯度,总的塔板数也应增加。保证成品单体的纯度,总的塔板数也应增加。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏五、氯乙烯精馏工艺流程的识读五、氯乙烯精馏工艺流程的识读任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 由由压缩机压缩机送来的粗氯乙烯,首先进入送来的粗氯乙烯,首先进入全凝器全凝器1a1a,1b1b,借借工业水工业水或或00的冷冻盐水的冷冻盐水进行间接冷却,使大进行间接冷却,使大部分氯乙烯气体部分氯乙烯气体冷凝液化冷凝液化;液体氯乙烯借位差进入;液体氯乙烯借位差进入水水分离器分离器2 2,借密度差连续分层,除水后进入,借密度差连续分层,除水后进入
24、低沸塔低沸塔3 3;全凝器中全凝器中未冷凝气体未冷凝气体( (主要为惰性气体主要为惰性气体) )进入进入尾气冷凝尾气冷凝器器5 5,其其冷凝液冷凝液主要含有氯乙烯及乙炔组分,作为主要含有氯乙烯及乙炔组分,作为回回流液流液返入返入低沸塔顶部低沸塔顶部;不冷凝气体不冷凝气体也由塔顶也由塔顶经全凝器经全凝器通入通入尾气冷凝器尾气冷凝器处理;低沸塔底部的处理;低沸塔底部的加热釜加热釜借转化器借转化器循环热水循环热水来进行来进行间接加热间接加热,以将沿塔板下流的液相中,以将沿塔板下流的液相中任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏的的低沸物蒸出低沸物蒸出;已经脱除低沸物的;已经脱除低沸物的氯乙烯氯
25、乙烯借位差借位差送入送入中间槽中间槽4 4;尾气冷凝器尾气冷凝器( (用用-35-35冷冻盐水冷却冷冻盐水冷却) )排出的不冷凝气体,经排出的不冷凝气体,经尾气吸附装置尾气吸附装置( (图中未标图中未标出出) ),回收其中氯乙烯组分后,惰性气体经,回收其中氯乙烯组分后,惰性气体经压力自压力自控的减压阀控的减压阀排空。排空。 中间槽的中间槽的粗氯乙烯粗氯乙烯借借阀门阀门减压后进入减压后进入高沸塔高沸塔7 7,向下流的液相向下流的液相经塔底的加热釜将经塔底的加热釜将氯乙烯氯乙烯组分组分蒸出蒸出,上升的蒸气上升的蒸气与塔板上液相进行热量和物质交换,与塔板上液相进行热量和物质交换,任务三任务三 氯乙烯
26、单体的精馏氯乙烯单体的精馏至至塔顶塔顶排出排出精氯乙烯精氯乙烯气体,经气体,经塔顶冷凝器塔顶冷凝器以以00冷冻盐水将其冷凝作为塔顶回流液,大部分气体冷冻盐水将其冷凝作为塔顶回流液,大部分气体则进入则进入成品冷凝器成品冷凝器8 8,借借工业水工业水或或00的冷冻盐水的冷冻盐水间接冷却将氯乙烯全部冷凝下来,借位差进入间接冷却将氯乙烯全部冷凝下来,借位差进入成成品贮槽品贮槽9 9中中,根据聚合装置需要,借,根据聚合装置需要,借氯乙烯气化氯乙烯气化槽槽中单体的气化压力,将成品单体间歇压送至中单体的气化压力,将成品单体间歇压送至聚聚合装置合装置使用。使用。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏
27、自高沸塔底分离收集到的自高沸塔底分离收集到的1 1,1-1-二氯乙烷为二氯乙烷为主的主的高沸点物质高沸点物质,间歇排放入,间歇排放入高沸物受槽高沸物受槽,并由,并由填料式蒸馏塔填料式蒸馏塔( (又称又称塔塔) )回收其中的回收其中的氯乙烯氯乙烯或或4 40700的馏分的馏分( (图中未标出图中未标出) )任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 本系统的本系统的主要生产任务主要生产任务是是将压缩岗位送来的将压缩岗位送来的粗氯乙烯气体,经两次精馏,粗氯乙烯气体,经两次精馏,除去其中的低沸物除去其中的低沸物和高沸物,和高沸物,再经固碱干燥除去再经固碱干燥除去H H2 2O O、HClHCl和
