水和废水监测1实用教案

1、（二）水质污染(wrn)类型第1页/共138页第一页，共138页。 （一）水质(shu zh)监测的对象2.1.2 水质监测的对象(duxing)和目的第2页/共138页第二页，共138页。（二）水质监测( jin c)的目的 1、地表水经常性监测 对进入江、河、湖泊、水库、海洋等地表水体的污染物质及渗透到地下水中的污染物质进行经常性的监测，以掌握水质现状及其发展趋势。 2、生产(shngchn)和生活过程监视性监测 对生产(shngchn)过程、生活设施及其他排放源排放的各类废水进行监视性监测，为污染源管理和排污收费提供依据。第3页/共138页第三页，共138页。 3、事故监测(jin c)

2、应急监测(jin c) 对水环境污染事故进行应急监测(jin c)，为分析判断事故原 因、危害及采取对策提供依据。 4、为环境管理提供数据和资料 为国家政府部门制订环境保护法规、标准和规 划，全面开展环境保护管理工作提供有关数据和资料。 5、为环境科学研究提供数据和资料 为开展水环境质量评价、预测预报及进行环境科学研究提供基础数据和手段。第4页/共138页第四页，共138页。2.1.3 2.1.3 监测监测(jin c)(jin c)项目项目 由于各种条件的限制，不可能由于各种条件的限制，不可能(knng)(knng)也没必要对各监测项目一也没必要对各监测项目一一监测，应根据实际情况，选择那些

3、排放量大、危害严重、影响范一监测，应根据实际情况，选择那些排放量大、危害严重、影响范围广、有可靠的分析方法保证获得准确的数据，并能对数据作出解围广、有可靠的分析方法保证获得准确的数据，并能对数据作出解释和判断的项目。根据该原则，我国环境监测总站提出了释和判断的项目。根据该原则，我国环境监测总站提出了6868种水环种水环境优先监测污染物境优先监测污染物“黑名单黑名单”。 第5页/共138页第五页，共138页。2.1.4 2.1.4 水质水质(shu zh)(shu zh)监测分析方法监测分析方法 选择分析方法应遵循的原则：灵敏度能满足定量要求(yoqi)；方法成熟、准确；操作简单，易于普及；抗干

4、扰能力好。根据上述原则，为使监测数据具有可比性，各国在大量(dling)实践的基础上，对各类水体中的不同污染物质都编制了相应的分析方法。 第6页/共138页第六页，共138页。第7页/共138页第七页，共138页。2.2 水质监测(jin c)方案的制定 监测方案的内容如下： （1 1）明确地、具体地规定监测目的； （2 2）确定监测介质和监测项目，以此选择分析方法，前后统一，使监测数据具有可比性； （3 3）规定采样地点、方法、时间和频次，并具体责任到人； （4 4）明确排放特点、自然环境条件、居民分布(fnb)(fnb)情况等，据此确定采样设备、交通工具及运行路线； （5 5）对监测结果尽

5、可能提出定量要求，如监测项目结果的表示方法、有效数字的位数及可疑数据的取舍等。第8页/共138页第八页，共138页。2.2.1地面水质(shu zh)监测方案的制订 流过或汇集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水库、沟渠中的水，统称为地流过或汇集在地球表面上的水，如海洋、河流、湖泊、水库、沟渠中的水，统称为地表水。表水。 （1 1） 基础资料收集基础资料收集 （2 2）监测断面）监测断面(dun min)(dun min)和采样点的设置和采样点的设置 （3 3）采样时间和采样频率的确定）采样时间和采样频率的确定 （4 4）采样及监测技术的选择）采样及监测技术的选择 （5 5）结果表达、质量

6、保证及实施计划）结果表达、质量保证及实施计划第9页/共138页第九页，共138页。（一）基础资料（一）基础资料(zlio)(zlio)收集收集 (1)水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化，降雨量、蒸发量及历史上的水情，河流的宽度、深度、河床结构及地质状况，湖泊(h p)沉积物的特性、间温层分布、等深线等。 (2)水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。 (3)水体沿岸的资源现状和水资源的用途，饮用水源分布和重点水源保护区：水体流域土地功能及近期使用计划等。 (4)历年的水质资料等第10页/共138页第十页，共138页。（二）监测(jin c

7、)断面和采样点的设置 1.1.监测断面监测断面(dun min)(dun min)设设置原则置原则 a.a.有大量废水排入河流的主要有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游；居民区、工业区的上游和下游； 第11页/共138页第十一页，共138页。 b.b.湖泊、水库湖泊、水库(shuk)(shuk)、河口的主要入口和出口、河口的主要入口和出口c.c.饮用水源饮用水源区、水资源区、水资源集中的水域、集中的水域、主要风景游主要风景游览区、水上览区、水上娱乐区及重娱乐区及重大大(zhngd)(zhngd)水力设施所水力设施所在地等功能在地等功能区；区；第12页/共138页第十二页，共138

8、页。d.d.较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响的河段的河段(h dun)(h dun)和严重水土流失区；和严重水土流失区；第13页/共138页第十三页，共138页。 e.e.国际河流出入国境线的出国际河流出入国境线的出入口处；入口处； f.f.应尽可能与水文应尽可能与水文(shuwn)(shuwn)测量断面重合，测量断面重合，并要求交通方便，有明显岸并要求交通方便，有明显岸边标志。边标志。第14页/共138页第十四页，共138页。2 河流监测(jin c)断面的设置要求 设置对照断面、

