药物分析自测题+参考答案

1、第四章 药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（ ）A. 溶解后直接测定 B. 碱回流后测定C. 酸回流后测定 D. 氧瓶燃烧法破坏后测定 E. 凯氏定氮法2、中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（ ）A. 0.0-0.2 B. 0.0-1.0 C. 0.3-1.0D. 0.2-0.8 E. 0.3-0.7 3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（ ）A. 回收率表示 B. 偏差表示 C. 标准偏差表示D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，

2、式样的份数是（ ）A. 1个浓度3份（共3份）B. 1个浓度6份（共6份）C. 3个浓度各1份（共3份）D. 3个浓度各2份（共6份）E. 3个浓度各3份（共9份）5. 精密度通常用（ ）A. 回收率表示 B. 平均偏差表示 C. 相对平均偏差表示D. 相对标准偏差表示 E. 相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（ ）A. 专属性 B. 线性 C. 检测限D. 定量限 E. 耐用性7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（ ）A. 准确度 B. 精密度 C. 检测限 D. 定量限 E. 专属性8. 在设计

3、的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（ ）A. 耐用性 B. 精密度 C. 线性 D. 范围 E. 专属性9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（ ）A. 重复性 B. 中间精密度 C. 重现性 D. 耐用性 E. 稳定性10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（ ）A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+ H2O2混合液D. NaOH+HCl混合液 E. 水二、多项选择题1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（ ）A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 前端做成螺旋状的铂丝C. 容量瓶D.

4、 定量滤纸E. 凯氏烧瓶2. 色谱系统适用性实验包括（ ）A. 理论塔板数 B. 准确度 C. 分离度 D. 重复性 E. 拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（ ）A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（ ）A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（ ）A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性三、配伍选择题1-3A. 色谱柱的效能 B. 色谱系统的重复性 C. 色谱峰的对称性D. 方法的灵敏度 E. 方法的准确度下列色谱参

5、数用于评价1. 理论塔板数（ ）2. 拖尾因子（ ）3. 色谱峰面积或峰面积比值的RSD（ ）4-7A. 1 B. 1.5 C. 2.0 D. 3 E. 10下列要求的限度为4. 检测限要求信噪比（ ）5. 定量限要求信噪比（ ）6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（ ）7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（ ）四、名词解释1. 准确度2. 精密度3. LOD4. LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么， 硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？3、分析方法验证的效能指标有哪些？五、计算题1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反

6、应式为：计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素CM(C6H8O6)=176.13的滴定度。（8.806mg/mL)2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。 （99.7%）3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2SHCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mo

7、l/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2SHCl，求本品的百分含量。 （99.9%）4. 司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL， 立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失

8、，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL， 空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。计算：司可巴比妥钠的含量（%） （98.8%）5. 精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594， 按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品

9、百分含量。 (98.9%)6. 卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。 （98.4%）7. 肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL， 置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20L注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物

10、的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20L注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。 （99.2%）第六章 自测题一、单项选择题1. 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（ ）A片剂中有其他酸性物质 B片剂中有其他碱性物质 C需用碱定量水解D阿司匹林具有酸碱两性 E使滴定终点明显2. 某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（ ）

11、A阿司匹林 B盐酸普鲁卡因 C对氨基水杨酸钠D醋酸 E盐酸利多卡因 3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是：（ ）A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg4. 下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（ ）A. 对乙酰氨基酚 B. 阿司匹林 C. 吲哚美辛 D. 吡罗昔康 E. 二氟尼柳5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（ ）A. 甲酮基 B. 酚羟基 C. 芳伯氨基 D. 乙酰基 E. 脂肪伯氨基6. 阿司匹林与碳酸钠试液共热

12、后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（ ）A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸 E. 水杨酰水杨酸7. 剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（ ）A. 羧基的酸性 B. 酰胺基水解定量消耗碱液 C.利用水解产物的酸性D.利用水解产物的碱性 E. 其酯水解定量消耗碱液8. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（ ）A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C. 除去酸性杂质的乙醇 C.对甲基橙显中性 E. 对甲基红显中性9. 住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（ ）A.阿司匹林 B. 水杨

