药物分析习题集_附答案

1、三、I可做题1 .药品的概念？对药品的进行质量限制的意义？用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品.2 .药物分析在药品的质量限制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药平安、合理、有效,完成药品质量监督工作.3 .常见的药品标准主要有哪些,各有何特点？国家药品标准药典；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准.5 .什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次枯燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质.6 .常用的药物分析方法有哪些？物理的化

2、学的第二章药物的鉴别试验二、简做题1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法7 、1化学鉴别法：采用干法或湿法,使产生色泽变化,沉淀反响,产生气体反响.2光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照,用UV入max入min、E；*、IR峰位、峰宽、峰的相对强度等方法鉴别.3色谱鉴别法：常用TLGHPLGGC等方法,利用不同物质的色谱行为Rf、t等进行鉴别.R3、1溶液的浓度；2溶液的温度；3溶液的酸碱度；4干扰成分的存在；5实验时间三、鉴别题用化学方法区别以下药物1.盐酸普鲁卡因2.盐酸丁卡因3.对乙酰氨基酚4.肾上腺素1.芳香第一胺2.制备衍生物测熔点3.

3、FeCl3水解后重氮化4.FeCl3氧化反响H?Q呈色五、简做题1 .请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？1、1由于片剂中除参加少量酒石酸或枸檬酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物水杨酸、醋酸产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条件下水解后测定.2中和：取片粉、参加中性醇溶液后,以酚酗为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐.水解与测定：在中和后的供试品溶液中,参加定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱.2 .阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质

4、的原理是什么？2、1阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸.2检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe3"乍用,而水杨酸那么可与FeM、用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比拟,限制游离水杨酸的含量.3 .对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？3、1特殊杂质为间氨基酚.2原理：双向滴定法中国药典2005利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醛,而间氨基酚易溶于乙醛的特性,使二者别离,在乙醛中参加适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗一定量盐酸液来限制限量.5 .简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？根据其结构特点简述水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对竣基有邻位效应,还由

5、于羟基中的氢能于竣基中的碳Pka2.95)氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了竣基中氢氧键的极性,使酸性增强.因此水杨酸的酸性(比苯甲酸(Pka4.26)强的多.6 .简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的根本原理和方法？(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相中参加与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定.COONa+NaCl(2)方法：取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醴及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色.分取水层、乙酸层用水洗涤,洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点.7 .芳酸及其酯类药物

6、包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物(1)有三类药物.(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等.第二类有苯甲酸类药物,典型的药物有苯甲酸等.第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺.四、简做题4 .简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5 .简述色谱系统适用性试验？4.答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封钳丝一根.(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中央,按要求折叠后,固定于粕丝下端的螺旋处,使尾部漏出.(3)燃烧分解：在燃烧瓶内参加规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置.

7、(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态.5.系统适用性试验色谱柱的理论塔板数n5.54(tR/W1/2)2别离度R2(tR1tR2)R>1.5W1W2重复性对照液,连续进样5次,RSDC2.0%拖尾因子TW0.05h2dl&为极大峰至峰前沿之间的距离.T应在0.951.05之间六、问做题1 .请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2 .如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？甲醛-硫酸反响生成玫瑰红色产物3 .如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥？硫酸铜叱咤区别巴比妥和硫代巴比妥,甲醛

8、-硫酸区别含苯巴比妥,漠鉴别司可巴比妥,4 .简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别？性质：巴比妥类药物具有环状酰月尿结构,由于R1、R2取代基不同,那么形成不同的巴比妥类的各种具体的结构.鉴别反响：(1)弱酸性与强碱成盐(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝.(3)与钻盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物(4)利用取代基或硫元素的反响(5)利用共羯不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5 .巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水一乙醇混合溶剂中进行滴定？5、基于巴比妥类药物的弱酸性,可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定.由于在水溶液中溶解度较小,生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点,因此多在纯溶液或含水的