9、控制断面和削减断面三种断面。设置对照断面、控制断面和削减断面三种断面。 对照断面：应设在河流进入城市或工业区以前对照断面：应设在河流进入城市或工业区以前(y(yqin)qin)的地方，避开各种废水、污的地方，避开各种废水、污水流入或回流区。水流入或回流区。 控制断面：一般设在排污口下游控制断面：一般设在排污口下游5005001000m1000m处。处。 削减断面：通常设在城市或工业区最后一个排污口下游削减断面：通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m1500m以外的河段上。以外的河段上。第15页/共138页第十五页，共138页。河流河流(hli)(hli)监测断面的设置监测断面的设置第

10、16页/共138页第十六页，共138页。第17页/共138页第十七页，共138页。3 湖泊、水库监测断面(dun min)的设置 a.a.在进出湖泊、水库的河流汇合处分别设置监测断面在进出湖泊、水库的河流汇合处分别设置监测断面(dun min)(dun min)； b. b.以各功能区为中心，在其辐射线上设置弧形监测断面以各功能区为中心，在其辐射线上设置弧形监测断面(dun min)(dun min)； c.c.在湖库中心，深、浅水区，滞流区，不同鱼类的洄游产卵区，水生生物经济区等设置监测断面在湖库中心，深、浅水区，滞流区，不同鱼类的洄游产卵区，水生生物经济区等设置监测断面(dun (dun

11、min)min)。第18页/共138页第十八页，共138页。4 采样(ci yn)点位的确定第19页/共138页第十九页，共138页。第20页/共138页第二十页，共138页。 对于湖、库监测断面上采样点位置和数目的确定方法与河流相同。如果存在间温层，应先测定不同水深处的水温、溶解氧等参数，确定成层情况后再确定采样点。 监测断面和采样点的位置确定后，所在位置应该有固定而明显的岸边天然标志。如果没有天然标志物，则应设置人工标志物，如竖石柱(sh zh)、打木桩等。第21页/共138页第二十一页，共138页。（三）采样(ci yn)时间和采样(ci yn)频率的确定 对于较大水系干流和中、小河流全

12、年采样不少对于较大水系干流和中、小河流全年采样不少(b sh(b sho)o)于于6 6次；采样时间为丰次；采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次。流经城市工业区、污染较重的河流、游览水期、枯水期和平水期，每期采样两次。流经城市工业区、污染较重的河流、游览水域、饮用水源地全年采样不少水域、饮用水源地全年采样不少(b sh(b sho)o)于于1212次；采样时间为每月一次或视具体次；采样时间为每月一次或视具体情况而定。底泥每年在枯水期采样情况而定。底泥每年在枯水期采样1 1次。次。第22页/共138页第二十二页，共138页。第23页/共138页第二十三页，共138页。2.2.2 2.2

13、.2 地下水质监测地下水质监测(jin c)(jin c)方案的制订方案的制订 (一)调查研究和收集(shuj) 资料 (二)采样点的设置 (三)采样时间和采样频率的确定 第24页/共138页第二十四页，共138页。2.2.3 2.2.3 水污染源监测水污染源监测(jin c)(jin c)方案的制订方案的制订 污染源分类： 按成因划分包括自然污染源、工业废水源、生活污水源、医院污水源等。 按污染物划分：化学性、生物性、物理(wl)性等。 按排放形式划分：点源、非点源。 在制订监测方案时，首先也要进行调查研究第25页/共138页第二十五页，共138页。第26页/共138页第二十六页，共138页

14、。（一）采样（一）采样(ci yn(ci yn) )点的设置点的设置 水污染源一般经管道或渠、沟排放，截面积比较小，不需设置断面，而直接确定采样点位。 工业废水 a.在车间或车间设备(shbi)出口处应布点采样测定一类污染物。 b.在工厂总排污口处应布点采样测定二类污染物。 c.有处理设施的工厂应在处理设施的排出口处布点。为了解对废水的处理效果，可在进水口和出水口同时布点采样。 d.在排污渠道上，采样点应设在渠道较直、水量稳定、上游没有污水汇入处。 第27页/共138页第二十七页，共138页。 生活污水和医院污水生活污水和医院污水 采样点设在污水总排放口。对污水处理采样点设在污水总排放口。对污

15、水处理厂，应在进、出口分别设置厂，应在进、出口分别设置(shzh)(shzh)采样点采样点采样监测。采样监测。第28页/共138页第二十八页，共138页。(二)采样(ci yn)时间和频率 第29页/共138页第二十九页，共138页。第30页/共138页第三十页，共138页。2.3 2.3 水样的采集水样的采集(cij)(cij)、保存、保存 2.3.1地表水样的采集(cij) 2.3.1.1采样前的准备 第31页/共138页第三十一页，共138页。2.3.1.22.3.1.2采样采样(ci yn(ci yn) )方法和采样方法和采样(ci yn(ci yn) )器器 采样方法采样方法 船只采