13、酸 C. 中性或碱性杂质 D.酸性杂质 E.水杨酸和阿司匹林10. 下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（ ）A. 阿司匹林 B. 吡罗昔康 C. 对乙酰氨基酚 D. 二氟尼柳 E. 吲哚美辛11. 直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测定结果的影响是（ ）A.偏高 B. 偏低 C. 无变化 D. 不确定 12. 在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（ ）A. 阿司匹林 B. 二氟尼柳 C. 吡罗昔康 D. 对乙酰氨基酚 E. 酮洛芬13. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（ ）A. Ph10.0 B.

14、Ph2.0 C. Ph89 D. Ph46 E. Ph1214. 下列药物的酸性强弱顺序正确的是（ ）A水杨酸苯甲酸阿司匹林 B水杨酸阿司匹林苯甲酸 C阿司匹林水杨酸苯甲酸 D苯甲酸阿司匹林水杨酸E苯甲酸水杨酸阿司匹林15阿司匹林中应检查的杂质是( )。A苯甲酸 B对氨基酚 C间氨基酚 D水杨酸钠 E水杨酸16鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( )。A碘化钾 B碘化汞钾 C三氯化铁 D硫酸亚铁 E亚铁氰化钾二、多项选择题1. 直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（ ）A水杨酸 B酮洛芬 C二氟尼柳 D吡罗昔康 E阿司匹林2. 阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（ ）A亚硝酸钠滴定法 B水解

15、后剩余滴定法 C两步滴定法D紫外分光光度法 E高效液相色谱法3. 两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（ ）A.中和游离的水杨酸 B. 中和阿司匹林分子中的羧基C. 中和酸性杂质 D. 中和辅料中的酸 D. 水解酯键4. 采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述正确的是（ ）A. 第一步消耗碱量不计 B.水解产物不干扰 C. 酸性稳定剂干扰D. 第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关 E. 磷酸干扰测定5. 用直接滴定法测定阿司匹林含量（ ）A 反应摩尔比为1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用盐酸滴定液滴定D. 以甲基橙为指示剂 E. 滴定时不断振摇，防止局部水解

16、三、配伍选择题1-4A. 加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-萘酚反应，显红色。B. 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。C. 与硝酸反应显黄色D. 与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E. 加乙醇溶解，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应式1. 甲芬那酸 （ ）2. 酮洛芬 （ ）3. 对乙酰氨基酚 （ ）4. 阿司匹林 （ ）5-7A. 用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞做指示剂B. 用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）C. 剩余滴定法D. 两步滴定法E. 亚硝酸钠滴定法下列药物的测定选

17、用哪种含量测定方法较为适宜5. 水杨酸的测定 （ ）6. 阿司匹林原料药的测定 （ ）7. 阿司匹林片剂的测定 （ ）四、简答题1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么?3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?各有何优缺点?4、用化学方法将下列药物鉴别出来A. B. C.5、今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。五、计算题1. 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加

18、碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）2.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19mL；另取冰醋酸20mL，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03mL。已知：高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029 mol/L；滴定度T=33.14mg/Ml

19、计算：吡罗昔康含量 （99.9%）第七、八章 自测题一、单项选择题1. ChP盐酸去氧肾上腺素含量测定中，1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于多少mg的盐酸去氧肾上腺素（M=203.67） A.3.395mg B.33.95mg C.20.38mg D.6.11mg E.6.789mg2.ChP采用水解后重氮化偶合反应显红色进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D.对乙酰胺基酚 E.肾上腺素3.ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸利多卡因 C.盐酸丁卡因 D.对乙酰胺基酚 E.盐酸去氧肾上腺素4. 下列苯乙胺类药物中，可与三氯

