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文档简介
1、专题专题7 物质的制备与合成物质的制备与合成课题课题1 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备原料原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水等硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵怎么怎么制备制备知识预备知识预备物理性质:物理性质:浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,浅绿色晶体,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。均小。商品名为:摩尔盐商品名为:摩尔盐主原料主原料:硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水硫酸溶液、硫酸铵晶体、铁屑、蒸馏水知识预备知识预备1.实验原理实验原理Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2FeSO4 + (NH4)2SO4
2、 + 6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O(稳定)(稳定)思考:思考:1. 如何从如何从FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中的混和液中得到硫酸亚铁铵晶体?为什么?得到硫酸亚铁铵晶体?为什么?将含有将含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩,的混合溶液蒸发浓缩,冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。2. 实验步骤实验步骤 :硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制硫酸亚铁的制备、硫酸亚铁铵的制备备铁屑的净化、铁屑的净化、请阅读请阅读P89的具体实验步骤,思考下列问题?的具体实验步骤,思考下列问题?铁屑的净化:铁屑的净化:(1)实验操作?)实验操作? (2)对铁
3、屑的选择你认为要注意什么?)对铁屑的选择你认为要注意什么?(3)Na2CO3溶液的作用是什么?溶液的作用是什么?(4)有何实验现象?)有何实验现象?铁屑开始呈现银白色光泽铁屑开始呈现银白色光泽。 浸泡浸泡倾析法分离倾析法分离洗涤洗涤晾干晾干(煮沸煮沸) (烘干)(烘干)制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁溶液(1)实验操作?)实验操作? (2)在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的)在铁和硫酸反应加热时要适当补充水的目的是什么?加入硫酸的目的是什么?目的是什么?加入硫酸的目的是什么?(3)在制备过程中,还要注意什么?)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何实验现象?)有何实验现象?产生大量气泡,溶液逐渐变
4、为浅绿产生大量气泡,溶液逐渐变为浅绿色。色。放出有刺激性气味的气体放出有刺激性气味的气体 加热加热振荡振荡补充水补充水加加H2SO4 趁热过滤趁热过滤(水浴)(水浴) (抽滤)(抽滤)洗涤瓶、渣洗涤瓶、渣转移至蒸发皿转移至蒸发皿 (热水)(热水)硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备(1)实验操作?)实验操作?(2) FeSO4 溶液溶液、与与 (NH4)2SO4溶液混和溶液混和 有什么要求有什么要求?(3)在制备过程中,还要注意什么?)在制备过程中,还要注意什么?(4)有何实验现象?)有何实验现象?液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。液面开始出现一层膜。放置冷却。有大量晶体析出。过滤得到
5、浅绿色晶体。过滤得到浅绿色晶体。加硫酸铵饱和溶液加硫酸铵饱和溶液蒸发浓缩蒸发浓缩冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤 (出现晶膜)(出现晶膜)酒精洗涤晶体酒精洗涤晶体加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样有利加入硫酸铵后,应使其充分溶解后再往下进行。这样有利于保证产品的纯度于保证产品的纯度。流程图流程图废铁屑废铁屑10%碳酸钠处理碳酸钠处理过滤过滤废铁屑废铁屑25mL 3mol/L硫酸硫酸硫酸亚铁硫酸亚铁过滤过滤水浴加热水浴加热硫酸亚铁硫酸亚铁硫酸铵硫酸铵蒸发结晶蒸发结晶硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵3.计算产率计算产率铁屑的质量铁屑的质量/g硫酸亚铁铵的质量硫酸亚铁铵的质量/g产率产率理论产量理论产量实际
6、产量实际产量4.2g25.0g28.2g88.6思考:分离固体和互不相容的液体的有哪些方法思考:分离固体和互不相容的液体的有哪些方法?请完成请完成P90的交流与讨论的交流与讨论(NH4)2SO4FeSO46H2O纯度检测纯度检测称取两份质量均为称取两份质量均为1.96g的该硫酸亚铁铵,制成溶液。用的该硫酸亚铁铵,制成溶液。用未知浓度的未知浓度的KMnO4酸性溶液进行滴定。酸性溶液进行滴定。滴定时,将滴定时,将KMnO4酸性溶液装在酸性溶液装在 (酸式或碱式)(酸式或碱式)滴定管,操作时用滴定管,操作时用 手拿锥形瓶,眼睛手拿锥形瓶,眼睛 。已知已知MnO4被还原为被还原为Mn2+,试写出该滴定
7、过程中的离,试写出该滴定过程中的离子方程式:子方程式:_,判断该反应到达滴定终点的现象为判断该反应到达滴定终点的现象为 。假设到达滴定终点时,用去假设到达滴定终点时,用去V mL KMnO4酸性溶液,酸性溶液,则该则该KMnO4酸性溶液的浓度为酸性溶液的浓度为 mol/L。在检验产品中在检验产品中Fe2+含量时,为什么要用不含氧的去离含量时,为什么要用不含氧的去离子水子水 ?思考:思考:硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验注意事项实验注意事项1铁屑的选择。铁屑的选择。(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),
8、或选用细弹选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。干后要剪成小段。(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过过多无法被铁完全还原,会导致多无法被铁完全还原,会导致Fe3+留在溶液中而影响留在溶液中而影响产品的质量。产品的质量。(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。入产
9、品而显墨绿色。(4)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。细铁丝也有类似情况。硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备实验注意事项实验注意事项2硫酸的浓度不宜太大或太小。硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反浓度小,反应慢;浓度太大,易产生应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。液出现黄色,或形成块状黑色物。3Fe稍过量时,稍过量时,产品质量较好。产品质量较好。4反应基本结束后,反应基本结束后,为防止水解,
10、为防止水解,加加lmL H2SO4溶液;溶液;为防止因冷却使为防止因冷却使FeSO4晶体晶体析出而造成损失,采用析出而造成损失,采用趁热过滤。趁热过滤。5酸溶过程中有必要进行酸溶过程中有必要进行尾气处理。尾气处理。6酸溶时要酸溶时要振荡振荡,及时使铁屑回落进入酸,及时使铁屑回落进入酸液反应。液反应。7 7注意分次注意分次补充少量水补充少量水,可防止,可防止FeSOFeSO4 4析出,析出,也可控制硫酸浓度不过大。也可控制硫酸浓度不过大。8实验耗时太长,而且后阶段反应越来越实验耗时太长,而且后阶段反应越来越慢,实验时慢,实验时可稍微多加铁屑可稍微多加铁屑,溶解大部分,溶解大部分铁屑即可,铁屑即可,不必将所有铁屑溶解完。不必将所有铁屑溶解完。 硫酸亚铁的制备硫酸亚铁的制备实验注意事项实验注意事项10蒸发浓缩初期要搅拌,蒸发浓缩初期要搅拌,发现晶膜出现后发现晶膜出现后停止搅拌,停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。块状的晶体,便于分离产率高、质量好。 11为防止因时间过长,导致为防止因时间过长,导致FeSO4被空气被空气氧化,
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