16、样船只采样 适用于一般河流和水库的采样，但不容易固适用于一般河流和水库的采样，但不容易固定采样地点，往往使收据不具有可比性。定采样地点，往往使收据不具有可比性。 桥梁采样桥梁采样 安全、可靠、方便，不受天气和洪水的影响，安全、可靠、方便，不受天气和洪水的影响，适合于频繁采样，并能在横向和纵向准确控制采样点位置适合于频繁采样，并能在横向和纵向准确控制采样点位置(wi zhi)(wi zhi)。 涉水采样涉水采样 较浅的小河和靠近岸边浅的采样点可涉水采较浅的小河和靠近岸边浅的采样点可涉水采样，但要避免搅动沉积物而使水样受污染。样，但要避免搅动沉积物而使水样受污染。 索道采样索道采样 在地形复杂、险

17、要，地处偏僻处的小河流，在地形复杂、险要，地处偏僻处的小河流，可架索道采样。可架索道采样。第32页/共138页第三十二页，共138页。2 2采样器采样器 水桶 适于采集表层水。 单层采水瓶 最常用的采样(ci yn)器。 急流采样(ci yn)器 适用于水流 湍急的采样(ci yn)点处的采样(ci yn)。 双层溶解气体采样(ci yn)瓶 其他采水器 如塑料手 摇泵、电动采水泵等。第33页/共138页第三十三页，共138页。2.3.1.3 2.3.1.3 水样的类型水样的类型(lixng)(lixng) （1）瞬时水样 在某一时间和地点从水体(shu t)中随机采集的分散水样。 （2）混合

18、水样 在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样。 （3）综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。第34页/共138页第三十四页，共138页。2.3.22.3.2废水废水(fishu)(fishu)样品的采集：样品的采集： 1.1.采样方法采样方法 （1 1）浅水采样）浅水采样 可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。 （2 2）深层水采样）深层水采样 可使用专制的深层采水器采集，也可将聚乙烯筒固定可使用专制的深层采水器采集，也可将聚乙烯筒固定(gdng)(gdng)在重架上，沉入要求深度采集。在重架上，沉入要求深度

19、采集。 （3 3）自动采样）自动采样 采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。第35页/共138页第三十五页，共138页。 2.2.废水样类型：废水样类型： （1 1）瞬时废水样）瞬时废水样 对于生产工艺连续、稳定的工厂，所排放对于生产工艺连续、稳定的工厂，所排放(pi fn(pi fn) )废水中废水中的污染组分及浓度变化不大，瞬时水样具有较好的代表性。的污染组分及浓度变化不大，瞬时水样具有较好的代表性。 （2 2）平均废水样）平均废水样 当废水的排放当废水的排放(pi fn(pi fn) )量和污染组分的浓度随时间起伏量和污染组分的浓度随时间起伏 较

20、大时，需要根据较大时，需要根据 实际情况采集平均实际情况采集平均 混合水样或平均比混合水样或平均比 例混合水样。例混合水样。第36页/共138页第三十六页，共138页。2.3.3 2.3.3 地下水样的采集地下水样的采集(cij)(cij) 地下水的水质比较稳定，一般采集地下水的水质比较稳定，一般采集(c(cij)ij)瞬时水样。瞬时水样。 （1 1）从监测井中采集）从监测井中采集(c(cij)ij)水样常利用抽水机设备。水样常利用抽水机设备。 （2 2）对于自喷泉水，可在涌水口处直接采样。）对于自喷泉水，可在涌水口处直接采样。 （3 3）对于自来水，放水数分钟后再采样。）对于自来水，放水数分

21、钟后再采样。第37页/共138页第三十七页，共138页。2.3.4 2.3.4 底质（沉积物）样品底质（沉积物）样品(yngpn)(yngpn)的采集的采集 底质监测断面的设置原则与水质监测断面相同，其位置应尽可能与水质监测断面相重合，以便于将沉积物底质监测断面的设置原则与水质监测断面相同，其位置应尽可能与水质监测断面相重合，以便于将沉积物的组成及其物理化学性质与水质监测情况进行比较。的组成及其物理化学性质与水质监测情况进行比较。 底质采样频率一般底质采样频率一般(ybn)(ybn)为每年枯水期采样一次，采集量视项目、目的而定，一般为每年枯水期采样一次，采集量视项目、目的而定，一般(ybn)(

22、ybn)为为1 12kg2kg。第38页/共138页第三十八页，共138页。2.3.5 2.3.5 流量流量(liling)(liling)的测定的测定 对于较大河流，水文部门一般设有水文监测断面，应尽量利用其所测参数。对于较大河流，水文部门一般设有水文监测断面，应尽量利用其所测参数。 小河流、明渠和废水、污水小河流、明渠和废水、污水(w shu(w shu) )流量的测量方法：流量的测量方法： （1 1）流速仪法）流速仪法 （2 2）浮标法）浮标法 （3 3）堰板法）堰板法 （4 4）其他方法）其他方法第39页/共138页第三十九页，共138页。2.3.6 2.3.6 水样的运输水样的运输(