20、化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（ ）A. 重酒石酸去甲肾上腺素 B. 盐酸麻黄碱 C. 盐酸去氧肾上腺素 D. 盐酸克伦特罗 5. ChP采用双缩脲反应鉴别的药物有（ ）A. 阿司匹林 B. 盐酸麻黄碱 C. 布洛芬 D. 苯佐卡因 E. 对乙酰氨基酚6. 下列药物中，可显Rimini反应的是（ ）A 肾上腺素 B. 对乙酰氨基酚 C. 盐酸麻黄碱 D. 重酒石酸间羟胺 E. 盐酸去氧肾上腺素7. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的是（ ）A. 盐酸普鲁卡因 B. 乙酰水杨酸 C. 肾上腺素 D. 盐酸利多卡因 E. 对乙酰氨基酚8. 盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成

21、的产物是（ ）A. 重氮盐 B. 偶氮染料 C. N-亚硝基化合物D. 亚硝基苯化合物 E. 偶氮氨基化合物9. 下列药物中， 在酸性条件下可与CoCl2试液反应生成亮绿色细小钴盐沉淀的是（ ）A. 盐酸利多卡因 B. 乙酰水杨酸 C. 苯佐卡因 D. 盐酸普鲁卡因 E. 肾上腺素10. 下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（ ）A. 盐酸普鲁卡因 B. 苯佐卡因 C. 盐酸利多卡因 D. 盐酸丁卡因 11在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（ ）A增加K+的浓度，以加快反应速率 B形成NaBr以防止重氮盐分解C使滴定终点的指示更明显 D利用生成的Br2的颜色指示终点E能生成大量的NO+，

22、从而加快反应速率12. 当药物分子具有下列基团时，在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定（ ）。A芳伯氨基 B硝基 C芳酰氨基 D酚羟基 E三甲胺基13. 下列化合物中，亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是（ ）。A脂肪族伯胺 B芳香伯氨 C酚羟基 D硝基 E三甲胺基14. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）A. 重氮化-偶合反应 B. 氧化反应 C. 还原反应 D. 碘化反应 E.加成反应15. 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A. 电位法 B. 外指示剂法 C. 内指示剂法 D. 永停滴定法 E. 碱量法16. 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ）A. 对有酚羟基

23、的药物，均可用此方法测定含量B. 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C. 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D. 在强酸性介质中，可加速反应的进行E. 反应终点多用永停法指示17. 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是（ ）A. 避免亚硝酸挥发和分解 B. 防止被测样品分解C. 防止重氮盐分解 D. 防止样品吸收CO2 E. 避免样品被氧化18. 亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（ ）A. HAC B. HClO4 C. HCl D. HNO3 E. H2SO419. 肾上腺素是属于以下哪类药

24、物（ ）A. 酰胺类药物 B. 托烷类生物碱 C. 苯乙胺类药物D. 对氨基苯甲酸酯类药物 E.芳酸类药物20. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。A对氨基苯甲酸 B对氨基酚 C间氨基酚 D对氨基水杨酸 E对氯乙酰苯胺21. 下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是( )。A盐酸丁卡因 B盐酸普鲁卡因 C苯佐卡因 D对乙酰氨基酚22. 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( )A. Ar-NH2 B. Ar-NO2 C. Ar-NHCOR D. Ar-NHR23. 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( )(A)HPLC法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)UV法 (E)IR法24. 根据对乙酰

25、氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是( )(A)非水溶液滴定法 (B)亚硝酸钠滴定法 (C)分光光度法 (D)比色法 (E)以上均不对二、多项选择题1. 盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有（ ）A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁显色反应 C. 双缩脲反应D. 氧化反应 E. Rimini反应2. 肾上腺素可选用的鉴别方法有（ ）A. 重氮化偶合反应 B. Rimini反应 C. 三氯化铁反应 D. 氧化反应 E. 氯化物反应3. 下列药物中，属于苯乙胺类药物的有（ ）A阿司匹林 B对乙酰氨基酚 C盐酸麻黄碱D肾上腺素 E盐酸普鲁卡因4. 盐酸普鲁卡因具有的特点是（ ）A具有芳伯氨基 B显