9、醇溶液中或含水的醇溶液进行.9 .简述巴比妥类药物的根本结构可分为几局部？一局部：巴比妥酸的环状结构,可决定巴比妥类的特性.另一局部：取代基局部,即R1和R2,R1和R2不同,那么形成不同的巴比妥类药物.10 .试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？原理：巴比妥类+AgNONaCO巴比妥类银盐NNaHCONaNG)巴比妥类银盐+AgNO巴比妥类=银羊+NaNO方法：取本品适量精密称定,加甲醇使溶解,再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液,照电位滴定法,用AgNO(0.1mol/l)滴定液滴定,即得.六、简做题11 在亚硝酸钠滴定法中,一般向供试品溶液中参加适量漠化钾.参加KBr的目的是什么？并说明其原

10、理？1、答：使重氮化反响速度加快.由于漠化钾与HCl作用产生漠化氢.漠化氢与亚硝酸作用生成NOBr.HNO2+HBrNOBr+H2O假设供试液中仅有HCl,那么生成NOCI由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCI的平衡常数大300位.所以加速了重氮化反响的进行.12 胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醴类衍生物类药物.典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醴类衍生物类药物：盐酸苯海拉明13 区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反响是什么反响？3、是与重金属离子的反响.具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中,与硫酸铜

11、反响生成蓝紫色的配合物.而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反响.14 对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？4、(1)特殊杂质是对氨基酚.(2)利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物,而对乙酰氨基酚无此反响的特点与对照品比拟,进行限量检查.15 试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法？5、(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反响,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终H+1ArNHCOR+H2OArNH2+RCOOH点O-CNH2+NaNO2+2HCl.ArN2cl-+NaCl+2H2O(2)测定的主要条件参加适量的KBr加速反响

12、速度参加过量的HCl加速反响室温(1030C)条件下滴定.滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法.药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点.八、问做题1 .为什么利多卡因盐的水溶液比拟稳定,不易水解？酰氨基邻位存在两个甲基,由于空间位阻影响,较难水底2 .对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氧化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基无此反响3 .盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热,可进一步脱竣转化为苯胺,苯胺可被氧化为有色物,使溶液变黄.4 .亚硝酸钠滴定法常采用

13、的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？电位法永停滴定法外指示剂和内指示剂永停滴定法5 .苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV吸收不同酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收二、问做题1 .维生素A具有什么样的结构特点？共轲多烯醇侧链的环己烯,具有多种立体异构体,有紫外吸收282nm处,易被氧化2 .简述三氯化锦反响？维A与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子,后变为紫红色4 .三点校正法的波长选择原那么是什么？1选择Va的最大吸收波长2在最大吸收波长的两侧各选一点.5 .简述铀量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？硫酸中生成生育酚,再滴定,用二苯胺做指示剂6 .简述维

14、生素B的硫色素反响？碱性中被铁条化钠氧化为硫色素7 .维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？复原性(烯二醇),糖的性质(内酯环),旋光性(手性碳),8 .简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸储水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？维生素C结构中有二烯醇结构,具有强复原性,可被不同氧化剂定量氧化,碘可定量氧化维生素C,采用淀粉指示剂,用碘滴定液滴定.在酸性介质中,维生素C受空气中氧的氧化作用减慢.加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响.消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响,可加2ml丙酮.八、简做题1 .用薄层色谱法

15、检查药物中的杂质,可采用上下浓度比照法检查,何为上下浓度比照法？2 .当杂质的结构不能确定,或无杂质的对照品时,可采用此法.方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液,与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察.杂质斑点不得超过2-3个,其颜色不得比主斑点深.3 .药物重金属检查法中,重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？4 .(1)在药品生产中遇到铅的时机较多,铅在体内易积蓄中毒,检查时以铅为代表.(2)有HS、硫代乙酰胺、硫化钠3中国药典2005版重金属检查法一共载有四法.第一法硫代乙酰胺法第二法将样品炽灼破坏后检查的方法.第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶

16、液的药物,用NaS作为显色剂第四法微孔滤膜法5 .简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式？6 .1原理：Cl-+AgNO3WHNO3AgCl白色浑浊2方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比拟,判断供试品中氯化物是否超过限量.3计算公式：L=CSVX100%7 .试述药物的杂质检查的内容包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质.8 .1杂质的来源：一是生产过程中引入.二是在储存过程中产生.2杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量.通常用百分之几或百万分之几