28、铁离子,和铁离子,制得制得99.9%99.9%以上的精氯乙烯液态产品以上的精氯乙烯液态产品。(一一)生产任务生产任务 从从油分离器油分离器至至送料泵出口管送料泵出口管的所有的所有设备、管设备、管道、阀门道、阀门、仪表、电气等、仪表、电气等均属本系统管理。均属本系统管理。(二二)管理范围管理范围六、氯乙烯精馏系统的操作六、氯乙烯精馏系统的操作任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 检查系统检查系统 检查设备、管道、阀门和仪表是检查设备、管道、阀门和仪表是否完整好用。否完整好用。 试压捉漏试压捉漏 用压缩机送来压缩空气进行系统用压缩机送来压缩空气进行系统试压、捉漏后,利用压力进行系统吹除铁
29、屑等杂物。试压、捉漏后,利用压力进行系统吹除铁屑等杂物。 置换系统置换系统 按流程用氮气置换系统内空气至按流程用氮气置换系统内空气至氧含量氧含量3%3%为合格,待系统内压力排空后,关闭各排为合格,待系统内压力排空后,关闭各排空阀。空阀。(三三)开车前的准备工作开车前的准备工作任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 备盐水备盐水 通知冷冻站送盐水,各设备充盐通知冷冻站送盐水,各设备充盐水,并排气至有盐水流出为止,检查设备、管道是水,并排气至有盐水流出为止,检查设备、管道是否有漏点,临近开车前通知冷冻站循环降温,并将否有漏点,临近开车前通知冷冻站循环降温,并将工业水循环。工业水循环。 备热
30、水备热水 启动热水泵,于加热釜充入热水启动热水泵,于加热釜充入热水至排气口有水流出为止,并进行试压捉漏,临近开至排气口有水流出为止,并进行试压捉漏,临近开车前,使低高沸塔加热釜适当预热。车前,使低高沸塔加热釜适当预热。 调节阀门调节阀门 主要阀门按如下顺序调节。主要阀门按如下顺序调节。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 所开阀门:所开阀门:各全凝器和尾凝器的下料阀,低沸各全凝器和尾凝器的下料阀,低沸塔气相出口阀,水分离器进出口阀,中间槽下料和塔气相出口阀,水分离器进出口阀,中间槽下料和平衡阀,高沸塔塔顶气相出口阀,成品冷凝器气相平衡阀,高沸塔塔顶气相出口阀,成品冷凝器气相进口阀,至
31、贮槽下料阀和平衡阀进口阀,至贮槽下料阀和平衡阀。 所关阀门:所关阀门:粗氯乙烯进口总管阀,尾气放空阀,粗氯乙烯进口总管阀,尾气放空阀,水分离器短路阀,各放水阀,塔釜下料阀,中间槽水分离器短路阀,各放水阀,塔釜下料阀,中间槽至贮槽直接(短路)下料阀、平衡阀以及放水阀,至贮槽直接(短路)下料阀、平衡阀以及放水阀,高沸塔进料阀、放残液阀、塔底与受槽平衡阀高沸塔进料阀、放残液阀、塔底与受槽平衡阀。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 协调循环降温协调循环降温 通知冷冻站将已备好的冷冻通知冷冻站将已备好的冷冻盐水进行循环降温。盐水进行循环降温。 联系正式开车联系正式开车 接到合成开车通知,与压