26、重氮化偶合反应 C具有酯键，可水解 D烃胺侧链具有碱性5. 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ）A. 重氮化-偶合反应 B. 氧化反应 C. 水解反应 D. 碘化反应 E.加成反应6. 下列药物不属于苯酰胺类的有（ ）A. 盐酸利多卡因 B. 盐酸普鲁卡因 C. 苯佐卡因 D. 肾上腺素 E. 盐酸丁卡因三、配伍选择题1-4A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸利多卡因 C. 两者均是 D. 两者均否1. 属于芳酰胺类药物 （ ）2. 显芳伯胺基反应（ ）3. 和三氯化铁显蓝紫色 （ ）4. 和氯化钴反应生成亮绿色沉淀 （ ）5-7A.酮体 B.对氨基苯甲酸 C.对氨基酚 D.间氨基酚 E.游离苯酚5.对

27、乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（ ） 6.肾上腺素中检查的特殊杂质是（ ）7.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（ ）四、简答题1. 在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？2. 区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？为什么？3. 试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？4. 非水滴定法测定弱碱盐类药物含量时，各酸根有何干扰，如何消除?5. 今有3瓶药物分别为（A）盐酸利多卡因，（B）盐酸丁卡因, （C）盐酸普鲁卡因，但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。6. 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？7.

28、 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？五、计算题称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g，用亚硝酸钠滴定液滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1028mol/L）22.67mL，已知每1mL亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？（99.6%）第九章至第十三章 杂环类药物的分析 自测题一、 单项选择题1、下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是（ ）A. 硝苯地平 B. 盐酸丁卡因 C.硫酸阿托品 D. 苯巴比妥 E. 阿司匹林2、下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是（ ）A. 阿司匹林 B.硝苯地平 C. 司可巴比

29、妥钠 D. 维生素A E. 盐酸普鲁卡因3、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（ ）A. 若碱性 B. 强碱性 C. 中性 D. 弱酸性 E. 强酸性4、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是（ ）A. 自身指示剂 B. 淀粉 C. 邻二氮菲 D. 酚酞 E. 结晶紫5、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是（ ）A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D.2:1 E.3:16. 关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别反应的现象，以下说法不正确的是( )。A加硫酸后呈现不同颜色的荧光，且在稀硫酸中荧光的颜色略有不同B可在氨水溶液中与碘化钾反应，形成沉淀C1-位氮原子未被

30、取代的苯并二氮杂卓类药物水解后可以呈芳伯胺基反应D含有共轭体系，具有紫外特征光谱E色谱法可用于该类药物的鉴别7. 以下关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验的说法，不正确的是( )。A地西泮水解后，经碱中和，加茚三酮试液，加热，显紫色B都能现芳伯胺反应，生成橙红色沉淀C沉淀反应，在盐酸酸性下与碘化铋钾反应，生成红色沉淀D硫酸-荧光反应在浓硫酸和在稀硫酸中显不同的颜色E紫外光谱法可以用于鉴别该类药物8利用氯氮卓、奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是( )。A硫酸-荧光反应 B沉淀反应 C芳伯胺反应D水解后茚三酮反应 E三氯化铁反应9地西泮溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。A黄色

31、 B黄绿色 C橙红色 D天蓝色 E紫色10氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。A黄色 B黄绿色 C。橙红色 D天蓝色 E紫色11地西泮溶于稀硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。A亮绿色 B黄绿色 C橙红色 D天蓝色 E黄色12氯氮卓溶于稀硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现荧光的颜色为( )。A亮绿色 D黄绿色 C蓝绿色 D天蓝色 E紫色13. 硫酸奎宁在稀硫酸中，所呈现荧光的颜色为( )。A绿色 B黄色 C红色 D紫色 E蓝色14非水溶液滴定法测定杂环类药物的氢卤酸盐含量时，常用于消除酸根干扰的试剂是( )。A氯化汞 B硫酸汞 C硝酸汞

