透射电子显微镜

1、1JEM-2100 透射电子显微镜透射电子显微镜 H-800 透射电子显微镜透射电子显微镜 234(a) 短线圈（铜线绕制）产生的非匀强磁场；短线圈（铜线绕制）产生的非匀强磁场；(b) 用软铁把短线圈封闭起来，内壁开一个环形槽，用软铁把短线圈封闭起来，内壁开一个环形槽，磁力线被集中在槽周围；磁力线被集中在槽周围；(c) 再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。5基本结构基本结构63.1.1 3.1.1 电子光学系统电子光学系统照明系统照明系统成像放大系统成像放大系统图像观察记录系统图像观察记录系统由三部分组成由三部分组成78钨灯丝钨灯丝LaB6单晶灯丝单晶灯

2、丝 冷场发射冷场发射热场发射热场发射910电子枪的构成电子枪的构成 1112 由由1 1个阴极和个阴极和2 2个阳极构成，第个阳极构成，第1 1阳极上施阳极上施加稍低（相对第加稍低（相对第2 2阳极）的电压（几阳极）的电压（几kVkV），），用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第2 2阳极阳极上施加极高电压（上施加极高电压（100kV100kV甚至更高），将自甚至更高），将自由电子加速到发射出电子束流的速度。由电子加速到发射出电子束流的速度。13几几kV几百几百kV141516阴极（接阴极（接负高压）负高压）栅极（比阴极栅极（比阴极负负100-500100-500

3、伏）伏）阳极阳极电子束电子束聚光镜聚光镜试样试样照明部分示意图照明部分示意图聚光镜光阑聚光镜光阑1718 二二. . 成象放大系统成象放大系统 样品室、物镜、中间镜、投影镜等组成样品室、物镜、中间镜、投影镜等组成五级放大成像系统：五级放大成像系统： 物镜物镜 两个中间镜两个中间镜 两个投影镜两个投影镜19 （1 1）样品室：）样品室： （2 2）物镜：物镜是短焦距透镜，最佳分辨本领可达）物镜：物镜是短焦距透镜，最佳分辨本领可达1 1埃。埃。 物镜后焦面上放置一个活动光阑（减小球差，物镜后焦面上放置一个活动光阑（减小球差， 提高衬度，实现明场像与暗场像的转换）提高衬度，实现明场像与暗场像的转换）

4、 （3 3）中间镜：）中间镜：物平面可变透镜物平面可变透镜小于小于1 1时起缩小作用，大于时起缩小作用，大于1 1时起放大作用。时起放大作用。 物平面可变物平面可变：以物镜像平面或者以物镜后焦面为自：以物镜像平面或者以物镜后焦面为自 己己 的物。的物。中间镜光阑（选择区域做电子衍射）中间镜光阑（选择区域做电子衍射） （4 4）投影镜：固定倍率透镜。）投影镜：固定倍率透镜。20荧光屏荧光屏照相室照相室CCD相机，显示器相机，显示器21电子衍射电子衍射晶体结构晶体结构晶体试样晶体试样物镜后焦面物镜后焦面物镜像平面物镜像平面物镜光阑物镜光阑电子束电子束原子像原子像物镜物镜透射电镜成像原理透射电镜成像

5、原理22 （a a）高放大率）高放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次像一次像中间镜中间镜二次像二次像投影镜投影镜 三次像三次像（荧光屏）（荧光屏）（b b）衍射）衍射选区光阑选区光阑23物镜关闭物镜关闭无光阑无光阑 中间镜中间镜（作物镜用）（作物镜用）投影镜投影镜第一实象第一实象（荧光屏）（荧光屏） . .普查象普查象低放大率像低放大率像24 3.1.2 3.1.2 真空系统真空系统 为了保证电子光学系统正常工作，即整个为了保证电子光学系统正常工作，即整个电子通道中应处于高真空状态，从电子枪至电子通道中应处于高真空状态，从电子枪至照相室都必须置于真空系统之内，一般真空照相室都必须置于真空系统之内

6、，一般真空度为度为 乇。乇。7410102526272829旋旋转转机机械械泵泵剖剖面面图图1.1.水冷套；水冷套； 2.2.喷油嘴；喷油嘴； 3.3.导流筒；导流筒；4.4.泵壳；泵壳； 5.5.加热器加热器31透射电镜需要两部分电源透射电镜需要两部分电源 一一. . 供给电子枪的高压电源供给电子枪的高压电源 二二. . 供给电磁透镜的低压稳流电源供给电磁透镜的低压稳流电源 电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重是电镜性能好坏的一个极为重 要的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定要的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和的加速电压和高稳定高稳定的激磁电流。的激磁电流