17、表示.3一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、碑盐、有色金属等.特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质.如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等.5.肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？5.1特殊杂质为酮体.2是采用紫外分光光度法对其进行检查的.肾上腺酮在310nm处有最大吸收.肾上腺素在310nm处无吸收来限制其限量.6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？6.原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下pH3.5醋酸盐缓冲液水解,产生硫化氢,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液.CH3CS

18、NH2+H2O*CH3CONH2+H2sH2s+Pb+pH3.5aPbS.+2H+方法：取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液pH3.52ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比拟,判断供试品中重金属是否超过限量.五、简做题1.影响四氮比座法的因素主要有哪些？基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基镂、空气中氧的光线、温度与时间.第十一章抗生素药物的分析1、0-内酰胺类抗生素的结构和性质,鉴别试验,含量测定方法.1鉴别：a羟肪酸铁反响；b焰色反响盐类；c硫酸及硫酸甲醛反响；d紫外光谱;e红外光谱.2含量测定：碘量法及HPLCo2、链霉

19、素的结构和性质,鉴别试验.1苗三酮反响；蓝紫色化合物2版口反响；氢氧化钠水解为链霉服与A茶酚分别和次漠酸钠反响,相互总用生成橙红色化合物3麦芽酚反响碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境中形成紫红色配位化合物六、问做题5.硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？1干扰配位滴定法,掩蔽法；2非水滴定法,掩蔽法草酸、酒石酸、硼酸8 .复方制剂分析中不经别离而直接测定的有哪些方法？1在不同条件下利用同一种测定法；2不同分析法测定后,通过简单计算求得各自的含量；3利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4计算分光光度法.9 .主要有哪些方法可以用于复方制剂别离的分析测定？柱色谱法；TLCHPLCGC五、简做题

20、10 超临界流体萃取技术的优点？超临界流体既不同于气体,也不同于液体,其特点是：具有与液体相似的密度,具有与液体相似的较强的溶解性能溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似,具有传导快,提取时间短的优点萃取选择性强,在通常状态下为气体,因此萃取后易于浓缩六、简做题1.简述制订药品质量标准的原那么？平安有效先进性针对性标准性1.药品质量标准主要包括哪些内容？名称性状鉴别检查含测贮藏4 .药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？目的是证实新用的方法与检测要求.内容：准确度、精密度、专属性检测限,定量限,线性范围,耐用性5 .测定吸收系数E；2的程序是什么？仪器校正：5台不同型号的分光光度计1溶剂检

21、查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3样品溶液应先配成吸收度在0.60.8之间进行测定,然后用一批溶剂稀释一倍,进行测定.6 .选择药物鉴别方法的根本原那么？1方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2化学法与仪器法相结合,每种药品一般选用24种方法进行鉴别试验,相互取长补短；3尽可能采用药典中收载的方法.填空题7 .目前公认的全面限制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP.8 .药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术,研究化学结构的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等.所以,

22、药物分析是一门研究与开展药品质量限制的方法性学科.9 .判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查、含量测定三者的检验结果.10 药物分析的根本任务是检验药品质量,保证人民用药_平安、_合理、有效的重要方面1 .药典中规定的杂质检查工程,是指该药品在生产和储存可能含有并需要限制的杂质.2 .古蔡氏检碑法的原理为金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量碑盐反响生成具挥发性的碑化氢_,遇漠化汞试纸,产生黄色至棕色的_碑斑_,与一定量标准碑溶液所产生的碑斑比拟,判断药物中碎盐的含量.3 .碎盐检查中假设供试品中含有锦盐,为了预防锦化氢产生锦斑的干扰,可改用_AgDDC法_.4 .氯化物检查

23、是根据氯化物在酸性介质中与硝酸银作用,生成一氯化银浑浊,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比拟浊度大小.5 .重金属和碑盐检查时,常把标准铅和标准碑先配成储藏液,这是为了减小误差.6 .药物的一般鉴别试验包括化学法光谱法和j|f法.9 .葡萄糖中的特殊杂质是_环糊精1 .巴比妥类药物的母核为环状丙二酰月尿,为环状的结构.巴比妥类药物常为J竺结晶或结晶性粉末,环状结构共热时,可发生水解开环.巴比妥类药物本身_邂溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐易溶于水而难溶于有机溶剂.2 .巴比妥类药物的环状结构中含有J3二酰亚胺基团_,易发生互变异构,在水溶液中发生_二级电离,因此本类药物