32、 D醋酸汞 E高氯酸汞15硫酸阿托品用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量比为( )。A1:4 B1:3 C2:1 D1:2 E1:116硫酸奎宁用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的量之比为( )。A1:1 B1:3 C2:1 D1:2 E1:417硫酸奎宁片碱化处理后，再用高氯酸标准液直接滴定，反应的物质的比为( )。A3:1 B1:3 C2:1 D1:4 E1:118. 氧瓶燃烧有机破坏后与茜素氟蓝络合显色的药物是( )。A硫酸奎宁 B硫酸阿托品 C盐酸氟奋乃静 D氯氮卓 E奥沙西泮19吩噻嗪类药物的母核( )。A含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B仅含有1个氮原子，氮原子

33、上无取代基，而母环上有取代基C仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基20.苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为( )A低价态的硫元素 B. 环上N原子 C. 侧链脂肪胺 D. 侧链上的卤素原子21. 钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法( )A. 盐酸氯丙嗪 B. 地西泮 C. 硫酸奎宁 D. 乙酰水杨酸 E. 氯氮卓22. 对于吩噻嗪类药物可排除氧化产物干扰的鉴别和含量测定方法是( )A. 与金属离子络合呈色(钯离子比色法) B. 与Fe3+呈色C. 非水滴定法 D. 紫外可见分光光度

34、法 E. 薄层色谱法23. 2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是( )A. 三氯化铁 B. 亚硝基铁氰化钠 C. 茜素磺酸钠 D. 茜素锆 E. 碘化铋钾24. 水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物是( )A硫酸奎尼丁 B氯氮卓 C硝苯地平 D硫酸阿托品 E地西泮25. 具有绿奎宁反应的药物是( )A. 硫酸奎宁 B. 硫酸阿托品 C. 盐酸麻黄碱 D. 地西泮 E. 肾上腺素26.下列药物中属于喹啉类的药物是( )A. 硫酸阿托品 B. 青霉素 C. 硫酸奎宁 D. 盐酸异丙嗪 E. 硫酸庆大霉素27. 莨菪烷类生物碱的特征反应是( )A. 与

35、三氯化铁反应 B. 与生物碱沉淀试剂反应 C. 重氮化-偶合反应 D. 丙二酰脲反应 E. Vitali反应28. 药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是( )A. 氢溴酸东莨菪碱 B. 硫酸奎宁 C. 盐酸氯丙嗪 D. 地西泮 E. 盐酸麻黄碱29. 影响酸性染料比色法的最主要的因素是( )A. 水相的pH B. 酸性染料的种类 C. 有机溶剂的种类 D. 酸性染料的浓度 E. 水分的影响30. 采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是( )A. 使In-浓度太低，而影响离子对的形成 B. 有机碱药物呈游离状态C. 使

36、In-浓度太高 D. 没有影响 E. 有利于离子对的形成31. 以下药物没有旋光性的是( )A. 氢溴酸东莨菪碱 B. 阿托品 C. 氢溴酸东莨菪碱 D.甲溴东莨菪碱32. 下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强（ ）AH3PO4 B. HNO3 C. HClO4 D. HCl E. H2SO433. 绿奎宁反应主要用于（ ） A、硫酸奎宁的鉴别 B、盐酸吗啡的鉴别 C、磷酸可待因的鉴别 D、盐酸麻黄碱的鉴别 E、硫酸阿托品的鉴别 34.硫酸阿托品中检查茛菪碱是利用了两者的（ ） A、碱性差异 B、对光选择吸收性质差异 C、溶解度差异D、旋光性质的差异 E、吸附性质差异35. 酸性染料比色法中，水相