23、ynsh)(ynsh)和保存和保存 （1 1）采样时填写好采样记录，采样完成加好保存剂后要填写样品标签。）采样时填写好采样记录，采样完成加好保存剂后要填写样品标签。 （2 2）样品运输前必须）样品运输前必须(bx)(bx)注意六点注意事项，运输时配专人押运。样品交实验室分析时，接、送双方注意六点注意事项，运输时配专人押运。样品交实验室分析时，接、送双方都要在样品登记表上签名，送样单和采样记录由双方各保存一份待查。都要在样品登记表上签名，送样单和采样记录由双方各保存一份待查。2.3.6.1 水样的运输(ynsh)管理第40页/共138页第四十页，共138页。2.3.6.2 2.3.6.2 水样的

24、保存水样的保存(bocn)(bocn)： 保存水样的方法有以下几种保存水样的方法有以下几种(j(j zh zhn n) ) （1 1）冷藏）冷藏 采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般2 25 5度，该法不能长期保存水样。度，该法不能长期保存水样。 （2 2）冷冻）冷冻 冷冻温度为冷冻温度为2020，冷冻时不能将水样充满整个容器。，冷冻时不能将水样充满整个容器。 （3 3）加入保存剂）加入保存剂 加入生物抑制剂加入生物抑制剂 调节调节pHpH值值 加入氧化剂或还原剂加入氧化剂或还原剂第41页/共138页第四十一页，共

25、138页。2.3.6.3 2.3.6.3 水样的过滤水样的过滤(gul)(gul)或离心分离或离心分离 用适当孔径的滤器可有效用适当孔径的滤器可有效(y(yuxio)uxio)地除去藻类和细菌，一般地说，可用澄清、离心、过滤等措施来分离地除去藻类和细菌，一般地说，可用澄清、离心、过滤等措施来分离悬浮物。悬浮物。第42页/共138页第四十二页，共138页。2.4 2.4 水样的预处理水样的预处理 2.4.1 2.4.1 水样的消解水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理. . 其目的是：破坏有机物，溶解悬浮性固体其目的是：破坏有

26、机物，溶解悬浮性固体(gt)(gt)，将各种价态的预测元素氧化成，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 其要求是：透明、澄清、无沉淀其要求是：透明、澄清、无沉淀; ;不引入待测组分和干扰组分不引入待测组分和干扰组分; ;不损失待测组分不损失待测组分第43页/共138页第四十三页，共138页。水样消解(xioji)的方式干灰化法酸式消解法 碱式消解法1HNO32HNO3-HClO4 3HNO3-H2SO4 4. H2SO4 H3PO45 H2SO4 KMnO4 6多元消解1NaOH-H2O22NH3.H2O-H2O2 湿法干法

27、第44页/共138页第四十四页，共138页。2.4.2 2.4.2 富集与分离富集与分离(fnl)(fnl)提高待测组分的浓度消除共存干扰组分富集或浓缩分离或掩蔽目的过滤与挥发(huf)、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀离子交换、吸附 、层析、低温浓缩方法(fngf)第45页/共138页第四十五页，共138页。(一)挥发和蒸发(zhngf)浓缩分离法挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）水分蒸发，水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的第46页/共138页第四十六页，共138页。(一)挥发(huf)和蒸发浓缩分离法实例2VISVIS法硫化物

28、：先使S S2-2-在H H3 3POPO4 4中生成 H H2 2S S，再用惰气载入Zn(Ac)Zn(Ac)2 2NaAcNaAc溶液吸收，从而与母液分离。1冷AFSAFS法HgHg：先将HgHg2+2+、HgHg+ +用SnClSnCl2 2还原为原子态HgHg（HgHg易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。3测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体(H3As)，用吸收液吸收后供分光光度法测定。4用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。第47页/共138页第四十七页，共138页。(二)蒸馏(zhngli)法原理水样中各污染组分具有不同的沸点 而使各组

29、分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用作用直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置类型实例挥发酚、氰化物、氟化物： 酸性介质中预蒸馏分离氨氮 微碱性介质中预蒸馏分离第48页/共138页第四十八页，共138页。第49页/共138页第四十九页，共138页。第50页/共138页第五十页，共138页。第51页/共138页第五十一页，共138页。(三)溶剂萃取法原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。有机物质的萃取无机物的萃取双硫腙三氯甲烷水萃取体系分光光度法测定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。用4氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；用紫外光度

30、法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取第52页/共138页第五十二页，共138页。物质在不同(b tn)的溶剂相中分配系数不同(b tn)，而达到组分的富集与分离。有机(yuj)物质的萃取无机物的萃取(cuq)双硫腙三氯甲烷水萃取体系分光光度法测定水中的Cd 2、Hg 2、Zn 2、Pb 2等。用4氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取第53页/共138页第五十三页，共138页。(四)离子交换(l z jio hun)法原理利用离子交换剂与溶液中

31、的离子发生交换反应进行分离的方法 离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂 类型 操作程序 应用 洗脱交换交换柱的制备第54页/共138页第五十四页，共138页。(四)离子交换(l z jio hun)法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法 离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂 类型 操作程序 应用 洗脱交换交换柱的制备离子交换法第55页/共138页第五十五页，共138页。(四)离子交换(l z jio hun)法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法 离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂 类型 操作程序 应用 洗脱交换交换柱的制备第56页/共