24、的水溶液显弱酸性_.3 .硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反响,生成_白色沉淀_,加热后,沉淀转变成为黑色Pb".4 .苯巴比妥的酸度检查主要是限制副产物苯基丙二酰月尿.酸度检查主要是限制的量.甲基橙指示剂不得显红色的方法5 .巴比妥类药物的含量测定主要有：银量法、澳量、酸碱滴定、色谱法四种方法.6 .巴比妥类药物结构中含有酰亚胺结构.与碱溶液共沸而水解产生氨气,可使红色石蕊试纸变蓝.7 .巴比妥类药物的根本结构可分为两局部：一局部为巴比妥环状结构结构.另一局部为取代基局部.1 .芳酸类药物的酸性强度与苯环有关.芳酸分子中苯环上如具有竣基、_卤素、硝基_、羟基等电负性大的取代基,由于

25、这些取代基能使苯环电子云密度降低,进而引起竣基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性增大O2 .具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁反响,生成紫色色配位化合物.反响适宜的pH为4-6,在强酸性溶液中配位化合物分解.3 .阿司匹林的特殊杂质检查主要包括澄清度以及水杨酸检查.4 .对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成间氨基酚,再被氧化成二苯琨型化合物,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'四羟基联苯酿,呈明显的红棕色色.中国药典采用双相滴定法法进行检查.5 .阿司匹林的含量测定方法主要有酸碱滴定

26、、UV、_HPLCo7.两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定,第一步为中和,第二步水解后剩余滴定法.1 .芳胺类药物根据根本结构不同,可分为_对氨基苯甲酸的酯类_和_酰胺类.2 .对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯氨基结构,能发生重氮化-偶合反响；有酯酸结构,易发生水解.3 .利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于空间位阻影响,较水解,故其盐的水溶液比拟稳定.4 .对乙酰氨基酚含有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反响,可与利多卡因和醋氨苯碉区别.5 .分子结构中含芳伯氨基或_潜在芳伯氨基基的药物,均可发生重氮化-偶合反响.盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基基,无此反响,但其分子结构中的芳香仲胺在

27、酸性溶液中与亚硝酸钠反响,生成N亚硝基化合物的乳白色沉淀,可与具有芳伯胺基基的同类药物区别.6 .盐酸普鲁卡因具有酯的结构,遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物普鲁卡H,继续加热那么水解,产生挥发性二乙氨基乙醇,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠,放冷,加盐酸酸化,即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀.7 .亚硝酸钠滴定法中,参加漠化钾的作用是加速反响;参加过量盐酸的作用是加快重氮化酸性中重氮化产物稳预防生成偶氮产物,但酸度不能过大,一般参加盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为士.8 .重氮化反响为分子反响,反响速度较慢,所以滴定不宜过快.为了预防滴定过程中亚硝酸

28、挥发和分解,滴定时将滴定管尖端插入液面下一次将大局部亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速参加使其尽快反响.然后将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定.尤其是在近终点时,因尚未反响的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴参加后,搅拌5_分钟,再确定终点是否真正到达.9 .亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时,其灵敏度与反响的体积_有有,无关系.10 .苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构,显_酚羟基性质,可与重金属离子络合呈色,露置空气中或遇光易_氧化,色渐变深,在_碱性性溶液中更易变色.11 .肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用色谱法.12 .肾上腺素中的特殊杂质是_肾上腺酮_o13 .盐酸普鲁卡因