37、的pH值过小，则（ ） A、能形成离子对 B、有机溶剂提取能完全 C、酸性染料以阴离子状态存在 D、生物碱几乎全部以分子状态存在 E、酸性染料以分子状态存在 36.酸性染料比色法测定的是（ ） A、水相中染料的颜色 B、有机相中染料的颜色 C、被测离子的颜色 D、呈电离状态的染料的颜色 E、有机相中离子对的颜色 37用于鉴别苯并二氮杂草类药物的反应是( )。A甲醛硫酸反应 B二硝基氯苯反应 C遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D氯离子的反应 E硫酸-荧光反应二、 多项选择题1、 下列性质属于硝苯地平的有( )A. 氧化性 B. 还原性 C. 弱碱性 D. 弱酸性 E. 旋光性2、下列药物中，可与生

38、物碱沉淀试剂碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的有（ ）A. 硝苯地平 B. 尼群地平 C. 阿司匹林 D. 巴比妥钠 E. 布洛芬3、下列药物中，可用重氮化-偶合反应鉴别的是（ ）A. 硝苯地平 B. 盐酸普鲁卡因 C. 盐酸丁卡因 D. 盐酸利多卡因 E. 苯佐卡因4. 用于鉴别苯并二氮杂卓类药物的反应是（ ）A，硫酸-亚硝酸钠反应 B沉淀反应 C戊烯二醛反应D二硝基氯苯反应 E硫酸-荧光反应5. 用于苯并二氮杂卓类药物的含量测定方法是（ ）A铈量法 B紫外分光光度法 CHPLC法 D非水滴定法 E钯离子比色法6. 属于苯并二氮杂卓类药物的是（ ）A硝苯地平 B地西泮 C氯氮卓 D盐酸异丙嗪 E奥

39、沙西泮7. 关于药物母环杂原子的叙述，正确的是（ ）A硫酸阿托品的母环为苯并二氮杂卓环 B硫酸奎宁的母环为喹啉杂环C奋乃静的母环为吩噻嗪环 D地西泮的母环为苯并二氮杂卓环E硝苯地平的母环为二氢吡啶环8. 托烷类药物常用的鉴别反应有（ ）A托烷生物碱一般鉴别反应 B氧化反应 C硫酸盐反应D氯化物反应 E溴化物反应9. 托烷类药物的主要化学性质有（ ）A水解性 B氧化性 C旋光性 D酸性 E碱性10. 下列药物中属于托烷类药物的是（ ）A 氯丙嗪 B硫酸阿托品 C地西泮 D硝苯地平 E氢溴酸东莨菪碱11. 吩噻嗪类药物的理化性质有( )A. 多个吸收峰的紫外光谱特征 B. 易被氧化 C. 可以与金

40、属离子络合D. 杂环上的氮原子碱性极弱 E. 侧链上的氮原子碱性较强12. 吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有( )A. 205 nm B. 220 nm C. 254 nm D. 289 nm E. 300 nm13. RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有( )A. 三氟乙酸 B. 三乙胺 C. 二乙胺 D. 醋酸铵 E. 乙腈14 采用离子对高效液相色谱法测定吩噻嗪类药物的含量，可以采用的离子对试剂有( )A. 三乙胺 B. 戊烷磺酸铵 C. 庚烷磺酸钠 D. 十二烷基磺酸钠 E. 四丁基溴化铵15. 采用离子对高效液相色谱法分析酸性物质时，常用的离子对试剂有(

41、 )A. 四丁基氢氧化铵 B. 戊烷磺酸铵 C. 庚烷磺酸钠 D. 十二烷基磺酸钠 E. 四丁基溴化铵16. 奎宁类药物主要的理化性质有( )A. 弱碱性 B. 不能与硫酸成盐 C. 旋光性 D. 弱酸性 E. 紫外吸收特性三、简答题1. 根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述可采用哪几种定量分析方法？2.试简述双波长分光光度法的原理。3.RP-HPLC法测定碱性药物时，采用ODS柱作为分析柱，存在着哪些问题？原因何在？如何解决？ 4. USP32-NF27盐酸异丙嗪注射液的含量测定：流动相：取戊烷磺酸钠1g，加水500ml溶解，加乙腈500ml与冰醋酸5ml。色谱系统：紫外检测器（254nm波长）