32、138页第五十六页，共138页。原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用类型异电核胶态物质相互作用包 藏表面(biomin)吸附形成(xngchng)混晶有机(yuj)共沉淀剂 第57页/共138页第五十七页，共138页。1利用(lyng)吸附作用的共沉淀分离载体（共沉淀剂）对载体的要求常用载体Fe(OH) 3、 Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀应用实例测定水样中的Cr3时，当水样有色、浑浊、Fe 3含量低于200mgL时，可于pH 89条件下用 Zn(OH) 2作共沉淀剂吸附分离干扰物质第58页/共138页

33、第五十八页，共138页。2利用生成(shn chn)混晶的共沉淀分离应用实例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀分离水样中的痕量Pb 2 以SrSO4作载体富集海水中108的Cd2特点有相似的晶格欲分离微量组分沉淀剂第59页/共138页第五十九页，共138页。3利用有机共沉淀剂进行(jnxng)分离应用(yngyng)实例丁二酮肟二烷酯作为(zuwi)(zuwi)共沉淀剂，将“丁二酮肟镍”螯合物共沉淀特点选择性高，沉淀纯净，灼烧可除去共沉淀剂第60页/共138页第六十页，共138页。原理利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的类型氧化铝大网状树脂活性炭分子筛 解吸

34、方法有机溶剂加热解吸应用 第61页/共138页第六十一页，共138页。(六)吸附(xf)法应用 国内某单位用国产DA 201大网状树脂富集海水中ppb级有机氯农药无水乙醇解吸石油醚萃取两次无水硫酸钠脱水用 GC 电子捕获检测器测定. 对农药各种异构体均得到满意地分离， 其回收率均在80以上(yshng)， 且重复性好， 一次能富集几升甚至几十升海水。第62页/共138页第六十二页，共138页。2.5 2.5 物理性质(wl xngzh)(wl xngzh)的测定2.5.1 水温2.5.2 颜色2.5.3 臭2.5.4 残渣（水中固体）2.5.5 电导率K2.5.6 浊度2.5.7 透明度2.5

35、.8 矿化度2.5.9 氧化(ynghu)还原电位第63页/共138页第六十三页，共138页。2.5.1 水温 地下水（比较稳定） 常为812 地上水变化较大 030 测定方法： （一）水温计法 注意事项：1、放入水中3min, 2、同时(tngsh)测气温、水的pH值， 3、工业废水多次读数 （二）颠倒温度计法： 测深层水温第64页/共138页第六十四页，共138页。2.5.2 颜色颜色(yns) 1、测定意义 （1）颜色的分类 表色未除去悬浮物的颜色 真色除去悬浮物的颜色 （2）应测“真色” 2、测定方法 （1）铂钴标准比色法清水 （2）文字描述法污水 （3）稀释(xsh)倍数法污水 （4

36、）分光光度法第65页/共138页第六十五页，共138页。2.5.3 臭 水中的臭主要来源于生活污水和工业废水中污染物、天然物质的分解或之有关的微生物活动(hu dng)。 测定方法 （1）定性描述法 （2）稀释倍数法第66页/共138页第六十六页，共138页。2.5.4 残渣(cn zh)（水中固体） 一、定义：水蒸发后，残余物质称为残渣 二、分类： 1、总残渣（总固体） 2、过滤性残渣（溶解固体） 3、非过滤性残渣（悬浮固体） 三、相关因素(yn s) 1、蒸发温度 2、蒸发时间第67页/共138页第六十七页，共138页。2.5.4 残渣(cn zh)（水中固体）四、测定方法四、测定方法烘干

37、温度烘干温度总残渣（总固体）总残渣（总固体） 103105 ，直接水浴上蒸干，烘干直接水浴上蒸干，烘干总可过滤性残渣总可过滤性残渣（溶解固体）（溶解固体） 103105 ，过滤后水样，水浴上蒸干，烘干过滤后水样，水浴上蒸干，烘干总不可滤残渣总不可滤残渣（悬浮固体）（悬浮固体） 103105 ，不可过滤的残渣，烘干不可过滤的残渣，烘干第68页/共138页第六十八页，共138页。2.5.5 电导率K 一、电导率的测定意义 （1）定义：以数字表示溶液传导电流的能力间接推测离子成分的总浓度 （2）K的有关因素：离子性质、浓度、温度(wnd)、粘度等第69页/共138页第六十九页，共138页。 二、测定

38、方法 1.测定原理 电阻Rl/A，电导率1/K，对于(duy)l、A固定的电导池，电导池常数Ql/A，R=1/Kl/A=Q/K ,则QRK K=Q/R,已知电导池常数，求出R后K值 2.仪器：电导率仪 3.测量程序： 1.T调节； 2.R、T已知Q； 3.测Rx（水样） 4.计算KxQ/ Rx (KCl溶液）Q1413RKCl 25时，Kx1413RKCl/ Rx第70页/共138页第七十页，共138页。2.5.6 浊度(zhu d) 一、测定意义 悬浮于水中的胶体颗粒产生的散射现象，以浊度表示水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。 1浊度1mgSiO2/1L蒸馏水的浊度 二、测定方法 1、

