I-8水蒸气蒸馏

1、 有机化学实验有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院有机化学实验有机化学实验III (III (一一) ) I-I-8 8 （4学时）学时）主讲：李秀华主讲：李秀华有机化学实验有机化学实验 Chem is try !一、内容与目的：一、内容与目的： n内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏n目的：目的：n1.1.学习水蒸气蒸馏的原理及其学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。应用。 n2.2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。操作方法。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !二、实验原理n根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液

2、体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示： p总 = p1+ p2+ + pi当当 P总总= P大气大气 时，液体混合物沸腾。时，液体混合物沸腾。因此其沸点低于任一组分的沸点。因此其沸点低于任一组分的沸点。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据Dalton分压定律。应为各组分蒸汽压之和。= P= PH2OH2O+ P+ Porganicorganic compound compound例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9。此时： P760mmHg, PH2O =703.5mmH

3、g, P苯甲醛 = 65.5mmHg有机化学实验有机化学实验 Chem is try !水和苯甲醛的相对分子质量分别为: MH2O=18和MC6H5CHO=106.12， WH2O/WC6H5CHO = PH2O* MH2O/P苯甲醛 * MC6H5CHO =703.5*18/65.5*106.12 =12663/6951 =12.66/ 6.95即蒸出12.66 g水能够带出6.95 g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的组分占35.44。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 1.1.应用范围：应用范围： 某些沸点高的有机物，在

4、常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 2.2. 被提纯的物质具备的条件被提纯的物质具备的条件不溶或难溶于水。 共沸腾下与水不发生化学反应。 在100 左右时，必须具有一定的蒸汽压（不小于不小于10mmHg）。）。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !二、实二、实 验验 原原 理：理：有机化学实验有机化学实验 Chem is try !2022-5-1

5、2n 物理参数：物理参数：化合物化合物m.p/b.p/gcm-3水中溶解度水中溶解度苯甲醛苯甲醛-26 179.61.0430.6n 实验方案：实验方案： 苯甲醛水中溶解度比较小，苯甲醛水中溶解度比较小，100时饱和蒸气时饱和蒸气压较高，基本符合水蒸气蒸馏的条件，所以本实压较高，基本符合水蒸气蒸馏的条件，所以本实验选用苯甲醛来练习水蒸气蒸馏的操作。验选用苯甲醛来练习水蒸气蒸馏的操作。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !三、三、原原料料及及装装置置n药品：药品：5mL5mL苯甲醛苯甲醛安全管：安全管：调节内压调节内压螺旋夹螺旋夹水蒸气导水蒸气导入管入管有机化学实验有机化学实验 C

6、hem is try !原位水蒸气蒸馏装置原位水蒸气蒸馏装置Q1:原位水蒸气蒸馏装置的变形？原位水蒸气蒸馏装置的变形？有机化学实验有机化学实验 Chem is try !实验装置：实验装置：图图3 3分液分液( (苯甲醛的比重苯甲醛的比重1.0461.046，与水相近，若不分层，与水相近，若不分层，可加可加NaClNaCl增加水相密度增加水相密度) ) 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !按装置图装好仪器；在水蒸气发生器加入2/3体积的水，在蒸馏瓶加入5ml苯甲醛。检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋紧螺旋夹，开始蒸馏。当馏出液无明显油珠

7、时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。产物倒入分液漏斗静置分层，量取有机层的体积，计算苯甲醛回收率。四、四、实实验验步步骤骤 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !蒸馏终点n(1)看蒸馏烧瓶中乳状浑浊或油珠是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。可直接观察蒸馏瓶中液体是否澄清透明。n(2)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。有机化学实验有机化学实验 Chem is try !五、实验注意事项：五、实验注意事项：n1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/22/3。n2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。n3.水蒸气发生器支管与水蒸气

8、导入管应呈直线连接，水蒸气导入管略低，以保证水蒸气的顺利导入。n4.水蒸汽发生器牢固固定，以免发生危险。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !五、实验注意事项：五、实验注意事项：n5.操作前,仔细检查整套装置的严密性。n6.先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。n7.控制馏出液的流出速度，以23滴/秒为宜。n8.随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。n9.蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。 有机化学实验有机化学实验 Chem is try !六、思考题六、思考题 1. 1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查安全管在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位中水位, ,若上升很高时，说明什么问题，若上升很高时，说明什么问题，解决呢？解决呢？3. 3. 实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为苯甲醛微溶于水，实验中尚有一部分水蒸苯甲醛微溶于水，实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯甲醛充分接触便离开蒸馏烧气来不及与苯甲