29、注射液易水解产生对氨基苯甲酸_o1 .铀量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去一个个电子显红色,失去两个个电子红色消褪.2 .TLC法对异烟肺中游离脱的检查是以硫酸胫为对照品.3 .用差示分光光度检查异烟肺中的游离脱,在叁比溶液中需参加丙酮o4 .杂环类药物主要包括叱咤类类,曝嗪类类,二氮卓类.5 .金属离子络合法法可选择性地用于未被氧化的吩曝嗪类药物的测定.2 .硅胶G是指以燃石膏为黏合剂的硅胶3 .亚硝基铁氧化钠反响是黄体酮灵敏而专属的鉴别反响.蓝紫色产物1.四环素类抗生素的母核为氯化骈四环素5 .青霉素和头饱菌素分子中的羟基具有强酸性,故可与碱金属成盐.6 .抗生素的常规检验,一般包括_性状

30、,鉴别,检查,含量测定效价测定等四个方面.7 .抗生素的效价测定主要分为生物学_和_化学及物理化学_两大类.9.青霉素分子不消耗碘,但其降解产物青霉曝座酸可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量.12.四环素类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化,当pH2或pH6时差向异构化速度减小1 .注射剂中抗氧剂的排除采用加丙酮或甲醛为掩蔽剂.2 .复方阿司匹林制剂中参加枸檬酸钠的目的预防阿司匹林水解3 .中药制剂分析常用的提取方法有萃取、冷浸、回流、水蒸气蒸储、超声超临界.6 .酒剂和酊剂的主要区别在于_浸出溶剂不同和_是否加矫味剂.1 .药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术

31、规定,是药品生产、供给使用、检验和要证治理部门共同遵循的法定依据.2 .国务院药品监督治理部门公布的中华人民共和国药典药品标准；为国家药品标准.4 .药品含量测定常用的方法有容量分析量量分析分光光度色谱等.5 .药品质量标准制订的原那么为平安有效、先进、针对、标准6 .Elm的物理意义是指在一定波长下,溶液浓度为1%w/v,厚度为1cm时的吸收度_.7 .中国药典规定：检查项下包括有效、均一、纯度与平安性四个方面.的原那么8 .制订药品质量标准必须坚持平安有效、技术先进、经济合理、不断完善9 .中国药典收载的测定熔点的标准方法为_毛细管法.计算题：1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋

32、酸盐缓冲溶液pH3.52.6ml,依法检查重金属中国药典,含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?每1ml相当于Pb10gg/ml1 .L=CV/SV=LS/C=5X106X4.0/10X106=2ml2 .检查某药物中的碎盐,取标准碎溶液2ml每1ml相当于1“g的As制备标准碑斑,碎盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少？2.S=CV/L=2X1X10-6/0.00001%=2g3 .依法检查枸檬酸中的碎盐,规定含碑量不得超过1ppm,问应取检品多少克？标准碑溶液每1ml相当于1“g碑3,S=CV/L=2X1X106/1ppm=2.0g4 .配制每1ml中10VgCl

33、的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克？Cl:35.45Na:235 .500X10X103X58.45/35.45=8.24mg6 .磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g,加盐酸溶液9-10000使溶解成5ml,加NaNO端2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液吗啡2.0mg加HCl溶液910000使溶解成100ml5ml,用同一方法制成的对照溶液比拟,不得更深.问其限量为多少？5._CVL=S二七、计算题2.0mg100ml0.1gxX100%=0.1%10001.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成1含量0VM100%W10002.取标

34、示量为0.5g阿司匹林10片,用两次加碱剩余碱量法测定.消耗硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?2-标本量(VqV)twW标示量C,(39.8422.92)18.08Q.5768100%Q.3576Q.51QQQ98.7%七、计算题1.,精密量取吠喃苯胺酸注射液标示量20mg/2ml2ml置100ml容量瓶中,用至刻度,摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中,用0.1mol/lNaOH稀释至刻度,摇匀,在_1%,一一E1cm=594L=1cm,计算标本重的百分含重？1计算公式0.1mol/lNaOH稀释271nm测A=0.586.标示量%=_1%A/E1cm1/100取样量稀释

35、系数标示量100%10gg/ml的对照液.另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,100ml供试品溶液.在240nm波长处测定吸收度,对照?近为0.431,供试为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?0.3921.10X1.095XCX=99.6%0.431六、计算题1 .称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液0.1023mol/L滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠C7HsNNa的百分含量?分子量1750.102322.91175100%99.3%0.41321000称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.35