39、浊度计法 2、目视(m sh)比色法（黑底板上比色） 3、分光光度法（660nm处）第71页/共138页第七十一页，共138页。2.5.7 透明度透明度 一、定义(dngy)：透明度是指水样的澄清程度，洁净的水是透明的。 二、测定方法： 1.铅字法 2.塞氏盘法 3.十字法第72页/共138页第七十二页，共138页。2.5.8 矿化度 一、测定意义：用于评价水中的总含盐量，是农田灌溉用水适用性评价的主要指标之一 二、测定方法 重量法、电导法、阴阳离子加和法、离子交换法、比重法等，其中(qzhng)重量法是比较通用的方法第73页/共138页第七十三页，共138页。2.5.9 氧化(ynghu)还

40、原电位 一、水体的氧化还原电位必须现场测定。 二、测定方法 以铂电极为指示(zhsh)电极，饱和甘汞电极为参比电极，用晶体毫伏计或通用pH计测定。第74页/共138页第七十四页，共138页。2.6金属(jnsh)化合物的测定概述1、水体中主要的有害金属： 汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷 2、主要测定方法： 分光(fn un)光度法 原子吸收法 阳极溶出伏安法 容量法第75页/共138页第七十五页，共138页。 可过滤态金属：能通过孔径0.45微米滤膜的 部分。 不可过滤态金属：不能通过孔径0.45微米滤 膜的部分。 测定方法：分光光度法、原子吸收分光光度 法、阳极(yngj)溶出伏安法

41、及容量法。第76页/共138页第七十六页，共138页。一、汞（日本(r bn)水俣病）（一）冷原子(yunz)吸收法 （二）冷原子荧光法 （三）双硫腙分光(fn un)光度法 第77页/共138页第七十七页，共138页。冷原子吸收(xshu)法 1、方法原理冷原子吸收测汞仪工作流程N2,或空气还原瓶分子筛吸收池汞灯光电倍增管放大器指示表记录仪流量计脱汞阱抽气泵253.7nm第78页/共138页第七十八页，共138页。 冷原子吸收(xshu)法 2、测定要点（1）水样保存及预处理保存见表26方法； 消解 Hg 2 Hg蒸气（2）绘制标准曲线(qxin)（3）水样的测定第79页/共138页第七十九

42、页，共138页。1157614891023冷原子荧光法冷原子荧光法工作(gngzu)原理1、低压汞灯(n dn)；2、石英聚光灯；3、吸收-激发池；4光电倍增管；5、放大器；6、指示表；7记录仪；8、流量计；9、还原瓶；10、荧光池 （铝材发黑处理）；11、抽气泵第80页/共138页第八十页，共138页。第81页/共138页第八十一页，共138页。 双硫腙分光(fn un)光度法测汞原理有机汞无机汞H+,氧化剂95测其吸光度标准曲线定量Hg2+双硫腙溶液485nm橙色螯合物CCl4 萃取酸性介质第82页/共138页第八十二页，共138页。二、镉（痛痛病）（三）示波极谱及阳极(yngj)溶出伏安

43、法（一）原子吸收(xshu)分光光度法 (AAS)（二）双硫腙分光（二）双硫腙分光(fn un)光度法光度法第83页/共138页第八十三页，共138页。（一）原子吸收(xshu)分光光度法(AAS)1、原理分为：直接法、萃取法、离子交换AAS法2、定量分析方法（1）标准曲线法（2）标准加入法3、直接吸入AAS测定镉（铜、铅、锌）4、萃取火焰AAS测定微量镉（铜、铅）5、离子交换火焰AAS测定微量镉（铜、铅）6、石墨炉AAS测定微量镉（铜、铅）第84页/共138页第八十四页，共138页。第85页/共138页第八十五页，共138页。第86页/共138页第八十六页，共138页。第87页/共138页第

44、八十七页，共138页。（二）双硫腙分光(fn un)光度法测镉注意注意(zh y)两点：两点：强碱性介质，CHCl3萃取， 518nm(红色(hngs)）硝酸消解 稀释 NaOH调pH第88页/共138页第八十八页，共138页。三、铅（二）双硫腙分光光度法 pH8.59.5，氨性柠檬酸盐-氰化物介质(jizh)，反应生成 螯合物，CHCl3(CCl4)萃取，510nm比色。（三）示波极谱及阳极(yngj)溶出伏安法红色(hngs)( (一一) )原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 （AASAAS） 参见镉的测定参见镉的测定第89页/共138页第八十九页，共138页。四、铜（二）新亚铜灵萃取分

45、光光度法 中性(zhngxng)或微酸介质，Cu+与新亚铜灵反应生成黄色螯合物，CHCl3-CH3OH萃取，457nm比色。（一）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 pH910，DDTC试剂(shj)，生成黄棕色胶体络合物， CHCl3(CCl4)萃取，440nm比色。 第90页/共138页第九十页，共138页。五、锌（三）双硫腙分光(fn un)光度法 pH4.04.5，锌离子与双硫腙反应生成 螯合物，CHCl3(CCl4)萃取，535nm比色。（二）示波极谱及阳极(yngj)溶出伏安法红色(hngs)人体必需人体必需有益有益元素元素见镉的测定（一）原子吸收分光光度法（AAS） 第91页/共

