铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

1、 实验二十九铝盐中铝含量的测定（置换滴定）铝盐中铝含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题一、实验目的 1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配制方法； 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算； 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。二、实验原理在PH=34的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=56，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸，置换出与A

2、l3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为： Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HI In2- = ZnI In- + H+ （黄） （紫红） 置换： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置换出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置换出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HI In2- = ZnI In- + H+ （黄） （紫红）三、试剂及仪器 试剂： ED

3、TA二钠（Na2H2Y 2 H2O）；ZnO基准物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ；C( Zn2+2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液；二甲酚橙（XO）指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚蓝指示剂；工业硫酸铝Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3试样。ZnO基准物质基准物质二甲酚橙（二甲酚橙（XO）HClEDTA二钠二钠工业硫酸铝工业硫酸铝试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 25 C1000mL。 四、实验步骤1 1、配制C(EDTA)=0.02mol/LC(EDTA)=0.02mol/L的EDTAEDTA溶

4、液500ml500ml。称取EDTAEDTA二钠盐（NaNa2 2H H2 2Y Y 2 H 2 H2 2O O）3.73.7克，于烧杯中，加入300 ml300 ml去离子，稀释至500ml.500ml.，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。EDTA二钠二钠300 ml去离子去离子 四、实验步骤 2 2、用ZnOZnO基准物质配制C(ZnC(Zn2+2+)=0.02mol/L)=0.02mol/L的ZnZn2+2+标准溶液准确称取已烘干至恒重的ZnOZnO基准物质0.4g0.4g，于小烧杯中，加2 23 3滴水湿润，滴加HClHCl溶液（1+11+1）使之完全溶解后，25ml25ml蒸馏水，

5、混匀，定量转入250ml250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水水HCl溶液溶液 四、实验步骤 3 3、铝含量的测定、铝含量的测定 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水水HCl溶液溶液铝盐试样铝盐试样实验步骤准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加810滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=33.5），煮沸后，加

6、六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=56，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。EDTA溶液滴定溶液滴定由黄色变成紫红色由黄色变成紫红色加水及加水及35.00ml EDTA标准溶液标准溶液百里酚蓝、氨水百里酚蓝、氨水加六亚加六亚甲基四胺甲基四胺五、注意事项 分析天平的正确使用； 溶液酸度的调节； 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。六、数据处理 ZnZn2+2+标准溶液、EDTAEDTA

7、标准溶液的浓度 铝含量的测定2() 1000()() 250m ZnOC ZnM ZnO210() 25()C ZnC EDTAVV22-3(Zn )(Zn ) 10(Al)0Al)=100025250sCVMm实（数据处理 EDTA标准溶液的标定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 m(m(ZnO）倾样前/g/gm (m (ZnO）倾样后/g/gm m（ZnO）/g/gC(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)V V （EDTA）消耗/ml/ml温度/V V温校/ml/mlV V体校/ml/mlV V实/ml/ml数据处理 EDTAEDTA溶液的标定 序号序号项目项目

8、1 2 3 4 V V0 0空白/ml /ml C(C(EDTA)/(mol/L) )/(mol/L) C C（EDTA）平均/(mol/L) /(mol/L) 极差/ /（mol/Lmol/L）极差与平均值之比/ /（） 数据处理 Al含量的测定 序号项目 1 1 2 2 3 3 4 4 C(C(EDTA) )平均/(mol/L)/(mol/L)C(ZnC(Zn2+2+)/(mol/L)/(mol/L)m ms s (Al (Al2 2（SOSO4 4）3 3）/g/gV V （ZnZn2+2+）消耗/ml/ml温度/V V温校/ml/mlV V体校/ml/mlV V1 1实/ml/ml 数据处理 序号序号项目项目 1 2 3 4 （ Al ）/ （Al ）平均/ 极差/极差与平均值之比/（） Al含量的测定 七、思考题 说明测定过程中两次加热的目的。 什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴定法？ 本实验中锌盐标准溶液如何配制？ 本实验中用到的EDTAED