36、76g,按药典规定0.05020mol/L22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液T=18.08mg/ml,阿司匹林的分子量180.162计算过程0.5861标示量%=594100210051000.01g/ml100%O.0009861100100%=98.6%0.00001第一章绪论药典概况4、美国药典1995年版为bA、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版6、美国国家处方集的缩写符号为dA、WHOB、GMPC、INND、NFE、USP8、根据药品质量标准规定,评价一个药品的质量采用aA、鉴别,检查,质量测定B、生物利用度C、物理性质D、药理作用第三章药物的杂质检查一、

37、选择题2 .古蔡氏检碑法测碑时,碑化氢气体与以下那种物质作用生成碎斑bA、氯化汞B、漠化汞C、碘化汞D、硫化汞3 .检查某药品杂质限量时,称取供试品Wg,量取标准溶液Vml,其浓度为Cg/ml,那么该药的杂质限量%是cA、VW100%B、CW100%C、VC100%D-W-100%CVWCV4 .用古蔡氏法测定碎盐限量,对照管中参加标准碎溶液为bA、1mlB、2mlC、依限量大小决定D、依样品取量及限量计算决定6 .氯化物检查中参加硝酸的目的是cA、加速氯化银的形成B、加速氧化银的形成C、除去CO3+、SC2-、CC2-、PO-的干扰D、改善氯化银的均匀度7 .关于药物中杂质及杂质限量的表达正

38、确的选项是aA、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质限量通常只用百万分之几表示C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查杂质,必须用标准溶液进行比对8 .碑盐检查法中,在检碑装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是cA、吸收碎化氢B、吸收溟化氢G吸收硫化氢D、吸收氯化氢9 .中国药典规定的一般杂质检查中不包括的工程cA、硫酸盐检查B、氯化物检查G溶出度检查D、重金属检查pH值是bD、11.5a、将五价碑复原为三价碑其余为碘化钾和氯化E、氯化亚锡10 .重金属检查中,参加硫代乙酰胺时溶液限制最正确的A、1.5B、3.5C、7.512 .检查药品中的杂质在酸性条件下参加锌粒的

39、目的是A、使产生新生态的氢B、增加样品的溶解度C亚锡的原因D、拟制锦化氢的生产E、以上均不对13 .检查药品中的铁盐杂质,所用的显色试剂是cA、AgNOB、HbSC、硫氧酸镂D、BaCL14 .对于药物中的硫酸盐进行检查时,所用的显色剂是A、AgNOB、H2sC、硫代乙酰胺D、BaClzE、以上均不对15 .对药物中的氯化物进行检查时,所用的显色剂是cA、BaCl2B、HbSC、AgNOD、硫代乙酰胺E、醋酸钠16 .检查药品中的重金属杂质,所用的显色剂是dA、AgNOB、硫氧酸镂C、氯化亚锡D、H2sE、BaCb17 .在碱性条件下检查重金属,所用的显色剂是bA、HSB、NaSC、AgNOD

40、、硫氧酸镂E、BaClz18 .古蔡法检查药物中微量的碎盐,在酸性条件下参加锌粒的目的是cA、调节pH值B、加快反响速度C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生19 .古蔡法是指检查药物中的dA、重金属B、氯化物C、铁盐D、碎盐E、硫酸盐20 .用TLC法检查特殊杂质,假设无杂质的对照品时,应采用dA、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、上下浓度比照法E、杂质的对照品法21 .醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是cA、Pb2+B、AS3+C、Se2+D、Fe3+22 .取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐,如发生浑浊与标准硫酸钾每1ml相当于100ug的SO

41、2+2mg制成对照液比拟,杂质限量为cA、0.02%B、0.025%C、0.04%D、0.045%E、0.03%23 .为了提升重金属检查的灵敏度,对于含有25ug重金属杂质的药品,应选用aA、微孔滤膜法依法检查B、硫代乙酰胺法纳氏比色管观察C、采用硫化钠显色纳氏比色管观察D、采用HS显色纳氏比色管观察E采用古蔡法24 .枯燥失重检查法主要是限制药物中的水分,其他挥发性物质,对于含有结晶水的药物其枯燥温度为bA、105cB、180cC、140cD、102cE、80c25 .有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用aA、与标准比色液比拟的检查法B、用HPLC&检查C、用TL