32、缩接到合成开车通知,与压缩联系做好开车准备。待气柜排气至氯乙烯纯度在联系做好开车准备。待气柜排气至氯乙烯纯度在8080以上,含氧以上,含氧0.40.4时为合格,即打开压缩机至时为合格,即打开压缩机至精馏进口总阀,通知压缩正式开车。精馏进口总阀,通知压缩正式开车。(四四)开车操作开车操作任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 稳定低沸塔压力稳定低沸塔压力 经压缩的经压缩的低纯度氯乙烯先低纯度氯乙烯先置换设备内氮气置换设备内氮气,由尾气放空阀排出。最初,系统内,由尾气放空阀排出。最初,系统内压力控制在压力控制在0.3 0.3 0 .4MPa (4MPa (表压表压) ),稳定一定时间,视,
33、稳定一定时间,视纯度、转化率、下料各方面情况趋向正常,逐渐使低纯度、转化率、下料各方面情况趋向正常,逐渐使低沸塔系统压力达到正常操作压力。沸塔系统压力达到正常操作压力。 稳定塔釜温度稳定塔釜温度 当低沸塔底有液面时,调节当低沸塔底有液面时,调节热水循环量,使釜温逐步达到沸点。待下料正常(塔热水循环量,使釜温逐步达到沸点。待下料正常(塔底液面上升)时,经常取样分析和调节,使单体含乙底液面上升)时,经常取样分析和调节,使单体含乙炔达到要求。炔达到要求。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 监控冷凝器下料监控冷凝器下料 经常检查各冷凝器下料是经常检查各冷凝器下料是否正常或有无堵塞现象(低沸
34、塔顶温度刚开车时可否正常或有无堵塞现象(低沸塔顶温度刚开车时可偏高操作)。偏高操作)。 卸料至中间槽卸料至中间槽 当低沸塔底液面超过溢流管当低沸塔底液面超过溢流管时,打开下料阀和平衡阀,卸料至中间槽。时,打开下料阀和平衡阀,卸料至中间槽。 控制中间槽液面控制中间槽液面 当中间槽液面上升至出料当中间槽液面上升至出料管之上,即开启高沸塔进料阀,并借自动或手动控管之上,即开启高沸塔进料阀,并借自动或手动控制中间槽液面。制中间槽液面。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 维持系统压力维持系统压力 当高沸塔底有液面时,即开当高沸塔底有液面时,即开启热水阀,并调节开启度,适当调节塔顶冷凝器盐启热
35、水阀,并调节开启度,适当调节塔顶冷凝器盐水阀和开启成品冷凝器盐水阀,当高沸塔压力升高水阀和开启成品冷凝器盐水阀,当高沸塔压力升高至至0.2MPa(0.2MPa(表压)以上时,即打开贮槽下料平衡阀,表压)以上时,即打开贮槽下料平衡阀,卸料至贮槽。并借氯乙烯把塔内、成品冷凝器、贮卸料至贮槽。并借氯乙烯把塔内、成品冷凝器、贮槽、气化槽等设备和管道内的不凝性气体,经由成槽、气化槽等设备和管道内的不凝性气体,经由成品冷凝器或贮槽排气阀送入气柜回收,以使系统压品冷凝器或贮槽排气阀送入气柜回收,以使系统压力维持在操作范围内。力维持在操作范围内。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 送气至聚合送气
36、至聚合 与聚合系统联系,待其排气合与聚合系统联系,待其排气合格后,送部分质量不合格的单体至聚合计量槽置换格后,送部分质量不合格的单体至聚合计量槽置换设备内氮气,氯乙烯由聚合系统排入气柜回收。设备内氮气,氯乙烯由聚合系统排入气柜回收。 仪表设为自动仪表设为自动 待精馏系统操作基本正常,待精馏系统操作基本正常,仪表逐步由手动切换成自动控制。仪表逐步由手动切换成自动控制。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 接班时应详细进行检查,接班时应详细进行检查,如热水泵运转情况,如热水泵运转情况,贮槽存料量,各液面计是否畅通,各控制点的温度、贮槽存料量,各液面计是否畅通,各控制点的温度、压力和各自控