46、138页第九十一页，共138页。六、铬1、六价铬的测定(cdng)（已用90年之久）Cr6+ +DPC 络合物 540nm2、总铬的测定(cdng)Cr3+ Cr6+ +DPC 络合物 540nmDPCKMnO4ONaNO2分解(fnji)过量的KMnO4 尿素分解(fnji)过量的NaNO2(二）AAS法（螯合萃取AAS法）(三）滴定法紫红色紫红色O=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法第92页/共138页第九十二页，共138页。七、砷（一）新银盐分光光度法（二）二乙氨基(nj)二硫代甲酸银（AgDDC） 分光光度法 第93页/共138页第九十三页，

47、共138页。七、砷（一）新银盐分光(fn un)光度法 黄色(hungs)胶态银1234砷化氢发生(fshng)与吸收装置1、反应管2、U形管3、脱胺管4、吸收管KBH4+3H2O+H+H3BO3+K+8HH+As3 + (As5+) AsH3AsH3+6AgNO3+2H2O=6Ag0+HAsO2+6HNO3 400nm吸收第94页/共138页第九十四页，共138页。七、砷（二）二乙氨基(nj)二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法 As5+ As3+ AsH3 AgDDC红色(hngs)胶体银510nm测吸光度(gungd) +2eH第95页/共138页第九十五页，共138页。第96页/共13

48、8页第九十六页，共138页。2.7非金属无机物的测定(cdng) 一、酸度和碱度 二、pH值 三、溶解氧 四、氰化物 五、氟化物 六、含氮化合物 七、硫化物第97页/共138页第九十七页，共138页。一、酸度和碱度 废水的pH值表示其酸性(或碱性)的强弱(qin ru)，而酸度(或碱度)则反应废水酸性(或碱性)大小。 （一）酸度 表示水体中酸性物质的总量。 1、酸碱指示剂滴定法 甲基橙酸度：用甲基橙为指示剂所测酸度(终点pH值3.7) 或称强酸酸度； 酚酞酸度：以酚酞为指示剂所测酸度(终点 pH值8.3) ，又 称总酸度，它包括强酸和弱酸。 2、电位滴定法第98页/共138页第九十八页，共13

49、8页。（二）碱度 碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量1.酸碱指示剂滴定法 酚酞碱度：当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液 pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子(0H-)已被 中和，碳酸盐均被转化(zhunhu)为重碳酸盐，此时的滴 定结果称为“酚酞碱度”。 甲基橙碱度：当滴定至甲基橙指示刘由黄色度为橙红色时， 溶液的pH值为4.44.5，指示水中的重碳酸盐 (包括原有的和由碳酸盐转化(zhunhu)成的)已被中和，此 时的滴定结果称为“总碱度”。2.电位滴定法 第99页/共138页第九十九页，共138页。 指示剂变色(bins)范围： 甲基橙： 0 3.1 4.4 7 14 红

50、 橙 黄 酚酞： 0 7 8 10 14 无 无 粉红 玫瑰红第100页/共138页第一百页，共138页。二 pH值pHpH值是水中氢离子活度的负对数(du sh)(du sh)。pH=pH=lgHlgH 该方法不适用有色、浑浊或含有游离氯、氧化剂、还原剂的水样。如果粗略地测定水样pH值，可使用(shyng)pH试纸（一）、比色法（二）、玻璃(b l)电极法pH玻璃电极饱和甘汞电极指示电极参比电极pH 计直接测量第101页/共138页第一百零一页，共138页。三 溶解氧 水体与大气交换或经化学、生物化学反应后溶于水中的分子态氧称为溶解氧。其溶解度随水温的升高及水中含盐量的增加而降低。 清洁地表

51、水溶解氧接近饱和。水体受到有机物质、无机还原物质污染(wrn)时，溶解氧含量降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于34mgL时，许多鱼类呼吸困难，继续减少，则会窒息死亡。一般规定水体中的溶解氧至少在4mgL以上。第102页/共138页第一百零二页，共138页。DO水样的采集(cij)与保存1、用溶解氧瓶采样（碘量法）；2、加固定(gdng)剂：MnSO4，碱性KI；3、冷暗处，注意水温与大气压 DO 测定方法1、碘量法2、修正(xizhng)碘量法3、氧电极法测 清洁水测 污染水工业废水第103页/共138页第一百零三页，共138页。1、碘量法 (DO)Mn2+ Mn

52、4+碱性(jin xn)介质DO酸性(sun xn)介质I-Na2S2O3滴定I2原理(yunl)：第104页/共138页第一百零四页，共138页。 MnSO4+2NaOHNa2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+022MnO(OH)2 (棕色(zngs)沉淀) MnO(OH)2+2H2SO4Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2= Na2S4O6+2NaI第105页/共138页第一百零五页，共138页。叠氮化钠修正(xizhng)法消除(xioch)亚硝酸干扰2NaN3+H2SO4 = 2 NH3+Na2SO4 NH3

53、+HNO2 = N2O+N2+H2O注意(zh y) !NaN3剧毒，易爆，不可将碱性KI-NaN3直接酸化高锰酸钾修正法2、修正碘量法(DO)第106页/共138页第一百零六页，共138页。聚四氟乙烯薄膜电极(dinj)极谱型原电池型电极探头电流放大高纯铅阳极玻璃碳阳极阴极(ynj)：O2 + 2H2O + 4e = 4OH-阳极：4Ag+4Cl- = 4AgCl + 4e反应(fnyng) 外电路接通时，有扩散电流通过，大小与O2浓度，阴极面积、膜性质、厚度有关I = KC (IC)3、氧电极法(DO)第107页/共138页第一百零七页，共138页。第108页/共138页第一百零八页，共1