42、C法检查D、用GC法检查E、以上均不对27.少量氯化物对人体是没有毒害作用的,药典规定检查氯化物杂质主要是由于它dA、影响药物的测定的准确度B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度D、影响药物的纯度水平E、以上都不对.28、氯化物检查是在酸性条件下与AgNO作用,生成AgCl的混浊,所用的酸为cA、稀醋酸B、稀HSOC、稀HNOD、稀HClE、浓HNO29 .就葡萄糖的特殊杂质而言,以下那一项为哪一项正确的eA、重金属B、淀粉C、硫酸盐D、碎盐E、糊精30 .肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用bA、旋光性的差异B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异D、颜色的差异E、吸附或分配性质的差

43、异31 .有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质,中国药典采用eA、用溟酚蓝配制标准液进行比拟法B、用HPL®C、用TLC法D、用GC法E、以上均不对32 .在药物重金属检查法中,溶液的PH值在aA、3-3.5B、7C、4-4.5D、8E>8-8,533 .药典规定检查碎盐时,应取标准碎盐溶液2.0mg每1ml相当于1ug的As制备标准碑斑,今依法检查溟化钠中碑盐,规定碑量不得超过0.000490.问应取供试品多少克？bA、0.25gB、0.50gC、0.3gD、0.6g34 .中国药典2005版重金属的检查法一共收戴有dA、一法B、二法C、三法D、四法E、五法35 .用硫氧

44、酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氧酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色,所用的酸应为dA、HSOB、HACC、HNOD、HClE、HLCO36 .中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为dA、TLC法B、HPL®C、UV法D、GCtE、以上方法均不对37 .AAS是表示cA、紫外分光光度法B、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法D、气相色谱法E、以上方法均不对38 .硫代乙酰胺法是指检查药物中的eA、铁盐检查法B、碎盐检查法C、氯化物检查法D硫酸盐检查法E、重金属检查法39 .药典中一般杂质的检查不包括bA、氯化物B、生物利用度C、重金属D、硫酸盐E、铁盐40 .

45、利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是dA、颜色的差异B、臭,味及挥发性的差异C、旋光性的差异D氧化复原性的差异E、吸附或分配性质的差异41 .利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是bA、旋光性的差异B、杂质与一定试剂反响生产气体C、吸附或分配性质的差异D、臭,味及挥发性的差异E、溶解行为的差异42 .利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是dA、氧化复原性的差异B、酸碱性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀D、溶解行为的差异E、杂质与一定试剂生产颜色43 .利用药物和杂质在化学性质上的差异进行

46、特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是eA酸碱性的差异B、氧化复原性的差异C、杂质与一定试剂生产沉淀D、杂质与一定试剂生产颜色E、吸附或分配性质的差异44 .以下那一项不属于特殊杂质检查法aA、葡萄糖中氯化物的检查B、肾上腺素中酮体的检查C、ASA中SA的检查D、笛体类药物的“其他笛体的检查E、异烟肺中游离脱的检查45 .利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是eA、臭,味及挥发性的差异B、颜色的差异C、旋光性的差异D、吸附或分配性质的差异E、酸碱性的差异46 .药物的纯度是指bA、药物中不含杂质、药物中所含杂质及其最高限量的规定G药物对人体无害的纯度要求D、药物

47、对实验动物无害的纯度要求第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1 .氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选bA、HQ+水的混合液B、NaOH水的混合液C、NaOH+HO?昆合液D、NaOH+HCl昆合液E、水2 .用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是dA、铁丝B、铜丝C、银丝D钳丝E、以上均不对3 .测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的选项是去除蛋白质的方法是B,A、参加与水相互溶的有机溶剂B、参加与水不相互溶的有机溶剂C、参加中性盐D、参加强酸E、参加含锌盐及铜盐的沉淀剂4 .氧瓶燃烧法破坏有机含溟/碘化物时,吸收液中参加A可将B%或12复原成离子.A、硫酸脱B、过