7、。3.1.3 供电系统32真空系统用水真空系统用水镜筒用水镜筒用水33 对样品制备技术要求很严格，样品制备的好对样品制备技术要求很严格，样品制备的好坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析工作最基础的一关。工作最基础

8、的一关。34 小而薄，无假象，无变形小而薄，无假象，无变形. . 小：小：3mm3mm大小大小, , 样品室所要求样品室所要求. . 薄：薄：50A50A0 0-5000 A-5000 A0 0, , 电子束穿透能力要求电子束穿透能力要求. .35 薄膜样品薄膜样品: : 把所要观察的样品制成薄膜，把所要观察的样品制成薄膜，直接观察显微组织直接观察显微组织, , 晶体缺陷晶体缺陷, , 晶体结构等。晶体结构等。 粉末样品粉末样品: 把粉末颗粒涂布在非晶材料制把粉末颗粒涂布在非晶材料制成的支持膜上成的支持膜上, 或和非晶材料混合在一起制成薄或和非晶材料混合在一起制成薄膜，直接观察粉末，颗粒的形状

9、大小及内部细膜，直接观察粉末，颗粒的形状大小及内部细节节, 确定相结构等。确定相结构等。36 复型样品复型样品: : 用非晶物质将试样表面的形用非晶物质将试样表面的形貌复制下来做成样品。用这种间接的方法观貌复制下来做成样品。用这种间接的方法观察显微组织，断口形貌，第二相形态等。察显微组织，断口形貌，第二相形态等。 萃取复型样品萃取复型样品: : 用类似复型的方法把金用类似复型的方法把金属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接属中的第二相粒子萃取下来制成样品。直接观察第二相粒子的形状，大小和分布观察第二相粒子的形状，大小和分布, , 进行进行晶体结构分析。晶体结构分析。 复型样品和萃取复型样品是早

10、年的样品制备复型样品和萃取复型样品是早年的样品制备方法，现在已很少使用。方法，现在已很少使用。3738394041 电解抛光以后电解抛光以后, , 要经过多次清洗要经过多次清洗 ( (防防止电解液残存在样品上止电解液残存在样品上). ). 干燥后可以观干燥后可以观察察. . 但有时样品上有氧化膜但有时样品上有氧化膜, , 可以用离子可以用离子减薄仪减薄仪, , 小角度减薄小角度减薄5-105-10分钟分钟. .42434445离子减薄后的样品离子减薄后的样品46 直接粉末样品直接粉末样品 矿物经粉碎矿物经粉碎-研磨成粉末研磨成粉末47 除金属薄膜外，粉末样品、复型、萃取复除金属薄膜外，粉末样品

11、、复型、萃取复型样品型样品都需要用都需要用载网载网。载网是用载网是用Cu, Cr, Mo等等材料材料蚀刻而成，直径为蚀刻而成，直径为3mm, 3mm, 网上有网上有100400100400个孔。通常叫个孔。通常叫100100目载网，目载网，200200目载网等。目载网等。48 水面张开法水面张开法滴入火棉胶滴入火棉胶 制作支持膜49 干净的载薄片干净的载薄片放入冰箱放入冰箱拿出拿出( (表表面生成水雾面生成水雾) ) 滴上塑料膜液滴上塑料膜液干燥干燥( (水水雾溢出雾溢出) ) 膜上形成微孔膜上形成微孔划成划成2 22mm 2mm 在水中剥膜在水中剥膜用载网捞出用载网捞出干燥备用干燥备用. .

12、50 微栅支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形状微栅支持膜是在支持膜上特意制作出微孔。微孔形状各异各异,大小从大小从0.25m到到5m不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，不等，喷碳后微孔上没有残留膜层，为透孔。微栅膜非常坚固为透孔。微栅膜非常坚固,可以支撑各种样品。可以支撑各种样品。 膜总厚度膜总厚度:15-30nm51少量粉末少量粉末 蒸馏水蒸馏水( (无水乙醇无水乙醇) ) 超超声波分散声波分散 滴到支持膜或者微栅膜滴到支持膜或者微栅膜上上( (用滴管滴，或者夹着支持膜蘸一用滴管滴，或者夹着支持膜蘸一下下) ) 干燥干燥. .5253 复型样品是一种间接样品，为了复型样品是一种间接样品，为了研究材料显微组织，通过一种媒介物研究材料显微组织，通过一种媒介物制成材料表面的浮雕，通过对浮雕的制成材料表面的浮雕，通过对浮雕的观察，间接地得到材料表面组织形态观察，间接地得到材料表面组织形态信息。信息。5