54、38页。氰化物的测定(cdng)1、异烟酸(yn sun)-吡唑啉分光光度法（1）试剂(shj)及原理（2）介质中性（弱酸性）（3）范围CN- CNCl 戊烯二醛 兰色染料： 氯胺T(o)异烟酸H2O水解吡唑酮（缩合）（638nm）第109页/共138页第一百零九页，共138页。氰化物的测定(cdng)2、吡啶(bdng)-巴比妥酸分光光度法CN- CNCl 戊烯二醛 紫色染料(rnlio)： 580nm中性（弱酸性）0.002mg/L 0.45mg/L（2）介质（3）范围（1）原理 氯胺T(o)吡啶巴比妥酸（缩合）第110页/共138页第一百一十页，共138页。含氮化合物第111页/共138

55、页第一百一十一页，共138页。（一）氨氮1、测定意义(yy)2、测定方法 1）水样采集与保存 2）测定光度法离子选择(xunz)电极法蒸馏(zhngli)及滴定法纳氏试剂光度法水杨酸-次氯酸盐光度法第112页/共138页第一百一十二页，共138页。（ 一） 氨氮 纳氏试剂(shj)光度法2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色410425nm比色定量(dngling)原理(yunl)第113页/共138页第一百一十三页，共138页。水杨酸-次氯酸光度法（ NH3 ）原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物410425nm比色定量第114

56、页/共138页第一百一十四页，共138页。氨离子(lz)选择性电极法（ NH3 ）构造(guzo)外壳(wi k)（塑料）指示电极（内电极导线）（平头pH玻璃电极）参比电极AgAgCl内充液 0.01mol/LNH4Cl透气薄膜（聚四氟乙烯，微孔疏水，选择型透气），只能透过NH3；H2O,O2不透过透气膜OH=KNH3NH4+范围 ：地面水，生活污水，工业废水原理：NH4+OH-=NH3+H2ONH3 内充液中使NH3+H2O=NH4+OH-平头pH玻璃电极响应NH3OH-pH电极响应第115页/共138页第一百一十五页，共138页。（二）亚硝酸盐氮11、N-(1-萘基）-乙二胺分光光度法pH

57、1.80.3，亚硝酸盐 + 对氨基苯璜酰胺红色染料540nm比色测定第116页/共138页第一百一十六页，共138页。泵电导仪记录仪样品注入阀分离柱抑制柱电导池废液（二）亚硝酸盐氮22、离子(lz)色谱法离子(lz)色谱分析流程第117页/共138页第一百一十七页，共138页。（三）硝酸盐氮无水，硝酸盐 + 酚二磺酸 硝基二磺酸酚黄色物质410nm比色测定OH1、酚二磺酸分光光度法2、镉柱还原法3、戴氏合金法4、紫外分光(fn un)光度法第118页/共138页第一百一十八页，共138页。第119页/共138页第一百一十九页，共138页。(四)凯氏氮 凯氏氮是指以基耶达(Kjeldahl)法测

58、得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而被测定的有机(yuj)氮化合物。 凯氏氮的测定要点是取适量水样于凯氏烧瓶中，加浓硫酸和催化剂(K2S04)，加热消解，有机(yuj)氮转变成氨氮，然后在碱性介质中蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴定法测定氨氮含量。第120页/共138页第一百二十页，共138页。 硫化物（一）对氨基(nj)二甲基苯胺分光光度法H+,高铁，S2- + 对氨基(nj)二甲基苯胺 亚甲蓝染料 665nm定量（二）碘量法（三）电位(din wi)滴定法八、其他非金属无机物八、其他非金属无机物第121页/共138页第一百二十一页，共138页。2.8 2.8 有机(y

59、uj)(yuj)化合物的测定 一 化学需氧量(COD) (COD) 二 高锰酸盐指数(OC)(OC)三 生化需氧量(BOD) (BOD) 四 总有机(yuj)(yuj)碳（TOCTOC） 五 总需氧量（TODTOD） 六 挥发酚类 七 矿物油 八 其他有机(yuj)(yuj)污染物质 第122页/共138页第一百二十二页，共138页。一 化学(huxu)(huxu)需氧量(COD)(COD) 定义：化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1 1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量， 以氧的mg/Lmg/L表示(biosh)(biosh)。化学需氧量反应了水中受 还原性污染的程度。 测定方法：1.

60、1.重铬酸钾法 2. 2.库仑滴定法 第123页/共138页第一百二十三页，共138页。重铬酸钾(zhn sun ji)(zhn sun ji)法 测定原理：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，终点由蓝绿色变成红棕色。根据所消耗(xioho)(xioho)的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的mg/Lmg/L表示。 计算公式：CODcr =CODcr =（V0-V1V0-V1）C C8 81000 / V1000 / V第124页/共138页第一百二十四页，共138页。 二 高锰酸盐指数(zhsh)(OC