48、氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠5 .准确度表示测量值与真值的差异,常用b反映.A、RSDB、回收率C、标准对照液D、空白实验6 .常用的蛋白沉淀剂为A甲醇,乙睛A、三氯醋酸B、0茶酚C、HClD、HClO4第五章巴比妥类药物的鉴别一、选择题1 .在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是eA、乙酰水杨酸B、异烟脱C、对乙酰氨基酚D、盐酸氯丙嗪E、巴比妥类2 .巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,假设用非水法测定含量,常用的指示剂为e摄像草酚酗滴定至淡蓝色A、酚酗B、甲基橙C、结晶紫D、甲基红一溟甲酚绿E、以上都不对3 .药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法

49、为dA、永停滴定法B、内指示剂法C、外指示剂法D、电位滴定法E、观察形成不溶性的二银盐4 .在碱性条件下与AgNO反响生成不溶性二银盐的药物是dA、咖啡因B、尼可杀米C、安定D、巴比妥类E、维生素E5 .非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是aA、巴比妥类的Ka值增大,酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、预防沉淀生成混合溶剂中是由于溶解度小,生成的弱酸盐易于水解,影响判断6 .药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为eA、永停滴定法B、加淀粉KI指示剂法C、外指示剂法D、加结晶紫指示终点法E、以上都不对7 .巴比妥类药物的酸碱滴

50、定法的介质为CA、水一乙醛B、水一乙晴C、水一乙醇D、水一丙酮E、水一甲醇8 .司可巴比妥与碘试液发生反响,使碘试液颜色消失的原因是bA、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基E、由于结构中含有芳伯氨基10 .巴比妥类药物与银盐反响是由于结构中含有cA、443酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基D、酰肿基E、酚羟基11 .与碘试液反响发生加成反响,使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是bA、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫喷妥钠12 .巴比妥类药物与AgNO作用下生成二银盐沉淀的反响,是由于根本结构中含有dA、R取代基B、

51、酰脱基C、芳香伯氨基D、酰亚氨基E、以上都不对13 .巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺,滴定剂为甲醇钠的甲醇液,常用的指示剂为cA、甲基橙B、酚酗C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对14 .巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,假设用非水法测定含量,常用的指示剂为cA、酚酗B、甲基橙C、麝香草酚兰D、结晶紫E、甲基红一溟甲酚绿15 .根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法eA、银量法B、溟量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法第六章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题16 亚硝酸钠滴定法中,参加KBr的作用是：bA、添加BrB、

52、生成NOBLC生成HBrD、生产Br2E、抑制反响进行17 双相滴定法可适用的药物为：e?A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D苯甲酸E、苯甲酸钠18 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液0.1mol/L相当于阿司匹林分子量=180.16的量是：aA、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg19 以下那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反响鉴别cA、水杨酸B、苯甲酸钠G对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯20 乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了：aA、预防供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于

53、溶解D、限制pH值E、减小溶解度21 用柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是bA、中国药典采用的方法B、USP23采用的方法C、BP采用的方法D、JP13采用的方法E、以上都不对22 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用dA、紫外分光光度法B、TLC法C、GCtD、双相滴定法E、非水滴定法23 阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC&之外,USP23测定阿斯匹林胶囊的含量是采用aA、柱分配色谱一紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对24 阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查.其中溶液的澄清度检查是利用aA、药物与

54、杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异25 .药物结构中与FeCl3发生反响的活性基团是bA、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基26 .在碱性条件下与AgNO反响生成不溶性二银盐的药物是eA、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对27 .阿司匹林用中性醇溶解后用NaOHW定,用中性醇的目的是在于aA、预防滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反响速度加快D、预防在滴定时吸收COE、预防被氧化28 .药物结构中与FeCl3发生显色反响的活性基团是eA、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对29 .检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用eA、与变色酸共热呈色B、与HNO显色C、与硅鸨酸形成白色JD、重氮化偶合反响E、以上都不对30 .苯甲酸与三氯化铁反响生成的产物是bA、紫堇色配位化合物B、