42、；苯基柱（30cmx4.6mm）；流速1.5ml/min试问：该方法为RP-HPLC方法中的哪一种？其原理是什么？为什么可以用于吩噻嗪类药物的分析？4 简述酸性染料比色法的原理和影响因素。5 酸性染料比色法测定生物碱类药物时必须选择合适的水相pH，若pH太低或太高将会发生什么不良影响，试说明原因？ 四、 计算题1. 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加稀盐酸溶液70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，

43、摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按百分吸收系数为915计算每片的标示百分含量。 （98.6%）2尼群地平软胶囊(10mg/粒)的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40度水浴中加热15min，并不断振摇，将内容物移入100mL量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.56

44、2；精密称取群尼地平对照品10.02mg，置100mL量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取10mL，无水乙醇稀释至50mL，同法测定吸光度为0.576，计算本品的含量。（97.8%）3. 尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本平20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声处理15min是其溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min，精密量取上清液5mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10L注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密称取尼莫地平对照品10.14mg，置1

45、00mL量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取10mL，流动相稀释至50mL，同法测定的尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品的标示百分含量。 (96.7%)第十章 巴比妥类药物的分析 自测题一、单项选择题1下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是( )。A甲醛硫酸反应 B硫色素反应 C铜盐反应 D硫酸荧光反应 E戊烯二醛反应2下列鉴别试验中属于司可巴比妥钠的鉴别反应是( )。A亚硝酸钠反应 B硫酸反应 C戊烯二醛反应D二硝基氯苯反应 E与高锰酸钾的反应3下列鉴别试验中属于苯巴比妥的鉴别反应是( )。A硫酸反应 B甲醛-硫酸反应 C戊烯二醛反应D二硝基氯苯反应 E与碘液的反应4

46、巴比妥类药物与碱溶液共热，水解释放出氨基，是由于( )。A分子结构中含有硫元素 B分子结构中含有丙烯基 C分子结构中含有苯取代基D分子结构中含有羰基 E分子结构中含有酰亚胺基团5在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀可用于( )。A苯巴比妥的鉴别 B司可巴比妥的鉴别 C硫喷妥钠的鉴别D戊巴比妥的鉴别 E巴比妥的鉴别6巴比妥类药物是弱酸类药物是因为( )。A在水中不溶解 B在有机溶剂中溶解 C有一定的熔点D在水溶液中发生二级电离 E与氧化剂或还原剂环状结构不会破裂7巴比妥类药物在酸性溶液中的紫外吸收特征是( )。A最大吸收峰为240nm B无明显紫外吸收峰 C最大吸收峰为255nmD最大吸

47、收峰为304nm E最大吸收峰为287nm8硫喷妥在0.1molL NaOH溶液的紫外特征吸收( )。A无明显紫外吸收峰 B最大吸收峰为240nm C最大吸收峰为255nmD最大吸收峰为304nm E最大吸收峰为287nm9决定巴比妥类药物共性的是( )。A母比妥酸的环状结构 B巴比妥碱的环状结构 C巴比妥酸取代基的性质D巴比妥酸取代基的个数 E巴比妥酸取代基的位置10关于巴比妥类药物鉴别中的银盐反应，以下叙述正确的是( )。A在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀B在适当的碱性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀C在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的一银盐沉淀D在适当的酸性条件下进行，生成难溶性的二银盐沉淀E在中性条件下进行，生成难溶性的一银盐和二银盐沉淀11下列是苯巴比妥生成玫瑰红色产物的反应是( )。A硝化反应 B磺化反应 C碘化反应 D甲醛-硫酸反应 E硫酸-亚硝酸钠反应12常用于鉴别司可巴比妥的试液是( )。A碘试液 B氢溴酸试液 C氯化铵试液 D碘化