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文档简介

1、120112011级化学专业综合实验级化学专业综合实验实验二实验二2一、实验目的一、实验目的1 1、通过了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法,掌握、通过了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法,掌握天然物中提取有效成分的技术;天然物中提取有效成分的技术; 2 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术;、初步掌握升华法提纯有机物的技术; 3 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作;、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作; 4 4、培养综合实验能力。、培养综合实验能力。 3二、实验原理二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主,约占约占1-5%1-5%,此外还含有单宁酸、蛋白质、

2、色素和纤此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。维素等成分。咖啡因是弱碱性化合物,溶于氯仿(咖啡因是弱碱性化合物,溶于氯仿(12.6%12.6%)、水)、水(2%2%)及乙醇()及乙醇(2%2%)等。)等。具有刺激心脏、兴奋大脑具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药等。神经和利尿等作用,因此可作为中枢神经兴奋药等。 可可碱可可碱 茶碱茶碱咖啡因咖啡因 4 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,加热至含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,加热至100 100 时失去结晶水,并开始升华,时失去结晶水,并开始升华,120 120 时显著升华,至时显著升华,至l76 l76 时迅速

3、升华。时迅速升华。 提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂在脂肪提取茶叶中的咖啡因,往往利用适当的溶剂在脂肪提取器中连续抽取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。提取器中连续抽取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。 将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华,将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华,可进一步提纯。可进一步提纯。咖啡因咖啡因咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐水杨酸水杨酸5回流提取装置回流提取装置 蒸馏装置蒸馏装置 升华装置升华装置索索氏氏提提取取器器恒恒压压滴滴液液漏漏斗斗6四、实验步骤四、实验步骤1.1.回流提取粗咖啡因:回流提取粗咖啡因:(1)(1)称取称取10g10g茶叶用研钵研细后移

4、入恒压滴液漏斗中。茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。(2)(2)在在100ml100ml的圆底烧瓶中加入的圆底烧瓶中加入75mL 95%75mL 95%乙醇(加入乙醇(加入3-43-4粒沸石)。粒沸石)。(3)(3)安装回流装置,加热回流提取安装回流装置,加热回流提取50 min50 min(滴液漏斗(滴液漏斗中乙醇高度在茶叶上端中乙醇高度在茶叶上端2 cm2 cm处时放出)。处时放出)。(4)(4)改成蒸馏装置,补加沸石蒸馏,回收提取液中的改成蒸馏装置,补加沸石蒸馏,回收提取液中的大部分乙醇(残留大部分乙醇(残留15 ml 15 ml 左右)。左右)。7(1)(1)将残馏液倒入蒸发皿中,用

5、约将残馏液倒入蒸发皿中,用约2-3ml2-3ml回收乙醇洗涤回收乙醇洗涤烧瓶,并入蒸发皿中,然后加入烧瓶,并入蒸发皿中,然后加入4g4g研细的生石灰粉,研细的生石灰粉,搅拌成糊状。搅拌成糊状。(2)(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。(3)(3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去(110110)。)。2.2.除尽水分除尽水分:8,让其温度降至让其温度降至100100以下,以下,小心取下漏斗,揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的小心取下漏斗,揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的咖啡因结晶刮下。咖啡因结晶刮下。称重。计算产率。称重。计算产率。 3.3.升华升华:9实实 验验 流流 程图程图茶叶末茶叶末热提取热提取95%95%乙醇乙醇蒸馏蒸馏 倒入蒸发皿倒入蒸发皿生石灰生石灰拌炒干拌炒干小火小火升华升华收集结晶收集结晶二次升华二次升华收集结晶收集结晶粗提取液粗提取液残渣残渣 10五、注意事项五、注意事项111213(1 1)本

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