37、仪表是否正常及单体质量情况。压力和各自控仪表是否正常及单体质量情况。(五五)正常运行操作正常运行操作 切换尾气冷凝器要按顺序启闭阀门,切换尾气冷凝器要按顺序启闭阀门,阀门要阀门要关紧,不可有短路放空,更不可调错阀门,避免在关紧,不可有短路放空,更不可调错阀门,避免在切换过程中将未经冷凝的气体放空,或造成压力升切换过程中将未经冷凝的气体放空,或造成压力升高。高。 任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 低沸塔系统压力必须经常保持稳定,低沸塔系统压力必须经常保持稳定,如发现放如发现放空自控仪表故障而有较大波动时,可请仪表工校正,空自控仪表故障而有较大波动时,可请仪表工校正,或改为手动控制放
38、空。当塔底取样发现含有乙炔而开或改为手动控制放空。当塔底取样发现含有乙炔而开大热水阀时,随后必须观察下料视镜内的下料情况,大热水阀时,随后必须观察下料视镜内的下料情况,防止增加热水量过大而造成顶料。如发现塔底含有乙防止增加热水量过大而造成顶料。如发现塔底含有乙炔,确定系塔顶或全凝器冷凝温度太低造成,可在调炔,确定系塔顶或全凝器冷凝温度太低造成,可在调高温度的同时,适当增加加热釜气化量,待正常后仍高温度的同时,适当增加加热釜气化量,待正常后仍恢复原来温度。恢复原来温度。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 粗氯乙烯气体中带来的水分,应在冷凝后的各粗氯乙烯气体中带来的水分,应在冷凝后的各
39、水分离器及中间槽下部排净,水分离器及中间槽下部排净,否则易呈酸性而腐蚀设否则易呈酸性而腐蚀设备,并影响单体的质量。因此,每次放水时务必耐心备,并影响单体的质量。因此,每次放水时务必耐心和仔细,特别是放全凝器水分离器中的水时,必须将和仔细,特别是放全凝器水分离器中的水时,必须将放水阀略开一点,视排水管视镜内有适量的水流出,放水阀略开一点,视排水管视镜内有适量的水流出,不论开启的时间多长,应一直开到单体出来为止。但不论开启的时间多长,应一直开到单体出来为止。但放再沸器和中间槽的水应不同,如认为水已放尽,可放再沸器和中间槽的水应不同,如认为水已放尽,可再适当开大放水阀,让铁屑和自聚物顺此压出,便于再
40、适当开大放水阀,让铁屑和自聚物顺此压出,便于放水阀关紧。放水阀关紧。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 为稳定高沸塔压力,操作时为稳定高沸塔压力,操作时注意以下几点:注意以下几点: 在切换贮槽时尽量不使系统压力波动,在切换贮槽时尽量不使系统压力波动,可将贮可将贮槽平衡阀逐渐开启,让上、下压力慢慢地平衡后方槽平衡阀逐渐开启,让上、下压力慢慢地平衡后方可开足平衡阀和打开下料阀。可开足平衡阀和打开下料阀。 必须做到塔釜温度在不超过系统压力下对应的必须做到塔釜温度在不超过系统压力下对应的液化温度液化温度88。因此,要及时放出高沸残液,由因此,要及时放出高沸残液,由塔塔蒸馏回收。放残液进蒸馏回收。放残液进塔时,亦不宜猛放猛开。塔时,亦不宜猛放猛开。任务三任务三 氯乙烯单体的精馏氯乙烯单体的精馏 送料时必须关紧贮槽下料阀,打开送料平衡送料时必须关紧贮槽下料阀,打开送料平衡阀和贮槽总出口阀,送料完毕如压料槽内还有存料阀和贮槽总出口阀,送料完毕如压料槽内还有存料时,不必压回贮槽(防止压料槽内的自聚物在下次时,不必压回贮
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